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1、俄歇電子能譜分析原理及方法XXX【摘要】近年來,俄歇電子能譜(AES)分析方法發(fā)展迅速,它具有很多的優(yōu)點(diǎn),比如分析速度快、精度高、需要樣品少等等,也因此在很多研究領(lǐng)域的表面分析中都得到了廣泛的應(yīng)用。可以不夸張的說,這個(gè)技術(shù)為表面物理和化學(xué)定量分析奠定了基礎(chǔ)。本文主要是介紹俄歇電子能譜分析的主要原理及其在科學(xué)研究中的主要應(yīng)用,旨在讓讀者對(duì)俄歇電子能譜有一個(gè)初步的了解。關(guān)鍵詞:俄歇電子能譜;表面物理;化學(xué)分析。前言近些年來,俄歇電子能譜分析發(fā)展如火如荼,在各個(gè)領(lǐng)域都有很搶眼的表現(xiàn)。目前有很多的人在研究,將俄歇電子分析技術(shù)應(yīng)用到電子碰撞以及微納尺度加工等高技術(shù)領(lǐng)域,俄歇電子能譜分析方法表現(xiàn)出強(qiáng)大的生

2、命力,同目前已為很人熟悉和贊賞的強(qiáng)有力的分析儀器 電子探針相比俄歇電子能儀可能有幾個(gè)獨(dú)到之處:( 1 )能分析固體表面薄到只有幾分之一 原子層內(nèi)的化學(xué)元素組成,這里說的“表面”指的不只是固體的自然表面,也指固體內(nèi)顆粒 的分界面,(2)俄歇電子譜的精細(xì)結(jié)構(gòu)中包含有許多化學(xué)信自,借此可以推斷原子的價(jià) 態(tài);( 3 )除氫和氦外所有元素都可以分析,特別是分析輕元素最為有利;(4)利用低能電子衍射裝置和俄歇能譜分析器相結(jié)合的儀器(“LEED一Au-ger”裝置),有可能從得到的數(shù)據(jù)資料中分晶體表面的結(jié)構(gòu),推斷原子在晶胞中的位置。因此,俄歇電子能譜儀作為固體材料分析的一個(gè)重要工具,近年來發(fā)展很快,研究成果

3、不斷出現(xiàn)于最新的文獻(xiàn)中。本文主要是想要綜合論述俄歇電子能譜的分析方法,以及概述它在各方面的應(yīng)用。11俄歇電子能譜儀及其應(yīng)用 許自圖正文一、 俄歇電子能譜分析的原理1.1俄歇電子能譜發(fā)現(xiàn)的歷史1925年法國科學(xué)家俄歇在威爾遜云室中首次觀察到了俄歇電子的軌跡,并且他正確的解釋了俄歇電子產(chǎn)生的過程,為了紀(jì)念他,就用他的名字命名了這種物理現(xiàn)象。到了1953年,蘭德才從二次電子能量分布曲線中第一次辨識(shí)出這種電子的電子譜線,但是由于俄歇電子譜線強(qiáng)度較低,所以當(dāng)時(shí)檢測(cè)還比較困難。到了1968年,哈里斯應(yīng)用微分法和鎖相放大器,才解決了如何檢測(cè)俄歇電子信號(hào)的問題,也由此發(fā)展了俄歇電子能譜儀。俄歇電子能譜儀不僅可

4、以作為元素的組分分析儀器,還可以檢測(cè)化學(xué)環(huán)境信息。咋很多的領(lǐng)域都得到了應(yīng)用,比如基礎(chǔ)物理,應(yīng)用表面科學(xué)等等。1.2俄歇效應(yīng)當(dāng)一束具有一定能量的電子束(一次電子)射到固體表面的時(shí)候,原子對(duì)電子產(chǎn)生了彈性散射和非彈性散射。非彈性散射使得電子和原子之間發(fā)生了能量的轉(zhuǎn)移,發(fā)出X-射線以及二次電子。這個(gè)時(shí)候如果在固體表面安裝一個(gè)接受電子的探測(cè)器,就可以得到反射電子的數(shù)目(強(qiáng)度)按能量分布的電子能譜曲線。圖1 入射電子在固體中激發(fā)出的二次電子能譜俄歇電子是指外殼層電子填補(bǔ)內(nèi)殼層空穴所釋放出來的能量激發(fā)了外殼層的另外一電子,并且使得它脫離原子核,逃逸出固體表面的電子,這個(gè)過程被俄歇發(fā)現(xiàn),所以稱為俄歇電子。

5、圖2 入射電子束示意圖圖3 俄歇電子效應(yīng)圖因?yàn)椴煌脑卦泳哂兴卣鞯亩硇娮幽芰?,也就是具有特征的俄歇峰,因此可以用來鑒別元素。俄歇電子在從固體內(nèi)部逸出進(jìn)入真空之前,遭到表層電子的非彈性碰撞發(fā)生能量損失,所以有一個(gè)臨界的深度,在這個(gè)深度以下的俄歇電子不能夠逸出固體表面,這個(gè)深度用俄歇電子平均自由程來表達(dá),可以近似的認(rèn)為主要與俄歇電子的能量有關(guān),與固體材料的性質(zhì)無關(guān)。經(jīng)過科學(xué)家多年的實(shí)驗(yàn)分析擬合,發(fā)現(xiàn)俄歇電子的平均自由程和電子能量有如下的關(guān)系:=0.44(E)0.5(的單位為埃,E的單位為電子伏特),通過這個(gè)公式可以估算出不同能量的俄歇電子的逸出深度。所以,俄歇電子成為了表面分析的很有利的工

6、具。2圖4 俄歇電子平均自由程和能量的關(guān)系二、 俄歇能譜儀應(yīng)用俄歇效應(yīng)來進(jìn)行研究,需要用到俄歇能譜儀,俄歇能譜儀一般包括以下幾個(gè)部分:2.1激發(fā)樣品的電子束源激發(fā)源為同軸電子槍,電子從熱陰極發(fā)出,之后被電場(chǎng)加速,經(jīng)過偏轉(zhuǎn)和聚焦之后打在樣品之上。2.2能量分析器可以將各種不同能量的俄歇電子按能量進(jìn)行分離,并且聚焦到收集極。2.3檢測(cè)系統(tǒng)包括了俄歇電子的接收,放大和輸出。2.4超高真空系統(tǒng)能譜分析儀器都需要無油超高真空系統(tǒng)。包括冷凝泵、升華泵及離子泵。冷凝泵又稱為吸附泵,主要是利用低溫表面的吸附作用來排除氣體。升華泵主要是利用化學(xué)吸附去除氣體,主要是利用Ti絲加熱后蒸發(fā),形成Ti膜,這種Ti膜具有

7、很高的化學(xué)活性。它能夠和很多的活性氣體結(jié)合,形成穩(wěn)定的化合物,通過這個(gè)方式來達(dá)到抽離空氣的作用。離子泵是一種磁控放電陰極活性材料濺射而達(dá)到抽氣目的的裝置。2俄歇能譜的基本原理及應(yīng)用 任大剛 2.5樣品室金屬樣品通過機(jī)械或者化學(xué)拋光,并且吹干后,可裝入樣品室。樣品室有特制的樣品架,可以放置各種不同樣式的樣品。3圖5 俄歇能譜儀三、 俄歇電子能譜分析的方法及應(yīng)用3.1俄歇能譜的應(yīng)用俄歇電子已經(jīng)成為固體表面元素分析的有力工具,在表面物理化學(xué)、翠花、晶界偏析、電鍍、半導(dǎo)體等等方面都有很廣泛的應(yīng)用。3.1.1測(cè)定表面化學(xué)組成任何的表面研究都需要首先對(duì)表面的化學(xué)組成有一個(gè)清楚的認(rèn)識(shí)。俄歇電子能譜給我們提供

8、了這樣一種方法。俄歇電子譜儀可以靈敏的辨別金屬,半導(dǎo)體和絕緣體表層的元素組成。3.1.2元素沿深度方向的分布主要是應(yīng)用于研究各種成分在界面處的變化以及在熱處理過程中不同的深度,組分的變化。3俄歇能譜的基本原理及其應(yīng)用任大剛圖6 俄歇電子對(duì)深度很敏感3.1.3元素化學(xué)狀態(tài)的分析俄歇電子的能量只取決于原子的特性,與入射電子的能量無關(guān)。所以測(cè)量俄歇電子的能量分布,就可以確定材料表面的元素分布了。原則上,AES可以鑒定除氫和氦以外的所有元素。例如,已經(jīng)用AES測(cè)定了月球表面的樣品,發(fā)現(xiàn)存在Al,Si,S,Cl,K,C,Ca,Ti,O和Fe。用AES檢測(cè)表面元素組成具有很高的靈敏度。理論上可檢測(cè)的面濃度

9、可低至10的10次方個(gè)/平方厘米。43.1.4定量分析定量分析的主要目標(biāo)是要求出指定的區(qū)域內(nèi)單位體積中某種元素的原子數(shù),就是原子密度你n(個(gè)/cm2)或者單位體積內(nèi)某種元祖的原子數(shù)占總原子數(shù)的百分比,就是原子濃度C(%)兩者之間的關(guān)系是:C=n/N(N表示單位體積內(nèi)的所有原子數(shù)目)當(dāng)然,目前計(jì)算n和C有很多種方法,比如純?cè)貥?biāo)樣法、相對(duì)靈敏因子法及多元素標(biāo)樣法,但是這些方法受到的影響都很多,雖然可以采取一些措施來彌補(bǔ),但是目前的技術(shù),影響還是相對(duì)較大的,不能讓人滿意?,F(xiàn)在的俄歇分析儀器通過計(jì)算機(jī)處理之后可以給出樣品中所含元素的原子濃度C。54俄歇電子能譜簡(jiǎn)介 趙良仲5俄歇電子能譜分析方法及其應(yīng)

10、用王文生 天津大學(xué)總結(jié)與展望俄歇電子能譜儀近年來已經(jīng)在各方各面獲得很廣泛的應(yīng)用,但是分析技術(shù)本身也是在慢慢的不斷發(fā)展與完善的過程中。俄歇電子能譜儀存在的一些問題主要是:由于入射電子長(zhǎng)時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行轟擊,在樣品的表面造成了吸附現(xiàn)象,原子擴(kuò)散和升溫等等,因此影響了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。測(cè)量的結(jié)果不能夠真是的反映樣品表面的本來面貌,所以,我們應(yīng)該降低入射電子的強(qiáng)度,提高分析的靈敏度和分析的速度,這是提高分析精度的一種途徑。同時(shí)努力提高空間的分析精度和能量的分辨率也是俄歇電子能譜儀發(fā)展的一個(gè)方面。俄歇電子能譜儀只能夠給出定性和半定量的分析,所以提高俄歇電子能譜儀的測(cè)量精度,讓其實(shí)現(xiàn)定量分析,是俄歇電子能譜儀研究的另外一個(gè)發(fā)展方向,也是擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域的必由之路。近年來,各種表面分析的儀器發(fā)展迅速,比如俄歇電子譜、掃描電子顯微鏡、光電子譜、二次離子譜等。這些設(shè)備的出現(xiàn),給表面研究提供了可靠的,強(qiáng)有力的工具,也給表面科

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