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文檔簡介

1、緒論一、填空題0-1化學(xué)分析包括和它是根據(jù)物質(zhì)的來測定物質(zhì)的組成及相對組成的。0-2儀器分析是根據(jù)物質(zhì)的或確定物質(zhì)的組成及相對含量的,它具有、特點。0-3儀器分析方法根據(jù)測定的方法原理不同,可分為、其他分析法。二、選擇題0-4下列選項中哪些屬于光化學(xué)分析法?()A. AES,AAS B.VIS-UV C.l R,NMR D.MS,XFS三、判斷題0-5極譜分析法、質(zhì)譜分析法、電位分析法、庫侖滴定法均屬于電化學(xué)分析法。第一章 紫外-可見分光光度法一、填空題1- 1光子能量E與頻率u成關(guān)系,與波長 入成關(guān)系。1- 2許多物質(zhì)具有顏色是基于物質(zhì)對光有 勺結(jié)果,無色物質(zhì)是由于勺緣故。1- 3白光照射到

2、某物質(zhì)上,若該物質(zhì),則該物質(zhì)呈白色;若該物質(zhì)則這種物質(zhì)呈黑色。1- 4吸收光譜曲線以 橫坐標(biāo),以 縱坐標(biāo)。1- 5分子具有,和。三個能級的能量大小依次為。1- 6朗伯-比爾定律的實質(zhì)是光強度與 和勺關(guān)系。1- 7透射比指與比,用示;其倒數(shù)的對數(shù)值稱之為,用 示。1- 8光電比色計主要由鎢燈、等部件組成。1- 9 常用的單色器有 和。1- 10 可以不經(jīng)分離直接測定含兩種物質(zhì)的混合物。1- 11 如果分光光度計刻度上的波長讀數(shù)與實際通過溶液的波長不同,可用校正波長,或利用某些物質(zhì)吸收光譜的 是恒定不變的來校正。I- 12由于取代基、溶劑的影響,使吸收峰向短波方向移動,這種現(xiàn)象 (或)。1 - 1

3、 3在飽和碳氫化合物中引入 、 以及溶劑改變等原因, 使吸收峰向長波方向移動,這種現(xiàn)象稱 或。II- 14 所具有的吸收帶稱 K 吸收帶;若該吸收帶具有強吸收峰,據(jù)此可以判斷樣品分子中含有 。11-15 可以對吸光度過高或過低的溶液進行測定。選擇題1- 16 可見光區(qū)波長圍是()A. 400-760nm B.200-400nmC.200-600nm D.400-780nm1- 17 ( )互為補色A. 黃與藍B. 紅與綠 C. 橙與青 D. 紫與青藍1 - 1 8朗伯-比耳定律中的比例K 常數(shù)與哪些因素有關(guān)?A. 入射光的波長 B. 溶液液層厚度C. 溶液的溫度 D. 溶液的濃度1 - 1 9

4、有兩種不同有色溶液均符合朗伯 -比耳定律,測定時若比色皿厚度,入射光 強度及溶液濃度皆相等,以下說法哪種正確?( )A. 透過光強度相等 B. 吸光度相等C. 吸光系數(shù)相等 D. 以上說法都不對1- 20 摩爾吸光系數(shù)很大,則說明()A. 該物質(zhì)的濃度很大B.光通過該物質(zhì)溶液的光程長C. 該物質(zhì)對某波長光的吸收能力強 D. 測定該物質(zhì)的方法的靈敏度低1- 21 硫酸銅溶液呈藍色是由于它吸收了白光中的(A. 紅色光 B. 橙色光 C. 黃色光 D. 藍色光1- 22符合朗伯 -比耳定律的有色溶液被稀釋時, 其最大吸收光的波長位置 (A. 向長波方向移動 B. 向短波方向移動C. 不移動,但吸收峰

5、高度降低D. 不移動,但吸收峰高度增加1- 23 在目視比色法中,常用的標(biāo)準(zhǔn)系列法是比較( )A. 入射光的強度 B. 透過溶液后的強度C. 透過溶液后的吸收光的強度D. 一定厚度溶液的顏色深淺1- 24 可見分光光度法與光電比色法的不同點是( )A. 光源不同 B. 檢流計不同C. 工作波長圍不同D. 獲得單色光的方法不同1- 25 下列物質(zhì)中哪些物質(zhì)有固定的最大吸收波長( )A. 溴酚紅 B.0.05mol/l 的鉻酸鉀容液C. 溴甲酚綠D. 酚紅1- 26 四種類型的電子躍遷,其能量大小次序為( )* * * *A. nn nfc nn* * * *B. n nn nnC. n n cf

6、c nfc nfn* * * *D. nc cc n n nn三、判斷題1- 27綠色玻璃是基于吸收了紫色光而透過了綠色光。1- 28朗伯比耳定律適用于任何有吸收質(zhì)點的均勻溶液。1- 29 朗伯比耳定律僅適用于可見光和紫外光, 利用這一原理得到了可見紫外分光 光度計。1- 30摩爾吸光系數(shù)&常用來衡量顯色反應(yīng)的靈敏度,&越大,表明吸收愈強。1- 31 選擇濾光片的原則是:濾光片透過的光,應(yīng)該是溶液最容易吸收的光。1- 32影響顯色反應(yīng)的因素主要有顯色劑的用量, 溶液的酸度、溫度以及參比液等。四、名詞解釋1- 33 比色分析法:1- 34摩爾吸光系數(shù)1- 35目視比色法:1- 36生色團:1-

7、37助色團:1- 38溶劑效應(yīng):1-39 K吸收帶:五、簡答題1-40選擇濾光片的原則是什么?1-41朗伯比爾定律的數(shù)學(xué)表達式是什么?運用此定律的條件有哪些?1-42電子躍遷有哪幾種類型?1-43免除干擾離子的方法有哪些?1-44影響顯色反應(yīng)的因素有哪些?六、計算題1-45有一溶液,每升中含有5.0 x 10-3g溶質(zhì),此溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量為125.0g /mol , 將此溶液放在1cm厚的比色皿,測得吸光度為1.00,問:該溶液的摩爾吸光系數(shù) 為多少?1-46試樣中微量錳含量的測定常用 KMnQ比色。稱取試樣0.500g,經(jīng)溶解,用KIQ 氧化為KMnQ后,稀釋至500ml,在波長525nm處測

8、得吸光度0.400。另取相近含 量的錳濃度為1.00 x 10-4mol/L的KMnQ標(biāo)液,在同樣條件下測得吸光度為0.585。 已知它們的測定符合光吸收定律,問:試樣中錳的百分含量是多少?(MM=54.94g/mol )1-47用丁二酮肟分光光度法測定鎳,標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液由純鎳配成,濃度為8.0卩g/ml。(1)根據(jù)下列數(shù)據(jù)繪制工作曲線2+Ni標(biāo)液體積(V),ml(顯色總體積)100ml0.02.04.06.08.010.0吸光度(A)00.100.200.300.400.5020458(2)稱取含鎳試樣0.6502g,分解后移入100ml容量瓶。吸取2.0mI試液于 容量瓶中,在與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同條

9、件下顯色,測得吸光度為 0.350。問:試樣中鎳 的百分含量為多少? ( MNi=58.70g mol -1 )1-48若百分透光度為 50.0 ,問:與此相當(dāng)?shù)奈舛仁嵌嗌伲?-49有試樣溶液含有吸光物質(zhì),在分光光度計上進行測定,用5.0cm 的比色皿測出的百分透光度為24.6,若改用2.0cm厚度的比色皿,入射波長不變,測出的百 分透光度應(yīng)是多少?1-50稱取0.4994g CuSd 5HO,溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度。取此準(zhǔn)溶液1.0,2.0,3.0,10.0ml于10支目視比色管中,加水稀釋 至25ml,制成一組標(biāo)準(zhǔn)色階。稱取含銅試樣 0.418g,溶解后稀釋至25

10、0 ml , 準(zhǔn)確吸取5.0ml試液放入同樣的比色管中加水稀釋至 25ml,其顏色深度與第六 支比色管的標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色相同。問:試樣中銅的百分含量。第二章 原子吸收分光光度法一、填空題2- 1 原子吸收光譜分析中,從 光源發(fā)射出的待測元素的 被試樣蒸氣中待測元素的 所吸收,由 被減弱的程度,可得出試樣中待測元素的 。2- 2原子電子躍遷時, 吸收或輻射的能量越 ,則吸收或輻射的光的波長越,而頻率則越 。2- 3使原子從 躍遷至 時,所吸收的譜線稱為共振吸收線。2- 4 和均簡稱為共振線,而元素的共振線又稱為元素的 或。2- 5 在原子吸收光譜分析中, 峰值吸收指的是用測定吸收線中心的來計算待測

11、元素的含量,一般情況下,吸收線形狀完全取決于2- 6為實現(xiàn)極大吸收值的測量, 必 須使中心與中心重合,而 且的寬度必須比 的寬度要窄,所 以必須使用一個與待測元素相 同的元素制成的 。2- 7在一定溫度下, 與之間有一定的比值,若溫度變化,這個比值也隨之變化,其關(guān)系可用玻爾茲曼方程表示。2- 8在一定 口一定下,吸光度與試樣中待測元素的濃度呈這就是原子吸收光譜定量分析的依據(jù)。2- 9雙光束型原子吸收分光光度計可以消除 的影響和的干擾。2- 10原子吸收分光光度計一般由、及四個主要部分組成。2- 11在原子吸收分析中 , 能作為光源的有 、2- 12為了消除火焰發(fā)射的 的干擾,空心陰極燈多采用電

12、。2- 13富燃性火焰指的是 于化學(xué)計量時形成的火焰,該火焰溫度較,還原性。2- 14單色器的性能由 、和 定。2- 15光譜通帶是指 包含的波長圍,它由光柵(或棱鏡)的和決定。2- 16在原子吸收分光光度計中,廣泛使用 乍檢測器。2- 17在火焰原子吸收光譜分析中,通常把能產(chǎn)生1%吸收時,被測元素在水溶液中的濃度,稱為或。二、選擇題2- 18原子吸收分析中,對特征譜線處于()的元素進行測定,目前尚有困難。A. 遠紅外區(qū)B.遠紫外區(qū)C.近紅外區(qū)D.近紫外區(qū)2- 19使原子吸收譜線變寬的因素較多,其中()是最主要的。A.壓力變寬 B.溫度變寬 C.多普勒變寬D.光譜變寬2- 20下列選項中哪些選

13、項可使 Nj/No值變大?()A. 溫度T升高B. 溫度T降低C. 在同一溫度下電子躍遷的能級 Ej越大D. 在同一溫度下電子躍遷的能級 Ej越小2- 21霧化效率與()有關(guān)。A. 助燃氣的流速 B. 溶液的粘度 C. 溶液表面力 D. 提升量2- 22 貧燃性火焰具有( )的特點。A. 火焰溫度較低,還原性較差B. 火焰溫度較高,還原性較差C. 火焰溫度較低,能形成強還原性氣氛D. 火焰溫度較高,能形成強還原性氣氛2- 23 ( )是原子吸收光譜分析中的主要干擾因素。A. 化學(xué)干擾 B. 物理干擾 C. 光譜干擾 D. 火焰干擾2- 24 原子吸收光譜定量分析中, ( )適合于高含量組分的分

14、析。A. 工作曲線法 B. 標(biāo)準(zhǔn)加入法 C. 緊密插法 D. 標(biāo)法三、判斷題2- 25 原子吸收光譜是帶狀光譜,而紫外可見光譜是線狀光譜。2- 26原子吸收分析的絕對檢出極限可達 10 14g (火焰法)。2- 27 對大多數(shù)元素來說, 共振線是元素所有譜線中最靈敏的譜線, 因此,通常選 用元素的共振線作為分析線。2- 28 原子吸收分析中,使譜線變寬的因素較多,其中多普勒變寬是最重要的。2- 29 原子吸收光譜中,積分吸收與單位體積原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正 比,。2- 30 孔型燃燒器與長狹縫型燃燒器相比,前者具有更高的靈敏度。2- 31 原子吸收分光光度計中, 火焰的溫度越高, 試樣

15、原子化越快, 其靈敏度越高。2- 32貧燃性火焰是指燃燒氣流量大于化學(xué)計量時形成的火焰。2- 33無火焰原子化法可以直接對固體樣品進行測定。2-34分辨率是指色散元件將波長相差很小的兩條譜線分開所形成的角度。2-35 在火焰原子吸收分析中,相對檢測極限就是指能產(chǎn)生兩倍標(biāo)準(zhǔn)偏差的讀數(shù) 時,待測元素的質(zhì)量。2-36 原子吸收分析中,對于易電離,易揮發(fā)的堿金屬元素,應(yīng)當(dāng)選用低溫火焰。2-37 光散射與入射光波長成正比,波長越長,光散射越強。四、名詞解釋2-38積分吸收:2-39峰值吸收:2-40霧化器的霧化效率:2-41線色散率:2-42角色散率:2-43分辨率:2-44化學(xué)干擾:2-45背境吸收:

16、2-46光散射:2-47百分靈敏度:2-48絕對檢出極限:五、簡答題2-49原子吸收分析與紫外可見分光光度分析有何區(qū)別?2-50影響霧化效率的因素有哪些?2-51對預(yù)混合室的要求有哪些?2-52如何消除電離干擾?2-53如何消除化學(xué)干擾?六、計算題2-54鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為10卩g/ml,精 確吸取該溶液0,1, 2, 3, 4 ml,分 別放入100ml容量瓶中,稀釋至刻度后測得各溶液的吸光度依次為0 , 0.06 ,0.12 , 0.18 , 0.23。稱取某含鎳樣品0.3125g,經(jīng)處理溶解后移入100 ml容量 瓶中,稀釋至刻度。在與標(biāo)準(zhǔn) 曲線相同的條件下,測得溶液的吸光度為 0.15

17、 , 求該試樣中鎳的百分含量。2-55以原子吸收分光光度法分析尿試樣中銅的含量,分析線324.8nm ,測得數(shù)據(jù)如下表所示,計算試樣中銅的濃度(卩g/ml) o加入Cu的質(zhì)量濃度(卩 g/ml)0 (試樣)2.04.06.08.0吸光度0.280.440.600.7570.9122-56測定血漿試樣中Li的含量,將三份0.500ml的血漿試樣分別加至5.00ml 水中,然后在這三份溶液中加入 (1 ) 0卩l(xiāng) , (2) 1 0.0卩l(xiāng) , (3) 2 0.0卩l(xiāng) 0.0500molL-1LiCI標(biāo)準(zhǔn)溶液,在原子吸收分光光度計上測得讀數(shù)(任意單位)依次為(1)23.0 , (2)45.3 ,

18、(3) 68.0。計算此血漿 Li 的質(zhì)量濃度。(MLi=6.941g mol-1)第三章 電化學(xué)分析法一、填空題3- 1 電位分析法的實質(zhì)是通過在零電流條件下測定 進行分析測定,它包括 和。3- 2用電位法測定PH值時,玻璃電極作為 而飽和甘汞電極作為3- 3用電位法測定PH值的工作電池可表示如下:3- 4用普通 PH 玻璃電極測定 pH 大于 10的溶液時,測得的 PH 值比實際值偏,這種現(xiàn)象稱 或;測 PH 值小于 1 的溶液時,測得 的 pH 值比實際值偏 ,稱之為 。3- 5離子選擇性電極的測量儀器包括 :、3- 6用氟電極測溶液中的氟離子時,加入檸檬酸的目的是:。3- 7在電位滴定

19、中, 滴定終點可通過 、 、來確定。3- 8利用滴定可以測定弱酸弱堿的電離常數(shù), 其數(shù)值對應(yīng)于 的數(shù)值。3- 9卡爾費休法測定水份和12液滴定是NazSQ屬于。二、選擇題3- 10下列選項中哪一種電極不屬于離子選擇性電極?()A. 晶體膜電極 B. 氣敏電極 C.PH 玻璃電極 D. 甘汞電極3- 11 陰離子電極又稱()。A. 金屬電極 B.惰性電極C.金屬-金屬難溶鹽電極D.膜電極3- 12 玻璃電極在使用時,必須浸泡 24hr 左右,目的是什么?(A. 消除外水化膠層與干玻璃層之間的兩個擴散電位;B. 減小玻璃膜和試液間的相界電位 E ;C. 減小玻璃膜和參比液間的相界電位 E夕卜;D.

20、 減小不對稱電位,使其趨于一穩(wěn)定值;3- 13待測離子 i 與干擾離子 j ,其選擇性系數(shù) Ki,j (),則說明電極對被測離子有選擇性響應(yīng)。A. 1 B.1 C.1各表明什么?3- 28離子選擇性電極有哪些類型?3- 29不對稱電位產(chǎn)生的原因?3- 30電位分析法的根據(jù)是什么?六、計算題3- 31下面是用0.1000 mol NaOHS液電位滴定50.00ml某一元弱酸的數(shù)據(jù):體積/mlpH體積/mlpH體積/mlpH0.002.9014.006.6017.0011.301.004.0015.007.0418.0011.602.004.5015.507.7020.0011.964.005.0

21、515.608.2424.0012.397.005.4715.709.4328.0012.5710.005.8515.8010.0312.006.1116.0010.61a. 繪制PH-V曲線b. 繪制 PH/AV-V曲線c. 用二級微商法確定終點d. 計算試樣中弱酸的摩爾濃度e. 等當(dāng)點時對應(yīng)的PH值應(yīng)為多少?f. 計算此弱酸的電離常數(shù)3- 32用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定離子濃度時,于100ml銅鹽溶液中加入1ml0.1mol l-1Cu(NO3后,電動勢增加4mv,求銅原來的總濃度。3- 33電位滴定NazPtCW樣品中的C含量,稱取0.2479g無水NazPtCh,加入硫 酸肼使樣品分解,Pt(I

22、V)還原為金屬,并釋放出 CI-,用0.2314 mol l-1 AgNO 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以Ag作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,測得如下數(shù)據(jù) :AgNO體積(ml)E(mv)AgNO體積(ml)E(mv)0.007213.8017213.0014014.0019613.2014514.2029013.4015214.4032613.6016014.60340求樣品中Cl的百分含量。(用二級微商法)第四章氣相色譜法一、填空題4- 1氣相色譜法與液相色譜法的區(qū)別在與 ,柱色譜、紙色譜、薄層色譜的區(qū)別在于。4- 2氣相色譜法的檢測器主要有液相色譜的檢測器主要(至少寫三個)。4- 3高效液相色譜依

23、據(jù)其分離機理的不同,可分為 、_。4- 4氣相色譜法具有 、勺特點。4- 5氣相色譜儀由 進樣系統(tǒng)、?、信號記錄系統(tǒng)或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)六部分組成。4- 6氣相色譜中,一般情況下柱后流速的測定是將出口氣體 后,用測定。4- 7熱導(dǎo)檢測器屬、檢測器。4- 8氫火焰離子化檢測器,簡稱 ,它對大多數(shù) 很高的靈敏度,比一般熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高。4- 9氣相色譜的固定相一般選用、4- 10氣液色譜中,毛細管柱的固定相就是 ,填充色譜柱的固定相由和 成。4- 11對于長度一定的色譜柱,板高H越小則理論塔板數(shù)n越,組分在兩相間達 到平衡的次數(shù)也越 _, 柱效越_。4- 1 2第姆特等人認為色譜峰擴的原因是受 、的

24、影響,從而導(dǎo)出速率方程式。4- 13擔(dān)體亦稱 、是承擔(dān)固定液的一種 的化學(xué)惰性物質(zhì)。4- 1 4對長期噪音而言, 如果大于幾分鐘,而且是,這就叫做基線漂移。二、選擇題4- 15氣相色譜分析中,對濃度型檢測器而言, 當(dāng)載氣流速增大時, 檢測器的靈敏 度將( )。A. 變大 B. 不變 C. 變小 D. 無法確定4- 16下列變量中,哪一個將不影響質(zhì)量檢測器的靈敏度?()A.記錄儀器靈敏度ui B.峰面積AC. 載氣流速 F 0D. 記錄紙移動速度 u 24- 17 氫火焰離子化檢測器屬與()(多項選擇)。A. 破壞型檢測器C.質(zhì)量型檢測器B.專用型檢測器D.積分型檢測器4-18紙色譜屬于A. 液

25、固色譜C. 排阻色譜C. 排阻色譜D. 離子交換色譜)。B. 液液色譜D.離子交換色譜4- 19薄層色譜屬于( )。A. 液固色譜B.液液色譜4- 20熱導(dǎo)池檢測器中,為了得到更高的靈敏度,宜選用的熱敏元件 電阻值的參數(shù)為( )。A. 電阻值低、電阻溫度系數(shù)小C. 電阻值高、電阻溫度系數(shù)小B. 電阻值低、電阻溫度系數(shù)大D. 電阻值高、電阻溫度系數(shù)大4- 21 氫火焰離子化檢測器中,使用()作載氣將得到較好的靈敏度。A.H2 B.N2C.He D.Ar4- 22 質(zhì)量型檢測器的敏感度與( )無關(guān)A. 噪音 B. 靈敏度 C. 柱后流速 D. 記錄紙移動速度4- 23 ()會導(dǎo)致板高H增大。A.

26、填充物的平均粒直徑 dp 減?。籅. 填充物變得更均勻;C. 組分在氣相中的擴散系數(shù) Dg 變小;D. 在使固定液粘度變化不大的前提下,降低柱溫。4- 24分配系數(shù)越小,組分在柱中滯留時間()。A. 愈短 B. 愈長 C. 不能確定 D.K 值對滯留時間沒有影響4- 25 在氣相色譜中定性的參數(shù)是( )A. 保留值 B. 峰高 C. 峰面積 D. 半峰寬4- 26 在氣相色譜中,直接表示組分在固定相中停留時間長短的保留參數(shù)是( )。A. 保留時間 B. 保留體積 C. 相對保留值 D. 調(diào)整保留時間4- 27在氣相色譜法中,定量參數(shù)是()。A. 保留時間 B. 峰面積 C. 峰高 D. 半峰寬

27、4- 28在氣固色譜中,樣品中各組分的分離是基于()(多項選擇)。A. 組分的物理性質(zhì)不同B. 組分溶解度的不同C. 組分在吸附劑上吸附能力的不同D. 組分在吸附劑上脫附能力的不同4- 29氣液色譜中,首先流出色譜柱的組分是( )A. 吸附能力小的 B. 脫附能力大的C. 溶解能力大的D.溶解能力小的4- 30在使用熱導(dǎo)池檢測器時, 為了提高檢測器的靈敏度, 常用的載氣為 ()A.H2 B.N 2 C.Ar D.O 24- 31下列諸因素中對熱導(dǎo)檢測器靈敏度無影響的因素是()。A. 池體溫度 B. 橋電流 C. 載氣的種類 D. 柱長4- 32在色譜流出曲線上,兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相

28、間的(A. 分配系數(shù)B. 擴散速度C. 理論塔板數(shù)D. 理論塔板高度4- 33 衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是()。A. 相對保留值 B. 分離度 C. 塔板數(shù) D. 分配系數(shù)4- 34 衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是()。A.分離度B.相對保留值C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)4-35 分離高聚物的組成及結(jié)構(gòu),可采用下列哪一種氣相色譜法?()A. 氣固色譜B.氣液色譜C .裂解氣相色譜D. 程序升溫氣相色譜4-36 分析寬沸程多組分混合物,可采用下述哪一種氣相色譜?()A. 氣液色譜B.程序升溫氣相色譜C. 氣固色譜D.裂解氣相色譜三、判斷題4-37色譜柱、檢測器、氣化室三者最好分別恒溫,但不少氣相色譜儀的色譜柱

29、、 氣化室置于同一恒溫室中,效果也很好。4-38 熱導(dǎo)池靈敏度和橋電流的三次方成正比, 因此在一定的圍增加橋電流可使靈 敏度迅速增大。4-39在熱導(dǎo)檢測器中,載氣與被測組分的導(dǎo)熱系數(shù)差值愈小,靈敏度越高。4-40 用氫火焰離子化檢測器測量高分子量的物質(zhì)時, 適當(dāng)提高檢測室溫度有利于 提高靈敏度。4-41電子捕獲檢測器屬于微分型、濃度型、破壞型、專用型檢測器。4-42 FPD 檢測器的敏感度與柱后流速無關(guān)。4-43活性炭作氣相色譜的固定相時通常用來分析活性氣體和低沸點烴類。4-44非硅藻土作擔(dān)體有玻璃微球、氟擔(dān)體、氨類擔(dān)體、陶瓷擔(dān)體等。4-45火焰光度檢測器,目前主要用于含硫、磷化合物的測定。4

30、-46 速率理論有很大的局限性, 不能解釋色譜峰的擴, 即不能解釋影響塔板高度 的因素。四、名詞解釋4-47氣相色譜檢測器靈敏度:4-48基流噪音:4-49 檢測極限 D:4-50相對質(zhì)量校正因子:4-51絕對校正因子:4-52 分配系數(shù) K :4-53 分配比 K/:4-54 分離度 R:4-55 程序升溫:五簡答題4-56柱子老化的目的是什么?4-57對固定液的要求是什么?4-58氫火焰離子化檢測器的工作原理:4-59 速率理論認為色譜峰擴與哪些因素有關(guān)?4-60簡述熱導(dǎo)池檢測器的工作原理:六計算題4-61在一根3 m長的色譜柱上,分析某試樣時,得到相鄰兩組分的保留時間分別為13min、1

31、5min,空氣峰的保留時間為1min,組分2的基線寬度為1min,試求:(1)相鄰兩組分的相對保留值 丫 2, 1;( 2)用組分 2 計算色譜柱的理論塔板數(shù);( 3)調(diào)整保留時間 t ?R(1) 和 t ?R(2);(4)若需要達到分離度 R=1.5 ,所需的最短柱長為幾米?4-62柱長2m固定相為5%的有機皂土,5%苯二甲酸二壬酯及6201擔(dān)體(60-80 目),以H2為載氣,流速為68ml min-1,橋電流200mA柱溫68C,記錄紙速度2.0cm min-1,記錄儀靈敏度10mv- 25cnV ,進樣量0.5ml ,飽和苯蒸氣(0.11mg)得到峰面積A=5.85cm,求該熱導(dǎo)池的靈

32、敏度。同樣的色譜柱條件下,柱溫89C,載氣流速 50 ml min-1,儀器噪聲N=0.1mv,進樣量50卩l(xiāng),飽和苯蒸氣1.1 X 10-5g,測得峰面積A為173cm2 ,半峰寬Y1/2=0.6cm, 求該氫火焰離子化檢測器的靈敏度和敏感度。4-63在測定苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對甲酚的峰面積校正因子時,稱取各純物質(zhì) 的質(zhì)量和測得的色譜峰峰面積如下:苯酚鄰甲酚間甲酚對甲酚Ai,mnf209.56435.18617.48623.70m,g0.53490.98001.50901.4930求各組分以間甲酚為基準(zhǔn)的 峰面積相 對校正因子 (間甲酚相對校正 因子f / m=1.000) ?4-64用歸

33、一化法分析環(huán)氧丙烷樣品中的水份,乙醛環(huán)氧已烷和環(huán)氧丙烷的含量,實驗測得數(shù)據(jù)如下:組分水分乙醛環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷fm0.700.870.970.93衰減分?jǐn)?shù)1/11/11/11/16A ,mm503.6248.161971.24-65用標(biāo)法測定環(huán)氧丙烷中水分含量,稱取0.015克甲醛,加到2.267克樣品中進行兩次色譜分析,數(shù)據(jù)如下:分析次數(shù)水分峰高,mm甲醇峰高,mm11501742148.8172.3已知水和標(biāo)甲醇的相對校正因子f,m為0.70和0.75,計算水分的百分含量4-66用外標(biāo)法分析丁二烯組分的含量時,取標(biāo)準(zhǔn)丁二烯1ml,其標(biāo)定濃度為73.8mg/L,注入色譜柱,測得峰高14.4cm

34、,半峰寬0.6cm,再取樣品1ml,同樣條件下進行色譜分析,測得丁二烯色譜峰高12.6cm,半峰寬0.6cm,求其含量,以mg/L表示。答案緒論0-1滴定分析 ,稱量分析,化學(xué)性質(zhì)0-2物理性質(zhì) , 物理化學(xué)性質(zhì),靈敏、快速、簡便 0-3光學(xué)分析法 ,電化學(xué)分析法 ,色譜法 0-4 A 、B0-5X第一章 紫外- 可見分光光度法1- 1 正比,反比1- 2選擇性吸收,可見光波都能透過1- 3不吸收任何光波而全部反射回去,能吸收全部可見光波1- 4波長,吸光度1- 5電子能級,振動能級,轉(zhuǎn)動能級,E電子E振動E轉(zhuǎn)動1- 6 吸收介質(zhì)厚度,吸收介質(zhì)中吸光質(zhì)點的濃度1- 7透射光強度,入射光強度,T

35、,吸光度,A1- 8濾光片,吸收池,光電計,檢流計1- 9 棱鏡,衍射光柵1- 10雙波長分光光度計1- 11 干涉濾光片,最大吸收波長1- 12 藍移,短移1- 13 生色團,助色團,紅移,長移1- 14 共軛雙鍵,共軛體系1- 15差示分光光度法1- 16 A1- 17 A1- 18 A,C1- 19 D1- 21 C1- 22 C1- 23 D1- 24 D1- 25 A,B,C,D1- 26 B1- 27V1- 28X1- 29X1- 30V1- 3121- 32X1- 33 用比較溶液顏色深淺來確定物質(zhì)含量的方法1 -34當(dāng)溶液的濃度 C 以摩爾濃度表示,液層厚度 L 以厘米表示時朗

36、伯 比爾定律的比例常數(shù)1-35 直接用眼睛觀察,比較溶液顏色深淺以確定物質(zhì)含量的方法1-36有機化合物中含有n鍵的不飽和基團1-37 能使吸光波長向長波方向移動,并使吸收強度增加的基團,如氮、氧、硫、 鹵素等雜原子基團1-38 有些溶劑,特別是極性溶劑對溶質(zhì)吸收峰的波長、 強度及形狀可能產(chǎn)生影響, 這種現(xiàn)象稱為溶劑效應(yīng)1-39由發(fā)色團分子共軛雙鍵發(fā)生 n n *躍遷產(chǎn)生的吸收帶1-40 濾光片透過的光,應(yīng)該是溶液最易吸收的光。1-41 A=KcL,條件為:均勻非散射的稀溶液1-42 cc * ,n c * , n n * , n n*1-43 控制酸度,加入掩蔽劑,分離干擾離子,選擇適當(dāng)測量條

37、件1-44 顯色劑的用量,溶液的酸度,顯色時間,溫度,溶劑,干擾離子1-45 2.5 X 104 L (mol cm)-1 1-46 0.376%1-47 0.42%1-48 0.3011-49 57.0%1-50 9.12%第二章 原子吸收分光光度法2- 1特征譜線、基態(tài)原子、特征譜線、含量2- 2 大、短、高2- 3 基態(tài)、第一激發(fā)態(tài)2- 4 共振發(fā)射線、共振吸收線、特征譜線、分析線2- 5 極大吸收系數(shù)、多普勒變寬2- 6 發(fā)射線、吸收線、發(fā)射線、吸收線2- 7基態(tài)原子數(shù)、激發(fā)態(tài)原子數(shù)2- 8濃度圍、火焰寬度、正比關(guān)系2- 9光源波動、火焰背景2- 10光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系

38、統(tǒng)2- 11空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈2- 12直流訊號,穩(wěn)壓、穩(wěn)流窄脈沖2- 13燃燒器流量、較低、強2- 14 色散率、分辨率、集光本領(lǐng)2- 15單射器出射光譜、色散率、狹縫寬度2- 16光電倍增管2- 17百分靈敏度、相對靈敏度2- 18 B2- 19 C2- 21 D2- 22 B2- 23 A2- 24 C2- 25 X2- 26 X2- 27V2- 28V2- 29V2- 30X2- 31X2- 32X2- 33V2-34X2-35X2- 36V2-37X2-38在原子吸收光譜分析中,常將原子蒸氣所吸收的全部能量,稱為積分吸收2-39在原子吸收光譜分析中, 用測定吸收線中心

39、的極大吸收系數(shù)來計算待測元素 的含量,這種方法稱峰值2-40 即單位時間被霧化成細霧, 參與原子化反應(yīng)的試液體積, 與單位時間消耗的 試液的總體積之比2-41指色散元件將波長相差很小的兩條譜線投射到焦面上的距離2-42指色散元件將波長相差很小的兩條譜線分開所成的角度2-43指將波長相近的兩條譜線分開的能力2-44指在溶液中或火焰氣體中由于待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用而引起 的干擾2-45 指待測元素的基態(tài)原子以外的其它物質(zhì),對共振線產(chǎn)生吸收而造成的干擾2-46由于火焰中固體顆粒對入射光的阻擋和散射, 使光不能進入檢測器而造成的一種假吸收2-47 在火焰原子吸收光譜分析中,通常把能產(chǎn)生 %吸

40、收(或 0.0044 吸光度)時, 被測元素在水溶液中的濃度(卩g/ml)2-48在石墨爐原子吸收光譜分析中, 把能產(chǎn)生二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差的讀數(shù)時待測元素的 質(zhì)量稱為絕對檢出極限2-49(1)二者吸光物質(zhì)的狀態(tài)不同,前者為基態(tài)原子蒸氣,后者為溶液中的分子或離子( 2)前者為線狀光譜,后者為帶狀光譜2-50助燃氣的流速、溶液的粘度、表面力、毛細管與噴嘴口之間的相對位置2-51能使霧滴細化并能與燃燒器充分混合均勻,“記憶效應(yīng)”小及廢液排除快2-52 ( 1)降低火焰溫度;( 2)加入消電離劑2-53 ( 1)改變火焰溫度;( 2)加入釋放劑(或稱抑制劑);( 3)加入保護劑; ( 4)加入緩沖劑;( 5

41、)化學(xué)分離2-54 0.004%2- 55 3.6 卩 g/ml-72-56 7.0 X 10 g/ml第三章 電化學(xué)分析法3- 1 兩電極的電位差、電位測定法、電位滴定法3- 2指示電極、參比電極3- 3 Ag,AgCI|0.1mol/l HCI| 玻璃膜 | 試液 II KCL(飽和)|Hg2Cl2,Hg3- 4 低、堿差、鈉差、高、酸性偏差3- 5指示電極、參比電極、電磁攪拌器、離子計3- 6掩蔽鐵、鋁而消除干擾3- 7 E-V曲線法、 E/AV-V曲線法、二級微商法、格氏作圖法3- 8中和電位、半中和點3- 9 死停終點法、永停終點法3- 10 D3- 12 D3- 13 C3- 14

42、 A3- 15 B3- 16V3- 17X3- 18V3- 19X3- 20X3- 21V3- 22 根據(jù)測得的電位數(shù)值來確定被測離子的濃度的方法3- 23將試液電解,使被測組分在電極上析出固體物質(zhì), 稱量析出物的質(zhì)量來計算 被測物的含量3- 24觀察電位的突變來確定終點的滴定分析3- 25 指電極浸入試液獲得穩(wěn)定的電位所需時間3- 26產(chǎn)生相同電位時欲測離子活度 ai 和干擾離子活度 aj 的比值,即 Ki,j = ai /aj3- 27 Ki,j 1, 說明電極對干擾離子 j 有選擇性響應(yīng)。3- 28 晶體膜電極、非晶體膜電極、氣敏電極、酶電極3- 29 當(dāng)玻璃電極膜外溶液的值相等時, 由于玻璃膜外表面存有差異, 故而產(chǎn)生一 個電位差,這就是不對稱電位。3- 30 能斯特方程3- 31 d.Cx=0.024mol/l; e. 1 5.76ml ;f.Ka=2.51 X1

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