土壤堿解氮的測(cè)定PPT課件

1、本章學(xué)習(xí)要求本章學(xué)習(xí)要求v掌握土壤有效氮的分析意義掌握土壤有效氮的分析意義v了解土壤有效氮的測(cè)定方法了解土壤有效氮的測(cè)定方法v掌握堿解氮的測(cè)定方法掌握堿解氮的測(cè)定方法第1頁/共20頁 概概 述述一、土壤氮的含量、形態(tài)一、土壤氮的含量、形態(tài)二、土壤氮的主要分析項(xiàng)目二、土壤氮的主要分析項(xiàng)目第2頁/共20頁一、土壤氮的含量、形態(tài)一、土壤氮的含量、形態(tài)1. 含量含量 我國耕地的全氮量為千分?jǐn)?shù)量級(jí)我國耕地的全氮量為千分?jǐn)?shù)量級(jí)(0.x% )，一般為一般為0.1 % 0.2 % ( 1.0 2.0 gkg-1 ) 。 土壤含氮量主要受氣候、植被、土壤質(zhì)土壤含氮量主要受氣候、植被、土壤質(zhì)地、耕作制度等因素影響

2、，特別是水熱條件。地、耕作制度等因素影響，特別是水熱條件。 土壤有機(jī)質(zhì)是土壤氮的自然供應(yīng)庫。土土壤有機(jī)質(zhì)是土壤氮的自然供應(yīng)庫。土壤全氮量與土壤有機(jī)質(zhì)含量之間有一定的相壤全氮量與土壤有機(jī)質(zhì)含量之間有一定的相關(guān)性，約占土壤有機(jī)質(zhì)含量的關(guān)性，約占土壤有機(jī)質(zhì)含量的5%左右，故左右，故可以從有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果來估計(jì)土壤全氮的近可以從有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果來估計(jì)土壤全氮的近似值。似值。 第3頁/共20頁2. 形態(tài)形態(tài)n有機(jī)態(tài)氮有機(jī)態(tài)氮 95% 組成：半分解的有機(jī)質(zhì)、微生物軀體和腐殖質(zhì)組成：半分解的有機(jī)質(zhì)、微生物軀體和腐殖質(zhì) 形態(tài)：已經(jīng)分離鑒定出的含氮化合物單體有氨基酸、形態(tài)：已經(jīng)分離鑒定出的含氮化合物單體有氨基酸、嘌

3、呤、嘧啶以及微量存在的葉綠素及其衍生物、磷脂、嘌呤、嘧啶以及微量存在的葉綠素及其衍生物、磷脂、各種胺、維生素等。大約有一半以上的有機(jī)氮以何種各種胺、維生素等。大約有一半以上的有機(jī)氮以何種形態(tài)存在還不清楚。形態(tài)存在還不清楚。 礦化作用礦化作用 年礦化率年礦化率1%3% n無機(jī)態(tài)氮無機(jī)態(tài)氮 15% 形態(tài)：固定態(tài)銨、交換性銨、形態(tài)：固定態(tài)銨、交換性銨、NO3-、NH4+、NO2- 、NOx。 旱田中以旱田中以NO3-N為主，水田中以為主，水田中以NH4+-N為主。含為主。含量：幾量：幾幾十幾十ppm （mgkg-1）。）。第4頁/共20頁二、土壤氮的主要分析項(xiàng)目二、土壤氮的主要分析項(xiàng)目1. 土壤全氮

4、量土壤全氮量 通常用于衡量土壤氮素的基礎(chǔ)肥力通常用于衡量土壤氮素的基礎(chǔ)肥力2. 土壤有效氮量土壤有效氮量 反映土壤近期內(nèi)氮素供應(yīng)情況。與作物的生反映土壤近期內(nèi)氮素供應(yīng)情況。與作物的生長有一定的相關(guān)性，因而對(duì)營養(yǎng)診斷和推薦施長有一定的相關(guān)性，因而對(duì)營養(yǎng)診斷和推薦施肥具有指導(dǎo)意義。肥具有指導(dǎo)意義。 土壤有效氮土壤有效氮，包括無機(jī)的礦物態(tài)氮和有機(jī)質(zhì)，包括無機(jī)的礦物態(tài)氮和有機(jī)質(zhì)中易分解的、比較簡(jiǎn)單的部分有機(jī)氮，是中易分解的、比較簡(jiǎn)單的部分有機(jī)氮，是NH4+-N、NO3-N、氨基酸、酰胺和易水解、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白質(zhì)氮的總和，通常也稱為的蛋白質(zhì)氮的總和，通常也稱為水解（性）氮水解（性）氮。 土壤

5、速效氮土壤速效氮，主要指土壤有效氮中的無機(jī)礦，主要指土壤有效氮中的無機(jī)礦物態(tài)氮，也就是，物態(tài)氮，也就是， NH4+-N和和NO3-N 。第5頁/共20頁 土壤有效氮的測(cè)定土壤有效氮的測(cè)定一、一、 分析方法概述分析方法概述二、土壤水解性氮的測(cè)定二、土壤水解性氮的測(cè)定 堿解擴(kuò)散法堿解擴(kuò)散法第6頁/共20頁一、分析方法概述一、分析方法概述1. 生物方法：生物方法：(1) 生物培養(yǎng)法生物培養(yǎng)法： 好氣培養(yǎng)法好氣培養(yǎng)法： 取一定量的土壤，在適宜的溫度、水分、取一定量的土壤，在適宜的溫度、水分、通氣條件下培養(yǎng)，測(cè)定培養(yǎng)過程中釋放出的無通氣條件下培養(yǎng)，測(cè)定培養(yǎng)過程中釋放出的無機(jī)態(tài)氮。即，在培養(yǎng)之前和培養(yǎng)之后

6、測(cè)定土壤機(jī)態(tài)氮。即，在培養(yǎng)之前和培養(yǎng)之后測(cè)定土壤中銨態(tài)氮和硝態(tài)氮總量，兩者之和即為礦化氮。中銨態(tài)氮和硝態(tài)氮總量，兩者之和即為礦化氮。 厭氣培養(yǎng)法厭氣培養(yǎng)法： 在淹水條件下進(jìn)行培養(yǎng)，測(cè)定土壤中由銨在淹水條件下進(jìn)行培養(yǎng)，測(cè)定土壤中由銨化作用釋放出的化作用釋放出的NH4+-N，即嫌氣微生物在一，即嫌氣微生物在一定溫度礦化土壤有機(jī)氮成為定溫度礦化土壤有機(jī)氮成為NH4+-N。第7頁/共20頁方法評(píng)價(jià)方法評(píng)價(jià)： 與好氣培養(yǎng)法相比，厭氣培養(yǎng)過程的條件控制易掌握，不需要考慮通氣與好氣培養(yǎng)法相比，厭氣培養(yǎng)過程的條件控制易掌握，不需要考慮通氣條件和嚴(yán)格的水分控制，方法比較簡(jiǎn)單，結(jié)果的再現(xiàn)性也比較好，且與作物條件和

7、嚴(yán)格的水分控制，方法比較簡(jiǎn)單，結(jié)果的再現(xiàn)性也比較好，且與作物吸氮量和作物產(chǎn)量有很好的相關(guān)性，因而更適合于例行分析。吸氮量和作物產(chǎn)量有很好的相關(guān)性，因而更適合于例行分析。(2) (2) 同位素測(cè)定法同位素測(cè)定法： 用用1515N N標(biāo)記肥料，在作物吸收后，測(cè)定植物體中來自于肥料的氮素及總氮，標(biāo)記肥料，在作物吸收后，測(cè)定植物體中來自于肥料的氮素及總氮，以二者差值來估計(jì)土壤有效性氮量。以二者差值來估計(jì)土壤有效性氮量。第8頁/共20頁2. 化學(xué)方法：化學(xué)方法： 土壤中氮的釋放主要受微生物活動(dòng)的控制，土壤中氮的釋放主要受微生物活動(dòng)的控制，化學(xué)浸提劑不能像微生物那樣有選擇性地釋放化學(xué)浸提劑不能像微生物那樣

8、有選擇性地釋放土壤中某部分的有效氮，因此，土壤中某部分的有效氮，因此，化學(xué)方法只能化學(xué)方法只能用來模擬估計(jì)土壤有效氮的供應(yīng)。用來模擬估計(jì)土壤有效氮的供應(yīng)。水解氮常被水解氮常被看作土壤易礦化氮，測(cè)定方法有兩種：看作土壤易礦化氮，測(cè)定方法有兩種：(1) (1) 酸水解法酸水解法 丘林法丘林法 如用如用0.5 mol0.5 molL L-1-1 H H2 2SOSO4 4水解提取，得到水解提取，得到的溶液用的溶液用K K2 2CrCr2 2O O7 7氧化，再進(jìn)行蒸餾。氧化，再進(jìn)行蒸餾。說明：對(duì)說明：對(duì)有機(jī)質(zhì)含量高的土壤有機(jī)質(zhì)含量高的土壤，測(cè)定結(jié)果與作，測(cè)定結(jié)果與作物有良好的相關(guān)性物有良好的相關(guān)性;

9、 ;但對(duì)于有機(jī)質(zhì)缺乏的土壤，但對(duì)于有機(jī)質(zhì)缺乏的土壤，測(cè)定結(jié)果并不十分理想。對(duì)石灰性土壤更不合測(cè)定結(jié)果并不十分理想。對(duì)石灰性土壤更不合適，而且操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)。不適合例行分析。適，而且操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)。不適合例行分析。第9頁/共20頁(2) 堿水解法堿水解法：堿解擴(kuò)散法堿解擴(kuò)散法：用擴(kuò)散皿，以用擴(kuò)散皿，以1molL-1或或2molL-1 NaOH進(jìn)行堿解擴(kuò)散。進(jìn)行堿解擴(kuò)散。特點(diǎn)：堿解、擴(kuò)散、吸收同時(shí)進(jìn)行，操作簡(jiǎn)便，特點(diǎn)：堿解、擴(kuò)散、吸收同時(shí)進(jìn)行，操作簡(jiǎn)便，分析速度快，結(jié)果的再現(xiàn)性好。分析速度快，結(jié)果的再現(xiàn)性好。堿解蒸餾法堿解蒸餾法：加還原劑加還原劑(FeSO4-Zn粉等粉等)和和1molL-1 Na

10、OH進(jìn)行還原和堿解，最后將進(jìn)行還原和堿解，最后將NH3蒸餾出蒸餾出來。來。 特點(diǎn)：結(jié)果的再現(xiàn)性較好。特點(diǎn)：結(jié)果的再現(xiàn)性較好。第10頁/共20頁方法評(píng)價(jià)方法評(píng)價(jià)： 生物培養(yǎng)法測(cè)定的是生物培養(yǎng)法測(cè)定的是土壤中氮的潛在供應(yīng)土壤中氮的潛在供應(yīng)能力能力，由于是在模擬大田情況下進(jìn)行的，所釋，由于是在模擬大田情況下進(jìn)行的，所釋出有效氮比較符合田間實(shí)際，因而測(cè)出的結(jié)果出有效氮比較符合田間實(shí)際，因而測(cè)出的結(jié)果與作物有較高的相關(guān)性，但是，方法較繁，且與作物有較高的相關(guān)性，但是，方法較繁，且費(fèi)時(shí)。費(fèi)時(shí)。 化學(xué)方法是用化學(xué)的方法來化學(xué)方法是用化學(xué)的方法來模擬生物的反模擬生物的反應(yīng)應(yīng)，快速簡(jiǎn)便，但由于對(duì)易礦化氮的了解不

11、夠，快速簡(jiǎn)便，但由于對(duì)易礦化氮的了解不夠，浸提劑的選擇往往浸提劑的選擇往往缺乏理論依據(jù)缺乏理論依據(jù)，測(cè)定的結(jié)果，測(cè)定的結(jié)果與作物生長的相關(guān)性不及生物培養(yǎng)法。與作物生長的相關(guān)性不及生物培養(yǎng)法。第11頁/共20頁二、土壤水解性氮的測(cè)二、土壤水解性氮的測(cè)定定 堿解擴(kuò)散法堿解擴(kuò)散法1. 方法原理方法原理 在擴(kuò)散皿中，用在擴(kuò)散皿中，用1.0 mol L-1 NaOH水解土壤，使土壤中的水解土壤，使土壤中的易水解氮（潛在有效氮）易水解氮（潛在有效氮）堿解轉(zhuǎn)化為堿解轉(zhuǎn)化為NH3。NH3擴(kuò)散后以擴(kuò)散后以H3BO3溶液吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算土壤中堿解氮的含量。溶液吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算土壤中堿解氮的

12、含量。第12頁/共20頁2. 方法特點(diǎn)方法特點(diǎn)u 不包括土壤中的不包括土壤中的NO3-N。 若要包括若要包括NO3-N ，測(cè)定時(shí)需加，測(cè)定時(shí)需加FeSO47H2O粉，并以粉，并以Ag2SO4為催化劑，使為催化劑，使NO3-N還原成還原成NH4+-N。由于。由于FeSO4需要消需要消耗部分耗部分NaOH，所以測(cè)定時(shí)需要提高，所以測(cè)定時(shí)需要提高NaOH 溶液的濃度。溶液的濃度。例如，例如，2g土加土加1.07molL-1 NaOH 10ml、0.2g FeSO47H2O粉和粉和0.1ml飽和飽和Ag2SO4溶液進(jìn)行堿解還原。溶液進(jìn)行堿解還原。 第13頁/共20頁3. 儀器及設(shè)備儀器及設(shè)備擴(kuò)散皿、半

13、微量滴定管、恒溫箱擴(kuò)散皿、半微量滴定管、恒溫箱 第14頁/共20頁微量擴(kuò)散皿平面圖微量擴(kuò)散皿平面圖外室內(nèi)室外室內(nèi)室微量擴(kuò)散皿橫斷面圖微量擴(kuò)散皿橫斷面圖第15頁/共20頁4. 試劑試劑 1.0mol/L氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液 20 gL-1 H3BO3指示劑溶液指示劑溶液 堿性膠液堿性膠液 0.005或或0.0025molL-1 H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液 硫酸亞鐵硫酸亞鐵第16頁/共20頁5. 操作步驟操作步驟1、稱取通過、稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣篩孔的風(fēng)干土樣2.00g，均勻鋪，均勻鋪在擴(kuò)散皿在擴(kuò)散皿外室外室，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使樣品，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使樣品鋪平。鋪平。2、在

14、擴(kuò)散血、在擴(kuò)散血內(nèi)室內(nèi)室中加入中加入2ml 2硼酸溶液（已經(jīng)硼酸溶液（已經(jīng)加入指示劑，呈紫紅色的硼酸），然后在加入指示劑，呈紫紅色的硼酸），然后在皿的外皿的外室邊緣室邊緣涂上特制膠水，迅速加入涂上特制膠水，迅速加入10ml 1.0molL-1 NaOH于皿的于皿的外室中外室中，立即用，立即用毛玻毛玻璃蓋嚴(yán)璃蓋嚴(yán)，并旋轉(zhuǎn)毛玻璃數(shù)次，以使毛玻璃與皿邊，并旋轉(zhuǎn)毛玻璃數(shù)次，以使毛玻璃與皿邊緣完全粘合。緣完全粘合。3、在臺(tái)面上，輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使溶液與土壤充、在臺(tái)面上，輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使溶液與土壤充分混勻，隨后放入分混勻，隨后放入40保溫箱中，保溫箱中，24小時(shí)后取小時(shí)后取出，再用出，再用H2SO4標(biāo)準(zhǔn)

15、液滴定內(nèi)室硼酸中所吸收的標(biāo)準(zhǔn)液滴定內(nèi)室硼酸中所吸收的氮量（由藍(lán)色滴到微紅色）。氮量（由藍(lán)色滴到微紅色）。 同時(shí)做空白試驗(yàn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)，校正試劑和滴定誤差。校正試劑和滴定誤差。 第17頁/共20頁6. 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算公式中：公式中： C-標(biāo)準(zhǔn)酸的濃度（標(biāo)準(zhǔn)酸的濃度（molL-1）；）；V-滴定樣品時(shí)用去硫酸的毫升數(shù)；滴定樣品時(shí)用去硫酸的毫升數(shù)；14-氮原子的摩爾質(zhì)量（氮原子的摩爾質(zhì)量（gmol-1）；）；1000-換算成每千克樣品中氮的毫克數(shù)；換算成每千克樣品中氮的毫克數(shù)；V0-空白滴定用去硫酸的毫升數(shù)空白滴定用去硫酸的毫升數(shù); m-樣品質(zhì)量（樣品質(zhì)量（g）。）。1000m14C)V(V)kg(N)(mg堿解氮01第18頁/共20頁7. 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)(1)(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有，首先要把氣泡排出。滴定前首先要檢查滴定管的下端是