甲醇檢測(cè)方法匯總技術(shù)相關(guān)

1、甲醇檢測(cè)方法方法一、酒醇儀測(cè)定法適用范圍：適用于蒸餾酒（又稱白酒或燒酒）中甲醇急性中毒劑量的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定a既適用于80度以下蒸餾酒中甲醇含量超過(guò)1%(o%60%范圍內(nèi))或2%（60%80%范圍內(nèi)）時(shí)的快速測(cè)定。方法原理：在20時(shí)，不同濃度的乙醇具有固有的折光率，當(dāng)甲醇存在時(shí)，折光率會(huì)隨著甲醇濃度的增加而降低，下降值與甲醇的含量成正比。按照這一現(xiàn)象而設(shè)計(jì)制造的酒醇含量速測(cè)儀，可快速顯示出樣品中酒醇的含量。當(dāng)這一含量與玻璃浮計(jì)（酒精度計(jì)）測(cè)定出的酒醇含量出現(xiàn)差異時(shí)，其差值即為甲醇的含量。在20時(shí)，可直接定量；在非20時(shí)，采用與樣品相當(dāng)濃度的乙醇對(duì)照液進(jìn)行對(duì)比定量。檢測(cè)試材：酒醇速測(cè)儀。玻璃浮計(jì)。乙

2、醇對(duì)照液。在環(huán)境溫度20時(shí)的操作方法：用玻璃浮計(jì)測(cè)定樣品的酒精度數(shù)后，再用酒醇儀測(cè)定樣品的酒精度，二者的差值即為甲醇濃度。在環(huán)境溫度非2時(shí)操作方法：1首先用玻璃浮計(jì)測(cè)試樣品的酒精度數(shù)后，可以根據(jù)換算表找到一個(gè)在20時(shí)配制成的與其相等的乙醇對(duì)照液，用玻璃浮計(jì)測(cè)試這一對(duì)照液是否與樣品酒精度數(shù)相等或相近在±1度以內(nèi)，如果超出±1度，改用臨近度數(shù)的對(duì)照液再測(cè)，直至找到一個(gè)與樣品酒精度數(shù)相等或相近在±1度以內(nèi)的乙醇對(duì)照溶液。2用酒醇儀分別測(cè)試樣品和選中的對(duì)照液的醇含量，如果樣品讀數(shù)低于對(duì)照液讀數(shù)，其差值即為甲醇的百分含量。方法二、速測(cè)盒測(cè)定法適用范圍：本方法適用于蒸餾酒中微

3、量即0. 02%以上甲醇含量的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定。操作方法：用滴管取酒樣6滴于離心管中，加入5滴a試劑氧化劑，放置5min，加入4滴b試劑還原劑，蓋蓋后上下振搖20次以上使溶液充分混勻，打開(kāi)蓋子，等溶液完全退色，加入2滴c試劑顯色劑后，再加入15滴d試劑，觀察管內(nèi)顏色變化，3min后與對(duì)照?qǐng)D譜對(duì)比判斷酒樣中甲醇含量。方法三：氣相色譜測(cè)定甲醇含量 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹繉W(xué)習(xí)色譜法的分離原理并熟悉色譜儀器的操作掌握色譜法保留時(shí)間定性和內(nèi)標(biāo)法定量的基本原理和方法了解氫火焰檢測(cè)器的基本原理【實(shí)驗(yàn)原理】是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行

4、反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同， 因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。氣相色譜儀的組成部分  （1）載氣系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量 （2）進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣） （3）色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個(gè)） （4）檢測(cè)系統(tǒng)：包括檢測(cè)器，控溫裝置 （5）記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站【儀器試劑】?jī)x器

5、：氣相色譜儀（恒信儀器）全套試劑：甲醇、乙醇混合溶液【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1.打開(kāi)穩(wěn)定電源。調(diào)節(jié)供氣裝置氫、氮?dú)?、空氣發(fā)生裝置；2.調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量0.1mpa；3.打開(kāi)空氣、氮?dú)忾_(kāi)關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氮?dú)饬髁繛檫m當(dāng)值0.4mpa； 4.設(shè)置柱箱、檢測(cè)器、注樣、輔助為95，200，200,150進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作；5點(diǎn)火。調(diào)節(jié)空氣閥至示數(shù)為0.01，點(diǎn)火以后恢復(fù)至0.05：6.打開(kāi)色譜工作站，設(shè)定相關(guān)參數(shù)；7.儀器穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析，取樣后快速注入； 8.峰記錄與處理，微機(jī)化后自動(dòng)獲得積分面積、高、保留時(shí)間等數(shù)據(jù)； 9.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)閉氫、氮、空氣發(fā)生器，待柱溫降到室溫后關(guān)閉色譜儀。 【數(shù)據(jù)記錄

6、與處理】譜圖文件: c:n2010orgdata111314231xq某樣品某樣品_000154.org3.1 氣相色譜法測(cè)定白酒中的甲醇（外標(biāo)法）一、 目的1. 了解氣相色譜儀（火焰離子化檢測(cè)器fid）的使用方法。2. 掌握外標(biāo)法定量的原理。3. 了解氣相色譜法在產(chǎn)品質(zhì)量控制中的應(yīng)用。二、 原理 試樣被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，由于不同組分在流動(dòng)相（載氣）和固定相間分配系數(shù)的差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，各組分在兩相間經(jīng)多次分配而被分離。 在釀造白酒的過(guò)程中，不可避免地有甲醇產(chǎn)生。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（gb10343-89），食用酒精中甲醇含量應(yīng)低于0.1gl-1(優(yōu)級(jí))或0.6 gl-1（普通級(jí)）。

7、 利用氣相色譜可分離、檢測(cè)白酒中的甲醇含量。在相同的操作條件下，分別將等量的試樣和含甲醇的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行色譜分析，由保留時(shí)間可確定試樣中是否含有甲醇，比較試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣中甲醇峰的峰面積，可確定試樣中甲醇的含量。三、 儀器和試劑1. 氣相色譜儀2. 火焰離子化檢測(cè)器3. 1l 微量注射器4. 甲醇（色譜純）5. 無(wú)甲醇的乙醇 取0.5l進(jìn)樣無(wú)甲醇峰即可。四、 步驟1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇水溶液為溶劑，分別配制濃度為0.1 gl-1、0.6 gl-1的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。2. 色譜條件：色譜柱：長(zhǎng)1.5m，內(nèi)徑3mm的玻璃柱；se30；氫氣壓力：0.5kg/cm2, 氮?dú)鈮毫Γ?.5kg

8、/cm2，空氣壓力：0.5kg/cm2進(jìn)樣量：0.5l；柱溫：50；檢測(cè)器溫度：120；氣化室溫度：120；3. 操作通載氣，啟動(dòng)儀器，設(shè)定以上溫度條件。待溫度升至所需值時(shí)，打開(kāi)氫氣和空氣，點(diǎn)燃fid(點(diǎn)火時(shí)，氫氣的流量可大些)，緩緩調(diào)節(jié)氮?dú)?、氫氣及空氣的流量，至信噪比較佳時(shí)為止。待基線平穩(wěn)后即可進(jìn)樣分析。在上述色譜條件下進(jìn)0.5l標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到色譜圖，記錄甲醇的保留時(shí)間。在相同條件下進(jìn)白酒樣品0.5l，得到色譜圖，根據(jù)保留時(shí)間確定甲醇峰。五、 結(jié)果計(jì)算取濃度為0.1 gl-1、0.6 gl-1的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5l，記錄色譜峰面積。在相同條件下進(jìn)白酒樣品0.5l，記錄色譜峰面積。按下式計(jì)算白

9、酒樣品中甲醇的含量：c=csa/as式中：c白酒樣品中甲醇的質(zhì)量濃度，單位為gl-1 cs標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇的質(zhì)量濃度，單位為gl-1 a白酒樣品中甲醇的峰面積as標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇的峰面積六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖甲醇1峰號(hào)保留時(shí)間峰高 峰面積 含量1 0.873157350.156601655.313100.0000甲醇2峰號(hào)保留時(shí)間峰高 峰面積 含量1 0.873177206.953714171.375100.00003.2 白酒中甲醇含量的測(cè)定（內(nèi)標(biāo)法）目前，食品類工業(yè)和釀酒發(fā)酵類工業(yè)是我國(guó)重要的經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)之一，隨著人民生活水平的逐步提高，人們對(duì)白酒的質(zhì)量和品質(zhì)有著更高的要求。國(guó)家輕工局頒發(fā)了嚴(yán)格的白酒質(zhì)量

10、標(biāo)準(zhǔn)，其中氣相色譜儀檢測(cè)白酒中甲醇等已經(jīng)成為白酒生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)品質(zhì)量控制的必備儀器。當(dāng)今色譜技術(shù)的普及與發(fā)展，以它的高靈敏度，高分離效能，高選擇性和快速分析等多項(xiàng)優(yōu)點(diǎn)，在諸多行業(yè)中得到了極其廣泛的應(yīng)用，起到了不可忽視的作用。1. 原理根據(jù)甲醇組分在dnp填充柱等溫分離分析中，能夠在乙醇峰前流出一個(gè)尖峰，其峰面積與甲醇含量具有線性關(guān)系，因此可用內(nèi)標(biāo)法予以定量分析。2. 儀器氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測(cè)器（fid）；3、試劑3.1 無(wú)水甲醇 。3.2 60%乙醇溶液，應(yīng)采用毛細(xì)管氣相色譜法檢驗(yàn)，確認(rèn)所含甲醇低于1mg/l方可使用。 3.3 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，3.9g/l 。以色譜純?cè)噭┘状迹?0%乙

11、醇溶液準(zhǔn)確配成體積比為0.5%的標(biāo)樣溶液，濃度為3.9g/l。 3.4 乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液，17.6g/l。以分析純?cè)噭┮宜嵴□ィê坎坏陀?9.0%），用60%乙醇溶液配成體積比為2%的內(nèi)標(biāo)溶液。濃度為17.6g/l。 5.操作步驟5.1 色譜條件 使甲醇峰形成一個(gè)單一尖峰，內(nèi)標(biāo)峰和異戊醇兩峰的峰高分離度達(dá)到100%，色譜柱柱溫以100為宜。 5.2 校正因子f值的測(cè)定 準(zhǔn)確吸取1.00ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.9g/l）于10ml容量瓶中，用60乙醇稀釋至刻度，加入0.20ml乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液（17.6g/l），待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣1.0µl，記錄甲醇色譜峰的保留

12、時(shí)間及其峰面積。以其峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比，計(jì)算出甲醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子f值。 5.3 樣品的測(cè)定 于10ml容量瓶中倒入酒樣至刻度，準(zhǔn)確加入0.20ml乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液（17.6g/l），混勻。在與f值測(cè)定相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間確定甲醇峰的位置，并記錄甲醇峰的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰的面積。分析結(jié)果由bf-2002色譜工作站直接計(jì)算得出。3. 結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)表明，該方法操作簡(jiǎn)單具有很好的重復(fù)性，同一樣品兩次測(cè)定值之差，不超過(guò)5。該方法可同時(shí)實(shí)現(xiàn)白酒中甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等組分的定性、定量分析。3.3 氣相色譜法測(cè)定白酒中甲醇的含量（定性測(cè)試）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解氣相色譜儀

13、(火焰離子化檢測(cè)器fid)的使用方法。2 掌握外標(biāo)法定量的原理。3了解氣相色譜法在產(chǎn)品質(zhì)量控制中的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理 氣相色譜法(gas chromatography)是一種分離效果好、分析速度快、靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、應(yīng)用范圍廣的分析方法。它是以氣體為流動(dòng)相(又稱載氣)，當(dāng)氣體攜帶著欲分離的混合物流經(jīng)色譜柱中的固定相時(shí)，由于混合物中各組分的性質(zhì)不同，它們與固定相作用力大小不同，所以組分在流動(dòng)相與固定相之間的分配系數(shù)不同，經(jīng)過(guò)多次反復(fù)分配之后，各組分在固定相中滯留時(shí)間長(zhǎng)短不同，與固定相作用力小的組分先流出色譜柱，與固定相作用力大的組分后流出色譜柱，從而實(shí)現(xiàn)了各組分的分離。色譜柱后接一檢測(cè)器，它將

14、各化學(xué)組分轉(zhuǎn)換成電的信號(hào)，用記錄裝置記錄下來(lái)，便得到色譜圖。每一個(gè)組分對(duì)應(yīng)一個(gè)色譜峰。根據(jù)組分出峰時(shí)間(保留值)可以進(jìn)行定性分析，峰面積或峰高的大小與組分的含量成正比，可以根據(jù)峰面積或峰高大小進(jìn)行定量分析。 在釀造白酒的過(guò)程中，不可避免地有甲醇產(chǎn)生。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(gb 1034389)，食用酒精中甲醇含量應(yīng)低于01 g/l(優(yōu)級(jí))或06 g/l(普通級(jí))。利用氣相色譜可分離、檢測(cè)白酒中的甲醇含量。外標(biāo)法，也稱標(biāo)準(zhǔn)校正法，是色譜分析中應(yīng)用最廣、易于操作、計(jì)算簡(jiǎn)單的定量方法。它是通過(guò)配制一系列組成與試樣相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖，可求出每個(gè)組分濃度或量與相應(yīng)峰面積或峰高校準(zhǔn)曲線。按相同色譜條件

15、試樣色譜圖相應(yīng)組分峰面積或峰高，根據(jù)校準(zhǔn)曲線可求出其濃度或量。但它是一個(gè)絕對(duì)定量校正法，標(biāo)樣與測(cè)定組分為同一化合物，分離、檢測(cè)條件的穩(wěn)定性對(duì)定量結(jié)果影響很大。為獲得高定量準(zhǔn)確性，定量校準(zhǔn)曲線經(jīng)常重復(fù)校正是必須的。在實(shí)際分析中，可采用單點(diǎn)校正。只需配制一個(gè)與測(cè)定組分濃度相近的標(biāo)樣，根據(jù)物質(zhì)含量與峰面積成線性關(guān)系，當(dāng)測(cè)定試樣與標(biāo)樣體積相等時(shí)： 式中：為試樣和標(biāo)樣中測(cè)定化合物的質(zhì)量（或濃度），為相應(yīng)峰面積（也可用峰高代替）。單點(diǎn)校正操作要求定量進(jìn)樣或已知進(jìn)樣體積。 本實(shí)驗(yàn)中白酒中甲醇含量的測(cè)定采用單點(diǎn)校正法，即在相同的操作條件下，分別將等量的試樣和含甲醇的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行色譜分析，由保留時(shí)間可確定試樣中是

16、否含有甲醇，比較試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣中甲醇峰的峰高，可確定試樣中甲醇的含量。三、儀器與試劑14890氣相色譜儀2火焰離子化檢測(cè)器31 ml微量注射器4甲醇(色譜純)5無(wú)甲醇的乙醇 取0.5ml進(jìn)樣無(wú)甲醇峰即可。四、實(shí)驗(yàn)步驟 1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用體積分?jǐn)?shù)為60的乙醇水溶液為溶劑，分別配制濃度為01 g/l06 g/l的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2色譜條件： 色譜柱：hp-5石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25mm）； 載氣(n2)流速：40 ml/min， 氫氣(h2)流速：40 ml/min，空氣流速：450 ml/min。 進(jìn)樣量：0.5 ml； 柱溫：100； 檢測(cè)器溫度：1

17、50；氣化室溫度：150； 3操作： 通載氣，啟動(dòng)儀器，設(shè)定以上溫度條件。待溫度升至所需值時(shí)，打開(kāi)氫氣和空氣，點(diǎn)燃fid(點(diǎn)火時(shí)，h2的流量可大些)，緩緩調(diào)節(jié)n2、h2及空氣的流量，至信噪比較佳時(shí)為止。待基線平穩(wěn)后即可進(jìn)樣分析。 在上述色譜條件下進(jìn)05ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到色譜圖，記錄甲醇的保留時(shí)間。在相同條件下進(jìn)白酒樣品0.5ml，得到色譜圖，根據(jù)保留時(shí)間確定甲醇峰。五、結(jié)果計(jì)算 1確定樣品中測(cè)定組分的色譜峰位置。 2按下式計(jì)算白酒樣品中甲醇的含量： 式中：為白酒樣品中甲醇的質(zhì)量濃度，單位為g/l; ws為標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇的質(zhì)量濃度, 單位為g/l; h為 白酒樣品中甲醇的峰高; hs為標(biāo)準(zhǔn)溶液中

18、甲醇的峰高。 比較h和hs的大小即可判斷白酒中甲醇是否超標(biāo)。 六、注意事項(xiàng) 1、必須先通入載氣，再開(kāi)電源，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)應(yīng)先關(guān)掉電源，再關(guān)載氣。 2、色譜峰過(guò)大過(guò)小，應(yīng)利用“衰減”鍵調(diào)整。 3、注意氣瓶溫度不要超過(guò)40，在2m以內(nèi)不得有明火。使用完畢，立即關(guān)閉氫氣鋼瓶的氣閥。 七、思考題 1外標(biāo)法定量的特點(diǎn)是什么？它的主要誤差來(lái)源有哪些？ 2如何檢查fid是否點(diǎn)燃？分析結(jié)束后，應(yīng)如何關(guān)氣、關(guān)機(jī)？ 附錄 4890氣相色譜儀操作規(guī)程： 1打開(kāi)載氣(使鋼瓶輸出壓力為0.2mpa)，通氣10min左右，并檢查系統(tǒng)是否漏氣，若漏氣，需更換出封墊和重接氣路管道接頭。 2按先后順序，打開(kāi)儀器和計(jì)算機(jī)，確信gc通

19、過(guò)了自檢。 3在計(jì)算機(jī)程序“hp3398a”中打開(kāi)“instrument”，找出適當(dāng)?shù)钠摇z測(cè)器與柱箱溫度以及升溫速率等，設(shè)置完后發(fā)送至gc，使其達(dá)到預(yù)備狀態(tài)。 4若檢測(cè)器為fid，打開(kāi)氫氣與空氣鋼瓶，通氣幾分鐘后，按動(dòng)面板上的點(diǎn)火按鈕。當(dāng)聽(tīng)到氫氣的爆鳴聲后，用小鏡或光亮的金屬器件檢查有無(wú)水蒸氣生成，若有，則點(diǎn)火成功；若無(wú)水蒸氣，再次點(diǎn)火，直至點(diǎn)火成功。 5在計(jì)算機(jī)運(yùn)行界面中，設(shè)定實(shí)驗(yàn)者文件頁(yè)面的頁(yè)碼、運(yùn)行方法等，發(fā)送信號(hào)，讓計(jì)算機(jī)做好工作準(zhǔn)備。 6用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣0.5ml，進(jìn)樣同時(shí)按下“start”鍵，直至本次運(yùn)行結(jié)束。 7測(cè)試完畢，先將儀器降溫至接近室溫(50°c以下)后，

20、再關(guān)主機(jī)，關(guān)氣，蓋上防塵罩。微量注射器的使用： 氣相色譜中液體進(jìn)樣一般用微量注射器。微量注射器是很精密的進(jìn)樣工具，容量精度高，誤差小于5，氣密性達(dá)2 kgcm。，由玻璃和不銹鋼制成；有芯子、墊圈、針頭、玻璃管、頂蓋等組成；微量注射器使用時(shí)應(yīng)該注意以下幾點(diǎn)： 1、它是易碎器械，使用時(shí)應(yīng)該多加小心。不用時(shí)要放人盒內(nèi)，不要來(lái)回空抽，特別是在未干情況下來(lái)回拉動(dòng)，否則會(huì)嚴(yán)重磨損，破壞其氣密性。 2、當(dāng)試樣中高沸點(diǎn)樣品沾污注射器時(shí)，一般可以用下述溶液依次清洗：5氫氧化鈉水溶液，蒸餾水，丙酮，氯仿，最后抽干，不宜使用強(qiáng)堿溶液洗滌。 3、如果注射器針頭堵塞，應(yīng)該用直徑為0.5 mm細(xì)鋼絲耐心地穿通。不能用火燒

21、，防止針尖退火而失去穿刺能力。 4、若不慎將注射器芯子全部拉出，應(yīng)該根據(jù)其結(jié)構(gòu)小心裝配，不可強(qiáng)行推回。 5、進(jìn)樣操作步驟 用微量注射器進(jìn)液體樣品分為三步：洗針。用少量試樣溶液將注射器潤(rùn)洗幾次。取樣。將注射器針頭插入試樣液面以下，慢慢提升芯子并稍多于需要量。如注射器內(nèi)有氣泡，則將針頭朝上，使氣泡排出，再將過(guò)量試樣排出。用吸水紙擦拭針頭外所沾試液，注意勿擦針頭的尖，以免將針頭內(nèi)試液吸出。進(jìn)樣。取好樣后應(yīng)該立即進(jìn)樣。進(jìn)樣時(shí)注射器應(yīng)該與進(jìn)樣樣口垂直，一手拿注射器，另一只手扶住針頭，幫助進(jìn)樣，以防針頭彎曲。針頭穿過(guò)硅橡膠墊圈，將針頭插到底，緊接著迅速注入試樣。注入試樣的同時(shí)，按下起始鍵。切忌針頭插進(jìn)后停留而不馬上推入試樣。推針完后馬上將注射器拔出。整個(gè)進(jìn)樣動(dòng)作要穩(wěn)當(dāng)、連貫、迅速。針頭在進(jìn)樣器中的位置、插入速度、停留時(shí)間和拔出速度都會(huì)影響進(jìn)樣重現(xiàn)性,操作中應(yīng)予以注意。方法四：甲醇的測(cè)定（化學(xué)分析法）品紅-亞硫酸比色法(1)原理甲醇經(jīng)氧化成甲醛后，與品紅-亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，根據(jù)顏色深淺與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。最低檢出濃度0.02g/100ml。（2）試劑1、高錳酸鉀-磷酸溶液：稱取3g高錳酸鉀，加入15