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文檔簡介

1、第一章第二章課件例題1. 已知某組分峰的峰底寬為40 s,保留時(shí)間為400 s ,計(jì)算此色譜柱的理論塔板數(shù)。 解: n = 16 ( tR / W)2 = 16 ´ (400 / 40)2 = 1600 塊2.已知物質(zhì)A和B在一根30.00 cm長的柱上的保留時(shí)間分別為16.40 min和17.63 min。不被保留組分通過該柱的時(shí)間為1.30 min。峰底寬度分別為1.11 min和1.21 min,計(jì)算:(1)柱的分離度;(2)柱的平均塔板數(shù);(3)達(dá)到1.5分離度所需的柱長度。解 :(1)柱的分離度 R = 2(17.63 - 16.40)/(1.11 + 1.21)= 1.0

2、6 (2)柱的平均塔板數(shù) n = 16 (16.40 /1.11)2 = 3493 n = 16 (17.63 /1.21)2 = 3397 n平均 = (3493 + 3397)/ 2 = 3445 (3)達(dá)到1.5分離度所需的柱長度 R2 / R1 = ( n2 / n1)1/2 n2 = 3445 (1.5 / 1.06)2 = 6898 L = nH = 6898´(300 /3445) = 60 cm1、選擇因子是指某組分2與某組分1的_。 A. 死時(shí)間之比, B. 保留時(shí)間之比,C 分配系數(shù)之比D. 保留體積之比。2、理論板高反映了 _。A.分離度;  

3、; B柱的效能C. 分配系數(shù);  D保留值; 。3、在高效液相色譜檢測器中,下列哪種屬于總體型檢測器 ( )A 紫外檢測器 C 示差折光檢測器 B 熒光檢測器 D 電化學(xué)檢測器在反相液相色譜的分離過程中, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。7、色譜峰的半峰寬是_為一半出的峰寬度8.簡述色譜的定性方法和定量方法,以及各定量方法的適用條件9、在1m長的填充色譜柱上,某鎮(zhèn)靜藥物A及其異構(gòu)體B的保留時(shí)間分別為580rain和660min;峰底寬度分別為078min及082min,空氣通過色譜柱需110min。計(jì)算:(1)載氣的平均線速度;(2)組分B的分配比;

4、(3)A及B的分離度;(4)該色譜柱的平均有效理論塔板數(shù)和塔板高度;(5)分離度為15時(shí),所需的柱長;(6)在長柱上B的保留時(shí)間為多少。(10分)答:(1)n=L/tM=100/1.10=90.90cm/min(2) k=tR/tM=(6.60-1.10)/1.10=5.00(3)R=2(tR2-tR1)(b1+b2)=2*(6.60-5.80)/(0.78+0.82)=1.00(4)n1=16*( tR/b)2=16*(5.8-1.10)/0.78)2=581 N2=16*( tR/b)2=16*(6.6-1.10)/0.82)2=720 N平均=(720+581)/2=650 H=l/n=

5、100/650=0.15(5)L=16R2(r21/(r21-1)2*H =16*1.52*(5.5/4.7)/(5.5/4.7-1)2*0.15 =2.56m (6)tRB=16R2(r21/(r21-1)2*H*(1+k)3/k2/utRB=24.33min10、用一根2m長色譜柱將組分A、B分離,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下: 空氣保留時(shí)間30s ;A峰保留時(shí)間230s;B峰底寬  24s;B峰保留時(shí)間250s;B峰底寬  26s。求:色譜柱的理論塔板數(shù)n;A、B各自的分配比;相對保留值(選擇性因子)r2,1;兩峰的分離度R;若將兩峰完全分離,柱長應(yīng)該是多少?第八章 原子吸

6、收光譜分析1102 在原子吸收分光光度計(jì)中,目前常用的光源是 ( 3 )(1) 火焰 (2) 空心陰極燈 (3) 氙燈 (4) 交流電弧1175 質(zhì)量濃度為0.1mg/mL 的 Mg在某原子吸收光譜儀上測定時(shí),得吸光度為 0.178,結(jié)果表明該元素在此條件下的 1% 吸收靈敏度為 ( 3 )(1) 0.0000783 (2) 0.562 (3) 0.00244 (4) 0.007831176 已知原子吸收光譜計(jì)狹縫寬度為 0.5mm 時(shí),狹縫的光譜通帶為 1.3nm,所以該儀器的單色器的倒線色散率為: ( 1 )(1) 每毫米 2.6nm (2) 每毫米 0.38nm (3) 每毫米 26nm

7、 (4) 每毫米 3.8nm1196 某臺(tái)原子吸收分光光度計(jì),其線色散率為每納米 1.0 mm,用它測定某種金屬離子,已知該離子的靈敏線為 403.3nm,附近還有一條 403.5nm 的譜線,為了不干擾該金屬離子的測定,儀器的狹縫寬度達(dá): ( 2 )(1) < 0.5mm (2) < 0.2mm (3) < 1mm (4) < 5mm1197 原子吸收光譜分析過程中,被測元素的相對原子質(zhì)量愈小,溫度愈高,則譜線的熱變寬將是 ( 1 )(1) 愈嚴(yán)重 (2) 愈不嚴(yán)重 (3) 基本不變 (4) 不變1242 空心陰極燈的主要操作參數(shù)是 ( 1 )(1) 燈電流 (2)

8、燈電壓 (3) 陰極溫度 (4) 內(nèi)充氣體的壓力1243 在原子吸收分析法中, 被測定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度在很大程度上取決于( 3 )(1) 空心陰極燈 (2) 火焰 (3) 原子化系統(tǒng) (4) 分光系統(tǒng)1244 若原子吸收的定量方法為標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí), 消除了下列哪種干擾? ( 4 )(1) 分子吸收 (2) 背景吸收 (3) 光散射 (4) 基體效應(yīng)1310 與原子吸收法相比,原子熒光法使用的光源是 ( 4 )(1)必須與原子吸收法的光源相同 (2)一定需要銳線光源(3)一定需要連續(xù)光源 (4)不一定需要銳線光源尋找需要連續(xù)光源 8.24.1314 在原子吸收分析中, 如懷疑存在化學(xué)干擾, 例

9、如采取下列一些補(bǔ)救措施,指出哪種措施是不適當(dāng)?shù)?( 4 )(1)加入釋放劑 (2)加入保護(hù)劑 (3)提高火焰溫度 (4)改變光譜通帶1315 在火焰原子吸收分析中, 分析靈敏度低, 研究發(fā)現(xiàn)是在火焰中有氧化物粒子形成, 于是采取下面一些措施, 指出哪種措施是不適當(dāng)?shù)?( 4 )(1)提高火焰溫度 (2)加入保護(hù)劑 (3)改變助燃比使成為富燃火焰 (4)預(yù)先分離干擾物質(zhì)有相關(guān)1316 在原子吸收分析中, 已知由于火焰發(fā)射背景信號(hào)很高, 因而采取了下面一些措施, 指出哪種措施是不適當(dāng)?shù)?( 3 )(1)減小光譜通帶 (2)改變?nèi)紵鞲叨?(3)加入有機(jī)試劑 (4)使用高功率的光源1318 在原子吸

10、收分析中, 下列哪種火焰組成的溫度最高? ( 3 )(1)空氣-乙炔 (2)空氣-煤氣 (3)笑氣-乙炔 (4)氧氣-氫氣1323 原子吸收分析中, 有時(shí)濃度范圍合適, 光源發(fā)射線強(qiáng)度也很高, 測量噪音也小,但測得的校正曲線卻向濃度軸彎曲, 除了其它因素外, 下列哪種情況最有可能是直接原因? ( 3 )(1)使用的是貧燃火焰 (2)溶液流速太大 (3)共振線附近有非吸收線發(fā)射 (4)試樣中有干擾1325 在電熱原子吸收分析中, 多利用氘燈或塞曼效應(yīng)進(jìn)行背景扣除, 扣除的背景主要是 ( 1 )(1)原子化器中分子對共振線的吸收 (2)原子化器中干擾原子對共振線的吸收(3)空心陰極燈發(fā)出的非吸收線

11、的輻射 (4)火焰發(fā)射干擾1337 原子吸收光譜是 ( 4 )(1)分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷時(shí)對光的選擇吸收產(chǎn)生的(2)基態(tài)原子吸收了特征輻射躍遷到激發(fā)態(tài)后又回到基態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的(3)分子的電子吸收特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的(4)基態(tài)原子吸收特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的1350 與火焰原子吸收法相比, 無火焰原子吸收法的重要優(yōu)點(diǎn)為 ( 2 )(1)譜線干擾小 (2)試樣用量少 (3)背景干擾小 (4)重現(xiàn)性好1351 原子吸收分析對光源進(jìn)行調(diào)制, 主要是為了消除 ( 2 )(1)光源透射光的干擾 (2)原子化器火焰的干擾 (3)背景干擾 (4)物理干擾1354 在原子吸收分析中, 采用標(biāo)準(zhǔn)

12、加入法可以消除 ( 1 )(1)基體效應(yīng)的影響 (2)光譜背景的影響 (3)其它譜線的干擾 (4)電離效應(yīng)重復(fù)?1358 在原子吸收法中, 原子化器的分子吸收屬于 ( 3 )(1)光譜線重疊的干擾 (2)化學(xué)干擾 (3)背景干擾 (4)物理干擾1360 為了消除火焰原子化器中待測元素的發(fā)光干擾, 應(yīng)采取的措施是 ( 2 )(1)直流放大 (2)交流放大 (3)扣除背景 (4)數(shù)字顯示1362 原子吸收法測定鈣時(shí), 加入EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾? ( 2 )(1)鹽酸 (2)磷酸 (3)鈉 (4)鎂1363 可以消除原子吸收法中的物理干擾的方法是 ( 4 )(1)加入釋放劑 (2)加

13、入保護(hù)劑 (3)扣除背景 (4)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法1364 空心陰極燈中對發(fā)射線半寬度影響最大的因素是 ( 4 )(1)陰極材料 (2)陽極材料 (3)內(nèi)充氣體 (4)燈電流燈電流1370 原子吸收法測定易形成難離解氧化物的元素鋁時(shí), 需采用的火焰為 ( 2 )(1)乙炔-空氣 (2)乙炔-笑氣 (3)氧氣-空氣 (4)氧氣-氬氣1376 可以概述原子吸收光譜和原子熒光光譜在產(chǎn)生原理上的共同點(diǎn)是 ( 1 )(1)輻射能與氣態(tài)基態(tài)原子外層電子的相互作用 (2)輻射能與氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生的輻射(3)輻射能與原子內(nèi)層電子產(chǎn)生的躍遷 (4)電、 熱能使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生的躍遷1740 原子吸

14、收光譜法測定試樣中的鉀元素含量,通常需加入適量的鈉鹽, 這里鈉鹽被稱為 ( 3 ) (1) 釋放劑 (2) 緩沖劑 (3) 消電離劑 (4) 保護(hù)劑1741 空心陰極燈內(nèi)充的氣體是 ( 4 ) (1) 大量的空氣 (2) 大量的氖或氬等惰性氣體 (2) 少量的空氣 (4) 少量的氖或氬等惰性氣體1743 可以概述三種原子光譜(吸收、發(fā)射、熒光)產(chǎn)生機(jī)理的是 ( 3 ) (1) 能量使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生發(fā)射光譜 (2) 輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子外層電子產(chǎn)生躍遷 (3) 能量與氣態(tài)原子外層電子相互作用 (4) 輻射能使原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷1376與1743同類型 1746 在石墨爐原子化器中, 應(yīng)采

15、用下列哪種氣體作為保護(hù)氣? ( 4 ) (1) 乙炔 (2) 氧化亞氮 (3) 氫 (4) 氬1748 在原子吸收光譜法中, 火焰原子化器與石墨爐原子化器相比較,應(yīng)該是( 3 ) (1) 靈敏度要高, 檢出限卻低 (2) 靈敏度要高, 檢出限也低 (3) 靈敏度要低, 檢出限卻高 (4) 靈敏度要低, 檢出限也低1749 在原子吸收光譜法分析中, 能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是( 4 ) (1) 物理干擾 (2) 化學(xué)干擾 (3) 電離干擾 (4) 背景干擾2025 用火焰原子化法進(jìn)行原子吸收光譜分析時(shí),為了防止“回火”,火焰的點(diǎn)燃和熄滅時(shí)開啟有關(guān)氣體的順序:點(diǎn)燃時(shí) _應(yīng)先開助燃?xì)猓?/p>

16、后開燃?xì)鈅 熄滅時(shí) _先關(guān)燃?xì)?,后關(guān)助燃?xì)鈅 。2026 原子吸收法測定鈣時(shí),為了抑制 PO43-的干擾,常加入的釋放劑為 _ La3+ _ ;測定鎂時(shí),為了抑制 Al3+的干擾,常加入的釋放劑為 Sr2+ ;測定鈣和鎂時(shí),為了抑制Al3+的干擾,常加入保護(hù)劑 _ EDTA _ 或 8-羥基喹啉。2049 原子吸收、紫外-可見 及紅外光譜儀都可以采用單道單光束光學(xué)系統(tǒng),此話對嗎?為什么?答:不對。因紅外輻射能量低,光源和檢測器的穩(wěn)定性又比較差,弱信號(hào)需要放大,故對紅外光譜儀應(yīng)采用雙光束光學(xué)系統(tǒng)以減少誤差。2057 原子吸收、紫外-可見及紅外光譜儀都由光源、單色器、吸收池和檢測系統(tǒng)等部件組成,但

17、部件放置的位置是不同的,這是為什么?答UV - VIS不同于AAS 及 IR;AAS和IR的單色器均在吸收池后的原因是避免AAS火焰中非吸收光的干擾和使 IR 光譜能獲得精細(xì)結(jié)構(gòu)。2081 富燃焰適用于一些在火焰中易形成 難原子化氧化物 的元素的原子吸收測定.2303 在原子吸收分析中, 由于分子吸收, 光散射作用及基體效應(yīng)等會(huì)造成背景影響,可用的扣除背景的方法有_非吸收線扣除背景_: 用空白溶液校正 , _用氘燈作背景扣除_, _用塞曼效應(yīng)的原子吸收分光光度計(jì)扣除背景_, 2304 在原子吸收光譜分析中, 除了試樣的化學(xué)處理外, 在儀器測量方面, 為了得到最好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果, 應(yīng)該選擇好的實(shí)驗(yàn)條

18、件, 主要包括:_ 光源電流( 或燈電流 )_ _、_火焰類型及燃助比_;燃燒器高度、_吸收波長_;_單色器通帶( 或狹縫寬度 )_2305 原子吸收分析中主要的干擾類型有_物理干擾_;_化學(xué)干擾_;_光譜干擾_;_電離干擾_2329 在原子吸收法中, _.燃助比大于化學(xué)計(jì)量 的火焰稱之為富燃火焰,_燃助比小于化學(xué)計(jì)量_的火焰稱之為貧燃火焰。其中, _.富燃_火焰具有較強(qiáng)的還原性, _.貧燃_火焰具有較強(qiáng)的氧化性。2330 原子吸收分光光度計(jì)帶有氘燈校正裝置時(shí), 由于空心陰極燈發(fā)射_銳線_輻射,因此_原子_ 吸收和_背景_吸收均不能忽略; 而氘燈則是發(fā)射_連續(xù)_光譜,所以_原子_吸收可以忽略。

19、2332 在原子吸收定量分析中, 外推法與計(jì)算法相比較, 前者的優(yōu)點(diǎn)是_準(zhǔn)確度較高_(dá)而后者的優(yōu)點(diǎn)則是_測量步驟較簡單_。2334 在原子吸收法中常加入消電離劑以克服_電離干擾_。一般, 消電離劑的電離電位越_低_則效果越好。2335 在原子吸收光譜法中, 若有干擾元素共振吸收線的重疊, 將導(dǎo)致測定結(jié)果偏_高_(dá)。遇此情況, 可用_另選測定波長_或_分離去除干擾元素_的方法來解決。2336 原子吸收法測量時(shí), 要求發(fā)射線與吸收線的 _中心波長( 頻率 ) _一致,且發(fā)射線與吸收線相比, _譜線寬度 _要窄得多. 產(chǎn)生這種發(fā)射線的光源, 通常是 _空心陰極燈( 銳線光源 )_。2344 在石墨爐原子

20、化器中, 試液首先在其中低溫_干燥_, 然后升溫_分解( 灰化 )_,最后生成_原子蒸氣_。2345 空心陰極燈的陽極一般是 _鎢棒_, 而陰極材料則是_待測元素_,管內(nèi)通常充有 低壓惰性氣體_。2350 在原子吸收法中, 火焰原子化器與無火焰原子化器相比較, 測定的靈敏度_低_,這主要是因?yàn)楹笳弑惹罢叩脑踊蔩高_(dá)。.2610 火焰原子吸收光譜分析中, 化學(xué)干擾與_試樣中各組分的濃度與化學(xué)性質(zhì)、火焰的類型及溫度_等因素有關(guān), 它是一個(gè)復(fù)雜的過程, 可以采用 _提高原子化溫度、選擇合適火焰類型、加入釋放劑、保護(hù)劑和光譜緩沖劑_等方法加以抑制。2613 原子吸收光譜法測定背景干擾包括_分子吸

21、收_和_光散射 兩部分, 石墨爐原子化器比火焰原子化器的背景干擾_更嚴(yán)重 _ 。2615 原子吸收法測Ca時(shí), 為了消除磷酸根的干擾, 可以加入_保護(hù)劑EDTA,釋放劑La鹽或Sr鹽_。3093 測定水樣中 Mg 的含量,移取水樣 20.00mL 置于 50mL 容量瓶中,加入 HCl溶液酸化后,稀至刻度,選擇原子吸收光譜法最佳條件, 測得其吸光度為 0.200,若另取20.00mL 水樣于 50mL 容量瓶中,再加入含 Mg為 2.00g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.00mL并用 HCl溶液酸化后,稀至刻度。在同樣條件下,測得吸光度為 0.225,試求水樣中含鎂量 (mg/L)。答 據(jù) A = K

22、cL 設(shè)水樣含 Mg2+為x (mg/mL) sVs + xVx即: As = KL V 2.00×1.00 + x×20.000.225 = KL (1) 50.00 xVxAx = KL V 20.00cx 0.200 = KL (2) 50.00 0.225 2.00 + 20.00x = 0.200 20.00xx = 2.00/2.5 = 0.8 (mg/mL) = 0.8 ( mg/L )3103 用原子吸收法測定某溶液中 Cd 的含量時(shí),得吸光度為 0.141。在 50mL 這種試液中加入 1mL 濃度為1.00×10-3mol/L的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液后,

23、測得吸光度為 0.235,而在同樣條件下,測得蒸餾水的吸光度為 0.010,試求未知液中 Cd 的含量和該原子吸收光度計(jì)的靈敏度(即 1吸光度時(shí)的濃度)。答 0.131 = Kcx A1 = 0.141 - 0.010 1×1.0×10-3+ 50cx A2 = 0.235 - 0.010 0.225 = K 50 + 1cx = 2.66×10-5 mol/L 2.66×10-5S = ×0.00434 = 5.13×10-7 (mol/L)/1% (0.235-0.010)3303 一臺(tái)原子吸收光譜儀單色器的色散率( 倒線色散率

24、)是1.5nm/mm,若出射狹縫寬度為20mm, 問理論光譜通帶是多少?波長407.10nm和401.60nm兩條譜線在記錄圖上的距離是10mm,半寬度是7mm, 問單色器的實(shí)際通帶是多少?答理論通帶: 20×10-3mm×1.5nmmm3.0×10-2nm 實(shí)際通帶: (407.10nm-401.60nm)100.55nm/mm 20×10-3mm×0.55nmmm1.1×10-2nm3313 現(xiàn)有A,B,C三種型號(hào)的原子吸收分光光度計(jì), 其對應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)如下表所示。若僅從色散率方面考慮, 哪一種儀器單色器性能較好? 為什么?儀器型

25、號(hào) 光譜通帶/nm 狹縫寬度/mm A 0.10 0.050 B 0.21 0.10 C 0.19 0.10 答(1)倒線色散率光譜通帶縫寬 : ll0.100.0502.0() : ll0.210.102.1() : ll0.190.101.9() (2)單色器的倒線色散率越小, 色散率越大, 而的ll較小,故較好3338 火焰原子吸收法測Zn(相對原子質(zhì)量為65.38)時(shí), 火焰溫度為2600K, 單色器的倒線色散率為2nm/mm, 出、入射狹縫寬度一致:0.1mm。試計(jì)算:(1)單色器通帶 (2)共振線Zn 218.856nm的多普勒半寬度(nm)答(1)單色器通帶縫寬×倒線色

26、散率 0.1×20.2(nm) (2) l(D)7.16×10-7×l0×(TAr)1/2 7.16×10-7×218.856×(260065.38)1/2 9.88×10-4(nm)3503 原子吸收法測定某試液中某離子濃度時(shí),測得試液的吸光度為0.218,取1.00mL濃度為10.0mg/mL的該離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到9.00mL試液中,在相同條件下測得吸光度為0.418,求該試液中該離子的質(zhì)量濃度(以mg/L表示)。 Ax=Kx As+x=K(9.00x+10.0×1.00)/10 Ax/Ax+s=1

27、0.0x/(9.00x +10.0) x=10.0Ax/(10.0Ax+s-9.00Ax) =10.0×0.218/(10.0×0.418-9.0×0.218) =0.983mg/mL =0.983mg/L 3525 用原子吸收光譜法測定試液中的Pb,準(zhǔn)確移取50mL試液2份,用鉛空心陰極燈在波長 283.3nm處波長不要誤帶入公式計(jì)算!,測得一份試液的吸光度為0.325,在另一份試液中加入濃度為50.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液300mL ,測得吸光度為0.670。計(jì)算試液中鉛的質(zhì)量濃度(g/L)為多少? 0.325=Kx 0.670=K(x ×50+50&#

28、215;0.300)/(50+0.300) 解出方程得 x=0.279mg/L 或 x=Ax/(A-Ax)×s =0.325/(0.670-0.325)×(50.0×0.3)/50.3 = 0.281mg/L4001 原子吸收分析中會(huì)遇到哪些干擾因素?簡要說明各用什么措施可抑制上述干擾?答 原子吸收分析中會(huì)遇到如下幾種主要干擾 : (a) 光譜干擾,指光源譜線不純及火焰中吸收譜線的干擾。前者主要是由于空心陰極燈陰極材料不純或相鄰譜線太靠近引起的。解決的辦法是純化材料或選擇其他譜線;而后者主要是試樣中的雜質(zhì)元素的吸收引起的,可采用化學(xué)分離方法予以消除。 (b) 物理

29、干擾,主要是由于試樣的物理性質(zhì)及測試中的其它因素引起的,如提升量、溫度、霧化率等,解決的辦法是選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件。 (c) 化學(xué)干擾,包括低電離電位元素的電離干擾,火焰中難熔化合物形成等,解決的辦法可選用合適的緩沖劑,釋放劑以及稀釋劑等。4128 火焰原子化法測定某物質(zhì)中的 Ca 時(shí)(1) 選擇什么火焰?(2) 為了防止電離干擾采取什么辦法?(3) 為了消除 PO43-的干擾采取什么辦法?答 (1) C2H2- 空氣(富燃) (也可 C2H2- N2O ) (2) 加入消電離劑(即比 Ca 電離電位低的金屬鹽類例如 KCl) (3) 加入釋放劑 Sr 或 La 等。 加入保護(hù)劑如EDTA、 8-

30、羥基喹啉等4145 原子吸收的背景有哪幾種方法可以校正。答 在原子吸收光譜分析過程中分子吸收、光散射作用以及基體效應(yīng)等均可造成背景,可以用以下幾種方法校正背景: (1) 用非吸收線扣除背景 (2) 用空白溶液校正背景 (3) 用氘燈或鹵素?zé)艨鄢尘?(4) 利用塞曼效應(yīng)扣除背景4303 用火焰原子吸收法測定鈉時(shí),存在著電離干擾的影響,問加入哪類元素可以抑制鈉電離干擾的影響?答應(yīng)在溶液中加入比鈉在火焰中易電離的元素, 或者電離電位比鈉低的一類元素,如銣, 鉀等元素。4605 簡述原子吸收分光光度計(jì)如何消除火焰原子發(fā)射光譜的干擾。其儀器裝置中,燈光源以調(diào)制方式工作,檢測器后的放大器采用與光源調(diào)制頻

31、率相匹配的交流放大器,它只對燈信號(hào)放大,而將來自火焰的直流發(fā)射信號(hào)濾去,從而消除其干擾。第九章 紫外吸收光譜分析1074 下列化合物中,同時(shí)有 np*,pp*,ss*躍遷的化合物是( 2 )(1) 一氯甲烷 (2) 丙酮 (3) 1,3-丁二烯 (4) 甲醇1217紫外光源要與其他光源分開 許多化合物的吸收曲線表明,它們的最大吸收常常位于 200400nm 之間,對這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為 ( 1 )(1) 氘燈或氫燈 (2) 能斯特?zé)?(3) 鎢燈 (4) 空心陰極燈燈1231 下列四種化合物中,在紫外光區(qū)出現(xiàn)兩個(gè)吸收帶者是 ( 4 )(1)乙烯 (2)1,4-戊二烯 (3)1,3-丁二烯

32、(4)丙烯醛1232 助色團(tuán)對譜帶的影響是使譜帶 ( 1 )(1)波長變長 (2)波長變短 (3)波長不變 (4)譜帶藍(lán)移1300紫外光源要與其他光源分開 指出下列哪種是紫外-可見分光光度計(jì)常用的光源? ( 4 )(1) 硅碳棒 (2) 激光器 (3) 空心陰極燈 (4) 鹵鎢燈1105 在紫外光譜中,lmax 最大的化合物是 ( 4 ) 1324 紫外-可見吸收光譜主要決定于 ( 2 )(1) 分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 (2) 分子的電子結(jié)構(gòu)(3) 原子的電子結(jié)構(gòu) (4) 原子的外層電子能級(jí)間躍遷1341 某化合物的濃度為1.0 ×10-5mol/L,在lmax=380nm時(shí),

33、有透射比為50%, 用1.0cm吸收池, 則在該波長處的摩爾吸收系數(shù)emax /L/(mol×cm)為 ( 4 )(1) 5.0 ×104 (2) 2.5 ×104 (3) 1.5 ×104 (4) 3.0 ×1041343 基于發(fā)射原理的分析方法是 ( 2 )(1) 光電比色法 (2) 熒光光度法 (3) 紫外及可見分光光度法 (4) 紅外光譜法1344 基于吸收原理的分析方法是 ( 4 )(1) 原子熒光光譜法 (2) 分子熒光光度法 (3) 光電直讀光譜法 (4) 紫外及可見分光光度法1367 物質(zhì)的紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于 ( 3

34、 )(1) 分子的振動(dòng) (2) 分子的轉(zhuǎn)動(dòng) (3) 原子核外層電子的躍遷 (4) 原子核內(nèi)層電子的躍遷1752 下面哪一種電子能級(jí)躍遷需要的能量最高? ( 1 ) (1) ss * (2) ns * (3) pp * (4) ps * 1753 化合物中CH3-Cl在172nm有吸收帶,而CH3-I的吸收帶在258nm處,CH3-Br 的吸收帶在204nm ,三種化合物的吸收帶對應(yīng)的躍遷類型是( 3 ) (1) ss * (2) np * (3) ns * (4)各不相同1767 Fe和Cd 的摩爾質(zhì)量分別為55.85g/mol和112.4g/mol,各用一種顯色反應(yīng)用分光光度法測定,同樣質(zhì)量

35、的兩元素分別被顯色成容積相同的溶液,前者用2cm吸收池,后者用1cm吸收池,所得吸光度相等,此兩種顯色反應(yīng)產(chǎn)物的摩爾吸收系數(shù)為( 3 ) (1) e Fe2e Cd (2) e Cd 2e Fe (3) e Cd4e Fe (4) e Fe4e Cd1770 符合朗伯比爾定律的有色溶液稀釋時(shí),其最大吸收峰的波長位置 ( 3 ) (1) 向長波方向移動(dòng) (2) 向短波方向移動(dòng) (3) 不移動(dòng),但最大吸收峰強(qiáng)度降低 (4) 不移動(dòng),但最大吸收峰強(qiáng)度增大1777 在分光光度法中,運(yùn)用朗伯比爾定律進(jìn)行定量分析采用的入射光為( 2 ) (1)白光 (2)單色光 (3)可見光 (4)紫外光1782 某化合

36、物在乙醇中的lmax240nm,emax13000L/(moL·cm),則該UVVIS吸收譜帶的躍遷類型是( 3 ) (1) ns * (2) np * (3) p p * (4) s s 想選1,不明白為什么選3* 2024 可見-紫外、原子吸收、紅外的定量分析吸收光譜法都可應(yīng)用一個(gè)相同的 _朗伯比爾_定律, 亦稱為 _光吸收定律_ 。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為 _ A = kcb 或 It= I010-bc _ 。2319 在紫外-可見吸收光譜中, 一般電子能級(jí)躍遷類型為:(1)_ s>s*_ _躍遷, 對應(yīng)_真空紫外_光譜區(qū)(2)_ n>s*_躍遷, 對應(yīng)_遠(yuǎn)紫外_光譜區(qū)(3)

37、_ p>p*_躍遷, 對應(yīng)_紫外_光譜區(qū)(4) n>p*_躍遷, 對應(yīng)_近紫外, 可見_光譜區(qū)2326 在分光光度法中, 以_.吸光度_為縱坐標(biāo), 以_波長_為橫坐標(biāo)作圖, 可得光吸收曲線. 濃度不同的同種溶液, 在該種曲線中其最大吸收波長_不變_,相應(yīng)的吸光度大小則_不同_.2355 乙醛(H3)分子在160nm處有吸收峰, 該峰相對應(yīng)的電子躍遷類型為_ ss*_,它在180nm處的吸收峰, 相應(yīng)的躍遷類型為_ns* _, 它在290nm處的吸收峰, 相應(yīng)的躍遷類型為_ np*_。2625 在CH3CHO分子中,其發(fā)色團(tuán)是_ _, 在該分子中主要發(fā)生的電子躍遷類型有 _ ss *

38、、np *、ns *、pp *_。2628 化合物CH3-Cl在172nm的吸收譜帶歸屬于_ ns *_躍遷;CH3-I在258nm的吸收帶是由于 ns *_躍遷;CH3-Br在204nm的吸收帶是_ ns *_躍遷引起。2629 丙酮分子中的發(fā)色團(tuán)是_ >C=O(或羰基)_.丙酮在280nm的紫外吸收是_ np *_躍遷引起;而它在187nm和154nm的紫外吸收分別是由_ ns *_躍遷和_pp *_躍遷引起。2631 在環(huán)戊一烯中(C5H8), 能量最低的能級(jí)躍遷是_ pp*_躍遷, 該躍遷是由_ _發(fā)色團(tuán)引起的。2645 紫外-可見分光光度法定量分析中,實(shí)驗(yàn)條件的選擇包括_波長、

39、狹縫寬度、吸光度值 (有色物的形成)、溶液的pH 、顯色劑用量、顯色反應(yīng)時(shí)間、溫度、有色化合物的穩(wěn)定性、掩蔽干擾。_等方面。2662 紫外-可見分光光度計(jì)與熒光分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)上的兩個(gè)最主要差別是 后者的光源與檢測器方向互相垂直_和_后者有兩個(gè)單色器_。3308 有色物質(zhì)X的最大吸收在400nm處, 用2cm吸收池, 測得0.200mg/L的溶液的吸光度為0.840, X的化學(xué)式量為150, 問(1) X在400nm處的吸收系數(shù)(2) X在400nm處的摩爾吸收系數(shù)(3) 用1.00cm 吸收池, 測得400nm處 X溶液吸光度為0.250, 哪么25.00mL溶液中含有多少mg的 X?(4)

40、(3) 中所述的溶液中X質(zhì)量濃度多少?答(1)a0.840(0.0002×2)2.10×103L×-1×cm-1 (2)e2.10×103×1503.15×105L×mol-1×cm-1摩爾吸收系數(shù)與吸收系數(shù)?K? (3)cAeb mxMxcV150×0.250(3.15×105×1.0)×25.000.00298mg (4)0.0029825.002.98×10-625.001.19×10-7g/mL·14004 吸光光度分析中選擇測

41、定波長的原則是什么?若某一種有色物質(zhì)的吸收光譜如下圖所示, 你認(rèn)為選擇哪一種波長進(jìn)行測定比較合適?說明理由。答 測定波長對吸光光度分析的靈敏度、精密度和選擇性皆有影響,正確選擇測定波長可以達(dá)到“吸收最大,干擾最小”的目的,提高測定的準(zhǔn)確性。在本實(shí)驗(yàn)條件下,無干擾元素共存,原則上應(yīng)選用 A l 曲線中吸光度最大處的波長進(jìn)行測定。但圖 中 a 處, 在很窄的波長范圍內(nèi) A 隨入的變化改變很大, 工作條件難于控制準(zhǔn)確一致,將影響測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。采用 b 處波長進(jìn)行測定,易于控制工作條件,減小測量誤差。4138 許多有機(jī)化合物的最大吸收波長常出現(xiàn)在 200400 nm,對這一光譜區(qū)間應(yīng)選用的

42、光源為下面三種中的哪一種?其他兩種又何時(shí)選用?(1) 氘燈 (2) 能斯特?zé)?(3) 鎢燈(1), (2)用于紅外光譜分析, (3)用于可見范圍分析有異議?。第十章 紅外吸收光譜分析1023 下面給出某物質(zhì)的部分紅外光譜(如圖),已知結(jié)構(gòu)、或,試問哪一結(jié)構(gòu)與光譜是一致的,為什么?結(jié)構(gòu)三。因?yàn)榇嬖诜枷鉉-H伸縮(大于 3000/cm)和脂肪C-H伸縮(3000-2700/cm),僅有結(jié)構(gòu)三與其一致。 1072 羰基化合物 中,C = O 伸縮振動(dòng)頻率出現(xiàn)最低者為 ( 4 ) (1) I (2) II (3) III (4) IV1104 請回答下列化合物中哪個(gè)吸收峰的頻率最高? ( 4 ) 11

43、14 在下列不同溶劑中,測定羧酸的紅外光譜時(shí),CO 伸縮振動(dòng)頻率出現(xiàn)最高者為( 1 ) (1) 氣體 (2) 正構(gòu)烷烴 (3) 乙醚 (4) 乙醇1179 水分子有幾個(gè)紅外譜帶,波數(shù)最高的譜帶對應(yīng)于何種振動(dòng) ? ( 3 ) (1) 2 個(gè),不對稱伸縮 (2) 4 個(gè),彎曲 (3) 3 個(gè),不對稱伸縮 (4) 2 個(gè),對稱伸縮1181 苯分子的振動(dòng)自由度為 ( 3 ) (1) 18 (2) 12 (3) 30 (4) 31特別注意苯不是線性分子1206 在含羰基的分子中,增加羰基的極性會(huì)使分子中該鍵的紅外吸收帶 ( 2 ) (1) 向高波數(shù)方向移動(dòng) (2) 向低波數(shù)方向移動(dòng) (3) 不移動(dòng) (4

44、) 稍有振動(dòng)1234 以下四種氣體不吸收紅外光的是 ( 4 )(1)H2O (2)CO2 (3)HCl (4)N2解釋:一個(gè)多原子的有機(jī)化合物分子可能存在很多振動(dòng)方式,但并不是所有的分子振動(dòng)都能吸收紅外光。當(dāng)分子的振動(dòng)不致改變分子的偶極矩時(shí),它就不能吸收紅外輻射,即它不具有紅外活性。只有使分子的偶極矩發(fā)生變化的分子振動(dòng)才具有紅外活性。1679 紅外吸收光譜的產(chǎn)生是由于 ( 3 ) (1) 分子外層電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 (2) 原子外層電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 (3) 分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 (4) 分子外層電子的能級(jí)躍遷注意與紫外吸收,原子吸收區(qū)別。1680 乙炔分子振動(dòng)自由度是 ( 3 )(1) 5 (2) 6 (3) 7 (4) 8解釋:線性-5,非線性-6.1683 Cl2分子在紅外光譜圖上基頻吸收峰的數(shù)目為 ( 1 ) (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 31690 下列化合物中, C=O伸縮振動(dòng)頻率最高者為 ( 2 ) 1692 羰基化合物中, C=O伸縮振動(dòng)頻率最高者為 ( 2 ) 1693 下列的幾種醛中, C=O伸縮振動(dòng)頻率哪一個(gè)最低? ( 3 ) (1) RCHO (2) R-CH=CH-CHO (3)

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