有機(jī)十一組第一次ppt 乙酸含量測定

1、四川化院分析專業(yè)有機(jī)第十四小組鄧春容 黃曉鈺 王田 李東旭 乙酸含量測定01乙酸性質(zhì)Acetic acid properties01 乙酸性質(zhì)有強(qiáng)烈刺激性氣味無色液體，沸點117.9, 熔點16.6；易溶于水、乙醇等有機(jī)溶劑。 無水乙酸又叫冰醋酸乙酸具有酸的通性，即 ： 能與酸堿指示劑反應(yīng) 能與金屬反應(yīng) 能與堿反應(yīng) 能與堿的氧化物反應(yīng) 能與鹽反應(yīng)。 乙酸是一種弱酸，也是一種有機(jī)酸，它的酸性比碳酸強(qiáng)。乙酸，也叫醋酸（36%-38%）、冰醋酸（98%），化學(xué)式CH3COOH，是一種有機(jī)一元酸，為食醋主要成分。純的無水乙酸（冰醋酸）是無色的吸濕性固體，凝固點為16.6（62 ），凝固后為無色晶體，其

2、水溶液中呈弱酸性且蝕性強(qiáng)，蒸汽對眼和鼻有刺激性作用。02測定方法 assay method02 測定方法方法原理：供試品加新沸過的冷水與酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算乙酸的含量。中和反應(yīng)測定乙酸的含量02 測量方法 2. . 掌握NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及保存要點。 3. 掌握強(qiáng)堿滴定弱酸的滴定過程、突躍范圍及指示劑的選擇原理。 1. 了解基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀（ ）的性質(zhì)及其應(yīng)用。 02 測定方法鄰苯二甲酸氫鉀（ ）， NaOH溶液（1mol)，酚酞指示劑。實驗試劑50mL堿式滴定管，25.00mL移液管，250mL容量瓶，250mL錐形瓶（三個），分析天平，小

3、燒杯，大燒杯，稱量瓶。實驗儀器02 測定方法取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。氫氧化鈉滴定液（氫氧化鈉滴定液（1mol/L）試劑配制02 測定方法 實驗步驟取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.7g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液3滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，

4、算出本液的濃度。氫氧化鈉溶液的標(biāo)定用具塞稱量瓶稱取約2.5g試樣，（精確至0.0002g），置于250ml錐形瓶中，加50ml無二氧化碳水，并將稱量瓶蓋搖開，滴加3滴 酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微粉紅色，保持5s不褪色為終點。工業(yè)工業(yè)食食醋醋中中乙酸乙酸含量含量的測定的測定02 測定方法 數(shù)據(jù)處理MVV)(1000mc(NaOH)0氫氧化鈉標(biāo)定計算：氫氧化鈉標(biāo)定計算：02 測定方法 數(shù)據(jù)處理式中： V試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位 為 ml ； C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位 mol/L ； m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位 g ； M1乙酸的摩爾質(zhì)量，單位 g/mol（M

5、1=60.05）； 1.305甲酸換算為乙酸的換算系數(shù)； W2測得的甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1，數(shù)值以，數(shù)值以%表示，按表示，按式計算式計算：02 測定方法 數(shù)據(jù)記錄編號空白m（KHC8O4H4）gKHC8O4H4稀釋體積mL吸取KHC8O4H4稀釋液mLNaOH滴定讀數(shù)mL終點起點NaOH用量VmLNaOH用量減空白C(NaOH)(molL1)公式：C(NaOH)C平均值(molL1)平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差1.NaOH1.NaOH溶液濃度的標(biāo)定溶液濃度的標(biāo)定02 測定方法 數(shù)據(jù)記錄2食醋總酸度的測定食醋總酸度的測定編號1234空白吸取醋樣VsmL將醋樣溶液稀釋至體

6、積mL吸取醋樣稀釋液mLNaOH滴定讀數(shù)mL終點起點NaOH用量VmL減空白工業(yè)醋酸的總酸度(mgL)平均值(mgL)平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差03適用對象uitable objectapplicable targets03 適用對象 中和反應(yīng)1.改變土壤的酸堿性3.用于醫(yī)藥衛(wèi)生.4.調(diào)節(jié)溶液酸堿性2.處理工廠的廢水5.調(diào)節(jié)人體酸堿平衡中和反應(yīng)中和反應(yīng)04其他方法other methods04 其他方法 結(jié)晶點法乙酸的熔點低：16.635低于熔點即凝結(jié)成冰狀晶體根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇檢測方法04 其他方法 結(jié)晶點法乙酸的結(jié)晶點與含量的關(guān)系對照表結(jié)晶點結(jié)晶點/含量含量/結(jié)晶點結(jié)晶點/含量含量/結(jié)晶點結(jié)晶點

7、/含量含量/16.63100.016.199.7215.599.4116.699.9816.099.6715.499.3616.599.9315.999.6315.399.3016.499.8815.899.5715.299.2516.399.8315.799.5215.199.2016.299.7815.699.47 04 其他方法 電導(dǎo)滴定法 電導(dǎo)滴定法測定食醋中乙酸的含量電導(dǎo)滴定法測定食醋中乙酸的含量一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?.了解電導(dǎo)法測定乙酸含量的原理。2.掌握電導(dǎo)滴定法測定食醋中乙酸的方法。3.掌握電導(dǎo)率儀的使用。 04 其他方法 電導(dǎo)滴定法二、實驗原理二、實驗原理 電導(dǎo)法是根據(jù)滴

8、定過程中被滴定溶液的電導(dǎo)的變化來確定滴定終點的一種容量分析方法。電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)取決于溶液中離子的種類和離子的濃度，在電導(dǎo)滴定中，由于離子的種類和濃度發(fā)生了變化，因而電導(dǎo)也發(fā)生變化，據(jù)此可以確定滴定終點。實驗試劑電導(dǎo)率儀、電導(dǎo)電極、電磁攪拌器、攪拌子、25ml堿式滴定管、200ml燒杯、2ml移液管。實驗儀器0.1mol/L的NaOH標(biāo)液、食醋 04 其他方法 電導(dǎo)滴定法04 其他方法 電導(dǎo)滴定法1.接通電導(dǎo)率儀電源。2.調(diào)整表頭上調(diào)節(jié)旋鈕使指針指到“0”位。 3.將鉑黑電導(dǎo)電極用去離子水洗凈并用濾紙吸干，鉑黑電導(dǎo)電極插入電導(dǎo)池中，加入被測液以溶液淹沒電極為宜調(diào)節(jié)電極電位。4.將開關(guān)扳至“校正

9、”位置，調(diào)節(jié)校正旋鈕使得電指針指在滿標(biāo)度。5.將開關(guān)板至”測量“位置，進(jìn)行測量。測量時，可調(diào)節(jié)量程選擇開關(guān)各檔，使得指針留在表盤類。6.食醋中乙酸含量測定。 用2ml移液管移取2ml食醋于200ml燒杯中，加100ml去離子水，放入攪拌子，置燒杯于電磁攪拌器上，插入電導(dǎo)電極，開啟電磁攪拌器，測量溶液電導(dǎo)。用0.1mol/L的NaOH標(biāo)液滴定，每加1ml測定一次電導(dǎo)率，共測20-25個點，平行測定3次。 04 其他方法 電導(dǎo)滴定法五、數(shù)據(jù)處理五、數(shù)據(jù)處理1.繪制滴定曲線。從滴定曲線直線部分的交點求出化學(xué)計量點消耗0.1mol/L的NaOH標(biāo)液的體積2.計算食醋中乙酸的含量。六、注意事項及問題六、注意事項及問題1.滴定過程中，接近終點時滴定速度要慢2.用電導(dǎo)滴定法測定乙酸含量與指示劑法相比有何優(yōu)點？3.如果食醋中含有鹽酸，滴定曲線如何變化？05思考與討論thinking and discussing02 測定方法 注意事項1.本實驗測定了總本實驗測定了總酸量，所以計算時酸量，所以計算時要扣除其他弱酸所要扣除其他弱酸所有的消耗，才能得有的消耗，才能得到乙酸的含量。到乙酸的含量。標(biāo)定標(biāo)定NaOH的基準(zhǔn)的基準(zhǔn)物質(zhì)，必須用電子物質(zhì)，必須用電子天平稱取，用差減天平稱取，用差減法精確稱量，而稱法精確稱量，而稱NaOH就無需十分就無需十分準(zhǔn)確；用托盤天平準(zhǔn)確；用托