原子熒光講義

1、北京吉天儀器有限公司 陳紅軍陳紅軍電話: 8008102488 010-6435042113501060643個(gè)人郵箱: 一、原子熒光原理原子熒光原理 1、原子熒光的定義： 基態(tài)的原子蒸氣吸收一定波長(zhǎng)的輻射而被基態(tài)的原子蒸氣吸收一定波長(zhǎng)的輻射而被激發(fā)到較高的激發(fā)態(tài)，然后去活化回到較激發(fā)到較高的激發(fā)態(tài)，然后去活化回到較低的激發(fā)態(tài)或基態(tài)時(shí)便發(fā)射出一定波長(zhǎng)的低的激發(fā)態(tài)或基態(tài)時(shí)便發(fā)射出一定波長(zhǎng)的輻射輻射原子熒光原子熒光2、原子熒光的種類： 兩種基本類型：兩種基本類型：共振熒光和非共振熒光共振熒光和非共振熒光 1）共振熒光：共振熒光：熒光線的波長(zhǎng)與激發(fā)線的波長(zhǎng)相熒光線的波長(zhǎng)與激發(fā)線的波長(zhǎng)相同。同。 2）

2、非共振熒光非共振熒光：熒光線的波長(zhǎng)與激發(fā)線的波熒光線的波長(zhǎng)與激發(fā)線的波長(zhǎng)不相同，大多數(shù)是熒光線的波長(zhǎng)比激發(fā)線的波長(zhǎng)不相同，大多數(shù)是熒光線的波長(zhǎng)比激發(fā)線的波長(zhǎng)為長(zhǎng)。長(zhǎng)為長(zhǎng)。 3、熒光猝滅： 定義定義：處于激發(fā)態(tài)的原子，隨時(shí)可能在：處于激發(fā)態(tài)的原子，隨時(shí)可能在原子化器原子化器中與其他中與其他分子、原子分子、原子或或電子電子發(fā)發(fā)生非彈性碰撞而喪失其能量，熒光將減生非彈性碰撞而喪失其能量，熒光將減弱或完全不產(chǎn)生的現(xiàn)象。弱或完全不產(chǎn)生的現(xiàn)象。 熒光猝滅的程度與被測(cè)元素以及猝滅熒光猝滅的程度與被測(cè)元素以及猝滅劑的種類有關(guān)。劑的種類有關(guān)。 猝滅劑：火焰燃燒的產(chǎn)物最嚴(yán)重猝滅劑：火焰燃燒的產(chǎn)物最嚴(yán)重。4、熒光強(qiáng)

3、度與濃度的關(guān)系：原子熒光強(qiáng)度與分析物濃度以及激發(fā)光的輻射強(qiáng)原子熒光強(qiáng)度與分析物濃度以及激發(fā)光的輻射強(qiáng)度等參數(shù)存在以下函數(shù)關(guān)系：度等參數(shù)存在以下函數(shù)關(guān)系：If= I （1） 根據(jù)比爾根據(jù)比爾-朗伯定律：朗伯定律：I=I01-e KLN （2）I= I01-e KLN （3） 式中式中: ：原子熒光量子效率原子熒光量子效率 I ：被吸收的光強(qiáng)被吸收的光強(qiáng) L： 吸收光程吸收光程 I0 ：光源輻射強(qiáng)度光源輻射強(qiáng)度 K： 峰值吸收系數(shù)峰值吸收系數(shù) N：?jiǎn)挝婚L(zhǎng)度內(nèi)基態(tài)原子數(shù)單位長(zhǎng)度內(nèi)基態(tài)原子數(shù) 將將(3)式按泰勒級(jí)數(shù)展開，并考慮當(dāng)式按泰勒級(jí)數(shù)展開，并考慮當(dāng)N很小時(shí)，很小時(shí)，忽略高次項(xiàng)，則原子熒光強(qiáng)度忽略

4、高次項(xiàng)，則原子熒光強(qiáng)度If表達(dá)式簡(jiǎn)化為：表達(dá)式簡(jiǎn)化為： If= I0KLN （4） 當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)，原子熒光強(qiáng)度與能吸收當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)，原子熒光強(qiáng)度與能吸收輻射線的原子密度成正比。當(dāng)原子化效率固定輻射線的原子密度成正比。當(dāng)原子化效率固定時(shí)，時(shí)，If 便與試樣濃度便與試樣濃度C成正比。即：成正比。即： If= C （5） 為常數(shù)。為常數(shù)。(5)式的線性關(guān)系，只在式的線性關(guān)系，只在低濃度低濃度時(shí)成時(shí)成立立。當(dāng)濃度增加時(shí)，。當(dāng)濃度增加時(shí)，(4)式帶二次項(xiàng)、三次式帶二次項(xiàng)、三次項(xiàng)項(xiàng) ，If與與C的關(guān)系為曲線關(guān)系。的關(guān)系為曲線關(guān)系。5、原子熒光儀器、原子熒光儀器 1）、儀器的構(gòu)成：）、儀器的構(gòu)成：

5、原子熒光儀器由三部分組成：激發(fā)光源、原子熒光儀器由三部分組成：激發(fā)光源、原子化器、檢測(cè)電路。原子化器、檢測(cè)電路。 激發(fā)光源激發(fā)光源 原子化器原子化器 檢測(cè)電路檢測(cè)電路 2）、激發(fā)光源：激發(fā)光源：HCL EDL 對(duì)光源的要求：高強(qiáng)度、高穩(wěn)定性對(duì)光源的要求：高強(qiáng)度、高穩(wěn)定性 3）、原子化器：）、原子化器： 高原子化效率、低背景。高原子化效率、低背景。 4）、檢測(cè)系統(tǒng)：）、檢測(cè)系統(tǒng)：包括光路及電路兩部分。包括光路及電路兩部分。 光路：分有色散系統(tǒng)和非色散系統(tǒng)光路：分有色散系統(tǒng)和非色散系統(tǒng) 兩種兩種 電路：高可靠性，高信噪比電路：高可靠性，高信噪比二、 氫化物氫化物原子熒光法原子熒光法 1、原理：、原

6、理： As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8個(gè)個(gè)元素可形成氣態(tài)氫化物，元素可形成氣態(tài)氫化物，Cd、Zn形成氣態(tài)形成氣態(tài)組分，組分，Hg形成原子蒸氣。形成原子蒸氣。 氣態(tài)氫化物、氣態(tài)組分通過原子化器原子氣態(tài)氫化物、氣態(tài)組分通過原子化器原子化形成基態(tài)原子，基態(tài)原子蒸氣被激發(fā)而化形成基態(tài)原子，基態(tài)原子蒸氣被激發(fā)而產(chǎn)生原子熒光產(chǎn)生原子熒光2、氫化物反應(yīng)的種類：、氫化物反應(yīng)的種類： 1）、金屬金屬酸還原體系（酸還原體系（Marsh反應(yīng)）反應(yīng)） 2）、硼氫化物）、硼氫化物酸還原體系酸還原體系 3）、電解法）、電解法 硼氫化物硼氫化物酸還原體系酸還原體系 酸化過的樣品溶液中的砷、鉛、銻、硒等元素

7、與還原酸化過的樣品溶液中的砷、鉛、銻、硒等元素與還原劑劑(一般為硼氫化鉀或鈉一般為硼氫化鉀或鈉)反應(yīng)在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成反應(yīng)在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成氫化物氫化物： BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na+8H*+Em+ =EHn+H2(氣體）氣體） 式中式中Em+代表待測(cè)元素，代表待測(cè)元素，EHn為氣態(tài)氫化物（為氣態(tài)氫化物（m可可以等于或不等于以等于或不等于n）。）。 使用適當(dāng)催化劑，在上述反應(yīng)中還可以得到了鎘和使用適當(dāng)催化劑，在上述反應(yīng)中還可以得到了鎘和鋅的氣態(tài)組分。鋅的氣態(tài)組分。 3、氫化物元素的價(jià)態(tài)氫化物元素的價(jià)態(tài) 元素元素 價(jià)態(tài)價(jià)態(tài) As 3+ Sb 3+ Bi 3+ Se 2+ 、

8、4+ Te 4+ Ge 4+ Pb 4+ Sn 4+4、干擾干擾 1）、種類 液相干擾（化學(xué)干擾）液相干擾（化學(xué)干擾） -氫化反應(yīng)過程中 氣相干擾（物理）氣相干擾（物理） -傳輸過程中 散射干擾散射干擾 - 檢測(cè)過程中 2）、干擾的消除 液相干擾： 絡(luò)合掩蔽、分離（沉淀、萃?。⒓尤肟垢蓴_元素、改變酸度、改變還原劑的濃度、改變干擾元素的價(jià)態(tài)等。 氣相干擾： 分離（吸收、改變傳輸速度）分離（吸收、改變傳輸速度） 改善傳輸管道改善傳輸管道 散射干擾：散射干擾： 清潔原子化室、煙囪、排氣罩清潔原子化室、煙囪、排氣罩5、氫化物發(fā)生法的主要優(yōu)點(diǎn)、氫化物發(fā)生法的主要優(yōu)點(diǎn) (1) 分析元素能夠與可能引起干擾

9、的樣品分析元素能夠與可能引起干擾的樣品 基體分離基體分離, 消除了部分干擾。消除了部分干擾。 (2) 與溶液直接噴霧進(jìn)樣相比與溶液直接噴霧進(jìn)樣相比, 氫化物法能氫化物法能 將待測(cè)元素充分將待測(cè)元素充分預(yù)富集預(yù)富集, 進(jìn)進(jìn) 樣效率近乎樣效率近乎100 % 。 (3) 連續(xù)氫化物發(fā)生裝置宜于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。連續(xù)氫化物發(fā)生裝置宜于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。 (4) 不同價(jià)態(tài)的元素氫化物發(fā)生實(shí)現(xiàn)的條件不同價(jià)態(tài)的元素氫化物發(fā)生實(shí)現(xiàn)的條件 不同不同, 可進(jìn)行價(jià)態(tài)分析。可進(jìn)行價(jià)態(tài)分析。氫化物（蒸氣）發(fā)生氫化物（蒸氣）發(fā)生-原子熒光原子熒光光度計(jì)光度計(jì) 氫化物（蒸氣）發(fā)生無色散原子熒光光度計(jì)儀器裝置由五大部分組成： a 氫化物

10、（蒸氣）發(fā)生系統(tǒng) b 光源系統(tǒng) c 光學(xué)系統(tǒng) d 原子化系統(tǒng) e 檢測(cè)系統(tǒng) 三、三、AFS系列雙道原子熒光儀系列雙道原子熒光儀 氫化物發(fā)生雙道原子熒光光度計(jì)原理圖 氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)的原理圖部件說明1. 氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng) 2. 氫化物發(fā)生系統(tǒng)氫化物發(fā)生系統(tǒng) 3. 原子化器原子化器 4. 激發(fā)光源激發(fā)光源 5. 光電倍增管光電倍增管 6. 前放前放 7. 負(fù)高壓負(fù)高壓 8. 燈電源燈電源 9. 爐溫控制爐溫控制10.控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 11. 打印機(jī)打印機(jī) A. 光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)儀器的關(guān)鍵部件氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)儀器的關(guān)鍵部件 氣路系統(tǒng)：氣路系

11、統(tǒng)：轉(zhuǎn)子流量計(jì)、電磁閥控制流量計(jì)、質(zhì)量流量計(jì) 進(jìn)樣器：進(jìn)樣器：半自動(dòng)進(jìn)樣器、三維自動(dòng)進(jìn)樣器、極坐標(biāo)自動(dòng)進(jìn)樣器 氫化物發(fā)生系統(tǒng)：氫化物發(fā)生系統(tǒng)：蠕動(dòng)泵、順序注射泵 原子化器：原子化器：低溫氬氫火焰原子化器（單層石英爐芯、雙層屏蔽式石英爐芯） 激發(fā)光源：激發(fā)光源：特制高強(qiáng)度空心陰極燈（Hg為陽(yáng)極燈）。所有的燈均不能反擊激發(fā)所有的燈均不能反擊激發(fā)。主流產(chǎn)品分類主流產(chǎn)品分類 蠕動(dòng)泵蠕動(dòng)泵（連續(xù)流動(dòng)、斷續(xù)流動(dòng)、間歇泵）（連續(xù)流動(dòng)、斷續(xù)流動(dòng)、間歇泵）為進(jìn)樣氫化物反應(yīng)系統(tǒng)的原子熒光光度計(jì) 以順序注射泵順序注射泵為進(jìn)樣氫化物反應(yīng)系統(tǒng)的雙道原子熒光光度計(jì) 原子熒光的衍生產(chǎn)品有：原子熒光的衍生產(chǎn)品有： 形態(tài)分析儀

12、（形態(tài)分析儀（As、Hg、Se、Pb、Sn、Ge 等）等） 血鉛測(cè)定儀（還可以測(cè)血鉛測(cè)定儀（還可以測(cè)Cd） N+D原子熒光分析儀（可測(cè)原子熒光分析儀（可測(cè)Cr）AFS-8X原子熒光光度計(jì)間歇泵示意圖AFS-8X系列原子熒光光度計(jì)氫化物反應(yīng)系統(tǒng)連接圖AFS-9X原子熒光光度計(jì)順序注射進(jìn)樣裝置圖 多功能轉(zhuǎn)換閥四原子熒光儀器使用常識(shí)四原子熒光儀器使用常識(shí) 各種分析檢測(cè)儀器應(yīng)用的領(lǐng)域、檢測(cè)內(nèi)容各不相同。而同一種類儀器，在使用中又存在著差異，應(yīng)用同一種類儀器，但得到的分析結(jié)果也可能五花八門。因此需要我們對(duì)所使用的儀器進(jìn)行了解,對(duì)儀器需要的外界環(huán)境條件有所了解,對(duì)相應(yīng)的分析方法有所了解. 分七部分分七部分

13、 介紹介紹: 1 儀器條件參數(shù)儀器條件參數(shù) 2 影響測(cè)量的因素影響測(cè)量的因素 3 儀器使用注意事項(xiàng)儀器使用注意事項(xiàng) 4 測(cè)量誤差產(chǎn)生原因測(cè)量誤差產(chǎn)生原因 5 影響測(cè)量穩(wěn)定性主要因素影響測(cè)量穩(wěn)定性主要因素 6 測(cè)量無信號(hào)的原因測(cè)量無信號(hào)的原因 7 雙道同測(cè)技術(shù)雙道同測(cè)技術(shù)1、儀器條件參數(shù)、儀器條件參數(shù) 儀器的主要參數(shù) 光電倍增管負(fù)高壓、燈電流、原子化器負(fù)高壓、燈電流、原子化器溫度、原子化器高度、載氣流量、屏蔽氣溫度、原子化器高度、載氣流量、屏蔽氣流量、讀數(shù)時(shí)間、延遲時(shí)間流量、讀數(shù)時(shí)間、延遲時(shí)間等是所有原子熒光儀器的共性的東西，它們對(duì)測(cè)量有著一定的影響。1.1 光電倍增管負(fù)高壓光電倍增管負(fù)高壓(P

14、MT) 指加于光電倍增管兩端的電壓。 光電倍增管是原子光譜儀器的光電檢測(cè)器，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的原子熒光光度計(jì)均使用日盲光電倍增管（碲化銫光電陰極，波長(zhǎng)范圍165 nm 320nm）。光電倍增管的作用是把光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，并通過放大電路將信號(hào)放大。放大倍數(shù)與加在光電倍增放大倍數(shù)與加在光電倍增管兩端的電壓（負(fù)高壓）有關(guān)，在一定范管兩端的電壓（負(fù)高壓）有關(guān)，在一定范圍內(nèi)負(fù)高壓與熒光信號(hào)（熒光強(qiáng)度圍內(nèi)負(fù)高壓與熒光信號(hào)（熒光強(qiáng)度If）成正）成正比，見圖比，見圖1。負(fù)高壓越大負(fù)高壓越大,放大倍數(shù)越大放大倍數(shù)越大,但同時(shí)暗電流等噪但同時(shí)暗電流等噪聲也相應(yīng)增大。聲也相應(yīng)增大。圖圖1 熒光強(qiáng)度與負(fù)高壓的關(guān)系熒光強(qiáng)

15、度與負(fù)高壓的關(guān)系 據(jù)文獻(xiàn)介紹據(jù)文獻(xiàn)介紹,當(dāng)光電倍增管負(fù)高壓在當(dāng)光電倍增管負(fù)高壓在200V500V之間時(shí)，光電倍增管之間時(shí)，光電倍增管的信號(hào)（的信號(hào)（S）/噪聲（噪聲（N）比是恒定的，見圖）比是恒定的，見圖2。因此，在滿足分析要。因此，在滿足分析要求的前提下，盡量不要將光電倍增管的負(fù)高壓設(shè)置太高。求的前提下，盡量不要將光電倍增管的負(fù)高壓設(shè)置太高。 圖2 光電倍增管的信噪比（S/ N）與負(fù)高壓的關(guān)系1.2 燈電流燈電流 原子熒光光譜儀的激發(fā)光源其供電電源采用集束脈沖供電方式，以脈沖燈電流的大小決定激發(fā)光源發(fā)射強(qiáng)度的大小，在一定范圍內(nèi)隨燈電流增加熒光強(qiáng)度增大。但燈電流過大，會(huì)發(fā)生自吸現(xiàn)象，而且噪聲也

16、會(huì)增大，同時(shí)燈的壽命縮短。 雙陰極燈的主、輔陰極電流配比配比影響其激發(fā)強(qiáng)度，使用時(shí)應(yīng)引起注意。通常情況下輔陰極電流略小于主陰極電流時(shí)燈的激發(fā)強(qiáng)度較佳。 汞燈實(shí)際上是陽(yáng)極汞燈，汞燈燈電流不宜過高，適宜范圍為1550mA。而且汞燈易受外界因素如溫度的影響。不同元素?zé)舻臒綦娏髋c熒光強(qiáng)度的關(guān)系不盡相同，見下圖： 不同元素?zé)舻臒綦娏髋c熒光強(qiáng)度的關(guān)系不同元素?zé)舻臒綦娏髋c熒光強(qiáng)度的關(guān)系1.3 原子化器溫度原子化器溫度 原子化器溫度是指石英爐芯內(nèi)的溫度，即預(yù)加熱溫度預(yù)加熱溫度。當(dāng)氫化物通過石英爐芯進(jìn)入氬氫火焰原子化之前，適當(dāng)?shù)念A(yù)加熱溫度，可以提高原子化效率、減少猝滅效應(yīng)和氣相干擾。石英爐芯內(nèi)的溫度為200，即

17、預(yù)加熱溫度為200 原子化器溫度不同于原子化溫度（即氬氫火焰溫度），氬氫火焰溫度大約在780左右。 1.4 原子化器高度原子化器高度 原子熒光光度計(jì)的原子化器高度是指原子化器頂端到透鏡中心水平線的垂直距離。其指示的高度數(shù)值越大，原子化器高度越低，氬氫火焰的位置越低，見下圖：氬氫火焰的高度示意圖1. 5 氣流量氣流量 吉天儀器公司生產(chǎn)的原子熒光光度計(jì)專用的原子化器，其吉天儀器公司生產(chǎn)的原子熒光光度計(jì)專用的原子化器，其屏蔽式石英爐芯由雙層結(jié)構(gòu)的同軸石英管構(gòu)成，見下圖：屏蔽式石英爐芯由雙層結(jié)構(gòu)的同軸石英管構(gòu)成，見下圖： 氫化反應(yīng)產(chǎn)生的氫化物、氫氣及少量的水蒸氣在載氣（氬氣）的“推動(dòng)”下進(jìn)入屏蔽式石英

18、爐芯的內(nèi)管，即載氣管。 其外管和內(nèi)管之間通有氬氣，稱為屏蔽氣，做為氬氫火焰的外圍保護(hù)氣體，起到保持火焰形狀穩(wěn)定，防止原子蒸氣被周圍空氣氧化的作用。 氫氣、氬氣的混合氣體經(jīng)點(diǎn)火爐絲點(diǎn)燃形氫氣、氬氣的混合氣體經(jīng)點(diǎn)火爐絲點(diǎn)燃形成氬氫火焰，氬氫火焰將氫化物原子化形成氬氫火焰，氬氫火焰將氫化物原子化形成原子蒸氣成原子蒸氣。載氣流量、屏蔽氣流量的影響載氣流量、屏蔽氣流量的影響： 載氣載氣流量小，氬氫火焰不穩(wěn)定，測(cè)量的重現(xiàn)性差，載氣流量極小時(shí)，由于氬氫火焰很小，有可能測(cè)量不到信號(hào)；載氣流量大，原子蒸氣被稀釋，測(cè)量的熒光信號(hào)降低，過大的載氣流量還可能導(dǎo)致氬氫火焰被沖斷，無法形成氬氫火焰，使測(cè)量沒有信號(hào)。 屏蔽

19、氣屏蔽氣流量小時(shí)，氬氫火焰肥大，信號(hào)不穩(wěn)定；屏蔽氣流量大時(shí)，氬氫火焰細(xì)長(zhǎng)，信號(hào)不穩(wěn)定且靈敏度降低。1. 6 讀數(shù)時(shí)間、延遲時(shí)間讀數(shù)時(shí)間、延遲時(shí)間 讀數(shù)時(shí)間t(r)是指進(jìn)行測(cè)量采樣的時(shí)間，即元素?zé)粢允孪仍O(shè)定的燈電流發(fā)光照射原子蒸氣使之產(chǎn)生熒光的整個(gè)過程。操作者可根據(jù)屏幕上的If-T關(guān)系曲線形狀來確定讀數(shù)時(shí)間，該時(shí)間的長(zhǎng)短與蠕動(dòng)（注射）泵的泵速、還原劑的濃度、進(jìn)樣體積的大小等有關(guān)。讀數(shù)時(shí)間的確定非常重要，以峰面積積分計(jì)算時(shí)以將整個(gè)峰形全部采入為最佳。 延遲時(shí)間t(d)是指當(dāng)樣品與還原劑開始反應(yīng)后，產(chǎn)生的氫化物進(jìn)入原子化器需要一個(gè)過程，其所用時(shí)間即為延遲時(shí)間。延遲時(shí)間設(shè)置準(zhǔn)確，可以有效地延長(zhǎng)燈的使用

20、壽命，并減少空白噪聲。 在讀數(shù)時(shí)間固定的情況下，如果延遲時(shí)間過長(zhǎng)，會(huì)導(dǎo)致讀數(shù)采樣滯后，損失測(cè)量信號(hào)；延遲時(shí)間過短，會(huì)減少燈的使用壽命，增加空白噪聲。讀數(shù)時(shí)間、延遲時(shí)間與熒光強(qiáng)度的關(guān)系圖： 2 影響測(cè)量的因素影響測(cè)量的因素 影響分析檢測(cè)的因素很多，主要的因素包括外部因素外部因素、儀儀器條件器條件、分析方法分析方法等幾方面。 2.1 外部因素外部因素 氫化物發(fā)生-無色散雙道原子熒光儀器的工作環(huán)境條件，日常檢測(cè)用的水、試劑等。 2.1.1 工作環(huán)境條件工作環(huán)境條件： 工作溫度 1530 濕度 75% 電源 220V10% 50Hz 或 110V10% 60Hz 電源要有良好的接地，周圍無強(qiáng)磁場(chǎng)，無大

21、功率用電設(shè)備，室內(nèi)無腐蝕性氣 2.1.2 實(shí)驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)條件 （1）氬氣：純度不小于99.99 % ，帶（氬）氧氣減壓表 （2）硼氫化鈉（鉀），含量95%以上 （3）鹽酸、硝酸等（優(yōu)級(jí)純以上） （4）純凈水（18M） （5）器皿：要經(jīng)過技術(shù)監(jiān)督部門的校準(zhǔn)鑒定。 2.2 儀器條件參數(shù)儀器條件參數(shù)（包括負(fù)高壓、燈電流、氣（包括負(fù)高壓、燈電流、氣流量、原子化器高度等見第流量、原子化器高度等見第1部分）部分） 2.3 分析方法：分析方法： 吉天公司吉天公司的產(chǎn)品的產(chǎn)品-AFS系列雙道原子熒光光度計(jì)可以分為系列雙道原子熒光光度計(jì)可以分為兩大類，即兩大類，即AFS-8X系列和系列和AFS-9X系列。系列。

22、AFS-8X是以間歇泵為進(jìn)樣氫化物反應(yīng)系統(tǒng)的雙道原子熒是以間歇泵為進(jìn)樣氫化物反應(yīng)系統(tǒng)的雙道原子熒光光度計(jì)光光度計(jì) AFS-9X是以順序注射泵為進(jìn)樣氫化物反應(yīng)系統(tǒng)的雙道原是以順序注射泵為進(jìn)樣氫化物反應(yīng)系統(tǒng)的雙道原子熒光光度計(jì)子熒光光度計(jì) 大家所用的儀器的型號(hào)不同，同型號(hào)的儀器也條件各不相大家所用的儀器的型號(hào)不同，同型號(hào)的儀器也條件各不相同，甚至還原劑的條件也不盡相同。所以有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)以及各同，甚至還原劑的條件也不盡相同。所以有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)以及各種文獻(xiàn)資料介紹的方法中的儀器條件以及其它參數(shù)如還原種文獻(xiàn)資料介紹的方法中的儀器條件以及其它參數(shù)如還原劑濃度均無太大的參考價(jià)值，這些條件參數(shù)應(yīng)以儀器廠家劑濃度均無太大

23、的參考價(jià)值，這些條件參數(shù)應(yīng)以儀器廠家提供的參數(shù)為準(zhǔn)。而有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)以及各種文獻(xiàn)資料中有價(jià)值提供的參數(shù)為準(zhǔn)。而有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)以及各種文獻(xiàn)資料中有價(jià)值的是樣品處理方法、試劑的配制方法、干擾的消除方法等的是樣品處理方法、試劑的配制方法、干擾的消除方法等內(nèi)容。內(nèi)容。 原子熒光儀器的特點(diǎn)決定了每臺(tái)儀器的工作條件原子熒光儀器的特點(diǎn)決定了每臺(tái)儀器的工作條件不是統(tǒng)一的。不是統(tǒng)一的。 儀器工作條件的選擇原則是：儀器工作條件的選擇原則是： 首先要初步判斷樣品中待測(cè)元素的大致含量，依首先要初步判斷樣品中待測(cè)元素的大致含量，依你所使用的儀器的檢測(cè)范圍（即最高限和最低你所使用的儀器的檢測(cè)范圍（即最高限和最低限），通過樣品之稱樣量

24、及定容體積來控制待測(cè)限），通過樣品之稱樣量及定容體積來控制待測(cè)試溶液中待測(cè)元素的大致濃度范圍；試溶液中待測(cè)元素的大致濃度范圍； 其次依待測(cè)元素的大致濃度范圍來確定工作曲線其次依待測(cè)元素的大致濃度范圍來確定工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度；的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度； 然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度范圍設(shè)置儀器的各然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度范圍設(shè)置儀器的各項(xiàng)參數(shù)，高濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列要把儀器的各項(xiàng)參數(shù)項(xiàng)參數(shù)，高濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列要把儀器的各項(xiàng)參數(shù)（如燈電流、負(fù)高壓等）降低，反之，則要提高。（如燈電流、負(fù)高壓等）降低，反之，則要提高。3 氫化物發(fā)生氫化物發(fā)生-雙道原子熒光光度計(jì)雙道原子熒光光度計(jì)儀器的使用注意事項(xiàng)儀器的

25、使用注意事項(xiàng) 3.1 儀器的開關(guān)機(jī)順序儀器的開關(guān)機(jī)順序： 開機(jī)順序?yàn)殚_機(jī)順序?yàn)?打開計(jì)算機(jī)的電源開關(guān)，待計(jì)算機(jī)進(jìn)入Win98(Me/2000/XP)并檢測(cè)完畢后，再打儀器的主機(jī)電源開關(guān)，蠕動(dòng)泵（順序注射）的電源開關(guān)。等待儀器完全處于復(fù)位待機(jī)狀態(tài)時(shí)，在執(zhí)行操作軟件。 關(guān)機(jī)順序?yàn)殛P(guān)機(jī)順序?yàn)?退出操作軟件,關(guān)儀器的主機(jī)電源, 斷續(xù)流動(dòng)（順序注射）的電源,微機(jī)電源.3.2 光路的調(diào)節(jié)方法：光路的調(diào)節(jié)方法： 打開主機(jī)電源后，燈室內(nèi)燈應(yīng)該點(diǎn)亮(注意Hg燈可能不亮，用電子脈沖槍激發(fā)或用海綿輕擦燈殼)。 用調(diào)光器調(diào)光路調(diào)光路， 使燈發(fā)出的光斑落 在原子化器的石英 爐芯的中心線中心線與透 鏡的水平中心線水平中心

26、線的 交匯點(diǎn)上。 （調(diào)整光斑的位置 是靠調(diào)節(jié)燈架上的 四個(gè)螺絲釘進(jìn)行的）。 3.3 更換元素?zé)舾鼡Q元素?zé)粼陉P(guān)掉主機(jī)電源之后，先把元素?zé)舴旁跓艏苌希p按下燈架上蓋，旋轉(zhuǎn)滑扣鎖緊燈，再把元素?zé)舻牟孱^的凸出之處與燈插座的凹處相對(duì)，輕輕插入，即裝上元素?zé)簟Q下元素?zé)魰r(shí)，要先關(guān)掉主機(jī)電源，再拔出插頭，然后用手按住燈架上蓋，旋轉(zhuǎn)滑扣，慢慢放開上蓋，把燈取下。嚴(yán)禁帶電插拔燈嚴(yán)禁帶電插拔燈3.4 儀器的日常維護(hù)儀器的日常維護(hù) 每次測(cè)試結(jié)束后要用純凈水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)及反應(yīng)器。清洗儀器表面，儀器周圍不能放置酸堿等物品。 元素?zé)舨荒荛L(zhǎng)期放置不用，要隔半個(gè)月就上機(jī)使用一下。 儀器也要至少每隔半月開機(jī)預(yù)熱半小時(shí)。 反應(yīng)時(shí)

27、液體及氣泡不應(yīng)噴出一級(jí)氣液分離器的上部出口。 原子化器的石英爐芯要經(jīng)常清洗。 3.5 原子熒光分析中的注意事項(xiàng)原子熒光分析中的注意事項(xiàng) 3.5.1 試劑的純度及配制方法試劑的純度及配制方法3.5.1.1 水：建議使用水：建議使用18M以上的純凈水。以上的純凈水。3.5.1.2 酸：在鹽酸、硝酸等酸中常含有雜質(zhì)（砷、汞、鉛等），因酸：在鹽酸、硝酸等酸中常含有雜質(zhì)（砷、汞、鉛等），因此實(shí)驗(yàn)中必須采用較高純度的酸。在實(shí)驗(yàn)之前必須認(rèn)真挑選，可將待此實(shí)驗(yàn)中必須采用較高純度的酸。在實(shí)驗(yàn)之前必須認(rèn)真挑選，可將待使用的酸按標(biāo)準(zhǔn)空白的酸度在儀器上進(jìn)行測(cè)試。挑選較低熒光強(qiáng)度值使用的酸按標(biāo)準(zhǔn)空白的酸度在儀器上進(jìn)行測(cè)

28、試。挑選較低熒光強(qiáng)度值的酸，如果空白值過高，會(huì)影響工作曲線的線性，方法的檢出限和測(cè)的酸，如果空白值過高，會(huì)影響工作曲線的線性，方法的檢出限和測(cè)定的準(zhǔn)確度。定的準(zhǔn)確度。3.5.1.3硼氫化鉀：要求含量硼氫化鉀：要求含量95%。硼氫化鉀溶液中要含有一定量的氫氧化鉀，是為了保證溶液的穩(wěn)定性。硼氫化鉀溶液中要含有一定量的氫氧化鉀，是為了保證溶液的穩(wěn)定性。建議氫氧化鉀的濃度為建議氫氧化鉀的濃度為0.2%0.5%，過低的濃度不能有效防止硼氫，過低的濃度不能有效防止硼氫化鉀的分解，過高的濃度會(huì)影響氧化還原反應(yīng)的總體酸度。配制后的化鉀的分解，過高的濃度會(huì)影響氧化還原反應(yīng)的總體酸度。配制后的硼氫化鉀溶液應(yīng)避免陽(yáng)

29、光照射，密閉保存，以免引起還原劑分解產(chǎn)生硼氫化鉀溶液應(yīng)避免陽(yáng)光照射，密閉保存，以免引起還原劑分解產(chǎn)生較多的氣泡，影響測(cè)定精度。建議現(xiàn)用現(xiàn)配。較多的氣泡，影響測(cè)定精度。建議現(xiàn)用現(xiàn)配。3.5.1.4 其它試劑：注意試劑中純度，要考慮到試劑中被測(cè)元素的含其它試劑：注意試劑中純度，要考慮到試劑中被測(cè)元素的含量以及干擾元素的含量。量以及干擾元素的含量。3.5.2 污染污染污染是影響氫化物原子熒光儀器測(cè)量準(zhǔn)確性的重要因素，產(chǎn)生污染的污染是影響氫化物原子熒光儀器測(cè)量準(zhǔn)確性的重要因素，產(chǎn)生污染的原因、污染的種類很多，下面介紹幾種主要的污染。原因、污染的種類很多，下面介紹幾種主要的污染。 容器污染容器污染：實(shí)驗(yàn)

30、室所用容器如容量瓶、燒杯、比色管、移液管等由于曾經(jīng)盛裝過實(shí)驗(yàn)室所用容器如容量瓶、燒杯、比色管、移液管等由于曾經(jīng)盛裝過某種物質(zhì)而未清洗干凈造成沾污。還有洗凈的器皿長(zhǎng)時(shí)間放置而吸附某種物質(zhì)而未清洗干凈造成沾污。還有洗凈的器皿長(zhǎng)時(shí)間放置而吸附了空氣中的污染物。容易造成污染的元素有汞、砷、鉛、鋅等。了空氣中的污染物。容易造成污染的元素有汞、砷、鉛、鋅等。解決辦法：玻璃器皿要在解決辦法：玻璃器皿要在1：1的硝酸溶液中浸泡的硝酸溶液中浸泡12小時(shí)以上，使用小時(shí)以上，使用前用自來水沖洗，再用純凈水沖洗前用自來水沖洗，再用純凈水沖洗5、6遍。沾污嚴(yán)重的器皿可考慮采遍。沾污嚴(yán)重的器皿可考慮采用超聲清洗、用氧化性

31、強(qiáng)的溶劑、加溫等手段清洗。不論是什么器皿，用超聲清洗、用氧化性強(qiáng)的溶劑、加溫等手段清洗。不論是什么器皿，切記用前一定要再清洗。切記用前一定要再清洗。 試劑污染試劑污染：試劑由于使用、保存不當(dāng)，造成外界的污染物進(jìn)入試劑中。試劑由于使用、保存不當(dāng)，造成外界的污染物進(jìn)入試劑中。 解決辦法：用移液管吸取試劑前要把移液管清洗干凈并保持干燥，解決辦法：用移液管吸取試劑前要把移液管清洗干凈并保持干燥，盛放試劑的器皿要用完即刻密封好。盛放試劑的容器本身的材質(zhì)應(yīng)不盛放試劑的器皿要用完即刻密封好。盛放試劑的容器本身的材質(zhì)應(yīng)不含污染物或不易溶出污染物。含污染物或不易溶出污染物。 環(huán)境污染環(huán)境污染： 室內(nèi)空氣、水源等

32、被污染。由于樣品、試劑存放不當(dāng)或長(zhǎng)期積累造成實(shí)驗(yàn)環(huán)境的污染。 解決辦法：平時(shí)注意實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)，實(shí)驗(yàn)室的清潔，不存放易污染、揮發(fā)性強(qiáng)的物質(zhì)。已經(jīng)造成污染的可以請(qǐng)有關(guān)專家進(jìn)行處理。建議在污染物未清理干凈的情況下更換實(shí)驗(yàn)室房間。 儀器使用中產(chǎn)生的污染儀器使用中產(chǎn)生的污染： 氫化物原子熒光儀器是用來進(jìn)行痕量分析的儀器，如果進(jìn)行了很高含量的樣品的測(cè)試，勢(shì)必會(huì)造成儀器的污染。如化妝品、化工產(chǎn)品、環(huán)境樣品等，可能其中大量含有某種被測(cè)元素或干擾元素。 解決辦法：盡量事先排查樣品，盡量在未上機(jī)測(cè)試前把樣品稀釋。如已發(fā)生污染，要停止測(cè)試，立即清洗反應(yīng)系統(tǒng)的管道、原子化器等。 4、測(cè)量誤差產(chǎn)生的原因測(cè)量誤差產(chǎn)生的原

33、因 4.1、樣品處理的原因、樣品處理的原因： 樣品在采樣、儲(chǔ)存過程存在問題。 樣品處理過程中由于方法不當(dāng)造成測(cè)量元素的損失，導(dǎo)致回收率偏低。 樣品處理過程中由于環(huán)境和器皿污染，導(dǎo)致回收率偏高。 樣品處理過程中所用試劑含有較高的被測(cè)元素。 樣品空白處理不好。 4.2、測(cè)量溶液的介質(zhì)條件與標(biāo)準(zhǔn)溶液的介、測(cè)量溶液的介質(zhì)條件與標(biāo)準(zhǔn)溶液的介質(zhì)條件不一致質(zhì)條件不一致： 由于介質(zhì)不一樣，氫化物的產(chǎn)生效率也就不一樣。未知樣品中干擾元素的存在，可能產(chǎn)生正干擾或負(fù)干擾，導(dǎo)致測(cè)量偏差。4.3、儲(chǔ)備液保存不當(dāng)使含量偏低、標(biāo)準(zhǔn)溶、儲(chǔ)備液保存不當(dāng)使含量偏低、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置有誤、標(biāo)準(zhǔn)溶液受污染。液配置有誤、標(biāo)準(zhǔn)溶液受污染。

34、4.4、工作曲線線性和截距不好、工作曲線線性和截距不好 測(cè)量溶液中未知元素的濃度不在工作曲線的范圍內(nèi)；或測(cè)量溶液中未知元素的濃度雖在工作曲線的范圍內(nèi)，但標(biāo)準(zhǔn)系列的范圍太大，曲線擬合后低（或高）濃度點(diǎn)的偏差較大，如果測(cè)量溶液中未知元素的濃度在低（或高）濃度點(diǎn)的附近，就很容易造成測(cè)量誤差偏大。 4.5、 燈漂移燈漂移：長(zhǎng)時(shí)間工作由于燈會(huì)產(chǎn)生漂移，使空白和工作曲線發(fā)生變化，產(chǎn)生測(cè)量偏差。4.6、測(cè)量時(shí)穩(wěn)定性差、測(cè)量時(shí)穩(wěn)定性差（見第5部分）5、影響測(cè)量穩(wěn)定性主要因素影響測(cè)量穩(wěn)定性主要因素測(cè)量不穩(wěn)，有兩種現(xiàn)象：測(cè)量不穩(wěn)，有兩種現(xiàn)象： 漂移漂移和和波動(dòng)波動(dòng) 5.1、漂移、漂移熱漂移電子元器件未達(dá)到熱平衡、

35、點(diǎn)火時(shí)間短原子化器溫度未達(dá)平衡 解決方案： 點(diǎn)火預(yù)熱1520分鐘 燈漂移 燈（特別是汞燈）解決方案： 用大電流空啟動(dòng)預(yù)熱，用小電流實(shí)測(cè)泵管疲勞引起漂移進(jìn)樣量逐漸減少解決方案： 調(diào)節(jié)好泵的壓力 、更換新泵管 5.2、波動(dòng)、波動(dòng)1） 儀器波動(dòng)大 電路噪聲大、燈波動(dòng)大 2）光路調(diào)節(jié)不好3）氫化反應(yīng)系統(tǒng)4）氫化物的傳輸過程（堵塞、漏）5）氣路系統(tǒng)（流量、漏）6) 污染（管道、氣液分離器、原子化器）6、測(cè)量無信號(hào)的原因測(cè)量無信號(hào)的原因 6.1、儀器電路故障、儀器電路故障判斷方法：在儀器條件窗口用鼠標(biāo)雙擊顯示燈能量處，用一反射桿在判斷方法：在儀器條件窗口用鼠標(biāo)雙擊顯示燈能量處，用一反射桿在石英爐芯的上面反

36、射，觀察顯示燈能量有無燈能量帶變化，如下圖，石英爐芯的上面反射，觀察顯示燈能量有無燈能量帶變化，如下圖，若有變化，說明儀器檢測(cè)電路正常。否則，儀器電路不正常。若有變化，說明儀器檢測(cè)電路正常。否則，儀器電路不正常。 6.2、反應(yīng)系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng) 管道堵、漏，水封無水、未進(jìn)或進(jìn)不足樣品和還原劑，氫化物未進(jìn)管道堵、漏，水封無水、未進(jìn)或進(jìn)不足樣品和還原劑，氫化物未進(jìn)入原子化器入原子化器. 6.3、未形成氬氫火焰、未形成氬氫火焰 還原劑濃度、酸度不夠，產(chǎn)生的氫氣量太少，點(diǎn)火爐絲位置與石英還原劑濃度、酸度不夠，產(chǎn)生的氫氣量太少，點(diǎn)火爐絲位置與石英爐芯的出口相距遠(yuǎn)爐芯的出口相距遠(yuǎn). 6.4、反應(yīng)條件不正確、反

37、應(yīng)條件不正確 6.5、光路調(diào)節(jié)不好、光路調(diào)節(jié)不好7、雙道同測(cè)技術(shù)、雙道同測(cè)技術(shù) 7.1 雙道同時(shí)測(cè)量某兩種元素的條件雙道同時(shí)測(cè)量某兩種元素的條件 7.1.1 儀器具備雙通道同測(cè)的功能 北京吉天儀器有限公司制造的原子熒光儀均為雙道儀器，它采用集束脈沖供電、雙道交替測(cè)量及信號(hào)采集的專利技術(shù)實(shí)現(xiàn)了兩通道（可以是同元素也可以是不同元素）的同時(shí)測(cè)量。通道之間的干擾小于1%。 1.2 同測(cè)的兩種元素具有相似的氫化反應(yīng)條件，如酸度、還原劑濃度、同樣的預(yù)還原劑、同樣的氧化劑、同樣的掩蔽劑等。 1.3 同測(cè)的兩種元素之間基本不存在化學(xué)干擾（液相干擾）和氣相干擾。 1.4 可以用統(tǒng)一的樣品預(yù)處理方法。 1.5 目

38、前的原子熒光儀器大多為非色散原子熒光，只要保證元素?zé)舻募兌?，就不?huì)有光譜干擾。 2 雙道同測(cè)的意義：雙道同測(cè)的意義： 一次處理樣品，一次測(cè)量，得到兩個(gè)元素的結(jié)果，可以提高工作效率，節(jié)約試劑,降低測(cè)試成本. 3 實(shí)際工作中可以雙道同測(cè)的元素組合實(shí)際工作中可以雙道同測(cè)的元素組合： 理論上可以實(shí)現(xiàn)雙道同測(cè)的元素有很多組合，但許多不具有應(yīng)用價(jià)值，這里只介紹幾組有用的。 3.1 砷和銻砷和銻：反應(yīng)條件一致，樣品預(yù)處理方法一致，效果很好。 3.2 砷和硒砷和硒：樣品預(yù)處理方法一致，酸度以硒為準(zhǔn)，還原劑濃度以硒為準(zhǔn)，預(yù)還原劑-硫脲對(duì)硒的信號(hào)有一定的抑制。 3.3 砷和汞砷和汞：反應(yīng)條件一致，樣品預(yù)處理方法基

39、本一致，以滿足測(cè)砷的條件為主，犧牲一些汞的靈敏度，效果好。銻和汞類似。 3.4 硒和汞硒和汞：反應(yīng)條件一致，樣品預(yù)處理方法基本一致，以滿足測(cè)硒的條件（還原劑和酸度）為主，犧牲一些汞的靈敏度，效果好。 3.5 鉍和汞和汞：同硒和汞硒和汞 3.5 砷和汞同測(cè)的分析參數(shù)及注意事項(xiàng)砷和汞同測(cè)的分析參數(shù)及注意事項(xiàng) 3.5.1 As、Hg混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制 移取Hg標(biāo)準(zhǔn)貯備液（Hg =1.0mg/ml）10ml,用5%（V/V）HNO30.5%（m/V）K2Cr2O7固定液定容至100ml,此溶液濃度為Hg=0.1mg/ml。 分別移取As、Hg標(biāo)準(zhǔn)貯備液（As=1.0mg/ml、H

40、g =0.1mg/ml）各1ml, 用5%（V/V）HNO3定容至100ml,此混合溶液濃度As=10.0g/ml、Hg =1.0g/ml，可貯備（最長(zhǎng)不超過半年）。 移取上述混合溶液（As =10.0g/ml、Hg=1.0g/ml）1ml，用去離子水定容至100ml，此溶液即為配制標(biāo)準(zhǔn)系列的使用液，濃度As=0.1g/ml、Hg =0.01g/ml，宜現(xiàn)用現(xiàn)配。 3.5.2砷和汞同測(cè)主要儀器條件的選擇砷和汞同測(cè)主要儀器條件的選擇 雙通道同時(shí)測(cè)定混合元素的儀器操作與單元素測(cè)定僅略微有所差異，即需同時(shí)安裝待測(cè)元素空心陰極燈并調(diào)整好光路，軟件參數(shù)設(shè)定同單元素測(cè)定，雙道同時(shí)輸入即可。 儀器條件之中只

41、有燈電流是單獨(dú)設(shè)定的，其它條件如負(fù)高壓、原子化器高度、氣流量等是共用的。所以在設(shè)定儀器條件時(shí)要根據(jù)樣品中砷和汞砷和汞的含量設(shè)定不同的燈電流,其它參數(shù)折中五 形態(tài)分析 分析化學(xué)的趨勢(shì)是鑒別和定量實(shí)際的化學(xué)形態(tài)，而不僅僅是總元素的測(cè)定，其中一個(gè)原因就是同一元素的不同形態(tài)可能具有完全不同的化學(xué)和毒理性質(zhì)，一個(gè)典型的例子就是砷元素。砷在自然界中以無機(jī)和有機(jī)的形式存在，無機(jī)砷化合物毒性極強(qiáng)，如砷酸鹽(As(V)、亞砷酸鹽(As(III)；有機(jī)砷化合物中一甲基砷化合物(MMA)和二甲基砷化合物(DMA)也有毒，但毒性低于無機(jī)砷化合物；而一般認(rèn)為砷甜菜堿(AsB)和砷膽堿(AsC)無毒。 目前測(cè)定砷的各個(gè)形

42、態(tài)的分析方法主要是采用色譜分離原子光譜檢測(cè)色譜分離原子光譜檢測(cè)的方法的方法. 分離系統(tǒng)主要選擇離子色譜、液相色譜離子色譜、液相色譜、毛細(xì)管電泳毛細(xì)管電泳 檢測(cè)系統(tǒng)主要選擇電感耦合等離子質(zhì)譜電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)、氫化物發(fā)生原子吸收氫化物發(fā)生原子吸收（HGAAS）、氫化物發(fā)生原子熒光氫化物發(fā)生原子熒光（HGAFS） 特點(diǎn)： ICP-MS可以簡(jiǎn)便地與離子色譜連接、并具有高的靈敏度，但I(xiàn)CP-MS的成本和使用費(fèi)用高昂，難以在常規(guī)分析中推廣； AAS對(duì)于As、Se等元素的檢測(cè)靈敏度較低；而AFS對(duì)于As、Se等元素的檢測(cè)具有較高的靈敏度，完全可以和ICP-MS媲美，檢測(cè)限都能達(dá)到亞ppb級(jí)

43、。并且HGAFS無論是儀器成本還是檢測(cè)成本均遠(yuǎn)低于ICPMS，而且HGAFS儀器在我國(guó)的普及程度遠(yuǎn)高于ICPMS，只需增加一個(gè)簡(jiǎn)單的接口，就可以完成As的形態(tài)分析。所以當(dāng)前最適合于我國(guó)實(shí)際情況的As形態(tài)分析儀器顯然是離子色譜與原子熒光聯(lián)用（IC-HGAFS）系統(tǒng)。As形態(tài)HGAFS檢測(cè)方法-色譜法 利用各種As形態(tài)在液相色譜柱上保留能力的差異，以流動(dòng)液將各種As形態(tài)依次洗脫，達(dá)到分離的效果。 分離后的各種As形態(tài)經(jīng)柱后處理，轉(zhuǎn)化成能夠HG的形態(tài)。 處理后的As形態(tài)被HGAFS檢測(cè)。色譜法的分類 低壓液相色譜法 高壓液相色譜法 離子對(duì)色譜法 離子交換色譜法低壓液相色譜法Serife Yalcin, X. Chris Le Talanta 1998, 47: 787-796S：樣品；A：酸；B：KBH4；P：蠕動(dòng)泵；I：0.20.5mL采樣環(huán)C：強(qiáng)陰離子交換SPE柱；F：流量計(jì)；GLS：氣液分離器；EC：電熱原子化起；D：檢測(cè)器；W：排廢高壓液相色譜法 離子對(duì)色譜法 采用C18柱，離子對(duì)試劑為洗脫液。 柱價(jià)格較低，試劑價(jià)格高。 離子交換色譜法 采用離子交換柱，離子態(tài)溶液洗脫。 柱價(jià)格較高，試劑廉價(jià)。柱后