淺述冷凍提硝工藝

1、本文由 lzhly1010 貢獻pdf文檔可能在WAP端瀏覽體驗不佳。建議您優(yōu)先選擇TXT,或下載源文件到本機查看。第 31 卷 2 期 第 2000 年 3 月中國井礦鹽W EL L A N D RO C K S A TL O F C HI N AV ol . 31 , N o . 2 M a r c h 2000淺述冷凍提硝工藝裘定孝 廣東南方制堿有限公司 ( 廣州 510700 )摘 : 本文敘述了冷凍提硝工藝在預(yù)冷 、 要 冷凍 、 沉降幾個過程中遇到的問題 , 對此提出了一些需注 意的地方和改進措施 , 并進行了有益的探討 。希望對傳統(tǒng)的冷凍提硝 工藝能得到進一步的完善 。 關(guān)鍵詞

2、: 冷凍 兌鹵 溫差 結(jié)晶1 概述鈉型 鹵 水 制 堿 的 企 業(yè) , 因 其 對 制 堿 用 的 鹽 水 的SO4 2 - 含量有比較高的要求 , 冷凍提硝工藝是明智的井礦鹽區(qū)硫酸鈉型鹵水 , 不管是用于真空制鹽 , 還是直接用作制堿原料 , 對硫酸鈉的 處理是必不可 少的 。而無水硫酸鈉 , 俗稱元明粉則是副產(chǎn)品之一 。 提硝工藝分為兩大類 : 傳統(tǒng)的冷凍提硝工藝和 國內(nèi)逐步發(fā)展及國外引進的熱法提硝工藝 。同硫酸首選 。而傳統(tǒng)的冷凍提硝工藝目前仍存在著不少缺 點或弊端 , 有待于進一步改進 。2 冷凍工藝 目前原料鹵水在冷凍析硝過程中 , 有如下幾方 表 3 改造前后罐內(nèi)鹽粒度對比 時間

3、40 目篩余物 60 目篩余( %)鹽的 粒 度 100 目篩余 100 目篩下 物 ( %)33. 02 48. 78嚴格控制進汽壓力 、蒸發(fā)罐液位 ; 操作好洗鹽時 的兌鹵配比及控制洗鹽的溫度 、時 間等 , 減少參數(shù)波 動 , 維持結(jié)晶生長 。5 結(jié)束語物 ( %)19. 77 17. 43物 ( %)15. 71 8. 05改造前 改造后31. 50 25. 74大量排鹽，造成罐內(nèi)固液比只有 6 %8 % ;此外，由于我礦干燥系統(tǒng)老化，有時造 成無法正常排鹽 , 使得 罐內(nèi)固液比高達 40 % 以上 。為了保持罐內(nèi)鹽晶種 含量 , 保證析出 的鹽粒在蒸發(fā)罐內(nèi)有一定的存留時 間 ， 我礦

4、對各效固液比都作了規(guī)定并有嚴明的獎懲措施 ， 避 免 了 為 求 產(chǎn) 量 而 強 拉 固 液 比 。同 時 ， 在 1998 年 7 月的大修中 ， 對干燥系統(tǒng)進行了改造 ， 改 變了排鹽不暢的問題 。 由于淘洗鹵水的不斷加入 ， 攜帶細粒 鹽向上返 回蒸發(fā)罐 ， 使它得以繼續(xù)長大 。同時 ， 因為浮選了結(jié) 晶細顆粒鹽 ， 保證了沉積于 底部的為大顆粒鹽而從 排鹽出口排出 ， 從而也保證了鹽的粒度 。414 加強工藝管理中國井礦鹽 18從以上的分析可知 : 制鹽生產(chǎn)中影響結(jié)晶的主 要因素有 : 料液過飽和度 、 蒸發(fā)罐結(jié) 構(gòu) 、 蒸發(fā)罐溫度 、 固液比 、 循環(huán)流速等 。在硫酸鈉型制鹽企業(yè)中

5、， 降溫 洗鹽對鹽結(jié) 晶的影響也不可忽視 。由于結(jié)晶在制鹽 生產(chǎn)中的重要性 , 因此要提高鹽的質(zhì)量 , 產(chǎn)品粒度 符 合要求 , 且分布均勻的鹽 , 設(shè)計時選擇的工藝條件和 設(shè)備結(jié)構(gòu)以及一切的改進措施都要 有利于結(jié)晶才 行。 參考文獻1 天津大學(xué)化工原理考研室 1 化工原理 1 下冊 1 天津科 2 時鈞等 1 化學(xué)工程 手冊第二版 1 上卷 1 化學(xué)工業(yè)出版 3 吳榮都等 1 逆循環(huán)技術(shù)在我礦軸向進料蒸發(fā)罐中 的應(yīng)413 在排鹽腿外加入淘洗鹵水學(xué)技術(shù)出版社 ; 社出版 ;用 1 中國井礦鹽 1999 年第 2 期 。（ 收稿日期 :1999107120）2000 年 3 月淺述冷凍提硝工藝

6、析硝鹵乃至制堿用鹽水的工藝指標 , 即 Na2 SO4 含 量超標 。要解 決這一問題 , 本人認為增大冷凍過程 中 Na2 SO4 ? H2 O 晶體的顆粒是唯一的途徑 , 即在 10冷凍前后其溫差不宜過大 ，最好是 1 C ,這樣就必 須要求鹵水在進入氨蒸發(fā)器進行 冷凍之前的溫度 （ 即兌鹵溫度 ） 要盡可能的低 , 也就是兌鹵的循環(huán)量 要大 , 以 200m3 / h 鹵水處理量、預(yù)冷溫度12 C、冷凍終溫-2 C為例，設(shè)定兌鹵溫度要求 C。則 實際0冷凍后其溫降為2 C ,設(shè)循環(huán)量為x。兌鹵槽內(nèi)有如下熱量平衡方程式：W 1 C P （ t 1 - t 2） = W 2 CP （ T 2

7、 - t 3）面的問題 ：用板式換熱器 ， 取代了列管式或其它類型的換熱器 ， 板換器的優(yōu)點已眾所周知 ， 本文 不再敘述。而其不足 則是在預(yù)冷過程中由于流道小易堵塞 ， 尤其象廣東南 方制堿公司原料 鹵水其含 Na2 SO4量已高達5254g/L , 當預(yù)冷溫度控制在1213 C ,板換器堵塞就時 時常發(fā)生 ， 若預(yù)冷溫度控制過高 ， 則低溫的低硝鹵的冷 量就浪費嚴重 ， 預(yù)冷溫度每下降 1 C ,在冷凍過程中 可節(jié)約制冷量 Q = WCPt m ,若按200m3 / h原鹵處理量計算:Q = 200 X 120 X 17 x X 3 = 16. 8 萬kcal/ 1 0 1 10 h ,所

8、以一方面要求低溫低硝鹵冷量盡可能充分的回 收利用 , 使原鹵預(yù)冷溫度盡可能降低 , 另一方面又要 避免堵塞 , 使既減 輕操作勞動強度 , 又減少因頻繁沖 洗板式換熱器引起的原料浪費。預(yù)冷溫度就要根據(jù) 鹵水 含 Na2 SO4 不同控制在一最佳溫度。板式換熱器 另一個問題就是要注意密封條的老化 , 防 止串鹵。212 冷凍 : 目前在冷凍過程中根據(jù)操作經(jīng)驗兌鹵的 溫度一般控制在 315 C 以下 , 而 要使料液析硝充分 , 則冷凍終溫一般要求在 - 2 C - 4 C , 既實際兌鹵 3 循環(huán)量一般 都要求在 1200m / h 以上 。而目前普遍 使用的臥式列管式氨蒸發(fā)器 （ 二臺一組 ,

9、 每臺四 管 程） , 很容易發(fā)生堵管現(xiàn)象 , 尤其是每個班次的后一 段時間 , 蒸發(fā)效果會大大降低 , 故 現(xiàn)在操作上一般的 處理就是每班洗蒸發(fā)器一次 , 這種工藝亟待改進 , 既 增加勞動強度 , 又 使原料鹵水不易回收徹底 , 造成浪 費還影響有效生產(chǎn)時間 。 （ 洗氨蒸發(fā)器一般每次 45 分 鐘 1 小時 ） , 而每隔 2 3 天兌鹵總管和送鹵總 管也因料堵而沖洗 。 213 沉降分 離 : 冷凍后鹵水進入沉降器進行沉降分 離 , 其沉降效果受多方面的影響 , 最為主要的是其 結(jié) 晶的顆粒大小 , 對沉降分離的徹底與否有最直接的 關(guān)系 。由于一般情況下從原鹵預(yù) 冷、兌鹵冷凍這幾個過程

10、其溫度的變化為常溫 12 C左右4 C左右-2 C左右，幾 個過程都存在較大的溫差 , 實際上也導(dǎo)致了在其結(jié)晶過程中晶體的顆粒比較細 小 , 這可從 在沉降器液面上產(chǎn)生的浮硝 , 或從溢流的 析硝鹵中通過透明的容器可以清楚地看到有大量 的 懸浮物存在 , 是無法沉降下來的 。這勢必嚴重影響211預(yù)冷 : 現(xiàn)在國內(nèi)外大多數(shù)預(yù)冷設(shè)備都已廣泛使式中 : W1 、 2 W 分別為原鹵處理量 、 兌鹵循 環(huán)量 ; CP 鹵水比 熱 , 可近似不變 ;t 1 、 、 t 2 t 3 分別為預(yù)冷溫度 、 兌鹵溫度 、冷凍溫度。則有：200 X ( 12 - 0) CP = W2 CP 0 - ( - 2)W

11、2 = 1200m3 / h計算出理論循環(huán)量為 1200m3 / h , 考慮到兌鹵過 程中 , 其停留時間不足以充分混合 , 實際有效率按 70 %計算 , 則 1200/ 70 % = 1714m3 / h 。即其循環(huán)量 要求是非常大的 , 這樣既可有效降低冷凍溫差 , 也使 料液在氨蒸發(fā)器列管內(nèi)的流速得以保證 。這樣大的 流 量 , 對一般化工泵來說 , 就需要臺數(shù)較多 , 且功率 大 。更合理的設(shè)備應(yīng)選用臥式強制循 環(huán)蒸發(fā)器 , 配 用大流量 、 低揚程的軸流泵 。那末對于已采用氨蒸 發(fā)器配套兌鹵槽 、 兌 鹵泵的工藝 , 一次流量達不到要 求 , 其改造的途徑就是采用二次冷凍工藝 , 來達到這 一要 求，預(yù)冷到12 C的鹵水先進行一級冷凍降溫至0 C(也可采用兌鹵的方式 ，一級冷凍后全部返回兌 鹵)然后進行二級冷凍，使料液溫度再進一步降至2 C,希望在二級冷凍過程中使較細小的結(jié)晶顆粒得以進一步長大，當然在二級冷凍過程中，也將部分2 C的料液返回兌鹵槽參與兌鹵降溫 。在二次冷凍工藝中 ， 一 、