乙酸異戊酯的制有機化學實驗報告

1、有 機 化 學 實 驗 報 告實 驗 名 稱：乙酸異戊酯的制備 學 院：化工學院 專 業(yè)：化學工程與工藝 班 級： 姓 名： 學 號 指 導 教 師：房江華、李穎 日 期： 一、 實驗?zāi)康模?、 了解從有機酸合成酯的一般原理和方法；2、 掌握蒸餾、分液漏斗、分水器的使用等操作。2、 實驗原理： 有機酸與醇在強酸催化作用下生成酯的過程。三、主要試劑及物理性質(zhì)：化合物m/g.mol-1沸點/水溶性密度/g.cm-3外觀冰醋酸60.05117 .9易溶于水1.0492(20/4)無色透明液體，具有刺激性氣味。異戊醇88.15 132.5微溶于水 相對密度(水=1)：0.81無色透明液體，有特殊氣味，

2、易燃。乙酸異戊酯130.19 143不溶于水相對密度(水=1)0.68-0.878具有水果（香蕉）香氣，易燃，毒性小。環(huán)己烷84.1680.7不溶于水水溶性無色透明液體，有特殊氣味，高度易燃。四、實驗試劑及儀器：試劑異戊醇冰醋酸濃硫酸環(huán)己烷5%碳酸氫鈉水溶液無水硫酸鎂飽和食鹽水溶液用量6ml4ml0.6ml25ml至中性適量5ml儀器名稱圓底燒瓶分水器溫度計冷凝管（球形，直形）接收管蒸餾頭玻璃棒分液漏斗錐形瓶加熱裝置（電爐、鐵架臺等）儀器規(guī)格100ml（50ml）200100ml數(shù)量2112111121五、儀器裝置： 六、實驗步驟及現(xiàn)象：時間步驟現(xiàn)象將6ml異戊醇、4ml冰醋酸、0.6ml濃硫

3、酸、25ml環(huán)己烷、少量沸石于100ml單口燒瓶中，然后搖勻，固定。在圓底燒瓶中滴加濃硫酸時有特殊芳香味的無色氣體逸出，圓底燒瓶內(nèi)為無色透明液體。14:0315:26裝上分水器，加水至距支管口35mm，分水器上接一回流冷凝管，裝好裝置，檢漏，回流（1h1.5h）。圓底燒瓶中溶液產(chǎn)生氣泡，開始沸騰，分水器中水的上層明顯看到分層（即環(huán)己烷和水的恒沸化合物蒸出），水位升高，水滴順著壁流下，圓底燒瓶上端口出有液體滴下。打開分水器的閥門，分離出沉積在環(huán)己烷液面下的水。分離出約1.3ml水，燒瓶底部出現(xiàn)黃色。停止加熱回流，換掉裝置。不再有液體回流。將圓底燒瓶內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)移到分液漏斗，加入25ml的水，震蕩搖

4、晃靜置后分液。加水后分層，震蕩搖晃后渾濁，靜置后緩慢分層。加入5%的碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液至中性(搖晃中要打開閥門將生成的二氧化碳氣體放出)，震蕩，靜置，分液。加碳酸氫鈉溶液后分層，震蕩搖晃后渾濁，靜置后分層，下層有少量液體。加入5ml飽和氯化鈉溶液，震蕩，靜置，分液。加飽和氯化鈉溶液后分層，震蕩搖晃后渾濁，靜置后分層。將分液漏斗中剩余的有機層轉(zhuǎn)移到干燥的圓底燒瓶中，加入適量的無水硫酸鎂干燥。白色粉末狀無水硫酸鎂加入燒瓶后充分混合之后結(jié)為白色塊狀。開始加熱蒸餾。第一滴餾分經(jīng)過直形冷凝管冷凝之后進入錐形瓶，溫度為 78左右；蒸出較多透明的環(huán)己烷。持續(xù)加熱，換錐形瓶開始收集乙酸異戊酯。最后停止加熱，

5、稱重。溫度維持78左右一段時間，待環(huán)己烷蒸完之后，不再有液體滴出，溫度還有所下降，過一段時間，溫度開始上升，在138142時。又有餾分蒸出，最后蒸發(fā)完全。七、數(shù)據(jù)處理與實驗結(jié)果：由于冰醋酸過量，則按異戊醇計算：名稱理論上乙酸異戊酯的質(zhì)量乙酸異戊酯的真實質(zhì)量乙酸異戊酯體積產(chǎn)率量值7.18g(3.334.3)g4.9ml46.4%59.9%理論上乙酸異戊酯的質(zhì)量：m=(p異戊醇v異戊醇m乙酸異戊酯)/m異戊醇=(0.816130.19)/88.15=7.18g乙酸異戊酯的真實質(zhì)量:m0=p乙酸異戊酯v乙酸異戊酯=4.9(0.680.878)=(3.334.3)g產(chǎn)率=（m0/m）100%8、 注意事項：滴加濃硫酸時要緩慢滴加，邊加邊震蕩，防止異戊醇被碳化或外濺；分液漏斗使用之前要檢漏，以防止洗滌時造成產(chǎn)品損失；堿洗時會產(chǎn)生二氧化碳，震蕩時要不斷打開閥門放氣以防止溶液被氣體沖出蒸餾所用的儀器必須事先干燥過，不得將干燥劑放入蒸餾燒瓶內(nèi)；蒸餾、回流過程，都要加入沸石。九、實驗討論及誤差分析：在第一次蒸餾好后，把圓底燒瓶內(nèi)的東西倒出時，燒瓶內(nèi)部有少量雜質(zhì)（上次做實驗