氫氧化鈉的標(biāo)定

1、分析化學(xué)試驗氫氧化鈉的標(biāo)定1 一、 實驗?zāi)康模阂泽w積為測量的定量分析法稱為容積分析法或滴定分析法。由所消耗的標(biāo)準(zhǔn)試劑量便能迅速、方便地定量岀溶液中分析物含量。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的正確性是決定容積分析的準(zhǔn)確性，故在制備標(biāo)準(zhǔn)溶液后必須以一級標(biāo)準(zhǔn)物為參考物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，此一級標(biāo)準(zhǔn)物為 高度純化的化合物。常見的標(biāo)準(zhǔn)溶液為氫氧化鈉及鹽酸，此兩者的稀溶液均很穩(wěn)定，可用來定量酸堿滴定的分析，但氫氧化鈉應(yīng)避免 長久曝露于玻璃及空氣中。二、實驗原理：本實驗對氫氧化鈉的標(biāo)定采用鄰苯二甲酸氫鉀(potassium biphthalate ，KHP)為一級標(biāo)準(zhǔn)。因為氫氧化鈉易與空氣中的二氧化碳結(jié)合形成碳酸鈉，造成碳酸根

2、誤差。若有HCI溶液，可加入少量酸及堿，直到使其變色所需NaOH的量為最小時，則可得較正確之終點。當(dāng)然，所用酸的體積要記錄，由酸堿比值可求岀堿的校正體積和濃度。三、實驗儀器及藥品：1.電子天平2.稱量紙3.錐形瓶4.滴定管5.滴管6.鄰苯二甲酸氫鉀(potassium biphthalate， KHP)7.酚酞指示劑8冰9.氫氧化鈉溶液10.量筒四、實驗步驟：(1) 以電子天平精確秤取鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)約0.40.6克。(2) 取一錐形瓶，將秤取的鄰苯二甲酸氫鉀完全倒入瓶中，并加入約50ml的水。(3) 待溶解完后(可能極微量不溶，忽視之，近滴定終點會自然溶解)，在錐形瓶中滴入三滴酚酞，

3、當(dāng)做指示劑滴定管先潤洗過后，加入氫氧化鈉溶液。以NaOH溶液滴定之。(5)滴定至溶液變成粉紅色，而且顏色可維持30秒以上不褪去即滴定完成。五、問題討論：1、為什么氫氧化鈉溶液之濃度需要時常重新標(biāo)定？是為了精確計算酸堿滴定的濃度。需要標(biāo)定的原因如下：(1 )因為氫氧化鈉在空氣中容易潮解，在秤取氫氧化鈉固體配置氫氧化鈉溶液的過程中，容易產(chǎn)生誤差。(2 )配置好的氫氧化鈉溶液 ，即使已經(jīng)標(biāo)定過，經(jīng)過一段時間不使用 ，也會因為空氣中的二氧化碳易溶于水中形成碳酸，碳酸會和氫氧化鈉反應(yīng)，降低氫氧化鈉的濃度，因此使用前仍須重新標(biāo)定一次，以確認(rèn)濃度。2、為何KHP可用來標(biāo)定氫氧化鈉濃度 ？KHP是個固體單質(zhì)子

4、酸.選擇KHP作氫氧化鈉濃度的標(biāo)定劑最主要的原因是它的分子量大，配出來的標(biāo)準(zhǔn)液精確度會比較高。3、為什么使用KHP前要先烘干呢？因為KHP在室溫下會潮解，所以要先放烘箱干燥，秤的時候也要快速，否則會影響實驗結(jié)果4、造成碳酸根誤差的可能原因 ？碳酸根誤差是指在進(jìn)行NaOH滴定過程中，空氣中的CO2會與NaOH結(jié)合，形成Na 2CO3，因為二個NaOH才形成一個 Na2CO3,若以酚酞當(dāng)做指示劑而進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液變無色時，每個Na2CO3只結(jié)合一個氫離子，使加入的HCI量相對減少一半，誤差于是產(chǎn)生。鄰苯二甲酸氫鉀 (potassium biphthalate ，KHP) *外觀：白色粉末*氣味：無

5、味 *比重：1.636*熔點：295 - 3000 C溶解度：25g/100m1 cold water*室溫的溶解度：80 g/l pH值：3.8 - 4.0(5% aq. sol.)可能會傷害的部位：眼睛、皮膚與呼吸系統(tǒng)毒性,天竺鼠：LD50 = 1 gm/kg; 大鼠：LD50 = 3200 mg/kg標(biāo)定NaOH溶液以鄰苯二甲酸氫鉀 K H C8H4O4校準(zhǔn)NaOH溶液。 采用鄰苯二甲酸氫鉀作一級標(biāo)準(zhǔn)，因鄰苯二甲酸氫鉀是水溶性的有機(jī)酸，水 2溶液呈酸性反應(yīng)（1克溶于 100毫升蒸餾水中，經(jīng)測得 pH值為4）,能和氫氧化鈉起中和作用。反應(yīng)式如下：K H C 8H4O4 + NaOH KNa

6、 C 8屮。4 + H2O鄰苯二甲酸氫鉀的分子式是 KH C8H4O4,分子量是204.23。因為1克分子的鄰苯二甲酸氫鉀和1克分子的氫氧化鈉起中和作用， 所以鄰苯二甲酸氫鉀的克當(dāng)量等于它的克分子量，就是204.23克。鄰苯二甲酸氫鉀是測定氫氧化鈉、氫氧化鉀等堿溶液規(guī)度的一種很好基準(zhǔn)物。分析級高純度的鄰苯二甲酸氫鉀容易得到，而且適用于酚酞作指示劑的滴定，終點明確，易于判斷。注意：1. 鄰苯二甲酸氫鉀分子中僅含有一個氫離子H +和堿起作用，因此它的克當(dāng)量等于克分子量（204.23克）。2. 鄰苯二甲酸氫鉀作基準(zhǔn)物標(biāo)定堿的優(yōu)點是：它的克當(dāng)量大，所以稱出的重量就大，因此準(zhǔn)確度也就較高。3. 鄰苯二甲酸氫鉀不易吸水，保存穩(wěn)定。它的酸度較弱，標(biāo)定 NaOH、KOH溶液，到達(dá)等當(dāng)點時，溶液呈微堿性，因此可用酚 酞作指示劑。2. 精確稱取鄰苯二甲酸氫鉀 0.5克附近，溶于約100毫升的蒸餾水中（如果不溶解，稍微加熱速溶，或不理會它，俟近滴定終點時將自動溶解），加酚酞指示劑3