X射線復(fù)習(xí)和思考題

1、X射線復(fù)習(xí)和思考題一、名詞解釋1、物相分析：確定材料由哪些相組成（即物相定性分析）和確定各組成相的含量（常以體積分?jǐn)?shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，即物相定量分析）。2、零層倒易面：屬于同一uvw晶帶的各(HKL)晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢量r*HKL處于一個(gè)平面內(nèi).這是一個(gè)通過(guò)倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)的倒易面,稱(chēng)為零層倒易面。 3、X射線：一種波長(zhǎng)介于紫外線和g射線之間的具有較短波長(zhǎng)的電磁波。4、Ka射線與Kb 射線：管電壓增加到某一臨界值（激發(fā)電壓），使撞擊靶材的電子能量（eV)足夠大，可使靶原子K層產(chǎn)生空位,其外層電子向K層躍遷產(chǎn)生的X射線統(tǒng)稱(chēng)為K系特征輻射，其中由L層或M層或更外層電子躍遷產(chǎn)生的K系特征輻射分別順序稱(chēng)為Ka

2、，Kb，射線。5、短波限：電子與靶材相撞，其能量（eV）全部轉(zhuǎn)變?yōu)檩椛涔庾幽芰?，此時(shí)光子能量最大、波長(zhǎng)最短，因此連續(xù)譜有一個(gè)下限波長(zhǎng)l0，即稱(chēng)為短波限。6、參比強(qiáng)度：參比強(qiáng)度是被測(cè)物相與剛玉(a-Al2O3)按1 : 1重量比混合時(shí)，被測(cè)相最強(qiáng)線峰高與剛玉（六方晶系，113衍射線）最強(qiáng)線峰高的比值。7、質(zhì)量吸收系數(shù)：設(shè) mm= m/r （r為物質(zhì)密度）， 稱(chēng)mm為質(zhì)量吸收系數(shù)，mm 為X射線通過(guò)單位質(zhì)量物質(zhì)時(shí)能量的衰減，亦稱(chēng)單位質(zhì)量物質(zhì)對(duì)X射線的吸收。8、晶帶：在晶體中如果若干個(gè)晶面同時(shí)平行于某一軸向時(shí)，則這些晶面屬于同一晶帶，而這個(gè)軸向就稱(chēng)為晶帶軸。9、光電效應(yīng)：當(dāng)入射X射線光子能量達(dá)到某一

3、閾值，可擊出物質(zhì)原子內(nèi)層電子， 產(chǎn)生光電效應(yīng)。10、二次特征輻射(X射線熒光輻射)：當(dāng)高能X射線光子擊出被照射物質(zhì)原子的內(nèi)層電子后，較外層電子填其空位而產(chǎn)生了次生特征X射線（稱(chēng)二次特征輻射）。11、相干散射：相干散射是指入射電子與原子內(nèi)受核束縛較緊的電子（如內(nèi)層電子）發(fā)生彈性碰撞作用，其輻射出的電磁波的波長(zhǎng)與頻率與入射電磁波完全相同，新的散射波之間可以發(fā)生相互干涉。二、簡(jiǎn)答，論述，計(jì)算題1、辨析點(diǎn)陣與陣胞、點(diǎn)陣與晶體結(jié)構(gòu)、陣胞與晶胞的關(guān)系。答：（1）點(diǎn)陣與陣胞：點(diǎn)陣是為了描述晶體中原子的排列規(guī)則，將每一個(gè)原子抽象視為一個(gè)幾何點(diǎn)（稱(chēng)為陣點(diǎn)），從而得到一個(gè)按一定規(guī)則排列分布的無(wú)數(shù)多個(gè)陣點(diǎn)組成的空間

4、陣列，稱(chēng)為空間點(diǎn)陣或晶體點(diǎn)陣，簡(jiǎn)稱(chēng)點(diǎn)陣。陣胞(晶胞)是在點(diǎn)陣中選擇一個(gè)由陣點(diǎn)連接而成的幾何圖形(一般為平行六面體)作為點(diǎn)陣的基本單元來(lái)表達(dá)晶體結(jié)構(gòu)的周期性，稱(chēng)為陣胞(晶胞)。陣胞在空間的重復(fù)堆砌即形成空間點(diǎn)陣。（2）點(diǎn)陣與晶體結(jié)構(gòu)：若將組成晶體的原子（離子、分子等，以下稱(chēng)為結(jié)構(gòu)基元）置于點(diǎn)陣的各個(gè)陣點(diǎn)上，則將還原為晶體結(jié)構(gòu)，即：晶體結(jié)構(gòu) = 空間點(diǎn)陣 + 結(jié)構(gòu)基元。（3）陣胞與晶胞：同一基元結(jié)構(gòu)從不同角度的表達(dá)。2、判別下列哪些晶面屬于晶帶：（），（），（231），（211），（），（），（），（），（），（212）。解：由晶帶定理Hu + Kv + Lw = 0可知，如果*(HKL)=0,就

5、有（HKL）屬于晶帶。（）：（-1）×（-1）+1×（-1）+1×0 = 0（）：（-1）×（-2）+1×（-3）+1×1 = 0（231）：（-1）×2 + 1×3 + 1×1 = 2（211）：（-1）×2 + 1×1 + 1×1 = 0（）：（-1）×（-1）+1×0 +1×1 = 2（）：（-1）× 1 + 1×（-3）+1×3 = -1（）：（-1）×1 + 1×（-1）+1×

6、2 = 0（）：（-1）×（-1）+1×（-3）+1×2 = 0（）：（-1）×0 + 1×（-1）+1×1 = 0（212）：（-1）× 2 + 1×1 + 1×2 = 1所以，（），（），（211），（），（），（），（）屬于晶帶。3、試計(jì)算（）及（）的共同晶帶軸。解：設(shè)（）及（）的共同晶帶軸為uvw,所以，由晶帶定理，有H1u + K1v + L1w = 0 即 （-3）×u + 1×v + 1×w = 0H2u + K2v + L2w = 0 （-1）×u

7、+ （-3）×v + 2×w = 0解聯(lián)立方程組，可得：u ：v：w = =5：5：10，所以其晶帶軸為112.4、何為晶帶，說(shuō)明晶帶定律？答：（1）在晶體中如果若干個(gè)晶面同時(shí)平行于某一軸向時(shí)，則這些晶面屬于同一晶帶，而這個(gè)軸向就稱(chēng)為晶帶軸。（2）若晶帶軸的方向指數(shù)為uvw，晶帶中某晶面的指數(shù)為(HKL)，則有uH + vK + wL = 0，此公式稱(chēng)為晶帶定理。5、何為倒易矢量，它的基本性質(zhì)是什么？答：（1）以任一倒易陣點(diǎn)為坐標(biāo)原點(diǎn)，以a*、b*、c*分別為三坐標(biāo)軸單位矢量。由倒易原點(diǎn)向任意倒易陣點(diǎn)的連接矢量稱(chēng)為倒易矢量，用r*表示。（2）r*HKL的基本性質(zhì)： r*HK

8、L 正點(diǎn)陣中相應(yīng)(HKL)晶面； | r*HKL| = 1/ dHKL （長(zhǎng)度為晶面間距的倒數(shù)）6、試述X射線的定義、性質(zhì)，連續(xù)X射線和特征X射線的產(chǎn)生、有何應(yīng)用？答：（1）X射線的定義：一種波長(zhǎng)介于紫外線和g射線之間的具有較短波長(zhǎng)的電磁波。（2）性質(zhì)：X射線波長(zhǎng)1012108m，X射線是一種電磁波，具有波粒二象性，X射線波長(zhǎng)短、能量大，其主要體現(xiàn)在穿透能力強(qiáng)。能穿透可見(jiàn)光不能穿透的物質(zhì)，如生物的軟組織等。X射線穿過(guò)不同媒質(zhì)時(shí)折射和反射極小，仍可視為直線傳播。通過(guò)晶體時(shí)發(fā)生衍射，因而可用X射線研究晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。 （3）連續(xù)X射線的產(chǎn)生：當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的電子擊靶后，電子被減速。電子所減少的能量（D

9、E）轉(zhuǎn)為所發(fā)射X射線光子能量（hn），即hn=DE。由于擊靶的電子數(shù)目極多，擊靶時(shí)穿透的深淺不同、損失的動(dòng)能不等，因此，由電子動(dòng)能轉(zhuǎn)換為X射線光子的能量有多有少，從而形成一系列不同頻率、不同波長(zhǎng)的X射線，構(gòu)成了連續(xù)譜。（4）特征X射線的產(chǎn)生：管電壓增加到某一臨界值(激發(fā)電壓)，使撞擊靶材的電子能量（eV)足夠大，可使靶原子內(nèi)層產(chǎn)生空位,較外層電子向內(nèi)層躍遷,產(chǎn)生波長(zhǎng)確定的X射線(特征X射線)。 （5）應(yīng)用：連續(xù)X射線可以用來(lái)晶體定向，特征X射線用來(lái)進(jìn)行物相鑒定和結(jié)構(gòu)測(cè)定。7、辨析概念：x射線散射、衍射與反射。答：（1）x射線散射：X射線照射晶體，電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)各電子散射波

10、相互干涉形成原子散射波。（2）衍射：晶體中各原子相干散射波疊加（合成）的結(jié)果。（3）反射：入射線照射各原子面產(chǎn)生的反射線實(shí)質(zhì)是各原子面產(chǎn)生的反射方向上的相干散射線。記錄的樣品反射線實(shí)質(zhì)是各原子面反射方向上散射線干涉加強(qiáng)的結(jié)果，即衍射線。所以，在材料的衍射分析中，“反射”與“衍射”作為同義詞使用。8、X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作,有哪些實(shí)際應(yīng)用？答：X射線照射固體物質(zhì)，可能發(fā)生的各種相互作用，如下圖：（1）光電效應(yīng)：當(dāng)入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子， 產(chǎn)生光電效應(yīng)。應(yīng)用：光電效應(yīng)產(chǎn)生光電子，是X射線光電子能譜分析的技術(shù)基礎(chǔ)。

11、光電效應(yīng)使原子產(chǎn)生空位后的退激發(fā)過(guò)程產(chǎn)生俄歇電子或X射線熒光輻射是X射線激發(fā)俄歇能譜分析和X射線熒光分析方法的技術(shù)基礎(chǔ)。（2）二次特征輻射（X射線熒光輻射）：當(dāng)高能X射線光子擊出被照射物質(zhì)原子的內(nèi)層電子后，較外層電子填其空位而產(chǎn)生了次生特征X射線（稱(chēng)二次特征輻射）。應(yīng)用：X射線被物質(zhì)散射時(shí)，產(chǎn)生兩種現(xiàn)象：相干散射和非相干散射。相干散射是X射線衍射分析方法的基礎(chǔ)。 9、為什么衍射線束的方向與晶胞的形狀和大小有關(guān)？答：由干涉指數(shù)表達(dá)的布拉格方程2dhkl sinq = nl可知，它反映了衍射線束的方向（q）、波長(zhǎng) （l）與晶面間距（d）之間的關(guān)系，而晶胞參數(shù)決定著晶面間距，所以衍射線束的方向與晶胞

12、的形狀和大小有關(guān)。10、當(dāng)波長(zhǎng)為的X射線照射到晶體并出現(xiàn)衍射線時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl）反射線的光程差是多少？相鄰兩個(gè)（HKL）反射線的光程差又是多少？答：相鄰兩個(gè)（hkl）反射線的光程差2dhkl sinq = nl相鄰兩個(gè)（HKL）反射線的光程差2dHKL sinq = l11、-Fe為立方系晶體，點(diǎn)陣常數(shù)a=0.2866nm，如用CrK=0.22909nm進(jìn)行攝照，求(110)和(200)面的衍射布拉格角。解：-Fe為立方系晶體，根據(jù)晶面間距公式所以d（110）=d（200）=根據(jù)布拉格方程：2dsinq = l，得到：所以（110）=34.4°所以（200）=53.07°

13、;12、CuK射線（K0.154 nm）照射Cu樣品。已知Cu的點(diǎn)陣常數(shù)a0.361 nm，試分別用布拉格方程與厄瓦爾德圖解法求其（200）反射的角。答：（1）布拉格方程：Cu為立方系晶體，根據(jù)晶面間距公式d（200）=根據(jù)布拉格方程：2dsinq = l，得到：所以（200）=25.252°（2）厄瓦爾德圖解法：沿入射線方向做長(zhǎng)度為1/l（6.49）的矢量S0/l，使該矢量的末端落在倒易點(diǎn)陣的原點(diǎn)O*。以矢量S0/l的起端O為中心，以1/ l（6.49）為半徑畫(huà)一個(gè)球，該球稱(chēng)為反射球。以O(shè)*為倒易原點(diǎn), 作晶體的倒易點(diǎn)陣。若倒易結(jié)點(diǎn)與反射球面相交，則該倒易結(jié)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的(HKL)面滿(mǎn)足

14、衍射矢量方程產(chǎn)生衍射。從反射球心O到該倒易結(jié)點(diǎn)做矢量，該矢量（1/d=5.54）代表該(HKL)面的衍射方向。O*OS0/la*b*110210200S/l2q反射球 sinq =|a*|1/l13、CuK輻射（=0.154 nm）照射Ag（屬于面心立方點(diǎn)陣）樣品，測(cè)得第一衍射峰的位置2=38°，試求Ag樣品第一衍射峰的d值和Ag的點(diǎn)陣常數(shù)。解：根據(jù)布拉格方程：2dsinq = l，所以，d=由于Ag屬于面心立方點(diǎn)陣，根據(jù)其消光規(guī)律，H，K，L奇偶混雜時(shí)消光，同奇同偶不消光，所以其第一衍射峰為（111）反射。由面心立方晶格的晶面間距公式所以Ag的點(diǎn)陣常數(shù)a=14、NaCl的立方晶胞參

15、數(shù)a=5.62 Å，求d200，d220。以Cu K (波長(zhǎng)=1.54Å)射線照射N(xiāo)aCl表面，當(dāng)2 =31.7º和2 =45.5º 時(shí)記錄到反射線 , 這兩個(gè)角度之間未記錄到反射線 (選擇反射),解釋這種現(xiàn)象發(fā)生的原因。答：（1）NaCl為立方晶胞，根據(jù)晶面間距公式d（200）=d（220）=（2）根據(jù)布拉格方程：2dsinq = l，當(dāng)2=31.7°時(shí)，d=，與（200）面的d值接近，對(duì)應(yīng)的是(200)面當(dāng)2=45.5°時(shí)，d=與（220）面的d值接近，對(duì)應(yīng)的是(220)面因?yàn)檫@兩個(gè)角度之間未記錄到反射線，所以（200）到（220

16、）面之間沒(méi)有衍射線，所以是選擇反射的結(jié)果。15、簡(jiǎn)述衍射產(chǎn)生的充分必要條件？答：（l）入射線的波長(zhǎng)、入射線與晶面的夾角及面間距的關(guān)系符合布拉格方程（2dsinq = ）；（2）該晶面的結(jié)構(gòu)因子|FHKL|2 0。16、是否所有滿(mǎn)足布拉格條件的晶面都產(chǎn)生衍射束？為什么？答：不是。因?yàn)楫?dāng)滿(mǎn)足布拉格條件只是產(chǎn)生衍射束的必要條件，即即使?jié)M足布拉格條件的晶面也有可能因?yàn)橄到y(tǒng)消光而不產(chǎn)生衍射束。所以只有當(dāng)同時(shí)滿(mǎn)足布拉格方程（2dsinq = ）和該晶面的結(jié)構(gòu)因子|FHKL|2 0條件的晶面才產(chǎn)生衍射束。17、計(jì)算結(jié)構(gòu)因數(shù)時(shí)，基點(diǎn)的選擇原則是什么？如計(jì)算體心立方點(diǎn)陣，選擇（0，0，0）、（1，1，0）、（0

17、，1，0）與（1，0，0）四個(gè)原子是否可以？如計(jì)算面心立方點(diǎn)陣，選擇（0，0，0）、（1，1，0）、（0，1，0）與（1，0，0）四個(gè)原子是否可以，為什么？答：（1）計(jì)算結(jié)構(gòu)因數(shù)時(shí)，基點(diǎn)的選擇原則是個(gè)數(shù)一致：晶胞中選取基點(diǎn)的個(gè)數(shù)必須與晶胞中含有的原子個(gè)數(shù)相一致。位置各異：在基點(diǎn)的選擇時(shí)應(yīng)選擇不同位置上的特征點(diǎn)，相交于一點(diǎn)的面屬于相異點(diǎn)，平行面屬于同位置點(diǎn)，故面心點(diǎn)一般取3個(gè)，頂點(diǎn)取1個(gè)，體心點(diǎn)取1個(gè)。（2）所以在計(jì)算體心立方點(diǎn)陣時(shí)，由于體心晶胞含有兩個(gè)原子，所以基點(diǎn)個(gè)數(shù)為兩個(gè)，根據(jù)位置各異原則，原子坐標(biāo)為（0，0，0）與（，而選擇（0，0，0）、（1，1，0）、（0，1，0）與（1，0，0）四

18、個(gè)原子是不可以的，它們是一個(gè)簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣，且基點(diǎn)位置不是各異的。（3）計(jì)算面心立方點(diǎn)陣時(shí)，由于面心晶胞含有四個(gè)原子，所以基點(diǎn)個(gè)數(shù)為四個(gè)，根據(jù)位置各異原則，原子坐標(biāo)為（0，0，0）、（、（）、（），而選擇（0，0，0）、（1，1，0）、（0，1，0）與（1，0，0）四個(gè)原子是不可以的，它們是一個(gè)簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣，且基點(diǎn)位置不是各異的。18、推導(dǎo)出體心立方晶體的消光規(guī)律？答：每個(gè)晶胞中有2個(gè)同類(lèi)原子，其坐標(biāo)為(0, 0, 0)， (1/2, 1/2, 1/2)。這兩個(gè)原子散射因子均為 f ，代入結(jié)構(gòu)因子表達(dá)式：得由 可見(jiàn)：當(dāng)H + K + L =奇數(shù)時(shí)， FHKL = 0, |FHKL|2 = 0。當(dāng)

19、H + K + L = 偶數(shù)時(shí)， FHKL = 2f |FHKL|2 = 4f2。所以，在體心點(diǎn)陣中，只有當(dāng)H+K+L為偶數(shù)時(shí)才能產(chǎn)生衍射。19、試用厄瓦爾德圖解來(lái)說(shuō)明德拜衍射花樣的形成。答：樣品中各晶粒同名（）面倒易點(diǎn)集合而成倒易球面，倒易球與反射球交線為圓環(huán)。樣品各晶粒同名（）面衍射線構(gòu)成以入射線為軸、為半錐角的圓錐體（）衍射圓錐，不同（）面的衍射角不同，構(gòu)成不同的衍射圓錐,，但各衍射圓錐共頂。用卷成圓柱狀并與樣品同軸的底片記錄衍射信息，獲得的衍射花樣是一些衍射?。▽?duì)）各（）衍射圓錐與底片的交線。20、在試用簡(jiǎn)單立方（a=0.300nm）結(jié)構(gòu)的物質(zhì)所攝得的粉末圖樣上，確定其最初三根線條（即

20、最低的2值）的2與晶面指數(shù)(HKL)。入射用CuK（K0.154 nm）。解：由于簡(jiǎn)單立方的消光規(guī)律是HKL為任意整數(shù)時(shí)，都能產(chǎn)生衍射，所以其最初三根線條的晶面指數(shù)為（100）、（110）、（111）根據(jù)晶面間距公式d（100）=d（110）=d（111）=根據(jù)布拉格方程：2dsinq = l，得到：所以（100）=14.87°，2（100）=29.75°，所以（110）=21.28°，2（110）=42.57°，所以（111）=26.40°，2（111）=52.80°21、測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成30

21、6;角，則計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面呈何種幾何關(guān)系？答：因?yàn)橛?jì)數(shù)管的轉(zhuǎn)速是試樣的2倍，所以計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為60度。能產(chǎn)生衍射的晶面是與試樣的自由表面呈平行關(guān)系的晶面。晶面若不平行于試樣表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進(jìn)不了探測(cè)器，不能被接收。22、X射線粉末衍射儀有幾種計(jì)數(shù)測(cè)量方法？衍射儀在工作的過(guò)程中，其聚焦圓半徑如何變化？答：X射線粉末衍射儀有連續(xù)掃描和步進(jìn)掃描兩種計(jì)數(shù)測(cè)量方法。（1）連續(xù)掃描法：將脈沖高度分析器與計(jì)數(shù)率儀相連接，探測(cè)器與樣品以2：1的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)，在選定2q角范圍，以一定的掃描速度掃測(cè)各衍射角對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度。優(yōu)點(diǎn)：掃描速度快，

22、短時(shí)間可得全掃描圖。缺點(diǎn)：峰位有偏移，強(qiáng)度誤差大。用途：適合于物相定性分析。（2）步進(jìn)掃描法：將脈沖高度分析器與定標(biāo)器相連，試樣每轉(zhuǎn)一定的角度 (如0.01°)即停止，隨后期間內(nèi)（如5秒），探測(cè)器等開(kāi)始工作，并以定標(biāo)器記錄在此期間內(nèi)衍射線的總計(jì)數(shù)，然后試樣再轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度(如0.01°) ，重復(fù)測(cè)量。優(yōu)點(diǎn)：給出精確的峰位和積分強(qiáng)度。缺點(diǎn)：速度慢。用途：適合于定量分析。衍射儀在工作的過(guò)程中，其聚焦圓半徑隨2q變化而變化。23、簡(jiǎn)述X射線實(shí)驗(yàn)方法在現(xiàn)代材料研究中有哪些主要應(yīng)用？答：物相定性分析、物相定量分析、點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定、宏觀應(yīng)力測(cè)定、單晶定向、晶粒度測(cè)定、織構(gòu)測(cè)定等。24、何為

23、零層倒易截面和晶帶定理？說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系？答：（1）零層倒易截面：屬于同一uvw晶帶的各(HKL)晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢量r*HKL處于一個(gè)平面內(nèi)，這是一個(gè)通過(guò)倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)的倒易面,稱(chēng)為零層倒易面。（2）晶帶定理：若晶帶軸的方向指數(shù)為uvw，晶帶中某晶面的指數(shù)為(HKL)，則有uH + vK + wL = 0，此公式稱(chēng)為晶帶定理。（3）若晶帶軸的方向指數(shù)為uvw，晶帶中某晶面的指數(shù)為(HKL)，則(HKL)平行于晶帶軸uvw，(HKL) 的倒易矢量r*HKL必定垂直于晶帶軸uvw 。25、說(shuō)明為什么對(duì)于同一材料其K<K<K?答：導(dǎo)致光電效應(yīng)的X光子能量將

24、物質(zhì) K電子移到原子引力范圍以外所需作的功hnk = W k以k 為例:hn k= EL Ek = Wk WL=hn k hn Lh n k>h n k k<k以k 為例:h n k = EM Ek = Wk WM = h n k h n Mh n k>h n k k<k EL Ek < EM Ek hn k < h n k k < k 26、特征X射線與熒光X射線的產(chǎn)生機(jī)理有何不同？答：產(chǎn)生一次特征X射線時(shí)，入射線是高速運(yùn)動(dòng)的電子，熒光X射線的入射線是高能X射線光子。相同的是特征X射線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級(jí)電子向低能級(jí)躍遷時(shí)，多余能量

25、以X射線的形式放出而形成的。27、為什么說(shuō)衍射線束的強(qiáng)度與晶胞中原子位置和種類(lèi)有關(guān)？獲得衍射線的充分條件是什么？答：（1）其中fj為原子散射因子，與晶胞中原子的種類(lèi)有關(guān)，而（xj，yj，zj）為晶胞中原子的坐標(biāo)，是晶胞中原子的位置，而衍射線束的強(qiáng)度為Ib|FHKL|2，所以衍射線束的強(qiáng)度與晶胞中原子位置和種類(lèi)有關(guān)。（2）獲得衍射線的充分條件是該晶面的結(jié)構(gòu)因子|FHKL|2 0。28、試述X射線粉末衍射法物相定性分析過(guò)程及注意的問(wèn)題。答：分析過(guò)程 （1）樣品制備: 樣品碾成粉末，顆粒度小于300目，取約1g粉末放入樣品槽內(nèi)，用毛玻璃輕壓粉末，使之充滿(mǎn)槽內(nèi)，輕輕刮去多余的粉末，將樣品，置于測(cè)角儀中

26、心。（2）設(shè)置參數(shù)并進(jìn)行衍射花樣測(cè)量。（3）測(cè)量結(jié)束后, 用分析軟件讀取原始文件。 （4）原始文件局部放大。（5）原始文件經(jīng)過(guò)軟件扣除背底, 扣 除Ka2, 平滑后, 尋峰得到待分析圖片。（6）a-用軟件的物相標(biāo)定功能確定物相，告知軟件已知元素后Search可能的物相。（6）b-軟件將搜索到的可能物相列表顯示出來(lái)，再?gòu)闹腥斯みx出最確定的物相。（7）標(biāo)定結(jié)果。（8）調(diào)出PDF卡片，打印后，峰一一對(duì)照。注意的問(wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)條件影響衍射花樣：盡量減少試驗(yàn)的誤差。以d值為主要依據(jù)(檢索時(shí)允許Dd=±(0.01-0.02)Å)，相對(duì)強(qiáng)度僅作為參考依據(jù)。（2）充分利用有關(guān)分析物的化學(xué)

27、、物理、力學(xué)性質(zhì)及其加工等各方面的資料信息：對(duì)于多相分析，若從其他化學(xué)成分初步判斷可能存在某各相，可按文字索引查出其PDF卡片，去除此相各線條數(shù)據(jù)。（3）重視低角度區(qū)域的衍射數(shù)據(jù)，因?yàn)樵诘徒嵌葏^(qū)，不同晶體差別較大，衍射線相互重疊機(jī)會(huì)小。（4）在進(jìn)行多相物質(zhì)的定性分析時(shí)，應(yīng)力求全部數(shù)據(jù)能合理解釋?zhuān)袝r(shí)也會(huì)出現(xiàn)少數(shù)衍射線不能解釋的情況，這可能由于混合物相中，某物相含量太少，只出現(xiàn)一、二根較強(qiáng)線，以致無(wú)法鑒定。29、物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過(guò)程。答：（1）物相定量分析的原理是在多相混合物中，各相的衍射線相對(duì)強(qiáng)度取決于它們?cè)诨旌衔镏械南鄬?duì)含量。（2）K值法進(jìn)行物相定量

28、分析的過(guò)程：原理：在含有待測(cè)相 a 的多相樣品中，加入內(nèi)標(biāo)物 s ，形成復(fù)合樣品。對(duì)于復(fù)合樣品，有： (式中r為密度) 故由式令則，其中稱(chēng)為a 相（待測(cè)相）對(duì)s 相（內(nèi)標(biāo)物）的K值，若a 相與s 相衍射線條選定，則K值為常數(shù)。步驟：（1）值的實(shí)驗(yàn)測(cè)定：在純a 相樣品中加入等量的s 相，此時(shí)wa/ ws = 1，測(cè)定其 Ia /Is 即得，由得=（2）測(cè)定待測(cè)相 a的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wa：向待測(cè)樣中加入已知量的 s 相，測(cè)量待測(cè)復(fù)合樣品中的Ia 和Is ，利用計(jì)算出 wa，然后再利用關(guān)系式 wa = wa (1- ws ) ，計(jì)算出待測(cè)相 a 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wa 。30、物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行

29、化學(xué)分析和物相定性，所得的信息有何不同？答：（1）物相定性分析的原理：每一種物相都產(chǎn)生自己特有的衍射花樣，兩種物相不會(huì)給出完全相同的衍射花樣。多相試樣的衍射花樣是各自相衍射花樣的機(jī)械疊加，互不干擾。若以面間距(d)和衍射強(qiáng)度(I)表征衍射花樣，d-I數(shù)據(jù)組就是鑒別物相的基本依據(jù)。（2）對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析所得到的信息是組成物質(zhì)的元素種類(lèi)，如Na,Cl等及其含量，卻不能說(shuō)明其存在狀態(tài)，也不能說(shuō)明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，因?yàn)橥N元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對(duì)化合物更是如此。對(duì)食鹽進(jìn)行物相定性所得到的信息不是試樣的化學(xué)成分，而是由各種元素組成的具有固定結(jié)構(gòu)的物相，比如NaCl物相。31、

30、試述原子散射因數(shù)f和結(jié)構(gòu)因子F的物理意義,結(jié)構(gòu)因子與哪些因素有關(guān)系？答：（1）原子散射因子f的物理意義：原子散射波振幅與電子散射波振幅之比，即（2）結(jié)構(gòu)因子F的物理意義：，晶胞沿（HKL）面反射方向的散射波即衍射波FHKL是晶胞所含各原子相應(yīng)方向上散射波的合成波。結(jié)構(gòu)因子與原子種類(lèi)、原子數(shù)目、原子坐標(biāo)有關(guān)， 不受晶胞形狀和大小影響.|FHKL|物理意義：|FHKL|=32、衍射儀測(cè)量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線花樣等方面與德拜法有何不同？答：德拜法衍射儀法入射光束特征X射線（單色光）特征X射線試樣形狀粉末，細(xì)圓柱狀粉末，平板狀成像原理布拉格方程布拉格方程衍射線記錄用其軸線與樣品軸線重合的圓柱形底片輻射探測(cè)器衍射花樣一些衍射?。▽?duì)）強(qiáng)度隨衍射角分布曲線，即I2q曲線。試樣吸收同時(shí)吸收所有衍射逐一接受衍射衍射強(qiáng)度衍射裝備德拜相機(jī)測(cè)試慢，不易分辨靠得很近的弧線；無(wú)法重復(fù)，人工處理結(jié)果； 設(shè)備便宜，操作簡(jiǎn)便。X射線衍射儀測(cè)試快，靈敏，弱線可分辨； 可重復(fù)，數(shù)據(jù)自動(dòng)處理；設(shè)備貴，使用條件要求高。應(yīng)用 樣品極其微量常用于定性分析。樣品量太大常用于定性，定量，相結(jié)構(gòu)分析。33、寫(xiě)出簡(jiǎn)單P點(diǎn)陣，體心