水和廢水監(jiān)測分析方法

1、、 羇水溫肆（一）、水溫計法莀 1. 儀器腿水溫計：-6C +40 C,分度為 02C。莈 2. 步驟蒄將水溫計插入到一定深度的水中，放置5min 后，迅速提出水面并讀取溫度值。當氣溫與水溫相差較大時， 應該立即讀數(shù)， 避免受氣溫的影響， 必要時， 重復插入水中再一次讀數(shù)。莃 3. 注意事項1）2）腿當現(xiàn)場溫度高于 35C或者低于-30C時，水溫計在水中的停留時間要適當延長，達到 溫度平衡。3）4）蒅在冬季的東北地區(qū)讀數(shù)應該在3s 內完成， 否則水溫計表面形成一層薄冰， 影響讀數(shù)的準確性。芅（二）顛倒溫度計法膂二、色度艿水的顏色定義為： “改變透射可見光光譜組成的光學性質” ，可區(qū)分為“表觀顏

2、色” 和“真 實顏色”。真實顏色：是指去除濁度后水的顏色。表觀顏色：沒有去除懸浮物的水所具有的 顏色，包括了溶解性物質及不溶解的懸浮物所產(chǎn)生的顏色。裊水的色度單位為度，即在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷（H）（相當于0.5mg鈷）和1mg鉑（以六氯鉑（W）酸的形式）時產(chǎn)生的顏色為1度。1.2. 蚃方法的選擇羀測定較清潔的、帶有黃色色調的天然水和飲用水的色度，用鉑鈷標準比色法，以度數(shù)表 示結果。荿對受工業(yè)廢水污染的地表水和工業(yè)廢水，可用文字描述演的色種類的深淺程度，并以稀 釋倍數(shù)法測定色的強度。3.3. 芆樣品的采集和保存蒞注意水樣的代表性， 應為無樹葉、 枯枝等漂浮雜物。 將水樣盛于清潔、

3、無色的玻璃瓶內， 盡快測定。否則應在約 4C冷藏保存，48h內測定。羃（一）、鉑鈷標準比色法葿 1. 方法原理蚇用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準系列，與水樣進行目視比色。袃2.干擾及排除螂如水樣渾濁，則放置澄清，也可用離心法或用孔徑為0.45 m濾膜過濾除去懸浮物，但不能用濾紙過濾，因為濾紙可以吸附部分溶解于水的顏色。薈3.儀器膈 50mL 具塞比色管，其刻度高度應一致。薅4.試劑薁鉑鈷標準溶液：稱取 1.246g氯鉑酸鉀（相當于 500mg鉑）jil.OOOg氯化鈷（相當250mg 鈷）溶于100mL水中，加100mL鹽酸，用水定容至 1000mL。此溶液色度為 500度，保存 在密塞玻璃瓶中，放

4、于暗處。蚈5.步驟芅（ 1 ）標準色列的配制肅向 50mL 比色管中加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、6.00、6.00 及 7.00mL 鉑鈷標準溶液，用水稀釋至標線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、3.、35、40、45、50、60和 70度。密塞保存。芀（ 2）水樣的測定螈分取 50.0mL 澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋 至 50.0mL。蚆將水樣與標準色列進行目視比較。觀測時，可將比色管至于白瓷板或白紙上，使光線從 管底部向上透過液柱， 目光字管口垂直向下觀察。 記下與水樣

5、色度相同的鉑鈷標準色列的色 度。螅6.計算莃色度（度）=AX 50/B螈式中：A稀釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的色度。肇B水樣的體積（ml）。膃 7. 注意事項1）2）肂可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標準色列。方法是： 稱取 0.0437g 重鉻酸鉀和 1.000g硫酸鈷溶于少量的水中，加入0.50mL硫酸，用水稀釋至 500mL此溶液的色度為 500度，不宜久存。3）4） 袈如果樣品中有泥土或其他分散很細的懸浮物，雖經(jīng)預處理而得不到透明的水樣時，則 只測“表觀顏色”。蒈（二） 、稀釋倍數(shù)法襖 1. 方法原理袁為說明工業(yè)廢水的顏色種類，如：深藍色、棕黃色、暗黑色等，可用文字描述。羈為定量說明工業(yè)廢

6、水色度的大小，采用稀釋倍數(shù)法表示色度。即，將工業(yè)廢水按一定的 稀釋倍數(shù)，用水稀釋到接近無色時，記錄稀釋倍數(shù)，依次表示該水樣的色度，單位為“倍”。袈 2. 干擾及排除莂如測定水樣的“真實顏色” ，應放置澄清取其上清液，或用離心法去除懸浮物后測定； 如測定水樣的“表觀顏色” ，待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測定。袃 3. 儀器肇50mL具塞比色管，其標線高度要一致。羅 4. 步驟肄（1）取 100-150mL 澄清水樣于燒杯中，以白瓷板為背景，觀測并描述其顏色種類。螞（2）分取澄清的水樣，用水稀釋成不同的倍數(shù)。分取50mL分別置于50mL比色管中，管底部襯一白瓷板， 由上向下觀察稀釋后水樣

7、的顏色， 并與蒸餾水相比較， 直至剛好看不出顏 色，記錄此時的稀釋倍數(shù)。膈三、臭莆水樣應采集在具磨口塞的玻璃瓶中，并盡快分析。如需要保存水樣，則至少采集500mL于玻璃瓶并充滿，4C以下冷藏，并確保冷藏時不得有外來氣味進入水中。不能用朔料容器 盛水樣。螆（一）、文字描述法蒁1.方法原理芇水樣采集后，最好在 6h內完成臭的檢驗。檢驗人員依靠自己的嗅覺，在20C和煮沸后稍冷聞其臭，用適當?shù)脑~句描述臭的特性，并按六個等級報告臭強度。螇2.方法的適用范圍芄本法適用于天然水、飲用水、生活污水和工業(yè)廢水。膀3.儀器莇（ 1）250mL錐形瓶。膈（2） 0-100 C溫度計。羆（3） 1000W變阻電爐。芃

8、4.試劑莇無臭水蒞5.步驟1）2）蒄量取100mL水樣置250mL錐形瓶中，用溫水或者冷水在瓶外調節(jié)水溫至20 2 C,振蕩并聞水的氣味，必要時用無臭水對照，用適當文字描述臭的特征，并記錄其強 度。3）4）羂取一個小漏斗放在瓶口，把瓶內水樣加熱至沸騰，立即取下，稍冷后，再聞水的 氣溫，用適當文字描述，并記錄其強度。蕆6.結果表示1）2）螆文字定性描述。3）4）膆臭強度見表如下：螁等級袁強度腿說明薃0襖無羈無任何氣味薇1芅微弱薂一般飲用者難以覺察，嗅覺敏感者可以覺察。羈2羈弱螃一般飲用者剛能覺察。莁3肁明顯肅已能明顯覺察，不加處理，不能引用。蒅4膀強賺有很明顯的臭味。蒆5羃很強膃有強烈的惡臭。芀

9、7.注意事項1)2) 袇本法是粗略的檢臭法。由于個人的嗅覺靈敏度不同，結果不同。3)3) 蚅每個人因自己的情況不同，結果各不相同。5)4) 羂水樣存在余氯時，可在脫氯前、后各檢驗一次?？捎眯屡涞牧虼蛩徕c溶液脫氯，1mL此溶液可以出去1mg的余氯。莀(二八臭閾值法羋此法適用于近無臭的天然水至臭閾值達數(shù)千的工業(yè)廢水。肅1.方法原理蟻用無臭水稀釋水樣，直至聞出最低可辨別臭氣的濃度，表示臭的閾限。一般情況下，至少5人，最好10人或更多，可用鄰甲酚或正丁醇測試檢臭人員的臭覺敏感程度。蒀2.儀器蒅全部儀器應該洗滌干凈，用無臭水淋洗。1)2) 裊500mL具塞錐形瓶3)3) 蒀0-100 C溫度計5)4)

10、 薀恒溫水浴鍋祎3.試劑節(jié)無臭水蒃4.步驟1)2) 薀不要讓檢驗人員制備試樣或知道試樣的稀釋濃度。樣瓶編暗碼。先給以最稀的試樣， 最近升高濃度。試樣溫度保持在60 土 1 C。3)4) 芆吸取208、8、12、50和200mL水樣分別放入 500mL錐形瓶中，各加無臭水使總體積 為200mL，于水浴鍋內加熱至 60 1C。5)5) 羄檢驗人員取出錐形瓶的時候，手上不能有異臭，不要觸及瓶頸。振蕩錐形瓶2-3s ，去塞后，問其臭氣，與無臭水對比，記錄肯定聞出最低臭氣的水樣濃度。7)6) 芁從上述粗側結果，依據(jù)肯定聞出最低臭氣的水樣體積，自行配制水樣稀釋系列，各瓶 編暗碼。9)10)蝕將樣瓶加熱到

11、60 1 C,從最低濃度開始，按同樣方式聞樣品的臭氣，聞出臭氣的水 樣記錄“ +”，未聞出的記“ - ”。蚇5. 計算，水樣稀釋到聞出臭氣濃度蒂用臭閾值表示結果。聞出臭氣的最低濃度稱為“臭閾濃度”的稀釋倍數(shù)稱為“臭閾值” 。肀臭閾值 =(A+B)/A螀式中： A 水樣體積( mL)。肇B無臭水體積(mL)。膄當測試的人數(shù)多于 1 人時 臭閾值為其幾何平均數(shù)(等于幾個數(shù)字積的幾次方根) 。 肅 6. 注意事項1)2) 衿如水樣含氯，應在脫氯前后各測一次。用新配置的硫代硫酸鈉(3.5g 硫代硫酸鈉溶于1000mL水中，1mL此溶液可以出去 0.5mg余氯)脫氯。3)4) 膅臭閾值隨溫度變化，報告中

12、必須注明檢驗時的水溫。袆四、濁度袂樣瓶收集于具塞玻璃瓶內，應在取樣后盡快測定，如需保存，可在4C冷藏、暗處保存24h，測試前要激烈振搖水樣并恢復室溫。罿(一)、分光光度法 薆1. 方法原理莄在適當溫度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。以此作為濁度標 準液，在一定條件下與水樣濁度相比較。薁2. 干擾及排除聿水樣應無碎屑及易沉淀的顆粒。器皿不清潔及水中溶解的空氣泡會影響測定結果。如 680nm波長下測定，天然水中的淡黃色、淡綠色干擾。羇 3. 方法的使用范圍肆本法適用于測定天然水、飲用水的濁度，最低監(jiān)測濁度為3 度。莀 4. 儀器1)2) 腿50mL比色管3)4) 莈分光光度計蒄

13、5. 試劑1)2)莃無濁度水：將蒸餾水通過0.2 ym濾膜過濾，收集于用慮過水蕩洗兩次的燒瓶中。腿濁度貯備液a)b) 蒅硫酸肼溶液：稱取 1.000g 硫酸肼溶于水中，定容至 100mL。c)c) 芅六次甲基四胺溶液：稱取 10.00g 六次甲基四胺溶于水中，定容至100mL。e)d) 膂濁度標準液：吸取 5.00mL硫酸肼溶液和 5mL六次甲基四胺溶液于 100M1容量瓶 中，混勻。于25 3 C下靜置反應24h。冷卻后用水稀釋至標線，混勻，此溶液濁 度為 400 度，可保存一個月。艿 6. 步驟裊( 1 )標準曲線的繪制蚃吸取濁度標準溶液 0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.

14、00、和12.50mL，置于50mL比色管 中，加無濁度水至標線。 搖勻后濁度即為 0、 4、 10、 20、 40、 0、 100、的標準系列。 與 680nm 波長，用3cm比色皿，測定吸光度，繪制標準曲線。羀(2)水樣的測定 荿吸取50.0mL搖勻水樣(無氣泡，如濁度超過100可酌情少取，用無濁度水稀釋至 50.0mL), 與 50.0mL 比色管中，按繪制標準曲線步驟測定吸光度，由標準曲線上查到水樣濁度。芆 7. 計算蒞濁度（度） =A（B+C）/C羃式中： A 稀釋后水樣的濁度（度） ；葿B稀釋水體積（mL）;蚇C原水樣體積（mL）袃 8. 注意事項螂硫酸肼毒性較強，屬致癌物質，使用

15、時注意。薈（二） ，目視比濁法膈 1. 方法原理薅將水樣與由硅藻土（或白陶土）配制的濁度標準液進行比較。相當于1mg定粒度的硅藻土（或白陶土）在 1000mL水中所產(chǎn)生的濁度，稱為1度。薁 2. 儀器蚈100mL具塞比色管。芅250mL具塞無色玻璃瓶。肅風光光度計芀 3. 試劑羂濁度標準液罿稱取10g通過0.1mm篩孔（150 目）肈總磷的測定薆污染來源：肂化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水和生活污水。方法的選擇：離子色譜法、鉬銻抗光度法、氯化亞錫還原鉬藍法。孔雀綠-磷鉬雜多酸法、羅丹明 6G熒光分光光度法。樣品的采集和保存：總磷的測定，于水樣采集后，加硫酸酸化至PH 1保存。溶解性正磷酸

16、鹽的測定，不加任何保存劑，于2-5 C冷處保存，在 24h內進行分析。水樣的處理：采集的水樣立即經(jīng) 0.45 ym微孔濾膜過濾，其濾液供可溶性正磷酸鹽的測定。 濾液經(jīng)下 述強氧化劑的氧化分解， 測得可溶性總磷。取混合水樣也經(jīng)下述強氧化劑分解， 測得水中總 磷含量。過硫酸鉀消解法儀器：醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋。1-1.5kg/cm 2.電爐2kW調壓器，2kVA, 0-220V。50mL （磨口）具塞刻度管。試劑：5%過硫酸鉀溶液：溶解 5g過硫酸鉀于水中，并稀釋至100mL。步驟：吸取25mL水樣（必要時少取水樣，用水稀釋至25mL,使磷的含量不超過 30卩g）于50mL 具塞刻度管中，加過硫酸鉀溶液4mL,加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊，以免加熱時玻璃塞沖出，將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓蒸汽消毒器或者壓力鍋中加熱，待鍋內壓力達到1.1kg/cm 2 （相應溫度為120C）時，調節(jié)電爐溫度使保持此壓力30min，停止加熱，待壓力表指針將為零后，取出放冷。如溶液渾濁，則用濾紙過濾，洗滌后定容。試劑空白和標準液系列也經(jīng)同樣地消解操作。僅供個人用于學習、研究；不得用于商業(yè)用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlich