旋光法測定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)試驗報告

1、WORD格式整理版旋光法測定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù) 實驗報告院（系）生化系 年級 10 級 專業(yè) 化工 姓名學(xué)號課程名稱 物化實驗 實驗日期2012 年9 月_9_日 實驗地點 3 棟 指導(dǎo)老師一、實驗?zāi)康模? 測定蔗糖轉(zhuǎn)化放映的速率常數(shù) k，半衰期t1/2,和活化能Ea。2了解反應(yīng)的反應(yīng)物溶度與旋光度之間的關(guān)系。3了解旋光儀的基本原理，掌握旋光儀的正確使用方法。二、實驗原理：1、蔗糖在水中轉(zhuǎn)化成葡萄糖和果糖，器反應(yīng)為：CHLOn+H * GH12Q+CH12Q（蔗糖）（葡萄糖）（果糖）這是一個二級反應(yīng)，但在H+濃度和水量保持不變時，反應(yīng)可視為一級反應(yīng)，de ,c速率方程式可表示為：不二“，積

2、分后可得：In - - -kte0由此可知：在不同時間測定反應(yīng)物的相對濃度，并以Ine對t作圖，可得一直線，由直線斜率即可求得反應(yīng)速率常數(shù) k。當(dāng) e=0.5e 0 時T1/2=l n2/K2、本實驗中的反應(yīng)物及產(chǎn)物均有旋光性，且旋光能力不同，在溶劑性質(zhì)、溶液 濃度、樣品管長度及溫度等條件均固定時，旋光度與反應(yīng)物濃度呈線性關(guān)系， 即：反應(yīng)時間t=0，蔗糖尚未轉(zhuǎn)化：=7反c；反應(yīng)時間為t，蔗糖部分轉(zhuǎn)化：r - 反 c生（Co C）；反應(yīng)時間t= X,蔗糖全部轉(zhuǎn)化：.：_ -生co ,聯(lián)立上述三式并代入積分式可得：In（:t -：）- -kt Tn以ln（ -：）對t作圖可得一直線，從直線斜率可得

3、反應(yīng)速率常數(shù)k三、儀器與試劑：WZZ-2B型旋光儀 1臺501燒杯100ml2個蔗糖溶液（分析純）(20.0g/100ml)四、實驗步驟：恒溫準(zhǔn)備:超級恒溫水浴1臺移液管（25ml）2只Hcl 溶液（分析純）（4.00mol/dm-3）專業(yè)學(xué)習(xí)參考資料向管內(nèi)裝滿蒸餾水，并蓋上玻用濾紙擦干管外的水，1 )、洗凈樣品管璃片和套蓋，不要有氣泡1放入旋光儀光路中將4mol/L Hcl和蔗糖50ml分別置于100ml的燒杯中旋光儀調(diào)零:* 打開光源，調(diào)節(jié)目鏡聚 焦，使視野清晰再旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至能觀察到 三分視野均勻但較暗為止調(diào)恒溫水浴至45c記下檢偏鏡的旋光度，重復(fù)測量數(shù)次, 取其平均值即為零點測定at:蓋

4、好箱蓋中試樣恒溫20min將Hcl溶液倒入蔗糖溶液中加入一半時開始計時，fer全部加入后搖勻混合液裝滿旋光管同時啟動秒表少量溶液蕩洗旋光管剩余液放入50攝氏度水中加_旋上端蓋濾紙擦干放進旋光儀，蓋箱蓋等約5秒讀旋光度值2min后記第一組數(shù)據(jù)在開始反應(yīng)后每隔1min記一次數(shù)據(jù)直到旋光度變到零度以下測定a-：、依次關(guān)閉測量、光源、電源開關(guān)五、注意事項：1、裝上溶液后的樣品管內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生，樣品管要密封好，不要發(fā)生漏液現(xiàn)象；2、配蔗糖溶液時要注意使蔗糖固體全部溶解，并充分混勻溶液；3、樣品管洗滌及裝液時要保管好玻璃片橡皮墊圈，防止摔碎或丟失；4、測定a-時，要注意被測樣品在506Cc條件下恒溫50

5、min后（但不能超 過600c,否則有副反應(yīng)發(fā)生），移到超級恒溫器中再恒溫 20min;5、必須對旋光儀調(diào)零校正，若調(diào)不到零，需要進行數(shù)據(jù)校正。六、數(shù)據(jù)處理:o（1）、超級恒溫槽溫度：45 c旋光儀零點：0時間（min）12345at8.0546.5895.3214.8423.260at-a -11.52610.0618.7938.3146.732ln (at- a-)2.442.312.172.121.91時間（min）678910at2.4521.7161.0740.5080.012at-a -5.9245.1884.5463.983.464ln ( at- a1.781.651.511.

6、381.25)最終旋光度：a- =-3.472 In （at-a -）st 圖In (at-am)0 1111110246.81012t (min)由圖可知直線斜率k1= -0.1337 ;即反應(yīng)速率常數(shù)K=0.1337o（2）超級恒溫槽溫度:35 c半衰期 T 1/2=1 n2/K=5.1843min時間（min）246810at10.610.0575.453at-a g15.0814.5311.489.937.48ln (at-a g)2.712.682.442.32.01時間（min）1214161820at2.41.450.30.05-0.45at-a g6.885.934.784.5

7、34.03In (at-a1.931.781.571.511.39g )旋光儀零點：0最終旋光度：a -=-4.4833In (at-a *)s t 圖ln(at-a)由圖可知直線斜率 k2= -0.0798;即反應(yīng)速率常數(shù)K=0.0798半衰期 t 1/2=1 n2/K=8.686mi n(3)由In電二旦(丄-丄)得：k1 R T； T2Ea=42.146 kJ/mol七、實驗結(jié)果與討論(1) 、實驗結(jié)果：350C下實測值 K=0.0798 即 308K時 K=79.8x 10-3min；Ti/2=8.686mi n;450C下實測值 K=0.1337 即 318K時 K=13.37x 1

8、0-3min；t i/2=5.1843min;Ea=42.0243KJ/moI文獻值參考值：308.2K 時 K=75.97x 10-3min-1318.2K 時 K=17.455x 10-3min；Ea=108KJ/moI(2) 、實驗偏差：(42.0243 108)寧 108x 100% =-61.09 %(3) 、產(chǎn)生偏差的原因可能如下： 、實驗儀器誤差； 、讀數(shù)誤差； 、實驗操作過程中溫度對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響，使得活化能減小； 、鹽酸作為催化劑，對反應(yīng)速率產(chǎn)生影響，從而影響反應(yīng)速率常數(shù)；八、實驗思考題1、實驗中，用蒸餾水來校正旋光儀的零點，有何意義？答：因為蔗糖溶液以蒸餾水作溶劑，這樣就消除了溶劑對實驗結(jié)果的影 響，且蒸餾水沒有旋光性，其旋光度為零；若不進行零點校準(zhǔn)，則各個時間所 得的溶液旋光度會存在偏差，故用蒸餾水來校正旋光儀的零點，來消除系統(tǒng)誤 差。九、實驗小結(jié)本實驗中溫度對反應(yīng)速率影響很大，所以在試驗中用恒溫水浴來控制溫 度。實驗時由于旋光管內(nèi)存有少許氣泡或者在以鹽酸流出一半為反應(yīng)計時時， 由于無法準(zhǔn)確判斷所以導(dǎo)致反應(yīng)時間存在誤差。實驗測得的旋光度變化趨勢是 從大到小，最終出現(xiàn)負