電子顯微分析第二章透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)

1、第二章透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)一、照明系統(tǒng)（電子光學(xué)系統(tǒng)）二、成像系統(tǒng)三、樣品臺(tái)四、真空系統(tǒng)五、穩(wěn)壓系統(tǒng)透射電子顯微鏡概述 1 透射電子顯微鏡 (TEM簡(jiǎn)稱(chēng)透鏡)是以波長(zhǎng)極短(10-2 )的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。它由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)，電源和控制系統(tǒng)(包括電子槍高壓電源，透鏡電源，控制線路電源等)和真空系統(tǒng)等部分組成。光 路：鏡筒是顯微鏡放大成像的核心部分，它的光路原理與透射型式的光學(xué)顯微鏡十分相似，如圖所示。本章主要介紹各部分的作用原理。 透鏡常用熱陰極電子槍來(lái)獲得電子束作為照明源。熱陰極(如加熱發(fā)夾形鎢絲)發(fā)射的電子在陽(yáng)極加速電壓的作用

2、下，高速地穿過(guò)陽(yáng)極孔，被聚光鏡會(huì)聚成很細(xì)的電子束照明樣品。由于電子穿透能力很弱，樣品要求做得很薄，如20OO左右（甚至10OO）。透過(guò)樣品的電子束強(qiáng)度取決于樣品微區(qū)的厚度、平均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向的差別，經(jīng)過(guò)物鏡聚焦放大在其像平面上形成一幅反映樣品微觀特征的高分辨的透射電子像。然后再經(jīng)中間鏡和投影鏡進(jìn)一步放大，投射到熒光屏上，透射電子的強(qiáng)度分布轉(zhuǎn)換為人眼直接可見(jiàn)的光強(qiáng)度分布，或由照相底片感光記錄，從而得到一幅具有一定襯度的高放大倍數(shù)的圖像。垂直結(jié)構(gòu)：為了確保顯微鏡的高分辨本領(lǐng)，鏡筒要有足夠的剛度，一般做成直立積木式結(jié)構(gòu)，頂部是電子槍?zhuān)又蔷酃忡R、樣品室、物鏡、中間鏡和投影鏡，最下部是熒光

3、屏和照相裝置。這樣的結(jié)構(gòu)既便于固定，又利于真空密封。透射電子顯微鏡概述 2級(jí) 別：鏡筒的復(fù)雜程度主要取決于顯微鏡的綜合性能。簡(jiǎn) 易透射電子顯微鏡：(分辨本領(lǐng)劣于50)只有兩個(gè)透鏡。即物鏡和投影鏡；普 通性能透射電子顯微鏡(分辨本領(lǐng)20一50)有四個(gè)透鏡，即單聚光鏡、物鏡、 中間鏡、投影鏡和相應(yīng)的機(jī)械式或電磁式對(duì)中裝置；高性能透射電子顯微鏡(分辨本領(lǐng)優(yōu)于10，2)有56個(gè)(甚至7個(gè))透鏡，即雙聚 光鏡、物鏡、第一及第二中間鏡、投影鏡和比較完善的機(jī)械式或電磁式 對(duì)中裝置。 圖2，3，分別是機(jī)械式對(duì)中和電磁式對(duì)中的透射電子顯微鏡鏡筒剖面圖。 目前絕大多數(shù)透射電子顯微鏡都是電磁透鏡式的，操作十分方便。

4、只要轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕，就可以方便地改變相應(yīng)透鏡的激磁電流，改變照明電子束強(qiáng)度和照明孔徑角;改變放大倍數(shù)或聚焦。樣品臺(tái)控制：利用裝在鏡筒外的樣品移動(dòng)桿，控制樣品在一個(gè)精確的平面上平移，以選擇不同的視域供觀察、記錄。高性能透射電子顯微鏡還配備了精密的傾斜樣品臺(tái)，在觀察過(guò)程調(diào)節(jié)薄晶體樣品相對(duì)于電子束傾斜一定的角度 (最大可達(dá)450或600)以獲得最佳的襯度以及在不同位向下的有用資料。透射電子顯微鏡概述 3高真空度：為了確保電子槍電極間電絕緣；防止成像電子在鏡筒內(nèi)受氣體分子碰撞而改變運(yùn)動(dòng)軌跡，減小樣品污染，鏡筒內(nèi)接觸電子束的部分均需保持高真空，一般優(yōu)于10-510-7(1=1mmHg)高分辨：在現(xiàn)有的各種型式

5、顯微鏡中，透射電子顯微鏡性能最高，點(diǎn)分辨本領(lǐng)優(yōu)于35，晶格分辨本領(lǐng)可達(dá)12 ，放大倍數(shù)高達(dá)數(shù)十萬(wàn)倍。而超高分辨本領(lǐng)的透射電子顯微鏡還能直接顯示固體晶格像和結(jié)構(gòu)像，甚至可以用來(lái)觀察重金屬原子像。超高壓透鏡：六十年代以來(lái)由于超高壓 (加速電壓5003000kV)透射電子顯微鏡的發(fā)展，使可觀察樣品的厚度提高到微米級(jí)，而且還改善了圖像的分辨率和襯度，引起了包括金屬材料及工藝在內(nèi)的許多部門(mén)的重視。透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)透射顯微鏡構(gòu)造原理和光路 透射電子顯微鏡 透射光學(xué)顯微鏡 透射電子顯微鏡日立H-800透射電子顯微鏡日立H-800U=200KVr0 4.0 M=600,000位錯(cuò)及基體結(jié)構(gòu)相位錯(cuò)及基體結(jié)構(gòu)相

6、位錯(cuò)納米材料透鏡相機(jī)一、照明系統(tǒng)（電子光學(xué)系統(tǒng)） 一、照明系統(tǒng)（電子光學(xué)系統(tǒng)）1.電子槍?zhuān)禾峁┓€(wěn)定穩(wěn)定的電子照明源2.聚光鏡（二級(jí)、有光欄）：束斑2m3.物鏡及偏轉(zhuǎn)線圈(STEM)：束斑8.00.1 m1、電子槍提供穩(wěn)定穩(wěn)定的電子照明源提供穩(wěn)定穩(wěn)定的電子照明源電子槍示意圖電子槍自偏壓回路 電子槍自偏壓回路 自偏壓線路（負(fù)反饋）：如圖所示，給柵極提供比陰極負(fù)幾百伏至近千伏的偏壓。整個(gè)電子槍可以看作三極靜電透鏡。當(dāng)陰極電位和陰極高度(陰極尖端至柵極孔距離)一定時(shí)電極間的電位分布主要取決于柵極電位，使陰極尖端發(fā)射電子的區(qū)域限制在100 x150 m。如果由于陰極加熱電流或陰極本身的電阻變化導(dǎo)致發(fā)射電

7、子束流的變化。自偏壓回路將自動(dòng)地改變柵極的偏壓，調(diào)整陰極尖端發(fā)射電子區(qū)城的大小，使電子流的發(fā)射趨向穩(wěn)定的飽和值。第一交叉點(diǎn)：這種三極靜電透鏡系統(tǒng)對(duì)陰極發(fā)射的電子束還起著聚焦作用，在陽(yáng)極孔附近形成一個(gè)直徑5Om左右的第一交叉點(diǎn)，即通常所說(shuō)的電子源。 2、聚光鏡高性能透射電子顯微鏡都采用雙聚光鏡照明系統(tǒng)，如圖所示。第一聚光鏡：強(qiáng)激磁透鏡：，縮小率為1050倍左右，將電子槍 第一交叉點(diǎn)像縮小為1-5m。第二聚光鏡：弱激磁透鏡，適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在 樣品平面上可獲得2-10m的照明電子束斑，在第二聚光鏡與物鏡之間有足夠的空間來(lái)安放樣品臺(tái)和其它附件。由于第二聚光鏡是弱激磁透鏡，像差較大，必須

8、借助于第二聚光鏡光闌(典型孔徑為100、200、500m)和消像散器來(lái)降低球差，消除像散。若將第二聚光鏡散焦可以得到幾乎平行的、相千性好的照明電子束，以滿(mǎn)足電子衍射和衍襯成像的需要。 聚光鏡照明系統(tǒng) 光路3、垂直照明和傾斜照明 垂直照明：即照明電子束軸線與成像系統(tǒng)軸線合軸，適用于明場(chǎng)成像;傾斜照明：即照明電子束軸線與成像系統(tǒng)軸線成一定夾角(一般20-30)，適用于暗場(chǎng)成像。目前新型透射電子顯微鏡均采用電磁偏轉(zhuǎn)器來(lái)調(diào)節(jié)，如圖所示。從明場(chǎng)到暗場(chǎng)成像轉(zhuǎn)換迅速而準(zhǔn)確。照明中心保持不變：如果上、下偏轉(zhuǎn)線圈對(duì)照明電子束偏轉(zhuǎn)角大小相等，但方向相反，只引起照明電子束平移，平移距離sh。如果下偏轉(zhuǎn)線圈對(duì)電子束的

9、偏轉(zhuǎn)角比上偏轉(zhuǎn)線圈大，例如，那么相對(duì)于成像系統(tǒng)來(lái)說(shuō)，照明電子束軸線傾斜了角。 當(dāng)h1/h2，時(shí)，照明中心保持不變。 電磁偏轉(zhuǎn)器原理 電磁偏轉(zhuǎn)器原理 二、成像系統(tǒng) 透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)一般由三個(gè)(組 )透鏡， 即物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 1、物鏡、中間鏡和投影鏡 2、高放大倍數(shù)成像 3、中放大倍數(shù)成像 4、低放大倍數(shù)成像 成像系統(tǒng)光路 三級(jí)高倍成像 三級(jí)中倍成像 二級(jí)低倍成像 第一級(jí)實(shí)像中間鏡1物鏡、中間鏡和投影鏡物 鏡是最關(guān)鍵的，用來(lái)形成第一幅高分辨電子像或電子衍射花樣的透鏡。一臺(tái)透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低，主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都將被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡

10、的高分辨本領(lǐng)必須盡可能降低像差。通常采用強(qiáng)激磁、短焦距(1.5-3mm)的物鏡，像差小。還借助于物鏡光闌 (典型孔徑100、75、50、25m)和消像散器來(lái)進(jìn)一步降低球差、消除像散、提高分辨本領(lǐng)。中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，可以在020倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大不1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡像;當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來(lái)縮小物鏡像。為了確保成像系統(tǒng)足夠高的放大倍數(shù)，投影鏡應(yīng)提供盡可能大的放大倍數(shù)。它是一個(gè)強(qiáng)激磁、短焦距透鏡，將中間鏡像放大并投射在熒光屏或照相底片上。由于高性能透射電鏡的分辨本領(lǐng)提高到了優(yōu)于2一4的水平，相應(yīng)的有效放大倍數(shù)高達(dá)60一100萬(wàn)倍，因此出現(xiàn)了具有兩個(gè)中間鏡、兩個(gè)投影鏡

11、的五級(jí)成像系統(tǒng)，以適應(yīng)不同放大倍數(shù)情況下電子像和電子衍射花樣的觀察和記錄 2、高放大倍數(shù)成像 一般情況下，五級(jí)透鏡成像系統(tǒng)可以獲得高達(dá)六十萬(wàn)倍左右的電子像。 物鏡成像于中間鏡之上， 中間鏡以物鏡像為物，成像于投影鏡之上； 投影鏡以中間鏡像為物，成像于熒光屏或照相底片上，其光路如圖a所示。 3、中放大倍數(shù)成像 在三級(jí)透鏡成像系統(tǒng)中，如果適當(dāng)改變物鏡激磁強(qiáng)度，使物鏡成像于中間鏡之下; 中間鏡以物鏡像為“虛物”，將其形成為縮小的實(shí)像于投影鏡之上; 投影鏡以中間鏡像為物，成像于熒光屏或照相底片上。結(jié)果獲得幾千至幾萬(wàn)倍的電子像，其光路如圖b所示。 4、低放大倍數(shù)成像（Low Mag.模式） 解決低倍成像的最簡(jiǎn)便方法是減少透鏡的數(shù)目或放大倍數(shù)。 例如關(guān)閉物鏡，減弱中間鏡激磁強(qiáng)度，使中間鏡起著長(zhǎng)焦距物鏡的作用，成像于投影鏡之上。 投影鏡以中間鏡像為物，成像于熒光屏上，獲得100300倍、視域較大的圖像，為選擇、確定高倍觀察區(qū)域提供方便。三、樣品臺(tái)透射電子顯微鏡樣品既小又薄，外徑3mm1、真實(shí)樣品2、銅網(wǎng)支持的復(fù)型3、粉末、粒子（需銅網(wǎng)支持）如圖所示。樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域域值向進(jìn)行觀察分析。通常需用的銅網(wǎng)有許多網(wǎng)孔(如200目方孔或圓孔)。通常在兩個(gè)相互垂直方向上樣品平移最大值為1mm 頂