化工畢業(yè)實(shí)習(xí)報(bào)告

1、畢業(yè)實(shí)習(xí)報(bào)告系 別：化學(xué)與化學(xué)工程系專 業(yè)：化學(xué)工程與工藝 姓 名 ： 完成時(shí)間： 河南城建學(xué)院2013年 03 月 27 日目錄一、實(shí)習(xí)目的1二、實(shí)習(xí)內(nèi)容31粗苯加氫工藝的技術(shù)及現(xiàn)狀32粗苯催化加氫精制的工藝流程3 2.1 低溫法粗苯催化加氫精制的工藝流程3 2. 2 中溫加氫工藝4 2.3 高溫法催化加氫精制的工藝流程43 國(guó)內(nèi)焦化苯加氫工藝的發(fā)展與現(xiàn)狀54 原料路線7 4.1 苯加氫生產(chǎn)流程介紹7 4.2苯加氫生產(chǎn)技術(shù)狀況85 本公司設(shè)計(jì)采用的合成工藝及其特點(diǎn)10 5.1 工藝路線10 5.2“預(yù)蒸餾單元”的工藝技術(shù)：15 5.3萃取蒸餾單元16 5.4二甲苯蒸餾單元工藝技術(shù)：23三、實(shí)

2、習(xí)結(jié)果24四、實(shí)習(xí)體會(huì)25一、實(shí)習(xí)目的1、 實(shí)習(xí)目的在理論教學(xué)之后，通過(guò)生產(chǎn)實(shí)習(xí)的教學(xué)環(huán)節(jié)，學(xué)生能以比較長(zhǎng)的時(shí)間感受或參與化工生產(chǎn)過(guò)程及化工單元操作，使學(xué)生對(duì)本專業(yè)所涉及的知識(shí)領(lǐng)域及概念有進(jìn)一步的認(rèn)識(shí)，對(duì)化工生產(chǎn)的流程、單元操作、設(shè)備的認(rèn)識(shí)從感性到理性，以利于已經(jīng)學(xué)過(guò)的即將學(xué)習(xí)的單元操作的理論計(jì)算的理解和掌握，并為專業(yè)課的理論教學(xué)奠定良好基礎(chǔ)。同時(shí)，對(duì)化工生產(chǎn)過(guò)程各環(huán)節(jié)有一個(gè)感性的認(rèn)識(shí)。2、 實(shí)習(xí)意義通過(guò)對(duì)化工廠工藝生產(chǎn)流程和主要機(jī)械設(shè)備的實(shí)習(xí)，了解化工生產(chǎn)的概況和主要機(jī)械設(shè)備的作用和主要結(jié)構(gòu)，為后續(xù)的專業(yè)課學(xué)習(xí)增強(qiáng)感性認(rèn)識(shí)，提高了我們運(yùn)用所學(xué)知識(shí)觀察和分析實(shí)際問(wèn)題的能力。在2月12號(hào)開始的在

3、神馬集團(tuán)飛行化工的實(shí)習(xí)，雖然只有短短的數(shù)周，但是在帶隊(duì)老師以及工人師傅的耐心介紹和精心指導(dǎo)之下，我們?nèi)匀粚W(xué)到了許多有用的書本上沒(méi)有的東西，感到受益匪淺。3、 實(shí)習(xí)單位簡(jiǎn)介一、濟(jì)源金馬焦化有限公司濟(jì)源市金馬焦化有限公司是由香港金輝化工（控股）有限公司、馬鞍山鋼鐵股份有限公司、江西萍鋼實(shí)業(yè)股份有限公司和濟(jì)源市金馬興業(yè)投資有限公司共同組建的中外合資企業(yè)?？傎Y產(chǎn)16.5億元，注冊(cè)資金2.22億元，現(xiàn)有員工1031人，占地面積850畝。 公司現(xiàn)有JNK4398D型72孔頂裝焦?fàn)t兩座和JNDK55-05型55孔搗固式焦?fàn)t一座，配套有備煤、煉焦、化產(chǎn)回收、污水處理站、煤氣綜合利用熱電聯(lián)產(chǎn)系統(tǒng)及11公里長(zhǎng)的鐵

4、路專用線和水、電、氣等公輔設(shè)施。年生產(chǎn)焦炭180萬(wàn)噸，焦油8.6萬(wàn)噸，粗苯2.5萬(wàn)噸，硫銨2.5萬(wàn)噸，外供煤氣4億m3,發(fā)電9000萬(wàn)kwh。年可實(shí)現(xiàn)工業(yè)總產(chǎn)值50億元，銷售收入48億元，利稅4.5億元，生產(chǎn)規(guī)模位于全國(guó)商品焦行業(yè)第15位。2004年，公司與上海焦化有限公司、美國(guó)卡博特有限公司利用各自的資源、技術(shù)、市場(chǎng)等優(yōu)勢(shì)強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)合，合資建設(shè)30萬(wàn)噸/年焦油深加工項(xiàng)目，一期工程已于2005年9月16日竣工投產(chǎn)，年加工焦油15萬(wàn)噸，實(shí)現(xiàn)銷售收入4億元，利稅8000萬(wàn)元。公司憑借優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品質(zhì)量、誠(chéng)信的企業(yè)信譽(yù)、精干的員工隊(duì)伍、優(yōu)越的地理位置，與山西焦煤集團(tuán)、中煤集團(tuán)、河南平煤集團(tuán)、義煤集團(tuán)等大型煉

5、焦煤基地，建立了長(zhǎng)期戰(zhàn)略合作關(guān)系。公司的主產(chǎn)品焦炭大部分銷售給投資方和固定用戶，供銷市場(chǎng)穩(wěn)定。2005年9月，公司作為河南省第一家達(dá)標(biāo)焦化企業(yè)，順利通過(guò)了國(guó)家發(fā)改委組織的準(zhǔn)入驗(yàn)收；2006年12月，通過(guò)了質(zhì)量、環(huán)境和職業(yè)安全與衛(wèi)生管理體系認(rèn)證；2007年，被確定為河南省第二批循環(huán)經(jīng)濟(jì)試點(diǎn)單位；2008年至今，先后榮獲濟(jì)源市綠色企業(yè)、市級(jí)文明單位、河南省納稅貢獻(xiàn)大戶、河南省節(jié)能減排促進(jìn)會(huì)會(huì)員單位、全國(guó)鋼鐵工業(yè)先進(jìn)集體、全國(guó)（首批）生態(tài)文化示范企業(yè)等榮譽(yù)稱號(hào)。公司堅(jiān)持科學(xué)發(fā)展觀，認(rèn)真落實(shí)國(guó)家節(jié)能減排政策，在節(jié)水、節(jié)電、余熱利用、廢物利用方面取得了可喜成績(jī)，產(chǎn)品工序能耗指標(biāo)在全國(guó)同行業(yè)排名前列，萬(wàn)元

6、產(chǎn)值耗標(biāo)準(zhǔn)煤小于0.9噸，實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)生活廢水零排放、固體廢棄物零排放、剩余煤氣零排放，綠化覆蓋率達(dá)36%以上，受到了中國(guó)煉焦行業(yè)協(xié)會(huì)和省市行業(yè)主管部門的好評(píng)。公司堅(jiān)持“人才強(qiáng)企”戰(zhàn)略，先后與清華大學(xué)、浙江大學(xué)、鄭州大學(xué)、河南大學(xué)、安徽工業(yè)大學(xué)長(zhǎng)期合作，培養(yǎng)專業(yè)管理技術(shù)人才；與鞍山焦耐院、化二院、中橡炭黑設(shè)計(jì)院合作，開發(fā)5.5米搗固焦?fàn)t、30萬(wàn)噸/年焦油深加工和15萬(wàn)噸/年二甲醚、12萬(wàn)噸/年炭黑和廢水加熱爐蒸氨等多項(xiàng)國(guó)內(nèi)技術(shù)領(lǐng)先項(xiàng)目。按照河南省和濟(jì)源市煤化工基地的總體規(guī)劃，我們確定了十二五的發(fā)展思路：即堅(jiān)持園區(qū)化循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展模式，做強(qiáng)做大煉焦主業(yè)，做長(zhǎng)做優(yōu)煤化工產(chǎn)業(yè)，逐步引入鹽化工、生物化工和

7、石油化工，形成“煤化工、鹽化工、生物化工、石油化工”四化合一的循環(huán)經(jīng)濟(jì)示范區(qū)。十二五末，形成年產(chǎn)值超百億元、利稅超10億元、“焦、化”并舉、四化合一、綠色低碳的新型煤化工基地4、 實(shí)習(xí)要求1.注意安全。實(shí)習(xí)期間不允許單獨(dú)行動(dòng)，嚴(yán)格遵守實(shí)習(xí)單位的安全條例和各項(xiàng)規(guī)章制度，遇到突發(fā)事件要及時(shí)向帶隊(duì)老師報(bào)告。2.在進(jìn)入裝置區(qū)時(shí)，不得觸動(dòng)任何開關(guān)、按鍵和把手，不得把頭和手伸向轉(zhuǎn)動(dòng)部位，不得觸摸任何轉(zhuǎn)動(dòng)部位，不得挪動(dòng)裝置內(nèi)的任何物品。3.實(shí)習(xí)期間要做到一切行動(dòng)聽指揮，尊重工人師傅，虛心向工人師傅請(qǐng)教。4.不遲到、不早退，有事須向老師請(qǐng)假。5.保證實(shí)習(xí)期間，每天記實(shí)習(xí)日記二、實(shí)習(xí)內(nèi)容1粗苯加氫工藝的技術(shù)及現(xiàn)

8、狀焦化粗苯的精制最早是采用酸洗法，由于該工藝存在脫硫效率低、芳烴損失高、產(chǎn)率低、產(chǎn)品質(zhì)量差、生產(chǎn)成本高、副產(chǎn)酸焦油和殘?jiān)幚黼y度大等問(wèn)題，造成了不可避免的環(huán)境污染。隨著我國(guó)有機(jī)化工高端產(chǎn)品的迅速發(fā)展，對(duì)原料質(zhì)量的要求也越來(lái)越高，酸洗法所得的芳烴產(chǎn)品質(zhì)量已無(wú)法滿足高端化工產(chǎn)品生產(chǎn)的需求，在發(fā)達(dá)國(guó)家早已被淘汰。我國(guó)一些企業(yè)相繼開發(fā)了粗苯催化加氫精制工藝，所得焦化苯的品質(zhì)已經(jīng)有了很大提高，已能完全替代石油苯。目前，國(guó)外采用的粗苯加氫精制工藝按反應(yīng)溫度區(qū)分有高溫法（600630）和低溫法（320380）兩種。低溫法主要以美國(guó)的Axens低溫氣液兩相加氫技術(shù)和德國(guó)的Uhde低溫氣相加氫技術(shù)為代表。高溫法

9、主要以胡德利開發(fā)、日本旭化成應(yīng)用于粗苯加氫的高溫?zé)崃呀夥ㄉa(chǎn)純苯的Litol法技術(shù)為代表。下面就對(duì)兩種工藝作簡(jiǎn)要說(shuō)明。2粗苯催化加氫精制的工藝流程2.1 低溫法粗苯催化加氫精制的工藝流程低溫加氫精制工藝是在低溫（反應(yīng)溫度280350）、低壓（2.4MPa）、催化劑（Co-Mo和Ni-Mo）作用下進(jìn)行的催化加氫過(guò)程，將經(jīng)脫重裝置后輕苯中的烯烴、環(huán)烷烴、硫化物、氮化物轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的飽和烴，通過(guò)萃取蒸餾法將芳烴和非芳烴分離, 再經(jīng)精餾可得到高質(zhì)量的苯、甲苯、二甲苯等產(chǎn)品。低溫加氫工藝以聯(lián)邦德國(guó)的魯奇(Lurgi)法、克魯柏考柏斯( KruppKoppers)法為主要代表,兩者的加氫流程基本相同,但操作

10、條件及精餾系統(tǒng)有所不同,主要介紹K2K法。K2K法是由BASF /VEBA 公司開發(fā),由克魯柏考柏斯(KK)公司改進(jìn)的工藝技術(shù)。該工藝萃取蒸餾選用了莫菲蘭法,以N 2甲酰嗎啉為萃取劑。為避免在一個(gè)反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)過(guò)于激烈而影響催化劑的活性和壽命,故該加氫精制工藝采用兩段式反應(yīng)器,設(shè)置了預(yù)反應(yīng)器和主反應(yīng)器。在預(yù)反應(yīng)器內(nèi),以Ni2Mo為催化劑,反應(yīng)溫度190240 ,將乙烯、苯乙烯和二硫化碳等物質(zhì)除去,以避免它們?cè)诤罄m(xù)設(shè)備中發(fā)生聚合反應(yīng)。在主反應(yīng)器內(nèi),經(jīng)預(yù)反應(yīng)器處理后的物料在Co2Mo催化劑和320370 條件下發(fā)生加氫反應(yīng),烯烴加氫后生成相應(yīng)的飽和烴,噻吩等硫化物、氧化物和氮化物加氫后轉(zhuǎn)化為烴類、

11、硫化物及氨。該工藝采用萃取精餾分離出芳烴和非芳烴,芳烴再經(jīng)普通蒸餾分離出苯、甲苯及二甲苯。所得產(chǎn)品中純苯質(zhì)量分?jǐn)?shù) 99. 9% ,結(jié)晶點(diǎn) 5. 48 ,噻吩含量 99. 9% ,結(jié)晶點(diǎn) 5. 45 ,噻吩質(zhì)量分?jǐn)?shù) 10萬(wàn)t/ a粗苯精制裝置;山東維坊、山東棗莊、常州亞邦化工等也在籌建 8萬(wàn)t/ a粗苯精制裝置。除引進(jìn)別國(guó)加氫裝置外,國(guó)內(nèi)對(duì)粗苯加氫的研究也逐漸成熟,四川內(nèi)江天科公司采用我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)技術(shù)建成的首套粗苯加氫精制工業(yè)裝置(2. 5萬(wàn)t/ a焦化粗苯加氫工業(yè)示范裝置)已成功投入運(yùn)行,各項(xiàng)指標(biāo)全部達(dá)到或優(yōu)于設(shè)計(jì)要求,該裝置由西南院和天一科技股份有限公司提供專利技術(shù)和工程設(shè)計(jì)。工藝技術(shù)的

12、比較及綜合評(píng)價(jià)表1 粗苯加氫工藝技術(shù)參數(shù)比較表項(xiàng) 目酸洗法高溫加氫法低溫加氫技術(shù)低溫氣相加氫（KK法）低溫氣液兩相加氫（Axens)處理不飽和雜質(zhì)硫酸洗滌加氫加氫加氫蒸餾方式簡(jiǎn)單蒸餾簡(jiǎn)單蒸餾N-甲酰嗎啉萃取蒸餾環(huán)丁砜萃取蒸餾催化劑預(yù)反應(yīng)器CoMoNi-MoNi-Mo主反應(yīng)器Cr系CoMoCoMo洗滌劑濃硫酸、氫氧化鈉無(wú)無(wú)無(wú)反應(yīng)溫度，預(yù)反應(yīng)器26019021080主反應(yīng)器620280350320380反應(yīng)壓力，MPa預(yù)反應(yīng)器5.52.53.54.0主反應(yīng)器5.42.43.44.0焦化苯質(zhì)量結(jié)晶點(diǎn)，5.05.25.505.505.50全硫，ppm2005000.50.50.5純度，wt99.599

13、.9599.9599.95芳烴收率，9111498產(chǎn)品品種苯、甲苯、二甲苯苯苯、甲苯、二甲苯、非芳烴工藝污染物酸焦油38再生酸56無(wú)無(wú)從表1 可以看出：1） 由于傳統(tǒng)酸洗法的三苯純度和收率低，產(chǎn)生的酸焦油和廢渣無(wú)法處理。隨著有機(jī)化學(xué)工業(yè)的發(fā)展，此工藝已經(jīng)完全不能滿足現(xiàn)代生產(chǎn)的需求，加上國(guó)家環(huán)保政策的陸續(xù)出臺(tái)，必將被先進(jìn)的催化加氫工藝所取代。2） 在加氫反應(yīng)器方面，高溫加氫工藝自身能形成加氫與制氫的物料平衡，所以適用于沒(méi)有氫氣來(lái)源的企業(yè)，而且苯產(chǎn)品收率高、產(chǎn)品單一、工藝簡(jiǎn)單。但由于反應(yīng)需在高溫高壓下進(jìn)行，對(duì)設(shè)備的材質(zhì)要求較高，需要從國(guó)外進(jìn)口。低溫加氫工藝必須要由外界供氫，產(chǎn)品品種多，對(duì)設(shè)備的要求

14、相對(duì)較低。3） 在蒸餾工藝方面，高溫加氫采用了簡(jiǎn)單精餾，操作簡(jiǎn)單。而低溫加氫采用萃取蒸餾，蒸餾設(shè)備多，且工藝復(fù)雜。比較結(jié)果表明，高溫加氫蒸餾工藝較低溫加氫容易。4） 高溫加氫法的生產(chǎn)單耗為280元t粗苯，而低溫法約在370元t粗苯左右。5） 高溫加氫裝置的占地少，但崗位定員較低溫加氫多，在操作和檢修方面看，低溫加氫法相對(duì)要容易些。6） 兩種加氫法的芳烴總收率接近，但由于近年來(lái)焦化苯的價(jià)格要比甲苯和二甲苯高出6001000元t，而單耗低90元t，所以高溫法的利潤(rùn)較高。7） Axens加氫法和KK加氫法在工藝上沒(méi)有絕對(duì)的區(qū)別，只是Axens加氫工藝預(yù)反應(yīng)器為液相加氫，較KK法溫度低，相對(duì)不宜結(jié)焦。

15、但Axens加氫法比KK多一臺(tái)加熱爐，氫氣加入點(diǎn)多，工藝相對(duì)較復(fù)雜，操作難度稍大。4 原料路線作為苯加氫原料的粗苯主要來(lái)自于焦炭生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，目前大部分企業(yè)采用洗油吸收法從煉焦焦?fàn)t氣中吸收粗苯。通過(guò)各種信息整理顯示：2004,2005,2006 年全國(guó)焦炭企業(yè)的粗苯生產(chǎn)量分別為96 萬(wàn)、130 萬(wàn)和175 萬(wàn)t 左右，05,06 年粗苯產(chǎn)量增長(zhǎng)幅度均在35%以上，大于焦炭的增長(zhǎng)速度。根據(jù)我國(guó)焦炭市場(chǎng)發(fā)展現(xiàn)狀和“十一五”期間我國(guó)所處的發(fā)展階段、經(jīng)濟(jì)發(fā)展重點(diǎn)以及鋼鐵，煤炭行業(yè)的發(fā)展趨勢(shì)。可以預(yù)測(cè)，焦炭行業(yè)受國(guó)家宏觀經(jīng)濟(jì)控制和環(huán)境治理影響，預(yù)計(jì)焦炭產(chǎn)量的增長(zhǎng)幅度會(huì)有所降低，但每年仍有15%

16、20%的漲幅。焦炭產(chǎn)量的不斷增長(zhǎng)為粗苯產(chǎn)量增長(zhǎng)提供了可靠的先決條件。4.1 苯加氫生產(chǎn)流程介紹苯加氫生產(chǎn)流程主要分為五部分：加氫精制，預(yù)蒸餾，萃取蒸餾，芳烴精制，二甲苯蒸餾。一、加氫精制：1、粗苯原料預(yù)分離脫重塔。2、反應(yīng)部分：主反應(yīng)器。3、穩(wěn)定部分：穩(wěn)定塔。二、預(yù)蒸餾：預(yù)蒸餾塔系，作用是得到C6C7 餾分作為萃取蒸餾的進(jìn)料。三、萃取蒸餾：萃取蒸餾作用是在溶劑作用下，實(shí)現(xiàn)芳烴與非芳烴的分離。4.2苯加氫生產(chǎn)技術(shù)狀況 目前我國(guó)傳統(tǒng)的酸洗法生產(chǎn)純苯仍占據(jù)著主導(dǎo)市場(chǎng)，苯加氫生產(chǎn)純苯代表了粗苯精制的發(fā)展方向，近幾年發(fā)展迅猛。把粗苯深加工成純苯的生產(chǎn)工藝主要有兩種，一種是國(guó)內(nèi)老工藝酸洗法生產(chǎn)純苯，另一類

17、是采用比較先進(jìn)的進(jìn)口技術(shù)苯加氫工藝生產(chǎn)純苯。兩種工藝在技術(shù)、投資、產(chǎn)品質(zhì)量、最終消費(fèi)等方面都有很大的區(qū)別，酸洗法生產(chǎn)工藝投資少，見效快，生產(chǎn)裝置容易建設(shè)，國(guó)內(nèi)大多數(shù)純苯生產(chǎn)裝置采用此種生產(chǎn)工藝。但這一工藝生產(chǎn)的苯純度低，而且不能有效分離甲苯、二甲苯等化學(xué)品；進(jìn)口技術(shù)苯加氫工藝則不同，投資大，建廠慢，但是生產(chǎn)技術(shù)先進(jìn)，生產(chǎn)的苯純度高，與石油苯基本無(wú)差異。酸洗苯、加氫苯、石油苯最終產(chǎn)品質(zhì)量對(duì)比見下表：類別酸洗工藝苯加氫工藝石油苯密度0.874-0.880 0.882-0.886 0.876-0.881凝固點(diǎn)4.9min 5.5min 5.45min酸洗比色指數(shù)0.4 20max 20max苯含量9

18、5-98wt% 99.98wt% min 99.9wt% min總硫0.5wt-ppm max 0.3wt-ppm max噻吩0.6wt-ppm max 0.8wt-ppm max蒸餾范圍1 1max 1max甲苯+甲基環(huán)己烷50wt-ppm max 300wt-ppm max4.2.1酸洗法生產(chǎn)純苯現(xiàn)狀目前酸洗法生產(chǎn)的純苯主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、合成橡膠、樹脂、染料、溶劑等等，由于酸洗法生產(chǎn)苯工藝落后而且對(duì)環(huán)境污染比較嚴(yán)重，目前大城市已逐步的取締和搬遷；國(guó)家考慮到人們健康的要求，早已限制酸洗苯在某些領(lǐng)域的使用，國(guó)家發(fā)改委也將酸洗法工藝列入了淘汰技術(shù)目錄予以限制，這樣導(dǎo)致了酸洗苯產(chǎn)量的增幅下降。據(jù)

19、有關(guān)資料顯示2003 年、2004 年、2005 年酸洗苯產(chǎn)量分別為47 萬(wàn)噸、52 萬(wàn)噸、55 萬(wàn)噸，2004 年比2003 年同比增長(zhǎng)了10%，2005 年比2004年同比增長(zhǎng)了6%，增幅明顯下降。但是，酸洗苯在價(jià)格方面有很大的優(yōu)勢(shì)，下游生產(chǎn)企業(yè)仍在不斷的加大需求以降低生產(chǎn)成本，因此，酸洗苯受下游產(chǎn)品需求的支撐，預(yù)計(jì)產(chǎn)量將保持一段平穩(wěn)后，逐步進(jìn)入下降通道。2005 年我國(guó)酸洗工藝產(chǎn)能較大，累計(jì)生產(chǎn)能力在88.5 萬(wàn)噸左右，消耗粗苯126萬(wàn)噸左右。由于酸洗苯銷路不暢導(dǎo)致產(chǎn)量下降，大部分企業(yè)以銷定產(chǎn)，裝置負(fù)荷平均不足65%，尤其是山西廠家裝置負(fù)荷更低，平均不足50%，經(jīng)市場(chǎng)實(shí)際調(diào)查2005 年

20、酸洗苯產(chǎn)量在55 萬(wàn)噸左右，按照工藝計(jì)算消耗粗苯在70 萬(wàn)噸左右。上述酸洗苯生產(chǎn)主要集中在全國(guó)年產(chǎn)上萬(wàn)噸的38 家加工企業(yè)。酸洗苯生產(chǎn)能力達(dá)到88.5 萬(wàn)噸，而實(shí)際產(chǎn)量?jī)H有55.5 萬(wàn)噸，能力明顯過(guò)剩。今后幾年除在建的陸續(xù)投產(chǎn)和民間小規(guī)模投資外，不可能有大的裝置投建。另外，酸洗苯2005 年消耗粗苯70 萬(wàn)噸左右，占粗苯產(chǎn)量的60%，無(wú)論從產(chǎn)量和消耗都占據(jù)著焦化純苯的主導(dǎo)市場(chǎng)。4.2.2苯加氫工藝生產(chǎn)純苯現(xiàn)狀近年來(lái)國(guó)際石油價(jià)格居高不下，帶動(dòng)了下游產(chǎn)品石油苯價(jià)格的不斷攀升，價(jià)格由2004 年初的5000 元/噸左右，上升到最高10500 元/噸左右，目前價(jià)格在7000 元/噸左右。苯加氫工藝生產(chǎn)

21、的純苯，在質(zhì)量上不僅完全達(dá)到了石油苯的技術(shù)指標(biāo)要求，而且價(jià)格上卻有很大的優(yōu)勢(shì)，目前以粗苯為原料的加氫苯生產(chǎn)成本與以石油為原料的石油苯生產(chǎn)成本相比低1600 元左右，最高時(shí)生產(chǎn)成本相差3500 元，高利潤(rùn)導(dǎo)致了苯加氫工藝的迅猛發(fā)展。而且苯加氫工藝能實(shí)現(xiàn)甲苯、二甲苯等化學(xué)品的有效分離，代表了粗苯精制的發(fā)展方向。目前國(guó)內(nèi)已建成三套苯加氫裝置，另有8 套裝置正在建設(shè)。2005 年原由的三套加氫苯裝置都在滿負(fù)荷運(yùn)行，全年消耗粗苯為24.6 萬(wàn)噸，占全年粗苯產(chǎn)量的20%。2005 年、2006 年產(chǎn)能分別為17 萬(wàn)噸和23.5 萬(wàn)噸，同比增長(zhǎng)了38%；2007 年新建項(xiàng)目投產(chǎn)后加上原由和2006 年投產(chǎn)項(xiàng)

22、目，加氫苯工藝產(chǎn)能可達(dá)到85 萬(wàn)噸，考慮到資金問(wèn)題可能有部分推遲投產(chǎn)，但2007 最低產(chǎn)能可達(dá)到60 萬(wàn)噸，與2006 年同比增長(zhǎng)幅度為155%，按照理論計(jì)算2007 年僅苯加氫工藝一項(xiàng)消耗粗苯就達(dá)85 萬(wàn)噸，占2007年粗苯產(chǎn)量的48%，由此可以看出今后幾年苯加氫工藝的發(fā)展迅速，必將快速擠占酸洗工藝的焦化純苯市場(chǎng)5 本公司設(shè)計(jì)采用的合成工藝及其特點(diǎn)本工藝采取德國(guó)Uhde 低溫氣相加氫技術(shù)，即K.K 法。5.1 工藝路線一、“加氫單元”的工藝技術(shù)“加氫單元”包括粗苯蒸發(fā)、加氫反應(yīng)、殘油蒸餾和穩(wěn)定塔處理等4 個(gè)系統(tǒng)。加氫反應(yīng)所需要的氫氣由外界提高。（1）粗苯蒸發(fā)系統(tǒng)：從“槽區(qū)”來(lái)的原料（COLO

23、），先經(jīng)“粗苯過(guò)濾器”、再經(jīng)“粗苯中間槽”、原料泵升壓到所要求的操作壓力，即：在開始運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，該壓力約為3030kPa；后期運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，此時(shí)的壓力約為3420kPa。已升壓的粗苯進(jìn)入“預(yù)蒸發(fā)器”（實(shí)際上是熱交換器），在此與主反應(yīng)器的高溫反應(yīng)物進(jìn)行熱交換，粗苯的溫度提高并部分汽化，然后通過(guò)“混合噴嘴”，在此與氫氣壓縮機(jī)送來(lái)的循環(huán)氫氣相混合。經(jīng)“混合噴嘴”后的溫度為177/183的混合氣體進(jìn)入“蒸發(fā)器”的底部。該蒸發(fā)器實(shí)際上是個(gè)蒸餾塔，器底的壓力約為2960/3320kPa，溫度約為184/190；器底有重沸器(實(shí)際上為換熱器)，以提供塔內(nèi)蒸發(fā)所需要的熱量。器底的高沸點(diǎn)殘油排出去“殘油蒸餾塔”，而“殘油

24、蒸餾塔”塔頂獲得的部分產(chǎn)品又送回到該蒸發(fā)器的器頂作回流。（2）加氫反應(yīng)系統(tǒng)：從上述“蒸發(fā)器”頂部出來(lái)的油氣，先經(jīng)“預(yù)反應(yīng)器熱交換器”與主反應(yīng)器來(lái)的反應(yīng)物進(jìn)行熱交換，油氣的溫度升到190/228后進(jìn)入“預(yù)反應(yīng)器”的底部，向上通過(guò)器內(nèi)的催化劑床層；在此，油氣中的烯烴與苯乙烯等不飽和化合物在高活性Ni-Mo 系催化劑的作用下加氫飽和。由于烯烴的加成反應(yīng)是放熱反應(yīng)，故預(yù)反應(yīng)器內(nèi)的溫度升高到202/240，該溫度靠“預(yù)反應(yīng)器熱交換器”的主反應(yīng)器的反應(yīng)物量來(lái)加以控制的?！邦A(yù)反應(yīng)器”底部的高沸點(diǎn)液體也排往殘油蒸餾塔系統(tǒng)。從“預(yù)反應(yīng)器”頂部出來(lái)的油氣，再經(jīng)主反應(yīng)器熱交換器、加熱爐進(jìn)一步加熱后入“主反應(yīng)器”，其

25、加熱爐出口的油氣溫度要求使主反應(yīng)器內(nèi)部的第二層溫度在280/341。如果為新催化劑，此時(shí)的催化劑活性較高，故應(yīng)降低進(jìn)入反應(yīng)器的油氣溫度，一般控制在260左右。加熱升溫了的油氣從“主反應(yīng)器”的頂部進(jìn)入，經(jīng)器內(nèi)的催化劑床層，在此進(jìn)行脫硫、脫氮、脫氧與烯烴加成等反應(yīng)。由于這些反應(yīng)也是放熱反應(yīng)，故出口處的氣體溫度升高到310/370，其壓力約為1800kPa。該主反應(yīng)器內(nèi)的催化劑在操作過(guò)程中，會(huì)因結(jié)焦等因素而失去活性，這時(shí)，可以使用蒸汽為載體和空氣一起進(jìn)行燒焦的方式來(lái)再生，使其恢復(fù)活性。主反應(yīng)器出來(lái)的氣體，經(jīng)過(guò)熱交換器使其溫度降低。由于在此冷卻過(guò)程中會(huì)有銨鹽（NH4Cl、NH4HS 等）物質(zhì)析出，因此

26、需要用“冷凝液緩沖槽”的純水，經(jīng)冷凝液噴射泵注入到該換熱器系統(tǒng)中去，以溶解這些析出物。然后，氣體再經(jīng)“預(yù)熱交換器”、反應(yīng)產(chǎn)品冷卻器進(jìn)一步冷卻到40后進(jìn)入氣液分離器。在此分離出的注入積水定期排往廢水處理系統(tǒng)。上述分離出來(lái)的氣體作為循環(huán)氣體，再經(jīng)過(guò)“分離氣體熱交換器”、中間氣罐，進(jìn)入循環(huán)氣體壓縮機(jī)。在此設(shè)置分離氣體熱交換器的目的是確保進(jìn)入壓縮機(jī)的氣體一定為干氣體，絕對(duì)無(wú)冷凝液產(chǎn)生，以免使酸性氣體在此冷凝或吸收下來(lái)而發(fā)生腐蝕。壓縮后的氣體壓力為3040/3430kPa。循環(huán)氣體再返回反應(yīng)系統(tǒng)，并從此循環(huán)氣體中抽出一部分放散，以除去惰性氣體。整個(gè)加氫裝置的反應(yīng)所需要的補(bǔ)充氫氣由補(bǔ)充氫氣壓縮機(jī)提供，該機(jī)

27、機(jī)后的壓力為2490kPa，它進(jìn)入到循環(huán)氫氣壓縮機(jī)的入口處。整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)的操作壓力靠補(bǔ)充氫氣的數(shù)量和補(bǔ)充氫氣壓縮機(jī)、氣液分離器的操作壓力為2500kPa 來(lái)加以控制。經(jīng)過(guò)氣液分離器分離出來(lái)的液體碳?xì)浠衔?，?jīng)“穩(wěn)定塔預(yù)熱器”加熱到約127后進(jìn)入“穩(wěn)定塔”（3）“穩(wěn)定塔”處理系統(tǒng)：“穩(wěn)定塔”的塔頂操作壓力為560kPa、相應(yīng)的溫度為92；塔底操作壓力為580kPa相應(yīng)的溫度為156。該塔的熱量由塔底的重沸器提供，采用低壓蒸汽作為熱源。溶解于油分中的氣體與部分油品氣體從穩(wěn)定塔的塔頂逸出，經(jīng)冷凝冷卻到65，入回流槽。在此回流槽處分離出的氣體，再經(jīng)廢氣冷卻器進(jìn)一步冷卻，獲得一部分碳?xì)浠衔?；最后，該穩(wěn)

28、定塔廢氣排入到廢氣處理系統(tǒng)。從穩(wěn)定塔回流槽分離出來(lái)的液體，用回流泵打回到穩(wěn)定塔的塔頂作回流。而該回流槽中的積水，定期排往廢水處理系統(tǒng)。穩(wěn)定塔的塔底產(chǎn)物即為BTXS 餾分，它從塔底排出，經(jīng)“預(yù)熱交換器”、“反應(yīng)物冷卻器”最終冷卻后進(jìn)入后續(xù)工序“預(yù)蒸餾單元”的BTXS 反應(yīng)物中間槽。（4）殘油蒸餾系統(tǒng)：從“蒸發(fā)器”來(lái)的器底產(chǎn)物直接進(jìn)入本系統(tǒng)的“殘油蒸餾塔”。該塔在真空條件下進(jìn)行操作。塔頂輕組分油氣經(jīng)過(guò)冷凝冷卻器冷凝后流入回流槽。從該回流槽用回流泵抽出一部分送回到“殘油蒸餾塔”的塔頂作回流；另外部分則用泵送到“蒸發(fā)器”去?！皻堄驼麴s塔”塔底殘油，實(shí)際上為重苯，主要含有氧茚、茚、萘等，用泵排送到界區(qū)之

29、外進(jìn)一步加工。該塔塔底靠重沸器供熱，以高壓蒸汽作為熱源。整個(gè)殘油蒸餾系統(tǒng)的真空度，靠真空單元的液環(huán)真空泵提供?！罢婵諉卧钡睦鋮s采用水冷卻，而真空泵的密封液則采用苯加氫裝置自身生產(chǎn)的“重組分”。主要設(shè)備的功用及其特點(diǎn)：（1）預(yù)蒸發(fā)器：粗苯在此器中進(jìn)行預(yù)熱、并部分蒸發(fā)，為了防止器內(nèi)加熱管壁面被聚合物堵塞，在預(yù)熱器內(nèi)還設(shè)立了特殊的混合噴嘴，靠這些噴嘴輸送大量的循環(huán)液體，這樣就可保證管的傳熱表面不被堵塞物粘附，并提高傳熱效果。換熱器的管束呈垂直安裝。在換熱器內(nèi)的氣/液流動(dòng)呈對(duì)稱分布。如果管子被堵塞，阻力立即上升，傳熱效果變差。此時(shí)，就應(yīng)仃運(yùn)清掃管束。（2）蒸發(fā)器：原料在適當(dāng)?shù)臏囟认屡c循環(huán)氫氣混合，在

30、該蒸發(fā)器內(nèi)盡量要全部蒸發(fā)，但總是有一部分尚未蒸發(fā)而殘留在器底。該殘油排往“殘油蒸餾塔”處理。其實(shí)，該殘油就是粗苯中的一些“重組分”，也是必須要分離出來(lái)的。如果這部分“重組分”也帶入后工序，那么會(huì)對(duì)加氫反應(yīng)工序帶來(lái)不利的影響。殘油在“殘油蒸餾塔”進(jìn)行“閃蒸”，塔頂所獲得的輕組分又送回“蒸發(fā)器”頂部作為回流，旨在提高“蒸發(fā)器”分離輕、重組分的效果?！罢舭l(fā)器”的操作壓力由后續(xù)工序，即加氫反應(yīng)系統(tǒng)的壓力所決定。隨著運(yùn)行時(shí)間的延長(zhǎng)，其壓力也是會(huì)有所增高的。“蒸發(fā)器”的熱量靠再沸器提供。為了避免雜質(zhì)與高沸點(diǎn)聚合物堵塞，不直接在再沸器內(nèi)汽化、蒸發(fā)，而是利用“預(yù)蒸發(fā)器”來(lái)的混合油氣的速度，在混合噴嘴內(nèi)混合后進(jìn)

31、入蒸發(fā)器。這樣做的目的是可以使溫度與壓力均有所下降，可使通過(guò)再沸器的循環(huán)率得到提高。其實(shí)，在再沸器管束內(nèi)，一部分產(chǎn)品的蒸發(fā)必須避免，否則，管束內(nèi)壁的聚合物生成量必將增加。顯然，“蒸發(fā)器”的功用與結(jié)構(gòu)有些特殊。在進(jìn)入蒸發(fā)器之前，液體油已部分蒸發(fā)；在再沸器內(nèi)的塔底油被加熱，與預(yù)熱了的循環(huán)氣體在混合噴嘴內(nèi)混合。實(shí)際上這是個(gè)很強(qiáng)的動(dòng)態(tài)平衡，大量的液體通過(guò)再沸器進(jìn)行循環(huán)。因此，在再沸器內(nèi)只有很小的溫升。在此需特別強(qiáng)調(diào)的是，再沸器必須低溫操作，要避免在管束內(nèi)蒸發(fā)，只有這樣才能是再沸器的管束表面生成聚合物的數(shù)量最少。蒸發(fā)器設(shè)有10 層浮閥塔盤。器頂設(shè)置有捕霧層，目的是捕集蒸發(fā)油氣所夾帶的液滴，以免進(jìn)入后續(xù)裝

32、置而引起結(jié)焦。（3）預(yù)反應(yīng)器：在預(yù)反應(yīng)器中，主要是要使CS2 和易聚合的組分，如烯烴、苯乙烯等，在硫化態(tài)的Ni-Mo 系催化劑上進(jìn)行加氫反應(yīng)。該催化劑的活性在190240范圍內(nèi)最高。先在此進(jìn)行預(yù)加氫除去這些組分，是為了避免它們?cè)谝院笱b置的較高溫度下會(huì)發(fā)生聚合與結(jié)焦。過(guò)熱的蒸發(fā)油氣混合物從底部進(jìn)入預(yù)反應(yīng)器。在該器的催化劑床層下面設(shè)有格柵和陶瓷球，旨在除去聚合物液體。在催化劑使用過(guò)程中，如聚合物、結(jié)焦等沉積物會(huì)積累在催化劑的表面，致使催化劑的活性下降。因此，為了仍保證滿足所要求的轉(zhuǎn)化率，對(duì)一些控制參數(shù)就需要調(diào)整，如氫氣的分壓與反應(yīng)溫度。催化劑活性的降低，可以靠提高出反應(yīng)器的溫度來(lái)調(diào)整。也就是說(shuō)，催

33、化劑的活性可以根據(jù)反應(yīng)器的進(jìn)、出口溫度差來(lái)判定，此溫升至少為5。由于長(zhǎng)期在高溫下運(yùn)行，催化劑的結(jié)焦程度會(huì)增加，這時(shí)就提高進(jìn)口的溫度，但是，必須控制反應(yīng)器出口的溫度在240以內(nèi)。當(dāng)反應(yīng)器的溫升低于5和反應(yīng)器的出口溫度達(dá)到240時(shí)，催化劑必須進(jìn)行再生，使催化劑恢復(fù)活性。再生的方法是以蒸汽為載體，并通入空氣，對(duì)催化劑進(jìn)行“燒焦”，從而使催化劑恢復(fù)活性。需要注意的是，上述已再生的催化劑還必須在熱循環(huán)氣體內(nèi)加入“硫化劑”DMDS，對(duì)催化劑進(jìn)行“硫化”，正如像新催化劑那樣需要“硫化”，使催化劑處于“硫化態(tài)”，適當(dāng)降低其活性，以提高它對(duì)烯烴加成反應(yīng)的選擇性。（4）主反應(yīng)器：它實(shí)際上與“預(yù)反應(yīng)器”一樣，也是屬

34、于“固定床反應(yīng)器”。其充填的催化劑是已硫化了的Co-Mo 系觸媒。其反應(yīng)溫度比“預(yù)反應(yīng)器”要高，故從“預(yù)反應(yīng)器”出來(lái)的油氣需經(jīng)熱交換器、加熱爐，假如到指定的溫度進(jìn)入“主反應(yīng)器”的頂部。在此，于催化劑的作用下進(jìn)行一系列的加氫反應(yīng)：烯烴類組分被徹底加氫飽和；含硫組分、如噻吩，和含氧、含氮組分都可轉(zhuǎn)化成碳?xì)浠衔铩⒘蚧瘹?、水與氨等。芳香烴的加氫必須加以抑制，以減少苯烴的損失。具體的反應(yīng)式如下：*1 烯烴的加成反應(yīng)：CnH2n+H2 CnH2n+2*2 噻吩的脫硫反應(yīng)：C4H4S+4H2 C4H10+H2S*3 加氫脫氧反應(yīng)：C6H6O+H2 C6H6+H2O*4 加氫脫氮反應(yīng)：C6H7N+H2 C6

35、H14+NH3*5 副反應(yīng)芳香烴的氫化反應(yīng)：C6H6+3H2 C6H12。同樣，在加氫運(yùn)行過(guò)程中，催化劑的表面會(huì)積累一些沉積物，如聚合物、結(jié)焦物，這樣催化劑的活性就要下降。為此，需要對(duì)主反應(yīng)的操作參數(shù)加以調(diào)整，如調(diào)整氫氣分壓、反應(yīng)溫度等。催化劑活性的降低，可以靠提高主反應(yīng)器進(jìn)口溫度來(lái)加以補(bǔ)償。而對(duì)于反應(yīng)選擇性的優(yōu)化，可以通過(guò)改變操作壓力，即調(diào)整氫氣的分壓，來(lái)使其在一定程度上得到緩和。催化劑的活性可以從反應(yīng)產(chǎn)物中的噻吩含量來(lái)加以評(píng)定。如果該噻吩含量已達(dá)到允許值以上，則必須提高進(jìn)口溫度。當(dāng)然，反應(yīng)溫度應(yīng)盡量控制得低一些，以減少副反應(yīng)的發(fā)生，即減少芳香烴的氫化反應(yīng)，也可降低結(jié)焦的速率。當(dāng)反應(yīng)器出口溫

36、度達(dá)到370時(shí)，催化劑就需要進(jìn)行再生，以恢復(fù)其活性。催化劑的再生方法也是采用以蒸汽為載體、加入空氣進(jìn)行“燒焦”。此再生后的催化劑與新催化劑一樣，也需要進(jìn)行“硫化”處理。主反應(yīng)器的熱量靠加熱爐提高。進(jìn)入主反應(yīng)器溫度靠其出口溫度來(lái)加以控制與調(diào)節(jié)。（5）穩(wěn)定塔：在穩(wěn)定塔中，通過(guò)蒸餾將溶解于液體反應(yīng)物中的氣體，如：H2S、CH4、C2H6等除去。塔底的供熱靠再沸器提供，以低壓蒸汽作為熱源。該塔塔頂出來(lái)的廢氣，經(jīng)冷凝冷卻器后入回流槽。該回流槽實(shí)際上是個(gè)分離槽，分離出來(lái)的未冷凝氣體再經(jīng)廢氣冷卻器，以進(jìn)一步回收碳?xì)浠衔?。最后還未冷凝的氣體則送外廢氣處理系統(tǒng)。該回流槽還分離出廢水與油液，此油液泵送到穩(wěn)定塔的

37、塔頂作為回流。該穩(wěn)定塔的進(jìn)料液需要預(yù)熱后入塔，靠該塔塔底熱油液通過(guò)“進(jìn)料預(yù)熱器”與此進(jìn)料液進(jìn)行換熱。該塔塔底液經(jīng)與進(jìn)料液換熱后，再經(jīng)冷卻器冷卻后入“中間槽”。（6）殘油蒸餾塔：在殘油塔中，其原料液是從“蒸發(fā)器”器底來(lái)的“重組分”。此塔的功用是為了盡可能回收其中的苯烴化合物，如：苯、甲苯、二甲苯等，并分離出“輕組分”。該“輕組分”則送往“蒸發(fā)器”頂部作回流。該“殘油塔”塔底殘油含有一定量的古馬隆、茚、萘等，是制造古馬隆-茚樹脂的原料。故用泵將此殘油送往古馬隆樹脂生產(chǎn)裝置?！皻堄驼麴s塔”塔底的熱量，靠立式再沸器提供，以高壓蒸汽為熱源。為了防止聚合物在再沸器中的結(jié)垢和沉積，導(dǎo)致管束堵塞、或傳熱效率下

38、降，故要求再沸器管束內(nèi)必須處于湍流狀態(tài)，采用泵進(jìn)行塔底液的大流量循環(huán)來(lái)加以實(shí)現(xiàn)。5.2“預(yù)蒸餾單元”的工藝技術(shù)：經(jīng)“加氫單元”裝置來(lái)的加氫油（BTXS），進(jìn)入本單元的原料槽。此槽采用N2氣封，目的是為了防止O2氣進(jìn)入、而影響加氫油的質(zhì)量。自“BTXS 原料槽”用泵抽出，并控制一定的流量，經(jīng)預(yù)熱器升溫后入“預(yù)蒸餾塔”。該預(yù)熱器的熱源是“預(yù)蒸餾塔”塔頂BT 油氣的冷凝液。該“預(yù)蒸餾塔”的操作壓力為450kPa，即在壓力下操作，因此，塔頂油氣的溫度可以達(dá)到146，這一溫度完全可以滿足該塔頂油氣作為后續(xù)萃取蒸餾單元的BT 分離塔的“再沸器”熱源的溫度要求。“預(yù)蒸餾塔”塔頂油氣經(jīng)上述“再沸器”初步降溫后

39、，再經(jīng)冷凝器進(jìn)一步冷凝冷卻。由于在進(jìn)行純甲苯生產(chǎn)時(shí)，該BT 分離塔是停用的，此時(shí)“再沸器”也停用。因此塔頂油氣只能靠冷凝器來(lái)冷卻。所獲得的BT 餾分入回流槽。自回流槽用泵抽出一部分去“預(yù)蒸餾塔”塔頂作為回流；另一部分則送經(jīng)熱交換器，預(yù)熱“預(yù)蒸餾塔”的進(jìn)料液；再經(jīng)冷卻器冷卻后送往“萃取單元”的“進(jìn)料槽”或槽區(qū)的BT 餾分中間槽暫時(shí)儲(chǔ)存。“預(yù)蒸餾塔”塔底液體靠“再沸器”加熱到約212。塔底產(chǎn)物XS 餾分經(jīng)冷卻器冷卻后送往“二甲苯蒸餾單元”，以回收二甲苯產(chǎn)品；或冷卻到40后送往界區(qū)外槽區(qū)的XS 餾分槽暫時(shí)儲(chǔ)存。工藝特點(diǎn)：（1）“預(yù)蒸餾塔”采用加壓操作，旨在使塔頂溫度升高，這樣將此塔頂油氣作為“萃取蒸

40、餾單元”BT 分離塔的再沸器熱源。加壓操作的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是回流量增加、而熱量消耗不會(huì)增加，這是因?yàn)閴毫υ黾印⑹拐舭l(fā)量減少，即蒸發(fā)所需要的熱量也很少。（2）“預(yù)蒸餾塔”的再沸器熱源是高壓蒸汽，其功用是將BT 餾分與XS 餾分完全分離開來(lái)。（3）“預(yù)蒸餾塔”的操作壓力可以隨著“再沸器”不同的溫度要求加以調(diào)整。（4）“預(yù)蒸餾塔”的回流液量較大，這是為了使BT 與XS 在塔內(nèi)更好地分離；另外，也是為了滿足有足夠的油氣向再沸器提供熱量。（5）在“預(yù)蒸餾塔”油氣系統(tǒng)還設(shè)置了“冷凝冷卻器”，切冷卻面積較大。這是因?yàn)楹罄m(xù)“BT 分離塔”的“再沸器”所需熱量會(huì)有變化時(shí)，該“冷凝冷卻器”就可作為后備冷卻的手段。再說(shuō)

41、，當(dāng)生產(chǎn)純甲苯時(shí)，該BT 分離塔就仃用，此時(shí)“再沸器”也仃用，那么此時(shí)的“預(yù)蒸餾塔”塔頂油氣就全靠該冷凝冷卻器來(lái)承擔(dān)冷凝冷卻的任務(wù)。5.3萃取蒸餾單元：（1）純苯、硝化甲苯生產(chǎn)工藝流程*1 萃取蒸餾系統(tǒng)：該系統(tǒng)的原料有：“預(yù)蒸餾單元”來(lái)的BT 餾分、在生產(chǎn)純甲苯是，儲(chǔ)存在槽區(qū)的BT 餾分。原料從“進(jìn)料槽”用泵抽出，經(jīng)“預(yù)熱器”預(yù)熱后進(jìn)入“萃取蒸餾塔”。該萃取蒸餾塔由兩部分組成，下部為萃取蒸餾段、上部為非芳烴餾分中溶劑的回收段。這里采用的溶劑NFM 從萃取蒸餾塔的塔頂加入，流量約為5.4kg/kg 進(jìn)料量（即：BT 餾分）。溶劑的進(jìn)塔溫度為116。為了減少芳烴的損失，一定要使萃取蒸餾塔塔頂?shù)姆欠?/p>

42、烴中含芳烴量較少，因此進(jìn)塔溶劑的溫度控制是十分重要的。離開萃取蒸餾塔塔頂?shù)恼羝?，包括所有的非芳烴、少量的芳烴與微量的溶劑NFM。其實(shí)，溶劑經(jīng)萃取蒸餾塔的上部，即溶劑回收段的精餾后，溶劑已得到充分的回收，故萃取蒸餾塔塔頂油氣中幾乎沒(méi)有NFM。此非芳烴蒸汽經(jīng)冷凝冷卻器，以水為冷卻介質(zhì)；冷凝液體進(jìn)入回流槽，再用回流泵送一部分去萃取蒸餾塔塔頂作回流，另外部分則送往界區(qū)外的槽區(qū)，溫度約40。萃取蒸餾塔塔底產(chǎn)物，主要是溶劑NFM 和芳烴（即：“富液”），溫度約170、壓力為240kPa，直接用泵送往“解析塔”，從溶劑中回收芳烴。萃取蒸餾塔的塔底供熱是靠重沸器與再沸器。重沸器的熱源是采用高壓蒸汽；而再沸器

43、的熱源是塔底自身的熱貧油。*2 “解析”系統(tǒng)：該“解析”系統(tǒng)的功用是將純芳烴從溶劑NFM 中解析出來(lái)。它是通過(guò)“解析塔”來(lái)實(shí)現(xiàn)的。其解析的速度取決于“閃蒸”時(shí)的供熱與芳烴在溶劑中溶解度的降低。解析塔的塔頂壓力為30kPa（絕），此真空度是通過(guò)真空裝置來(lái)維持的。在此，采用減壓操作，也是為了降低溫度，以減少解析所需熱量的消耗。為了使解析塔塔底物料加熱到198，在解析塔的底部設(shè)置了兩組再沸器，：一組以高壓蒸汽為熱源，另一組則以低壓蒸汽為熱源。另外還在解析塔的中部設(shè)置了以熱貧液為熱源的再沸器。從塔頂出來(lái)的溫度約52、壓力為39kPa(絕)純芳烴蒸汽經(jīng)水冷卻的冷凝冷卻器，冷凝液入回流槽，一部分用泵送往“

44、解析塔”塔頂作回流，回流比為0.75；其余部分則送往“B/T 分離塔”?！敖馕鏊乃滓?，溫度為198、壓力為45kPa(絕)，用泵排出。為了回收塔底貧液的熱量，該熱貧液依次經(jīng)過(guò)優(yōu)化設(shè)計(jì)的換熱器，以確保各換熱器達(dá)到規(guī)定的所需溫度，即：在”萃取蒸餾塔的“再沸器”達(dá)到溫度170、在“解析塔”的“再沸器”達(dá)到溫度153、在“BT 餾分預(yù)熱器”達(dá)到145。最后貧液再經(jīng)水冷冷卻器，冷卻到溫度約116后，送入“萃取蒸餾塔”的塔頂循環(huán)使用。*3 溶劑再生系統(tǒng)：一部分熱貧液間歇地送入“溶劑再生槽”進(jìn)行再生，采用減壓操作方式。該器實(shí)際上是一個(gè)“蒸餾塔”，塔底熱源采用高壓蒸汽、間接加熱。該塔頂被蒸出的溶劑NFM

45、蒸汽，進(jìn)入“冷凝器”，冷凝液返回溶劑NFM 系統(tǒng)。塔底殘?jiān)鼊t間歇地排入“殘?jiān)病敝?。該塔的真空狀態(tài)，靠真空系統(tǒng)（3X-6301）來(lái)維持的。*4 B/T 分離系統(tǒng)：上述萃取蒸餾系統(tǒng)來(lái)的純芳烴餾分進(jìn)入本系統(tǒng)的“B/T 分離塔”，塔底再沸器的熱源是的BT 餾分蒸汽，其BT 餾分蒸汽的流量與該塔塔底溫度進(jìn)行“串級(jí)調(diào)節(jié)”。該塔采用真空蒸餾，其真空度為70kPa(絕)，由真空系統(tǒng)3X-6301 來(lái)維持。并用N2氣來(lái)調(diào)節(jié)，使其塔頂壓力穩(wěn)定。“B/T 分離塔”的塔頂為純苯產(chǎn)品氣，經(jīng)水冷冷凝冷卻器冷凝后入回流槽，再用回流泵送一部分去B/T 分離塔塔頂去回流，另一部分則經(jīng)冷卻器冷卻后去界外槽區(qū)的純苯儲(chǔ)槽。塔底為硝

46、化甲苯，溫度為114，用泵抽出，經(jīng)水冷冷卻器，降溫到40后送往界外槽區(qū)的硝化甲苯槽儲(chǔ)存。*5 廢油、溶劑系統(tǒng)：從“加氫精制單元”、“預(yù)蒸餾單元”、“萃取蒸餾單元”、“二甲苯蒸餾單元”來(lái)的碳?xì)浠衔飶U油，全部集中于“碳?xì)鋸U油槽”，再用廢油泵送出。從“萃取蒸餾單元”來(lái)的廢溶劑，收集在“廢溶劑槽”，再用廢溶劑泵送出。新鮮溶劑槽儲(chǔ)存外購(gòu)來(lái)的NFM 溶劑，用新鮮溶劑泵送入“萃取蒸餾塔”。從“加氫精制”、“預(yù)蒸餾”、“萃取蒸餾”和“二甲苯蒸餾”等單元來(lái)的廢氣全部進(jìn)入“廢氣槽”，此槽中的冷凝液（即廢液）用泵將其送出。*6 火炬系統(tǒng)：除真空系統(tǒng)和穩(wěn)定塔的廢氣外，其它從各單元來(lái)的廢氣全部進(jìn)入“廢氣槽”，在此分離

47、出冷凝液后，再全部送入“火炬系統(tǒng)”。只有“溶劑再生”的真空系統(tǒng)廢氣直接分離后進(jìn)入本“火炬系統(tǒng)”。（2）純甲苯生產(chǎn)工藝流程：在進(jìn)行生產(chǎn)“純甲苯”時(shí)，“預(yù)蒸餾單元”所獲得的BT 餾分，將送往界外槽區(qū)的“BT 餾分槽”，而將槽區(qū)的硝化甲苯泵送到“進(jìn)料槽”純甲苯的生產(chǎn)工藝流程基本上與純苯、硝化甲苯的生產(chǎn)工藝流程相類似，僅有以下3 個(gè)不同之處：*1 B/T 分離塔在生產(chǎn)“純甲苯”時(shí)將仃用。在“解析塔”精餾后所獲得的純甲苯經(jīng)過(guò)冷卻器冷卻，再直接送往界外槽區(qū)的純甲苯儲(chǔ)槽中。*2 由于進(jìn)料餾分的改變，其氣、液相變熱也不相同，故“萃取蒸餾塔”與“解析塔”的溫度設(shè)定也就有所差異。*3 由于硝化甲苯中的非芳烴組分很

48、少，因此在處于器蒸餾過(guò)程中，必須增加少量的非芳烴。為滿足此要求，則通過(guò)回流泵將循環(huán)非芳烴送入“進(jìn)料槽”中。主要設(shè)備的功用與特點(diǎn)、原理：（1）萃取蒸餾塔：該塔分為上、下段，上部進(jìn)行萃取蒸餾；下部則進(jìn)行非芳烴中的溶劑的回收。萃取蒸餾的目的是為了使非芳烴與芳烴分離開來(lái)。由于非芳烴與芳烴的分離不能用普通的精餾方法來(lái)實(shí)現(xiàn)，為此必須要采用添加特定溶劑NFM 的所謂萃取蒸餾方法來(lái)加以分離。萃取溶劑NFM 的作用是影響組分的蒸汽壓，即非芳烴，沸點(diǎn)高于或接近芳烴相平衡溫度的非芳烴，就能從萃取蒸餾塔的塔頂逸出，而芳烴則殘留在萃取蒸餾塔的塔底，溶解在萃取溶劑NFM 中。該添加溶劑的流量是設(shè)定的，當(dāng)原料的處理量發(fā)生變

49、化時(shí)，為了保持塔操作的穩(wěn)定，必須對(duì)萃取溶劑的流量給予重新設(shè)定。在萃取蒸餾塔中，其塔底的供熱由兩個(gè)再沸器提供，一是靠高壓蒸汽作為熱源；二是以該塔塔底熱貧液為熱源。在萃取蒸餾過(guò)程中，原料BT 餾分的進(jìn)料量與萃取溶劑（即：貧液）的流量是進(jìn)行串級(jí)調(diào)節(jié)的。由于具備了這些預(yù)先設(shè)定的參數(shù)，故該系統(tǒng)可以比較靈活地從塔的側(cè)線與塔頂采出所需要的產(chǎn)物。該萃取蒸餾塔的操作目標(biāo)有二，一是使塔底芳烴富液（NFM）中不含非芳烴；二是使塔頂產(chǎn)物中的芳烴與溶劑含量均為最低。實(shí)現(xiàn)這個(gè)目標(biāo)的關(guān)鍵是進(jìn)料的溫度與料液/溶劑的比率。由于萃取溶劑NFM 在萃取蒸餾塔的頂部幾乎不會(huì)蒸發(fā)，因此可以不用進(jìn)行自身回流。這樣就促進(jìn)了塔內(nèi)上升蒸汽中芳

50、烴的回收，而且，較少的非芳烴也繼續(xù)被溶解?？梢?，在此必須控制好原料液與溶劑的比例。塔頂蒸汽的數(shù)量是由萃取蒸餾塔的熱平衡所決定的。由于此塔頂蒸汽的數(shù)量對(duì)于塔底產(chǎn)物量而言是相當(dāng)?shù)纳?，僅0.85%，因此，塔頂蒸汽溫度的微小變化，就能引起塔頂蒸汽流量的較大變化?？梢?，萃取蒸餾塔的熱平衡是非常敏感的。在維持塔底加熱溫度穩(wěn)定的條件下，塔頂加入的溶劑溫度與進(jìn)料溫度的高低也均會(huì)使塔頂蒸汽量發(fā)生很大的變化，可見及時(shí)地預(yù)先調(diào)整好這些溫度，也是實(shí)現(xiàn)萃取蒸餾塔正常操作的必備的先決條件。在塔內(nèi)的上、下段之間，設(shè)置了一個(gè)帶有2 組加熱盤管的單泡罩塔板，其熱源是低壓蒸汽。該單泡罩塔板是收集塔上部溶劑回收段來(lái)的非芳烴，此非芳

51、烴借助這1 組或1 個(gè)盤管是該塔盤上的液體再蒸發(fā)。故在此單泡罩塔板上形成兩個(gè)液相的較重液體（即：NFM），此NFM 液體通過(guò)液面控制器送入塔的下部。上述加熱盤管可以選擇如下幾種操作狀態(tài)：*1 當(dāng)萃取蒸餾塔的進(jìn)料液中的非芳烴含量較低時(shí)，則在溶劑回收部的蒸汽流量必須提高。*2 如果萃取蒸餾塔的進(jìn)料量低于一般值，那么溶劑回收部的蒸汽流量也將低于正常值。這就必須提高其蒸汽的流量。*3 如果萃取蒸餾塔的進(jìn)料中含有較多的重芳烴是，那么從溶劑回收段流下的一部分重芳烴必須進(jìn)行再蒸發(fā)?？梢?，溶劑NFM、非芳烴與芳烴三者之間的組成關(guān)系，對(duì)萃取蒸餾塔的操作有極大的影響。*1 三角形相圖的頂點(diǎn)分別表示NFM 溶劑、5

52、0%苯、50%非芳烴。*2 顯然，對(duì)于芳烴而言，以苯為代表，它們與溶劑NFM 能以任何比例相溶。*3 而對(duì)非芳烴來(lái)說(shuō)，在溶劑NFM 中的溶解度很小，其溶解度的大小與非芳烴的組成有關(guān)。*4 兩個(gè)液相層隨著溫度升高而降低。這意味著非芳烴在溶劑NFM 中的溶解度隨NFM 中的苯組分的增加而增加；非芳烴在溶劑中的溶解度隨溫度升高而增加。如果在含苯少的NFM 中有較高的非芳烴時(shí)，則在低溫下能形成兩種不均一的液相：一是含有密度較大的、重碳?xì)浠衔锏腘FM 相；二是含有密度較小、高非芳烴含量的碳?xì)浠衔锵?。以上兩種液相一旦形成，則該混合物的沸騰行為就會(huì)緩和。但是，如果只有一相存在，那么碳?xì)浠衔锶芙庠贜FM

53、 中的沸點(diǎn)會(huì)升高，這是萃取溶劑的特殊作用所致。而一旦形成兩相后，由于氣相由兩個(gè)蒸汽壓組成（沸點(diǎn)下降到形成碳?xì)浠衔锵嗟姆悬c(diǎn)），此作用類似于加入水蒸汽進(jìn)行水蒸氣蒸餾。在一個(gè)恒定的溫度下這兩個(gè)液相中NFM 濃度的變化，可能會(huì)引起激烈的沸騰，導(dǎo)致發(fā)生塔頂汽夾帶液體的后果。以上所述的NFM、芳烴、非芳烴等組分的相互作用，表明了體系若處于混濁共晶點(diǎn)時(shí)、或處于混濁共晶濃度時(shí)，該萃取蒸餾就無(wú)法進(jìn)行。這就是說(shuō)，必須在遠(yuǎn)離此混濁共晶點(diǎn)的條件下進(jìn)行操作才行。當(dāng)然，此“遠(yuǎn)離”是無(wú)法給予測(cè)定的，這里只是說(shuō)，在具體操作中要注意盡量在此混濁共晶點(diǎn)以外的區(qū)域操作，才能比較穩(wěn)定。在具體的正常操作時(shí)，應(yīng)控制其合適的溫度條件，來(lái)避免“相分離”，并且總是在汽相中保持有足夠高的芳烴濃度。所以，萃取蒸餾塔的蒸餾部分的操