(火焰)原子吸收光譜法實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 學(xué)習(xí)原子吸收光譜分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)，并掌握其使用方法；3. 掌握以標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定自來水中鈣、鎂含量的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 1. 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜法（aas）是基于：由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和波長的特征譜線的光，當(dāng)它通過含有待測元素的基態(tài)原子蒸汽時(shí)，原子蒸汽對這一波長的光產(chǎn)生吸收，未被吸收的特征譜線的光經(jīng)單色器分光后，照射到光電檢測器上被檢測，根據(jù)該特征譜線光強(qiáng)度被吸收的程度，即可測得試樣中待測元素的含量?；鹧嬖游展庾V法是利用火焰的熱能，使試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的方法。常用的火

2、焰為空氣乙炔火焰，其絕對分析靈敏度可達(dá)10-9g，可用于常見的30多種元素的分析，應(yīng)用最為廣泛。2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法基本原理在一定濃度范圍內(nèi)，被測元素的濃度（c）、入射光強(qiáng)（i0）和透射光強(qiáng)（i）符合lambert-beer定律：i=i0(10-abc)（式中a為被測組分對某一波長光的吸收系數(shù)，b為光經(jīng)過的火焰的長度）。根據(jù)上述關(guān)系，配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，在一定的儀器條件下，依次測定其吸光度，以加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣經(jīng)適當(dāng)處理后，在與測量標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度相同的實(shí)驗(yàn)條件下測量其吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查出試樣溶液中被測元素的含量，再換算成原始試樣中

3、被測元素的含量。三、儀器與試劑 1. 儀器、設(shè)備：tas-990型原子吸收分光光度計(jì)；鈣、鎂空心陰極燈；無油空氣壓縮機(jī)；乙炔鋼瓶；容量瓶、移液管等。2. 試劑碳酸鎂、無水碳酸鈣、1moll-1鹽酸溶液、蒸餾水3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（1）鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000mgml-1） 準(zhǔn)確稱取已在110下烘干2h的無水碳酸鈣0.6250g于100ml燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，蓋上表面皿，滴加1moll-1鹽酸溶液，至完全溶解，將溶液于250ml容量瓶中定容，搖勻備用。4光譜儀-特點(diǎn):(1)采用銳線光源,(2)單色器在火焰與檢測器之間,(3)原子化系統(tǒng)5空心陰極燈-光源（1）能發(fā)射待測元素的共振線；（2）能發(fā)射

4、銳線；（3）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好（2）鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（50mgml-1） 準(zhǔn)確吸取5ml上述鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中定容，搖勻備用。（3）鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000mgml-1） 準(zhǔn)確稱取已在110下烘干2h的無水碳酸鈣0.8750g于100ml燒杯中，蓋上表面皿，滴加5ml 1moll-1鹽酸溶液使之溶解，將溶液于250ml容量瓶中定容，搖勻備用。（2）鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液（25mgml-1） 準(zhǔn)確吸取2.5ml上述鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中定容，搖勻備用。四、實(shí)驗(yàn)條件 鈣鎂吸收線波長（nm）422.7 285.2空心陰極燈電流（ma） 32燃燒器高度（mm） 66氣體流量（ml/min）

5、1700 1500五、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（1）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：準(zhǔn)確吸取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（50mgml-1），分別置于5只25ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)系列鈣質(zhì)量濃度一次為2.0mgml-1、4.0mgml-1、6.0mgml-1、8.0mgml-1、10.0mgml-1。（2）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：準(zhǔn)確吸取0ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液（25mgml-1），分別置于5只25ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)系列鎂質(zhì)量濃度一次為0mgml-1、0.5mgml-1、1.0mgml-1、1.

6、5mgml-1、2.0mgml-1。2. 自來水水樣準(zhǔn)備：將自來水置于25ml容量瓶中待用。3. 吸光度的測定（1）開機(jī)：將主機(jī)排水管槽加滿水；開啟電腦，開啟主機(jī)電源，穩(wěn)定30min。（2）實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定：雙擊電腦桌面上“aawin”控制軟件，進(jìn)入儀器“自動(dòng)初始化窗口”；待儀器自檢結(jié)束，按提示依次進(jìn)行“工作燈”和“預(yù)熱燈”的選擇、“尋峰”、“掃描”過程，工作燈設(shè)定完成后，進(jìn)入“設(shè)置”，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件“測量參數(shù)”。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液類型、濃度和待測樣品類型等已知信息，“設(shè)置”“樣品測量向?qū)А毕嚓P(guān)信息，“完成”后測量窗口中顯示出實(shí)驗(yàn)過程提示信息。（注意：此時(shí)所選工作燈僅為鈣或鎂元素?zé)糁?，待測元素改變需要重

7、新選擇工作燈。）（3）儀器點(diǎn)火：檢查乙炔鋼瓶使之處于關(guān)閉狀態(tài)，打開無油空氣壓縮機(jī)工作開關(guān)和風(fēng)機(jī)開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力表為0.20.25mpa，打開乙炔鋼瓶調(diào)節(jié)壓力至0.07mpa，點(diǎn)擊控制軟件界面上“點(diǎn)火”。（注意：空壓機(jī)使用1h需按下排水閥排水；點(diǎn)火及實(shí)驗(yàn)過程中要遠(yuǎn)離燃燒器，其上避免遮蓋。）（4）制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并測定自來水樣品 在設(shè)定實(shí)驗(yàn)條件下，以蒸餾水為空白樣品“校零”，再依次由稀到濃測定所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液、自來水樣品吸光度值。最后打印測定數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算水樣中鈣、鎂含量。（注意：待測元素溶液必須與工作燈中元素相一致。）（5）實(shí)驗(yàn)完畢，吸取蒸餾水5min以上，關(guān)閉乙炔，火滅后退出測量程序，關(guān)閉主機(jī)、電腦和空壓機(jī)電