EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定的分析

1、化學(xué)工程系2009屆?？飘厴I(yè)論文畢 業(yè) 論 文題目 edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定的分析 姓 名 學(xué) 號(hào) 所在系 化學(xué)工程系 專業(yè)年級(jí) 指導(dǎo)教師 職 稱 二o一 年 月 日1目 錄1.摘要 2.前言-12.1 edta的性質(zhì)和制備-12.2 edta的作用特點(diǎn)-12.3 edta的應(yīng)用-12.3.1 edta在農(nóng)業(yè)上的應(yīng)用-1 2.3.2 edta在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用-2 2.3.3 edta在掩蔽法中的應(yīng)用-23.實(shí)驗(yàn)部分-33.1實(shí)驗(yàn)試劑和主要儀器-3 3.2實(shí)驗(yàn)步驟-33.2.1 0.02mol·l-1edta溶液的配制-3 3.2.2 0.02mol·l-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

2、-3 3.2.3 用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定edta溶液-3 3.2.4 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制-43.2.5 用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定edta溶液- 43.3 edta性能的研究-43.3.1 為何選用兩種指示劑分別標(biāo)定- 43.3.2 為何選擇間接配置標(biāo)準(zhǔn)液- 43.3.3 為何選緩沖溶液- 43.3.4 指示劑的選擇- 44.結(jié)論- 6參考文獻(xiàn)- 7致謝- 8摘要摘 要本文用乙二胺四乙酸間接標(biāo)定法來制備edta的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中在不同的酸堿度選擇不同的金屬指示劑，加入緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液的ph值；選擇適當(dāng)?shù)闹甘緞?。通過對(duì)edta性能的研究得出：edta配置時(shí)要加緩沖溶液來控制溶液的酸堿

3、度；由于edta本身不易得到純品，所以只能用間接標(biāo)定的方法來配置；絡(luò)合滴定中,edta與金屬離子形成穩(wěn)定絡(luò)合物的酸度范圍不同，所以要根據(jù)酸堿度的不同選擇不同的金屬指示劑。關(guān)鍵字：乙二胺四乙酸；金屬指示劑；緩沖溶液；酸堿度。8化學(xué)工程系2009屆?？飘厴I(yè)論文2 前言2.1 edta的性質(zhì)和制備與金屬離子形成螯edta：乙二胺四乙酸h4y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二鈉鹽（na2h2y·2h2o），也稱為edta或edta二鈉鹽。edta相當(dāng)于六元酸，在水中有六級(jí)離解平衡1。合物時(shí)，絡(luò)合比皆為1：1。在絡(luò)合滴定時(shí)，與金屬離子生成有色絡(luò)合物來指示滴定過程中金屬離子

4、濃度的變化。min min2 顏色甲顏色乙滴入edta后，金屬離子逐步被絡(luò)合，當(dāng)達(dá)到反應(yīng)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，已與指示劑絡(luò)合的金屬離子被edta奪出，釋放出指示劑的顏色：minymyin顏色乙 顏色甲指示劑變化的pmep應(yīng)盡量與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pmsp一致。金屬離子指示劑一般為有機(jī)弱酸，存在著酸效應(yīng)，要求顯色靈敏，迅速，穩(wěn)定。由于edta本身不易得到純品，所以只能用間接標(biāo)定的方法來配置。2.2 edta的作用特點(diǎn) edta能與金屬離子形成相當(dāng)穩(wěn)定的配合物，形成的配合物組成一定，一般情況下配位比為1：1計(jì)量關(guān)系簡(jiǎn)單3；配位反應(yīng)比較迅速；形成的配合物易溶于水。2.3 edta的應(yīng)用 2.3.1 edta在農(nóng)業(yè)

5、上的應(yīng)用作為防腐劑來避免重金屬的氧化：乙二胺四乙酸二鈉鹽是一種白色結(jié)晶粉末，含有2個(gè)結(jié)晶水，干燥時(shí)容易失去結(jié)晶水，水溶性好，5水溶液的ph值為4-6，難溶于乙醇、等有機(jī)溶劑4edta 來防止礦物沈淀；加上edta 來保存化妝品；氧化物，氣的處理汽水，水中含有的維生素c和苯甲酸鈉有機(jī)會(huì)產(chǎn)生致癌物質(zhì)苯，可以edta來處理5。 2.3.2 edta在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用目的觀察edta液在鈣化根管預(yù)備中的作用及療效。方法選擇干髓術(shù)和塑化術(shù)治療失敗或因修復(fù)需要進(jìn)行根管治療的病牙74例,共有根管105個(gè),采用edta液輔助k銼進(jìn)行根管再通,記錄再通根管的數(shù)量。依據(jù)x線片及臨床檢查評(píng)價(jià)根管預(yù)備效果。結(jié)果在edta

6、液的輔助下鈣化根管的再通率為80.9%。結(jié)論edta用于鈣化根管預(yù)備簡(jiǎn)便有效,是鈣化根管的有效輔助溶劑。過化合反映肅清離子化物資，有用去除次氯酸鈉所不克不及清除的垢層1.光滑作用更易于添補(bǔ)歷程2.抗菌活性精良3.去垢后造成清潔的根管壁 2.3.3 edta在掩蔽法中的應(yīng)用 金屬離子能選擇性的從其edta絡(luò)合物中取代出 來，例如加過量ca2+；再則ag+、hg22+、tl+、be2+與大多數(shù)金屬離子不同，和edta生成絡(luò)合物的傾向很小，因而在其測(cè)定中，edta能掩蔽幾乎所有其他金屬6。 edta在幾種掩蔽法消除干擾中的應(yīng)用 一、容量法滴定中edta作掩蔽劑。 二、金屬絡(luò)合物沉淀中edt

7、a作掩蔽劑。 三、分光光度法中edta作掩蔽劑。四、醫(yī)學(xué)中edta作掩蔽劑。3. 實(shí)驗(yàn)部分 3.1實(shí)驗(yàn)試劑和主要儀器1.儀器50ml和25ml酸式滴定管、100ml和250ml容量瓶、250ml錐形瓶、25ml和10ml移液瓶、150ml和400ml燒杯、稱量瓶、10ml和100ml量筒、500ml試劑瓶、電子天平。2.試劑caco3基準(zhǔn)物；zno基準(zhǔn)物；na2h2y·2h2o（固體）；稀鹽酸、10%koh溶液、氨水、鈣指示劑、二甲基酚橙。3.2實(shí)驗(yàn)步驟 3.2.1 0.02mol·l-1edta溶液的配制：在電子天平稱取二水合edta二鈉固體3.27g置于400ml燒杯中

8、，加入300ml蒸餾水，加熱溶解，待冷卻后移至試劑瓶中，稀釋至500ml，充分搖勻。 3.2.2 0.02mol·l-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：置碳酸鈣基準(zhǔn)物于稱量瓶中，在110°c干燥2小時(shí)，冷卻后，準(zhǔn)確稱取0.20.25g碳酸鈣于250ml燒杯中，蓋上表面皿，加水潤(rùn)濕，再?gòu)谋爝呏鸬渭尤霐?shù)毫升淋洗入杯中，待冷卻后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，貼上標(biāo)簽，注明試劑名稱、配制日期、配制人。3.2.3用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定edta溶液：用移液管準(zhǔn)確移取25.00mlca+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，用約20ml蒸餾水稀釋，加入少量鈣指示劑（約0.1g），逐滴加入10%koh

9、溶液(大約20滴)至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，然后用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液有酒紅變成純藍(lán)，記下消耗的edta的體積。 3.2.4鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取在800°c1000°c灼燒（需20min以上）過的基準(zhǔn)物zno 0.50.6g于100ml燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，然后逐滴加入6mol·l-1hcl，邊加邊攪至完全溶解為止，然后，定量轉(zhuǎn)移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻，貼上標(biāo)簽，注明試劑名稱、配制日期、配制人。 3.2.5用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定edta溶液：移取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，加約30ml水，23滴二甲酚橙為指示劑，先加1:1氨水

10、至溶液由黃色剛變?yōu)槌壬?，然后滴?0%六次甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色再多加3ml，用edta溶液滴定至溶液由紅紫色變成亮黃色，即為終點(diǎn)。3.3 edta性能的研究 3.3.1 為何選用兩種指示劑分別標(biāo)定:由于絡(luò)合滴定中,edta與金屬離子形成穩(wěn)定絡(luò)合物的酸度范圍不同,如ca2+,mg2+要在堿性范圍內(nèi),而zn2+,ni2+,cu2+等要在酸性范圍內(nèi).故要根據(jù)不同的酸度范圍選擇不同的金屬離子指示劑,從而在標(biāo)定edta時(shí),使用相應(yīng)的指示劑,可以消除基底效應(yīng),減小誤差7。3.3.2 為何選擇間接配置標(biāo)準(zhǔn)液：edta常因吸附約0.3%的水分和其中含有少量雜質(zhì)而不能直接用做標(biāo)準(zhǔn)溶液。通常先將edta配

11、成所需要的大概濃度，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。3.3.3 為何選緩沖溶液： edta能與很多金屬離子反映，反應(yīng)的條件大多都需要控制在一定的ph范圍內(nèi)，如果超出了反應(yīng)所要求的范圍，就會(huì)造成反應(yīng)不完全、無法準(zhǔn)確測(cè)定樣品中的金屬離子含量，因此，對(duì)測(cè)定不同的金屬離子，就會(huì)有不同的標(biāo)定方法，并且一定要嚴(yán)格控制反應(yīng)時(shí)的ph值，加緩沖溶液的目的就是為了能夠控制ph值在一定范圍內(nèi)，使標(biāo)定結(jié)果更加準(zhǔn)確無誤8 。3.3.4指示劑的選擇：不能用酚酞取代甲基紅,氨水中和鹽酸,產(chǎn)物nh4cl是強(qiáng)酸弱堿鹽,呈弱酸性,而酚酞是堿性指示劑,故不能用酚酞作指示劑,而甲基紅的變色范圍是4.4-6.2,可以用來做指示劑9 。4.結(jié)論根據(jù)

12、不同的酸度范圍選擇不同的金屬離子指示劑,從而在標(biāo)定edta時(shí)使用相應(yīng)的指示劑,可以消除基底效應(yīng),減小誤差；edta能與很多金屬離子反映，反應(yīng)的條件大多都需要控制在一定的ph范圍內(nèi)，如果超出了反應(yīng)所要求的范圍，就會(huì)造成反應(yīng)不完全、無法準(zhǔn)確測(cè)定樣品中的金屬離子含量，因此，對(duì)測(cè)定不同的金屬離子，就會(huì)有不同的標(biāo)定方法，并且一定要嚴(yán)格控制反應(yīng)時(shí)的ph值，加緩沖溶液能夠控制ph值在一定范圍內(nèi)，使標(biāo)定結(jié)果更加準(zhǔn)確無誤；要選擇正確的指示劑以確保滴定終點(diǎn)的精確度；由于edta不存在純品必須用間接滴定的方法來配置準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)液。參考文獻(xiàn) 1 陳永兆著。絡(luò)合滴定。北京：科學(xué)出版社 1986 2 大連理工大學(xué)分析化

13、學(xué)實(shí)驗(yàn)編寫組編，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，大連：大連理工大學(xué)出版社 1989 3 談慧英編：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，北京：人民出版社 1985 4 陳煥光、林如城、張大經(jīng)編、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)。廣州：中山大學(xué)出版社 1991 5 李俊義等。分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)。北京：高等教育出版社 1991 6 武漢大學(xué)主編。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第三版）。北京：高等教育出版社 1994 7 宋清，分析化學(xué)，廣州：華南理工大學(xué)出版社 1995 8 高鴻，分析化學(xué)前沿，北京：科學(xué)出版社 1991 9 bachmann, k. multielement concentration for    trace element crc critical