板式精餾塔性能的測定

1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉精餾工藝流程，了解篩板精餾塔及其附屬設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)，掌握精餾過程的基本操作方法；2、觀察塔板上氣液接觸狀況，學(xué)會識別精餾塔內(nèi)出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對塔性能的影響；3、學(xué)習(xí)測定精餾塔全塔效率和單板效率的試驗(yàn)方法，研究回流比對精餾塔分離效率的影響，掌握測定塔內(nèi)溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方法；4、學(xué)會測定部分回流時的理論板數(shù)，全塔效率；5、測定全塔的濃度（或溫度）分布；6、測定塔釜再沸器的沸騰傳熱系數(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理（1）全塔效率全塔效率又稱總板效率，是指達(dá)到指定分離效果所需要理論板數(shù)與實(shí)際板數(shù)的比值，即： 式中：ET總板效率；NT完成一定分離任務(wù)所需要的理論板層數(shù)，包括蒸餾釜

2、；NP完成一定分離任務(wù)所需要的實(shí)際板層數(shù)，本裝置NP = 8。 全塔效率簡單地反映了整個塔內(nèi)塔板的平均效率，說明了塔板結(jié)構(gòu)、物性系數(shù)、操作狀況對塔分離能力的影響。對于塔內(nèi)所需要理論塔板數(shù)，可以由已知的雙組分物系平衡關(guān)系，以及實(shí)驗(yàn)中測得的塔頂塔釜液的組成，回流比和進(jìn)料熱狀況等，用圖解法求得。理論板層數(shù)NT的求法可用M-T圖解法。本實(shí)驗(yàn)是使用乙醇水二元物系在全回流條件下操作，只需測定塔頂流出液組成xD和釜液組成xw，即可用圖解法求得NT，實(shí)際板層數(shù)Np為已知，所以利用式(4-30)可求得塔效率E.（2）單板效率EM單板效率又稱莫弗利板效率，如圖所示，是指氣相或液相經(jīng)過一層實(shí)際塔板前后的組成變化值與

3、經(jīng)過一層理論板前后的組成變化值之比。按氣相組成變化表示的單板效率為：若相鄰兩塊塔板設(shè)有液體取樣口，則可通過測定液相組成xn-1和xn求得第n塊板在全回流下的單板效率EmL。 而全回流時，ynxn-1式中：xn-1離開上塊板的液相中易揮發(fā)組分摩爾分率； xn離開下塊板的液相中易揮發(fā)組分摩爾分率；yn離開下塊板的氣相中易揮發(fā)組分摩爾分率；xn*與yn成平衡的液相組成摩爾分率，以xn-1作為氣相組成在平衡線上查得。（3）測定塔釜再沸器的沸騰傳熱系數(shù) 若改變塔釜再沸器中電加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會改變，同時，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將會發(fā)生變化，其沸騰傳熱系數(shù)也將發(fā)生改變，從而可以得到沸騰傳

4、熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由劉頓冷卻定律，可知：Q = Atm式中 Q-加熱量，kw； -沸騰傳熱系數(shù)，kW/m2*K； A-傳熱面積，m3； tm-加熱器表面與溫度主體溫度之差，。若加熱器的壁面溫度為ts,，塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw，則上式可改寫為：Q = A(ts tw)由于塔釜再沸器為直接電加熱，則其加熱量為：式中 U-電加熱器的電加熱電壓，V； R-電熱器的電阻，。（4）圖解法求理論塔板數(shù)圖解法又稱卡勃蒂列法，簡稱MT法，其原理與逐板計(jì)算法完全相同，只是逐板計(jì)算過程在yx圖上直觀的表示出來。精餾段的操作線方程為：式中精餾段第n+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；精餾段第n塊塔板下流的液體

5、組成，摩爾分?jǐn)?shù)；塔頂餾出液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；泡點(diǎn)回流下的回流比。提餾段的操作線方程為：式中提餾段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；提餾段第m塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；塔底餾出液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；提餾段內(nèi)下流的液體量，；釜液流量，加料線（q線）方程可表示為：其中式中進(jìn)料熱狀況參數(shù)；進(jìn)料液組成下的汽化潛熱，；進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度，；進(jìn)料液的溫度，；進(jìn)料液在平均溫度下的定壓比熱容，（kmol.）；進(jìn)料組成，摩爾分?jǐn)?shù)?；亓鞅萊的確定： 式中回流液量，；餾出液兩，。式（4-64）只是用于泡點(diǎn)下回流時的情況，實(shí)際操作時為了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量一般比較大，回流液溫度往往低于泡點(diǎn)溫

6、度，即冷夜回流。如下圖所示，從全凝器出來的溫度為、流量為L的液體回流進(jìn)入塔頂?shù)谝粔K板，由于回流溫度低于第一塊塔板上的液相溫度，離開第一塊塔板的一部分上升蒸汽將被冷凝成液體，這樣，塔內(nèi)的實(shí)際流量回流量。V2L1V1L2對第一塊板作物料、熱量衡算： 對（4-47）、（4-48）整理簡化，近似可得：即實(shí)際回流比： 式中：、離開第1、2塊板的氣相摩爾流量，；塔內(nèi)實(shí)際液流量，；、指對應(yīng)、下的焓值，；回流組成下的汽化潛熱，；回流液在與平均溫度下的平均比熱容，（kmol.）三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備精 餾 裝 置 流 程 示 意 圖全回流精餾塔圖1 塔釜取樣口；2蒸餾釜；3料液指示計(jì)；4塔體；5冷凝器；6流量計(jì)；7塔頂取

7、樣口；8不凝氣排放口；9溫度計(jì)四、 實(shí)驗(yàn)步驟1、配制乙醇質(zhì)量濃度為1619的乙醇水料液,。啟動原料泵，向塔中供料至塔釜液面的2/3以上。2、啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視盅），發(fā)現(xiàn)塔頂溫度開始上升時，打開塔頂冷凝器的冷卻水控制閥。3、測定全回流條件下的單板效率及全塔效率：在不采出的情況下，全回流一段時間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰的塔板上取樣，用折光儀進(jìn)行分析，記錄數(shù)據(jù)及相關(guān)的操作參數(shù)，之后測定部分回流條件下的全塔效率。4、實(shí)驗(yàn)完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時間后（視盅內(nèi)無下降料液時），切斷塔頂冷凝器及塔釜液冷

8、卻器的供水。五、注意事項(xiàng) 1、實(shí)驗(yàn)前，必須手動（電壓為100V）給釜中緩緩升溫，30min后再進(jìn)行塔釜溫度手/自動控制，否者會因受熱不均而導(dǎo)致玻璃視盅炸裂。2、塔頂放空閥一定要打開。3、料液一定要加到設(shè)定液位2/3處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會使電加熱絲露出干燒致壞。4、使用阿貝折光儀測濃度時，一定要按給出的質(zhì)量百分濃度-折光率關(guān)系曲線的要求控制折光儀的測量溫度，在讀取折光率時，定要同時記錄其測量溫度。5、 實(shí)驗(yàn)完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時間后，切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場。六、數(shù)據(jù)記錄與處理（1）原始數(shù)據(jù)乙醇相對分子質(zhì)量=46 正丙醇相

9、對分子質(zhì)量=60乙醇-正丙醇= 1：3常壓下乙醇-正丙醇?xì)庖浩胶鈹?shù)據(jù)x/摩爾分率00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8441.000y/摩爾分率00.2400.3180.3390.5500.6500.7110.7600.7990.9141.000全回流：取樣位置折光率nd質(zhì)量分率m摩爾分率x平均摩爾分率塔釜1.38000.17730.21940.17381.38180.10310.1282塔頂1.36580.77640.81910.81551.36600.76800.8120第三塊板1.36810.67940.73430.70161.36980

10、.60770.6689第二塊板1.36780.69200.74560.74751.31770.69630.6963（2）數(shù)據(jù)處理：計(jì)算過程如下： 混合料液的折光率與質(zhì)量分率的關(guān)系如下： m=58.405-42.194nd 所以 ，塔釜中料液的質(zhì)量分率 m=58.405-42.194×1.3800= 摩爾分率x=m46m46+1-m60=0.1773460.177346+1-0.177360=0.2194、逐板法計(jì)算理論板數(shù)平衡線和梯級線的計(jì)算：全回流操作時，操作線在y-x圖上為對角線。常壓下乙醇-正丙醇?xì)庖浩胶鈹?shù)據(jù)繪制平衡線，擬合平衡線方程得y=-0.7035x2+1.6633x+0

11、.0231根據(jù)平衡線與操作線方程可逐板計(jì)算理論板數(shù)如下： 第一塊板 x1=0.1738 相平衡方程 y1=-0.7035×0.1738×0.1738+1.6633×0.1738+0.0231=0.2909 第二塊板 操作線方程 x2=y1=0.2909相平衡方程 y2=-0.7035×0.2909×0.2909+1.6633×0.2909+0.0231=0.4475.依此類推，直到第六塊板液相組成x6=0.8975>塔頂組成0.8155即可由此可知供需理論板數(shù)為（6-1）=5塊。、圖解法計(jì)算理論板數(shù) 根據(jù)化工原理下冊P.37數(shù)據(jù)

12、，畫出x-y平衡線方程，再根據(jù)XD 和XW，用圖解法求理論板數(shù)NT 對角線梯級線010.17380.17380.29090.29090.44750.44750.62650.62650.78900.7890010.17380.29090.29090.44750.44750.62650.62650.78900.78900.8975、計(jì)算全塔效率和單塔效率： 全塔效率 =0.625 單板效率 =0.611、誤差分析以下原因可能造成本次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果不夠理想： 讀取數(shù)據(jù)的任意性； 回流尚不穩(wěn)定； 實(shí)驗(yàn)器材等本身存在的系統(tǒng)誤差等； 實(shí)驗(yàn)時未等精餾完全即取液，未等液體冷卻至室溫即稱量等都將造成一定誤差。八、思

13、考題1、測量全回流和部分回流總板效率與單板效率時各需測幾個參數(shù)？答：全回流：塔頂，塔底取樣，用折光儀測得其組成。部分回流：各板取樣，用折光儀測得其組成。2、冷料進(jìn)料對精餾塔操作有什么影響？答：冷進(jìn)料肯定會造成塔內(nèi)的溫度、壓力的變化。對于冷液進(jìn)料，提鎦段內(nèi)回流液量包括三部分，1精餾段的回流量，2原料液流量，3為將原料液加熱到板上溫度，必然會有一部分自提餾段上升的蒸汽被冷凝下來，冷凝液也成為回流液的一部分，由于這部分的冷凝故上升到精餾段的蒸汽量比提留段少，費(fèi)蒸汽。3、查取進(jìn)料液的汽化潛熱時定性溫度取何值？答：水和乙醇的最低恒沸溫度。4、若測得單板效率超過100%，做何解釋？答：在精餾操作中，液體沿精餾塔板面流動時，易揮發(fā)組分濃度逐漸降低，對n板而言，其上液相組成由Xn-1的高濃度降為Xn的低濃度，尤其塔板直徑較大、液體流徑較長時，液體在板上的濃度差異更加明顯，這就使得穿過板上液層而上升的氣相有機(jī)會與濃度高于Xn的液體相接觸，從而得到較大程度的增濃。Yn為離開第n板上各處液面的氣相平均濃度，而yn*是與離開第n板的最終液相濃度Xn成平衡的氣相濃度，yn有可能大于yn*，致使ynyn+1，此時，單板效率EMV就超過100%九、總結(jié) 這次實(shí)驗(yàn)，