腐植酸鈉檢測(cè)方法一.doc

1、zb g 2100587本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了腐植酸鈉的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、標(biāo)志、貯存、運(yùn)輸。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以泥炭、褐煤和風(fēng)化煤為原料制得的腐植酸鈉。1 技術(shù)要求1.1 外觀：黑色顆?；蚍勰?。1.2 腐植酸鈉應(yīng)符合表1要求。表 1 指標(biāo)名稱一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品腐植酸(以干基計(jì))，水分， ph值灼燒殘?jiān)?以干基計(jì))， 水不溶物(以干基計(jì))， 1.0mm篩的篩余物，   70108.09.52010555159.011.03020540159.011.040255注：陶瓷工業(yè)用腐植酸鈉中鐵(fe)含量0.5。機(jī)車爐內(nèi)水處理用腐植酸鈉中堿分(cao+mgo總量，以cao計(jì))含量3。 2

2、試驗(yàn)方法2.1 腐植酸鈉中腐植酸含量的測(cè)定 重量法(仲裁法)2.1.1 方法提要用水溶解腐植酸鈉，以過量的無機(jī)酸沉淀腐植酸，稱量沉淀物，并用灼燒殘?jiān)右孕Ｕ?.1.2 試劑分析時(shí)，除非另有說明，限用分析純?cè)噭?、蒸餾水或相當(dāng)純度的水。2.1.2.1 鹽酸(gb 62277)：5(v/v)溶液。2.1.3 儀器通常的實(shí)驗(yàn)室儀器和：2.1.3.1 恒溫干燥箱：溫度能控制在110±5或紅外干燥燈；2.1.3.2 離心機(jī)：最低轉(zhuǎn)速為2000r/min，離心杯容積大于150ml；2.1.3.3 恒溫水??；2.1.3.4 馬弗爐；2.1.3.5 定量濾紙(藍(lán)帶)；2.1.3.6 帶磨口塞稱量瓶：

3、直徑50mm，高30mm。2.1.4 分析步驟2.1.4.1 溶解稱量1.0g試樣(準(zhǔn)確到0.0002g)，放入250ml錐形瓶a中，加入100ml水，在沸水浴中，加熱30min，冷卻至室溫，然后將物料轉(zhuǎn)入離心杯中，并以2000r/min轉(zhuǎn)速離心30min，將溶液傾析到另一個(gè)500ml的錐形瓶b中，用200ml水分兩次洗滌不溶物。每次洗滌之后離心，將洗滌液全部收集到瓶b中。2.1.4.2 沉淀將瓶b溶液轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻，取200ml溶液到燒杯中，加20ml鹽酸(2.1.2.1)，使腐植酸沉淀，離心懸浮液，傾析上部清液。2.1.4.3 稱量預(yù)先將定量濾紙和稱量瓶在1051

4、10干燥箱中干燥至恒重，用濾紙過濾 2.1.4.2得到的沉淀物，把帶沉淀的濾紙移至稱量瓶中，于105110干燥箱中干燥2h，取出，在干燥器中冷卻至室溫(約20min)，稱量，重復(fù)干燥、冷卻和稱量，直到連續(xù)兩次稱量的差值小于0.001g，計(jì)算腐植酸的質(zhì)量(m1)。2.1.4.4 灼燒將沉淀物連同濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中，先在低溫(200250左右)下灰化，然后在600±25的馬弗爐中灼燒 12h，取出坩堝，在空氣中冷5min后，再放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒、冷卻和稱量步驟，直到連續(xù)兩次稱量的差值小于0.001g，計(jì)算腐植酸的灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量(m2)。 2.1.5 分析結(jié)果的

5、計(jì)算腐植酸鈉中腐植酸含量(以干基計(jì))，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)()表示，按式(1)計(jì)算：(1)式中：m1腐植酸的質(zhì)量，g；m2腐植酸灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量，g；v試樣溶液的總體積，ml；v1測(cè)定時(shí)所取部分試樣溶液的體積，ml；m試樣的質(zhì)量，g；wf試樣中水的含量，。2.1.6 允許差平均測(cè)定結(jié)果以及不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于表2的數(shù)值。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。表 2腐 植 酸，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，252550501.02.03.01.53.04.02.2 腐植酸鈉中腐植酸含量的測(cè)定 殘?jiān)?.2.1 方法提要用水溶解腐植酸鈉，根據(jù)不溶物的量計(jì)算腐植酸含量，

6、并以無機(jī)鹽加以校正。 2.2.2 試劑與2.1.2相同。2.2.3 儀器與2.1.3相同。2.2.4 分析步驟將2.7.3得到的不溶物m3連同濾紙一起轉(zhuǎn)入已于 600±25恒重過的坩堝中，于馬弗爐中灰化，然后冷卻、稱量，求出不溶物m3的灼燒殘?jiān)黰4。2.2.5 分析結(jié)果的計(jì)算腐植酸鈉中腐植酸含量(以干基計(jì))，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)()表示，按式(2)計(jì)算：(2)式中：m腐植酸鈉的質(zhì)量，g；m3不溶物的質(zhì)量，g；m4不溶物灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量，g；wf試樣中水的含量，af試樣的灼燒殘?jiān)?，?.2.6 允許差平行測(cè)定結(jié)果以及不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于表3的數(shù)值。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為

7、測(cè)定結(jié)果。表 3腐 植 酸，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，252550501.02.03.01.53.04.02.3 腐植酸鈉中腐植酸含量的測(cè)定 容量法2.3.1 方法提要用水溶解腐植酸鈉，在硫酸溶液中，用重鉻酸鉀將腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根據(jù)重鉻酸鉀消耗量和腐植酸的碳系數(shù)計(jì)算腐植酸的含量。2.3.2 試劑分析時(shí)，除非另有說明，限用分析純?cè)噭⒄麴s水或相當(dāng)純度的水。2.3.2.1 重鉻酸鉀(gb 64277)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/6k2cr2o7)0.1mol/l(相當(dāng)于0.1n)。將重鉻酸鉀于130烘3h，在干燥器中冷卻至室溫，稱取4.9036g于燒杯中，加水溶解，然

8、后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻；2.3.2.2 重鉻酸鉀溶液：c(1/6k2cr2o7)0.8mol/l(相當(dāng)于0.8n) 。 稱取40g重鉻酸鉀溶于1000ml水中，貯存于細(xì)口瓶中待用；2.3.2.3 硫酸(gb 62577)；2.3.2.4 鄰菲啉(gb 129377)指示劑：稱取1.5g鄰菲啉和1g硫酸亞鐵銨于100ml水中，保存于棕色瓶中；2.3.2.5 硫酸亞鐵銨(gb 66177)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(fe2+)0.1mol/l(相當(dāng)于0.1n)：稱取40g六水硫酸亞鐵銨溶于適量的水中，加入20ml濃硫酸，用水稀釋至1000ml，搖勻，裝入棕色瓶中，放入兩條潔凈的鋁片或電纜

9、鋁線，以保持溶液濃度長(zhǎng)期穩(wěn)定，避免經(jīng)常標(biāo)定。溶液的濃度按下述方法標(biāo)定： 準(zhǔn)確吸取25.0mlc(1/6k2cr2o7)0.1mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，加入7080ml水和10ml濃硫酸，冷卻后加3滴鄰菲啉指示劑，用待標(biāo)定的硫酸亞鐵銨溶液滴定，直至溶液變?yōu)榇u紅色即為終點(diǎn)。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c(fe2+)，以mol/l表示，按式(3)計(jì)算：(3)式中：v滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液體積，ml。2.3.3 分析步驟2.3.3.1 溶解稱取0.2±0.01g(準(zhǔn)確至0.0002g)試樣于250ml錐形瓶中，加入70ml水，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加熱溶解30

10、min，并經(jīng)常攪動(dòng)，取出錐形瓶，冷卻后將溶液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用中速濾紙干過濾，棄去最初的部分濾液。 2.3.3.2 氧化準(zhǔn)確吸取干過濾液5.0ml于250ml錐形瓶中，加入c(1/6k2cr2o7)0.8mol/l重鉻酸鉀溶液5.0ml，緩慢加入濃硫酸15ml，于沸水浴中加熱氧化30min 。 2.3.3.3 滴定將氧化后的溶液從水浴上取下，冷卻至室溫，加入約70ml水，3滴鄰菲啉指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由橙色經(jīng)綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榇u紅色為終點(diǎn)。2.3.3.4 按照上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。2.3.4 分析結(jié)果的計(jì)算腐植酸鈉中腐植酸含量(以干基計(jì))，以質(zhì)

11、量百分?jǐn)?shù)()表示，按式(4)計(jì)算：(4)式中：v0滴定空白所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml；v1滴定試樣所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml；c(fe2+)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/l；0.003與1.00ml c(fe2+)1.000mol/l硫酸亞鐵銨溶液相當(dāng)?shù)奶假|(zhì)量，g；c不同煤種的純腐植酸碳系數(shù)(風(fēng)化煤腐植酸0.64，褐煤腐植酸0.58，泥炭腐植酸0.51)；a試樣溶液的總體積，ml；b測(cè)定時(shí)所取試樣溶液的體積，ml；m試樣的質(zhì)量，g；wf試樣中水的含量，。2.3.5 允許差平行測(cè)定結(jié)果以及不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于表4的數(shù)值。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。表

12、4腐 植 酸，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，252550501.02.03.01.53.04.0通過試驗(yàn)總結(jié)：腐植酸鈉測(cè)定記錄樣品空白水分滴定值結(jié)果11.6236.8542.43138.911.6238.239.637.0411.6236.441.5838.3011.6237.741.5837.0411.6237.737.332.4 腐植酸鈉中水分的測(cè)定 重量法2.4.1 方法提要試樣在105110干燥箱中干燥，失重占試樣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)作為水分。 2.4.2 儀器通常的實(shí)驗(yàn)室儀器和：2.4.2.1 恒溫干燥箱；2.4.2.2 帶磨口塞玻璃稱量瓶：直徑50mm，高30mm。2.4.3 分析步驟用預(yù)先干燥并恒重的稱量瓶，稱取分析試樣1g(準(zhǔn)確到0.002g)，然后把蓋開啟，將稱量瓶放入預(yù)先加熱到105110的干燥箱中。干燥12h后，從干燥箱中取出稱量瓶并加蓋，在空氣中冷卻23min后，放入干燥器中冷卻到室溫(約20min)， 稱量，然后進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到試樣的質(zhì)量變化小于0.001g或質(zhì)量開始增加時(shí)為止。在后一種情況下，要