分析化學(xué)教案

1、1分分 析析 化化 學(xué)學(xué)analytical chemistry2 教師聯(lián)系方式教師聯(lián)系方式冉國芳冉國芳 rangf163,com辦公室：辦公室：化學(xué)實(shí)驗樓化學(xué)實(shí)驗樓617（武昌校區(qū)）（武昌校區(qū)） tel：135458886793教學(xué)要求與安排教學(xué)要求與安排1. 學(xué)時學(xué)時: 講課講課64h 期末考期末考2h2. 成績評定成績評定: 平時（含作業(yè)）平時（含作業(yè)）30% 期末期末70% 3. 學(xué)習(xí)方法學(xué)習(xí)方法: 預(yù)習(xí)、聽講、復(fù)習(xí)、做作預(yù)習(xí)、聽講、復(fù)習(xí)、做作業(yè)；課堂討論；答疑（時間？）業(yè)；課堂討論；答疑（時間？）4教材教材1. 武漢大學(xué)編（第五版）武漢大學(xué)編（第五版）. 分析化學(xué)分析化學(xué) (第五第五

2、版版). 高等教育出版高等教育出版.2.武漢大學(xué)編武漢大學(xué)編. 分析化學(xué)例題與習(xí)題分析化學(xué)例題與習(xí)題 高等教高等教育出版育出版.（參考教材）（參考教材）.3. d.a.skoog. analytical chemistry (8th ed), fort worth:saunders college pub., 2004. (雙語教學(xué)班必備雙語教學(xué)班必備)5 主要參考書主要參考書1. rkellner等編，李克安等編，李克安,金欽漢等譯金欽漢等譯. 分析化學(xué)，分析化學(xué)， 北京大學(xué)出版社，北京大學(xué)出版社，2001.2. 梁文平，莊乾坤主編梁文平，莊乾坤主編. 分析化學(xué)的明天，科學(xué)出版分析化學(xué)的明天

3、，科學(xué)出版社，社，2003.3. 張錫瑜等編著張錫瑜等編著. 化學(xué)分析原理，科學(xué)出版社，化學(xué)分析原理，科學(xué)出版社，2000.4. d. c. harris. quantitative chemical analysis（5th ed), new york : w.h. freeman, 1999.5. 北京大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教學(xué)組北京大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教學(xué)組. 基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗驗(第二版第二版), 北京大學(xué)出版社北京大學(xué)出版社, 1998.6 第第1章章 分析化學(xué)概論分析化學(xué)概論 1.1 分析化學(xué)的任務(wù)和作用分析化學(xué)的任務(wù)和作用 1.2 定量分析過程定量分析過程 1.3 定量分析

4、方法定量分析方法 1.4 滴定分析法概述滴定分析法概述71.1 分析化學(xué)的任務(wù)與作用分析化學(xué)的任務(wù)與作用分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種方法、儀器和分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種方法、儀器和策略，以獲得有關(guān)物質(zhì)在空間和時間方策略，以獲得有關(guān)物質(zhì)在空間和時間方面組成和性質(zhì)的信息科學(xué)。面組成和性質(zhì)的信息科學(xué)。原子量的準(zhǔn)確測定、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展、原子量的準(zhǔn)確測定、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展、生態(tài)環(huán)境的保護(hù)、生命過程的控制等都生態(tài)環(huán)境的保護(hù)、生命過程的控制等都離不開分析化學(xué)離不開分析化學(xué).8 基因組計劃、蛋白組計劃等的實(shí)現(xiàn)基因組計劃、蛋白組計劃等的實(shí)現(xiàn) 納米技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用納米技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用 人類在分子水平上認(rèn)識世界人類在

5、分子水平上認(rèn)識世界 生態(tài)環(huán)境保護(hù)檢測和發(fā)現(xiàn)污染源生態(tài)環(huán)境保護(hù)檢測和發(fā)現(xiàn)污染源 早期診斷疾病保證人類健康早期診斷疾病保證人類健康 興奮劑的檢測興奮劑的檢測 原子量的準(zhǔn)確測定原子量的準(zhǔn)確測定 生命過程的控制生命過程的控制 工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展分析化學(xué)已成為分析化學(xué)已成為2121世紀(jì)生命科學(xué)和納米世紀(jì)生命科學(xué)和納米科技發(fā)展的關(guān)鍵科技發(fā)展的關(guān)鍵 9社會科學(xué)、考古學(xué)社會科學(xué)、考古學(xué)人類學(xué)和法醫(yī)學(xué)人類學(xué)和法醫(yī)學(xué)分析化學(xué)分析化學(xué)化學(xué)學(xué)科的化學(xué)學(xué)科的所有分支所有分支物理、天體物理、物理、天體物理、天文和生物物理天文和生物物理工程學(xué)、民事、化學(xué)工程學(xué)、民事、化學(xué)、電以及機(jī)械、電以及機(jī)械醫(yī)學(xué)、臨床化學(xué)

6、醫(yī)學(xué)、臨床化學(xué)藥物化學(xué)、藥學(xué)藥物化學(xué)、藥學(xué)毒物學(xué)毒物學(xué)生物學(xué)、植物學(xué)、生物學(xué)、植物學(xué)、遺傳學(xué)、微生物學(xué)、遺傳學(xué)、微生物學(xué)、分子生物學(xué)和動物學(xué)分子生物學(xué)和動物學(xué)地質(zhì)學(xué)、地球物理學(xué)、地質(zhì)學(xué)、地球物理學(xué)、地球化學(xué)和古生物學(xué)地球化學(xué)和古生物學(xué)環(huán)境科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、生態(tài)學(xué)和海洋科學(xué)生態(tài)學(xué)和海洋科學(xué)農(nóng)業(yè)、動物科學(xué)農(nóng)業(yè)、動物科學(xué)農(nóng)作物科學(xué)、食品科學(xué)、農(nóng)作物科學(xué)、食品科學(xué)、園藝學(xué)和土壤科學(xué)園藝學(xué)和土壤科學(xué)材料科學(xué)、材料科學(xué)、 冶金學(xué)冶金學(xué)和高分子科學(xué)等學(xué)科和高分子科學(xué)等學(xué)科10 起源起源：古代煉金術(shù)古代煉金術(shù) 手段：手段：人類的感官和雙手人類的感官和雙手16世紀(jì)：世紀(jì)：天平的出現(xiàn)，向定量邁進(jìn)了一大步天平的出現(xiàn)，

7、向定量邁進(jìn)了一大步19世紀(jì)：世紀(jì)：化學(xué)方法，鑒定物質(zhì)的組成和含量的化學(xué)方法，鑒定物質(zhì)的組成和含量的技術(shù)技術(shù)分析化學(xué)的歷史分析化學(xué)的歷史1120世紀(jì)以來分析化學(xué)的主要變革世紀(jì)以來分析化學(xué)的主要變革時期時期19001940194019501970present特點(diǎn)特點(diǎn)經(jīng)典分析經(jīng)典分析化學(xué)分析為主化學(xué)分析為主近代分析近代分析儀器分析為主儀器分析為主現(xiàn)代分析現(xiàn)代分析化學(xué)計量學(xué)為主化學(xué)計量學(xué)為主理論理論熱力學(xué)熱力學(xué)溶液四大平衡溶液四大平衡熱力學(xué)熱力學(xué)化學(xué)動力學(xué)化學(xué)動力學(xué)熱力學(xué)熱力學(xué)化學(xué)動力學(xué)化學(xué)動力學(xué)物理動力學(xué)物理動力學(xué)儀器儀器分析天平分析天平光度光度 極譜極譜電位電位 色譜色譜自動化分析儀自動化分析儀

8、 聯(lián)用技術(shù)聯(lián)用技術(shù)分析分析對象對象無機(jī)化合物無機(jī)化合物有機(jī)和無機(jī)樣品有機(jī)和無機(jī)樣品 有機(jī)、無機(jī)、生有機(jī)、無機(jī)、生物及藥物樣品物及藥物樣品12提高提高靈敏度靈敏度解決復(fù)雜體系的分離問題以及提高分析方解決復(fù)雜體系的分離問題以及提高分析方法的法的選擇性選擇性擴(kuò)展時空擴(kuò)展時空多維信息多維信息微型化及微環(huán)境微型化及微環(huán)境的表征與測定的表征與測定形態(tài)、狀態(tài)形態(tài)、狀態(tài)分析及表征分析及表征生物大分子及生物活性物質(zhì)生物大分子及生物活性物質(zhì)的表征與測定的表征與測定非破壞性檢測及非破壞性檢測及遙控遙控自動化與智能化自動化與智能化現(xiàn)代分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展趨勢及特點(diǎn)現(xiàn)代分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展趨勢及特點(diǎn)13環(huán)境保護(hù)與分析化學(xué)環(huán)境保

9、護(hù)與分析化學(xué)1. 碘鹽：碘鹽：黑龍江省集賢村黑龍江省集賢村,1000多人多人.約約200個傻子個傻子,引用水、引用水、土壤嚴(yán)重缺碘所致。土壤嚴(yán)重缺碘所致。2. 綠地毯的秘密綠地毯的秘密鉬鉬：新西蘭某牧場，鉬礦場礦工往返：新西蘭某牧場，鉬礦場礦工往返的路上三葉草碧綠繁茂，生機(jī)勃勃。鉬參與兩種酶的的路上三葉草碧綠繁茂，生機(jī)勃勃。鉬參與兩種酶的反應(yīng)：將硝酸根離子還原為銨離子，利于植物合成氨反應(yīng)：將硝酸根離子還原為銨離子，利于植物合成氨基酸；參與合成基酸；參與合成“鉬鐵蛋白鉬鐵蛋白”，與氮分子結(jié)合生成氨。，與氮分子結(jié)合生成氨。3. 置人于死地的骨骼痛置人于死地的骨骼痛鎘鎘：1955年日本富山縣，痛痛年

10、日本富山縣，痛痛病，骨骼嚴(yán)重變形，發(fā)脆易折，鎘中毒。村子上游是病，骨骼嚴(yán)重變形，發(fā)脆易折，鎘中毒。村子上游是神崗鉛鋅礦區(qū)，廢水中含鎘，灌溉稻田，污染飲水。神崗鉛鋅礦區(qū)，廢水中含鎘，灌溉稻田，污染飲水。鎘使骨骼脫鈣，造成骨質(zhì)疏松。痛苦終生。鎘使骨骼脫鈣，造成骨質(zhì)疏松。痛苦終生。4. 莫名其妙的自燃莫名其妙的自燃硫：硫： 經(jīng)地質(zhì)學(xué)家考察，開采硫磺礦，經(jīng)地質(zhì)學(xué)家考察，開采硫磺礦，硫磺粉塵與空氣接觸極易燃燒，形成硫磺粉塵與空氣接觸極易燃燒，形成“鬼火鬼火”。145 5 5數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析data analysis1 1 12 2 24 4 43 3 36 6 6樣品制備樣品制備sample prepa

11、ration樣品采集樣品采集sampling 樣品測定樣品測定sample analysis問題提出問題提出formulation question結(jié)果報告結(jié)果報告writing reports1.2定量分析過程定量分析過程151.3 定量分析方法定量分析方法 化學(xué)分析法化學(xué)分析法 ( (常量組分常量組分) ) 重量分析重量分析 滴定分析：滴定分析：酸堿、絡(luò)合、氧化還原、沉淀酸堿、絡(luò)合、氧化還原、沉淀 儀器分析法儀器分析法 ( (微量組分微量組分) ) 光化學(xué)光化學(xué)：紫外紫外-可見可見、紅外、紅外、熒光熒光、磷光磷光、 激光拉曼激光拉曼、核磁共振、原子發(fā)射核磁共振、原子發(fā)射、原子吸收原子吸收

12、電化學(xué)電化學(xué)：電位電位、電導(dǎo)、庫侖、安培、極譜電導(dǎo)、庫侖、安培、極譜 色譜法色譜法：柱、紙、薄層柱、紙、薄層、gc、hplc、ce 其他其他： 質(zhì)譜、電子能譜、活化分析、免疫分析質(zhì)譜、電子能譜、活化分析、免疫分析16 按試樣量大小分按試樣量大小分方法方法 固體試樣質(zhì)量固體試樣質(zhì)量(mg) 液體試樣體積液體試樣體積(ml)常量常量 100 10半微量半微量 10100 110 微量微量 10 1%) 微量組分微量組分 (0.01-1%) 痕量組分痕量組分 ( 99.9% ; 3. 穩(wěn)定穩(wěn)定( na2co3、caco3、na2c2o4等等）20實(shí)驗室常用試劑分類實(shí)驗室常用試劑分類級別級別 1級級

13、2級級 3級級 生化試劑生化試劑中文名中文名 優(yōu)級純優(yōu)級純 分析純分析純 化學(xué)純化學(xué)純英文標(biāo)志英文標(biāo)志 gr ar cp br標(biāo)簽顏色標(biāo)簽顏色 綠綠 紅紅 藍(lán)藍(lán) 咖啡色咖啡色注意注意標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)試劑、試劑、高純高純試劑、試劑、專用專用試劑的區(qū)別試劑的區(qū)別211.4.4 滴定分析中的體積測量滴定分析中的體積測量常用容量分析儀器常用容量分析儀器: 容量瓶容量瓶(量入式量入式) 移液管移液管(量出式量出式) 滴定管滴定管(量出式量出式)校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)方法: 1. 絕對校準(zhǔn)絕對校準(zhǔn) 2. 相對校準(zhǔn)相對校準(zhǔn): 移液管與容量瓶移液管與容量瓶22常用滴定分析儀器常用滴定分析儀器容量瓶容量瓶吸量管吸量管錐形瓶錐形瓶

14、移液管移液管 酸式滴定管酸式滴定管燒杯燒杯量筒量筒容容 量量 儀儀 器器23討論問題：討論問題：1.如何準(zhǔn)確量取如何準(zhǔn)確量取100.0 ml溶液？溶液？2.是否可以用別人的滴定管放溶液到自己的是否可以用別人的滴定管放溶液到自己的 滴定管中，以求校正自己的滴定管滴定管中，以求校正自己的滴定管?3.移液管尖處的液體是否可吹出移液管尖處的液體是否可吹出?241.4.5 滴定分析計算滴定分析計算國際單位制（國際單位制（si）的基本單位（）的基本單位（7個）：個）：長度長度(l) 米米( m) 質(zhì)量質(zhì)量(m) 千克（千克（kg）時間時間(t) 秒秒(s) 電流強(qiáng)度電流強(qiáng)度(i) 安培安培(a)熱力學(xué)溫度

15、單位熱力學(xué)溫度單位(t) 開爾文開爾文(k)物質(zhì)的量物質(zhì)的量(n) 摩爾摩爾(mol)光強(qiáng)度單位光強(qiáng)度單位 (i) 坎德拉坎德拉(cd)物理量符號為斜體物理量符號為斜體, 單位符號為正體單位符號為正體25分析化學(xué)中常用的量和單位分析化學(xué)中常用的量和單位物質(zhì)的量物質(zhì)的量: n (mol、 mmol)摩爾質(zhì)量摩爾質(zhì)量: m (gmol-1)物質(zhì)的量濃度物質(zhì)的量濃度: c (moll-1)質(zhì)量質(zhì)量: m (g、mg)體積體積: v (l、ml)質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù): w (%)質(zhì)量濃度質(zhì)量濃度: (gml-1 、mgml-1)相對分子量相對分子量: mr 相對原子量相對原子量: ar必須指明必須指明基本

16、單元基本單元26a. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制aaamnmaaancv 標(biāo)定法標(biāo)定法： 稀釋后標(biāo)定稀釋后標(biāo)定(naoh、hcl) n1=n2 c1v1= c2v2直接法：直接法： 用基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制用基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制(k2cr2o7) 準(zhǔn)確稱量并配成準(zhǔn)確體積。準(zhǔn)確稱量并配成準(zhǔn)確體積。27例例1.1 配制配制0.02000 moll-1 k2cr2o7標(biāo)標(biāo) 準(zhǔn)溶液準(zhǔn)溶液250.0ml,求求m = ?解解 m(k2cr2o7) = nm = cvm = 0.020000.2500294.2 = 1.471 (g)準(zhǔn)確稱量準(zhǔn)確稱量1.47g(10%) k2cr2o7基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì), 于容量瓶中

17、定容于容量瓶中定容, 再計算出其準(zhǔn)確濃度：再計算出其準(zhǔn)確濃度：227227227227(k cro )(k cro )(k cro )(k cro )mcmv 通常僅需要溶液濃度為通常僅需要溶液濃度為0.02 moll-1左右左右, 做法是做法是:28 b. 標(biāo)定及滴定計算標(biāo)定及滴定計算 方法一方法一: 等物質(zhì)的量規(guī)則等物質(zhì)的量規(guī)則 ab11(a)(b)nnzz aa11(a)(a)mmzz aa1(a)(a)nznz aa1(a)(a)czcz za和和zb分別為分別為a物質(zhì)和物質(zhì)和b物質(zhì)在反應(yīng)中物質(zhì)在反應(yīng)中的得失質(zhì)子數(shù)或得失電子數(shù)。的得失質(zhì)子數(shù)或得失電子數(shù)。29例如例如h2so4 + 2n

18、aoh = na2so4 + 2h2oh2so4 的基本單元的基本單元: naoh 的基本單元的基本單元: naoh等物質(zhì)的量規(guī)則等物質(zhì)的量規(guī)則: 241h so2241(h so )(naoh)2nn 30mno4-的基本單元的基本單元: fe2+的基本單元的基本單元: fe2+等物質(zhì)的量規(guī)則等物質(zhì)的量規(guī)則:mno4- + 5fe2+ + 8h+ = mn2+ + 5fe3+ + 4h2o241(mno )(fe)5nn 41mno5 31例例1.4 以以k2cr2o7為基準(zhǔn)物質(zhì)為基準(zhǔn)物質(zhì),采用析出采用析出i2的方法的方法標(biāo)定標(biāo)定0.020moll-1na2s2o3溶液的濃度溶液的濃度,需稱

19、多少需稱多少克克k2cr2o7?如何做才能使稱量誤差不大于如何做才能使稱量誤差不大于0.1%? n( k2cr2o7) = n(na2s2o3)16+6e-2ecr2o72- 2cr3+ 2s2o32- s4o62-解解: cr2o72-+6i-+14h+ = 2cr3+3i2+7h2o i2+2s2o32- = 2i-+s4o62-32m( k2cr2o7 ) = n( k2cr2o7) m( k2cr2o7)= c(na2s2o3) v(na2s2o3) m(k2cr2o7)= 0.0200.025294.18/6 = 0.025(g) （？）（？）1616160.0002100%1%r0

20、.025e 如何配制才能使稱量誤差如何配制才能使稱量誤差 0.1%?33稱大樣稱大樣 減少稱量誤差減少稱量誤差 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取0.25g左右左右k2cr2o7于小燒杯中，于小燒杯中，溶解后定量轉(zhuǎn)移到溶解后定量轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中定容容量瓶中定容, 用用25ml移液管移取移液管移取3份溶液于錐形瓶中份溶液于錐形瓶中, 分別分別用用na2s2o3滴定。滴定。r0.00020.08% 0.1%0.25e 34欲標(biāo)定欲標(biāo)定0.10 moll-1 naoh: 若用若用h2c2o42h2o 約約0.15g 應(yīng)稱大樣應(yīng)稱大樣 若用若用khc8h4o4 約約0.5g 稱小樣稱小樣為好為好(?)比較比較“稱大樣稱大樣”、“稱小樣稱小樣”兩種方法的兩種方法的優(yōu)劣優(yōu)劣35方法二方法二: 換算因數(shù)法換算因數(shù)法(a)(b)(a)(a)(b)(b)nncvbcaavb abcdbdac 36例例1.6病人血鈣的檢驗：取病人血鈣的檢驗：取2.00ml血液，稀釋血液，稀釋后用后用(nh4)2c2o4 處理，使處理，使ca2+生成生成cac2o4 沉淀，沉淀過濾后溶解于強(qiáng)酸中，沉淀，沉淀過濾后溶解于強(qiáng)酸中，然后用然后用411( k