醫(yī)藥科技公司磷酸鹽質(zhì)量標(biāo)準和檢驗規(guī)程

1、文件名稱n-甲基鄰苯二胺磷酸鹽質(zhì)量標(biāo)準和檢驗規(guī)程第 6 頁共 6 頁文件編號xg-1106·010修訂號b修訂內(nèi)容版本號執(zhí)行日期改變項目1.02009-5-6新訂b2010-9-10調(diào)整格式起草、審閱和批準程序起 草部門審閱批準部門qaqcqa生產(chǎn)部質(zhì)量副總姓名簽名日期發(fā)放部門質(zhì)量檢驗科營 銷 部 生產(chǎn)車間 生 產(chǎn) 部設(shè) 備 科 倉 儲 科 安 保 部 辦 公 室 技 術(shù) 部 質(zhì)量保證科目的 明確n-甲基鄰苯二胺磷酸鹽企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準。范圍 適用于n-甲基鄰苯二胺磷酸鹽成品。責(zé)任 生產(chǎn)科負責(zé)組織生產(chǎn)車間按此標(biāo)準生產(chǎn)，質(zhì)檢科負責(zé)按此標(biāo)準進行檢驗。 內(nèi)容1 n-甲基鄰苯二胺磷酸鹽產(chǎn)品信息 產(chǎn)

2、品名稱：n-甲基鄰苯二胺磷酸鹽產(chǎn)品代號：12化學(xué)名稱：n-甲基鄰苯二胺磷酸鹽英文名稱：n-methyl-o-phenylene diamine 0.77phosphatecas 號碼：4760-34-3分子式：c7h10n2.0.77h3po4分子量：197.7結(jié)構(gòu)式：產(chǎn)品用途：醫(yī)藥中間體儲存條件：密閉儲存包裝要求：內(nèi)襯雙層黑色避光聚四氟乙烯袋，25公斤紙板桶包裝；或以客戶要求為準。復(fù)驗期: 暫定一年2 n-甲基鄰苯二胺磷酸鹽質(zhì)量標(biāo)準測試項目指標(biāo)外觀米色至棕色或者紫色結(jié)晶粉末鑒定（hplc）保留值與對照品一至吸光度0.1水分1.0殘留溶劑-甲醇3000ppm電位滴定含量堿 60.064.0 酸

3、 36.039.0單一雜質(zhì)（hplc,a%）0.1純度（hplc,a%）99.03 檢驗規(guī)程3.1 外觀 肉眼觀察3.2 鑒定 以純度檢測方法中樣品溶液的配制方法配制對照品溶液，并按照其方法檢測，比較樣品與對照品色譜圖中產(chǎn)品峰的保留值，必須保持一致。3.3 吸光度精密稱取0.1g n-甲基鄰苯二胺磷酸鹽，用0.01m的鹽酸溶液溶解稀釋到100ml，放置15min，用紫外分光光度計測定在500nm-370nm波長范圍內(nèi)的吸收度，檢測池為1cm，按照下式計算結(jié)果： 3.4 電位滴定含量3.4.1高氯酸滴定：精密稱取供試品0.16g，用大約60ml無水醋酸溶解，然后用0.1m的高氯酸溶液滴定，電極確

4、定滴定終點，同時做空白試驗。 電極：玻璃電極，銀-氯化銀參比電極。 計算公式如下： 式中： a為滴定供試品所用高氯酸量的體積，ml； b為滴定空白所用高氯酸的體積，ml； c為高氯酸的濃度，m； w為供試品重量，g。3.4.2氫氧化鈉的滴定：精密稱取供試品1.1g用150ml乙醇/水（1:1）溶解，用1m的氫氧化鈉溶液進行電位滴定，用電極控制滴定過程，以滴定曲線的第二突越點，同時做空白試驗。 電極：玻璃電極，銀-氯化銀參比電極。計算公式如下： 式中： a為滴定供試品所用氫氧化鈉的體積，ml； b為滴定空白所用氫氧化鈉體積，ml； c為氫氧化鈉的濃度，m； w為供試品重量，g。3.5 水分檢測

5、精密稱取供試品大約200300mg，溶劑為140ml甲醇+5g水楊酸，用水分測定儀直接測定。按下式計算： 供試品中水分含量() 式中：v為供試品所消耗費休氏試液的容積，ml； t為費休氏試液的滴定度（每1ml費休氏試液相當(dāng)于水的重量），mg/ml； w為供試品的重量，g。 3.6 殘留容積-甲醇 設(shè)備：agilent n6890氣相色譜儀，fid檢測器 色譜柱：agilent 19091-112 hp-5 30m×0.32mm×0.52m 進樣器：溫度-200 載氣流速-3ml/min 載氣-n2 分流比-60:1 柱溫：起始50,保持10min，10/min升溫到130，

6、再30/min升溫到250，保持5min 檢測器：fid 溫度-280 空氣-300ml/min 氫氣-30ml/min 空白溶液：二甲基乙酰胺 樣品溶液：精密稱取待測樣品200mg,溶解于5ml二甲基乙酰胺中。 對照溶液：精密量取甲醇15.2ul，溶解于100ml二甲基乙酰胺中。檢測：待儀器基線平穩(wěn)后，按照下面的順序進樣，空白進樣1針，對照溶液進樣1針，樣品溶液進樣2針，記錄樣品色譜圖，對甲醇色譜峰積分，記錄峰面積。結(jié)果計算（n=2）： 式中：as為對照溶液色譜圖中甲醇的峰面積； ax為樣品溶液色譜圖中甲醇的峰面積。3.7 單一雜質(zhì)和純度檢測方法 色譜柱：kromasil c18 4.6*150mm 5.0µ 檢測波長：240nm 柱溫：22 流量：1.5ml/min緩沖鹽：在1000ml水中加入11.8g磷酸氫二鈉，用9.08g/l的磷酸二氫鉀溶液調(diào)節(jié)ph值到8.5±0.1流動相：700ml緩沖鹽，300ml甲醇。 樣品溶液：精確稱取50mg樣品，于50ml容量瓶中，用緩沖鹽溶解（超聲池超聲不超過30秒），再用緩沖鹽定容。進樣量：5ul運行時間：15min 檢測：待儀器基線平穩(wěn)后，按照下面的順序進樣，空白進樣1針，記錄空白色譜圖，樣品溶液進樣1針，記錄樣品色