()低變催化劑使用說明書

1、SB-3 (B301Q)耐硫低變催化劑SB-3 (B301Q)耐硫低變催化劑是在SB-1催化劑基礎(chǔ)上改進(jìn)制備工藝研制的球形耐硫變 換催化劑，一九八七年投入工業(yè)應(yīng)用，一九九一年通過化工部鑒逹，并被命名為國家正式產(chǎn) 品，已廣泛應(yīng)用于全國300多家化肥廠。該催化劑具有活性溫度低、選擇性好、堆比重輕、 床層阻力小、機(jī)械性能和熱穩(wěn)定好以及使用壽命長等特點(diǎn)。一、 物理性質(zhì)和化學(xué)組成：外形：球形：顏色：灰黑色：規(guī)格：46mm；堆比重：0. 75-0. 85 kg / L：破碎強(qiáng)度：78N/顆 比表而積：120m2/g (BET法)孔容：M0.30ml / g (壓汞法)： 平均孔徑：100A：活性組份：Co

2、O、M003堿金屬促進(jìn)劑、助劑等，載體：Y-AI2O3：二、 應(yīng)用領(lǐng)域：SB-3(B301Q)耐硫低變催化劑的應(yīng)用領(lǐng)域為以煤、渣油為原料的合成氨廠及制氫企業(yè)的 一氧化碳變換工序，適用于銅洗凈化的中串低”、中低低”變換工藝和甲烷化凈化的“中 低低”、“全低變”深度變換工藝。三、 使用條件壓力：常壓4.OMPa溫度：190460汽氣比：0.150.70；&S含量：視溫度、汽氣比情況而處： 空速：中串低M1300hr0.75 MPa)中低低M1000hr 】(0.75 MPa)全低變工800h嚴(yán)(0.75 MPa)詳見鉆鋁耐硫變換催化劑使用說明書。四、 產(chǎn)品性能SB-3 (B301Q)耐硫低變催化劑

3、的技術(shù)性能遠(yuǎn)高于化工部HG2779-1996- HG2781-1996所規(guī)定的水平。在正常情況下：中串低變換工藝：0.75MPa,進(jìn)口溫度200C,使用空速1500hL,入中變總汽比 0.50,進(jìn)低變COW6.0%,出低變COW1.0%：使用壽命三年以上。中低低變換工藝：0.75 MPa, 、二段進(jìn)口溫度200C、190C；使用空速：1000 Hr1,入中變總汽比0.40,進(jìn)低變COW10.0%,出低變COWi.2%:使用壽命三年以上在深度變換工藝中，SB-3 (B301Q)催化劑更有上佳表現(xiàn)。完全可以將CO降至 0.3%以下。五、 應(yīng)用情況(應(yīng)用實例)河南省某中型化肥廠是以煤焦為原料，當(dāng)年生

4、產(chǎn)能力8萬噸合成氨。最終產(chǎn)品為尿素的 中型氮肥廠。1991年6月使用上?；ぱ芯吭篠B-3(B301Q)耐硫低變催化劑23M3,使用壓 力l.SMPa,半水煤氣流34000m3 / hr.硫化采用循環(huán)硫化法硫化，硫化最終溫度360C, 用CS2近2投入運(yùn)行后，低變進(jìn)口溫度200210C,熱點(diǎn)溫度W260C：入中變總汽氣比 約0.55(后再熱鉀堿脫碳)，入低變COW5%左右,岀低變COW0.8%；年綜合經(jīng)濟(jì)效益147 萬元/年：噸氨節(jié)能1.34x 103MJo 一直使用至一九九八年底(因故進(jìn)水)而更換,使用壽 命達(dá)七年半。SB-7耐硫低吏催化利SB-7耐硫低變催化劑是通過改進(jìn)催化劑制備工藝、添加

5、劑特種穩(wěn)泄劑研制而成的耐硫 低變催化劑。一九九五年投入工業(yè)應(yīng)用，已在國內(nèi)數(shù)十家化肥廠中應(yīng)用。它具有活性溫度更 寬、低溫活性更好、催化劑性更高、選擇性好、堆比重輕、床層阻力小、機(jī)械性能及熱穩(wěn)迢 性佳、使用壽命長等特點(diǎn)。適合于中串低、中低低、全低變工藝。主要用于全低變流程。一、 物理性質(zhì)和化學(xué)組成外形：球形；顏色：灰黑色:規(guī)格：46mm：堆比重：0.75-0.85 kg / L：破碎強(qiáng)度：78N/顆：比表而積：120m2/g (BET法)：孔容：0.35 ml / g 壓汞法)：平均孔徑：100入：活性組份：CoO、MoO3.堿金屬促進(jìn)劑、特種穩(wěn)迢劑等；載體：T-AI2O3：二、 應(yīng)用領(lǐng)域：SB-

6、7耐硫低變催化劑的應(yīng)用領(lǐng)域為以煤、渣油為原料的合成氨廠及制氫企 業(yè)的一氧化碳變換工序，適用于銅洗凈化的“中串低”、“中低低”、“全低變”變換工藝和甲 烷化凈化的“中低低”、“全低變”深度變換工藝。主要用與全低變流程三、 使用條件壓力：常壓4.0MPa溫度：170-460C 汽氣比：0.150.70：H2S含量：視溫度、汽氣比情況而定：空速：中串低noohr1 (0.75 MPa)中低低1000 hr1 (0.75 MPa) 全低變2800 hr*1 (0.75 MPa)詳見鉆鋁耐硫變換催化劑使用說明書。四、 產(chǎn)品性能SB-3 (B301Q)耐硫低變催化劑的技術(shù)性能遠(yuǎn)高于化工部HG2779-19

7、96- HG2781-1996所規(guī)定的水平。在正常情況下：中串低變換工藝：0.75MPa,進(jìn)口溫度200C,使用空速1500hL,入中變總汽比0.50,進(jìn)低變COW6.0%,岀低變COWl.O%:使用壽命三年以上。中低低變換工藝：0.75 MPa, 、二段進(jìn)口溫度200C、190C：使用空速：1000Hr1,入中變總汽比0.40,進(jìn)低變COW10.0%,出低變COW1.2%：使用壽命三年以 上在深度變換工藝中，SB-3 (B301Q)催化劑更有上佳表現(xiàn)。完全可以將CO降至0.3%以下。五、 應(yīng)用情況(應(yīng)用實例)山東省魯西集團(tuán)氣平陰化肥廠，設(shè)il能力年6萬噸合成氨。采用全低變工藝，催化劑總 36

8、m設(shè)變換爐兩只，一變爐一段裝填SP-1保護(hù)類催化劑3 m3及SB-7催化劑5.6 一變爐二段裝SB-7催化劑6.4 m3：二變爐一段裝SB-7催化劑二變爐二段裝SB-7催化 劑9 mJ 九九六年初開車后，運(yùn)行數(shù)據(jù)為：系統(tǒng)壓力0.8 MPa, 一變爐進(jìn)口溫度200C左 右；，熱點(diǎn)溫度370*C左右：二變爐入口溫度220C左右，一段熱點(diǎn)溫度29CTC左右，二變爐 二段進(jìn)口溫度200C左右：出口溫度220C左右:保護(hù)催化劑溫升1020C,半水煤氣 CO=27%, 02=0.4%, H2S=0.2g/ m3：二變爐出口 CO%W0.8%。SB-7 耐硫低變催化劑在全低 變工藝中運(yùn)行情況良好，蒸汽節(jié)約明

9、顯，工藝操作穩(wěn)建，操作彈性較大，經(jīng)濟(jì)效益明顯： HB-7耐硫低變在使用過程中未見熱點(diǎn)下務(wù)及阻力上升情況。SB系列鉆鋁耐硫（低溫）變換催化劑硫化與使用說明書鉆鋁耐硫（低溫）變換催化劑硫化與使用說明書鉆鋁耐硫（低溫）變換催化劑自上?；ぱ芯吭涸趪鴥?nèi)率先開發(fā)成功并投人工業(yè)應(yīng)用 以來，已廣泛應(yīng)用于不同規(guī)模、不同工藝的合成氨廠變換工序，取得了巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社 會效益。為了更好地使用鉆鈕耐硫（低溫）變換催化劑，我們特修訂此（鉆鋁耐硫（低溫）變換催 化劑硫化與使用說明書），供參考！一、前期準(zhǔn)備工作：1.變換工藝的選擇：變換工藝主要有中串低、中低低和全低變換工藝等。中串低工藝技術(shù)成熟、操作穩(wěn)定， 但蒸汽消耗

10、略髙；全低變工藝設(shè)備生產(chǎn)能力大、蒸汽消耗低，但操作穩(wěn)肚性有待改進(jìn)：中低 低工藝則兼有中串低和全低變兩者的優(yōu)點(diǎn)。并使用廠應(yīng)根據(jù)自身條件來選擇合適的變換工 藝。2.催化劑使用空速：工藝系統(tǒng)壓力（MPa）建議使用空速（hr-1）常壓60007513001351500中串低200170007510001351100中低低2001200075800135900全低變2001000以上空速是指每立方催化劑每小時處理的半水煤氣量。鉆鋁耐硫（低溫）變換催化劑的使用空 速與變換系統(tǒng)的工藝條件密切相關(guān)，特別是中變催化劑用量、人爐汽氣比、出口一氧化碳含 量、生產(chǎn)周期等，所以使用廠應(yīng)根據(jù)具體情況選擇合適的使用空速。如

11、“三催化“工藝中要 求變換岀口一氧化碳含量小于0.3%,鉆鈕耐硫（低溫）變換催化劑的使用空速則遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于上述 參考值（僅50%左右）。3.使用時人口溫度：鉆鋁耐硫（低溫）變換催化劑人口溫度以200C左右為宜， 因此必須正確確左低變爐在流程中的位垃，即便如此，低變爐前仍需設(shè)豊調(diào)（降）溫裝 置。調(diào)（降）溫裝置主要有調(diào)溫水加熱器和水冷激增濕器兩種形式。調(diào)溫水加熱器就是利用溫度較高的工藝氣間接換熱（加熱）循環(huán)熱水，為保證低變 爐人口溫度和方便調(diào)節(jié)，需設(shè)置氣相付線，主付線均應(yīng)裝有閥門。也可加裝水付線。水冷激增濕器就是向工藝氣中直接噴霧液態(tài)水以降低工藝氣的溫度，提髙濕含 量，低變爐人口溫度通過冷激水量來控制

12、。水冷激增濕器主要包括噴頭、汽化層和分 離器。4.測溫點(diǎn)分布：電爐出口、低變爐每段催化劑床層進(jìn)出口（氣相）、每段催化劑床 層上表而下200mm、下表面上200mm左右處各設(shè)一測溫點(diǎn)，催化劑床層中部可按實 際情況均勻設(shè)宜至少一測溫點(diǎn)。5.氣體分布與高徑比：低變爐每段催化劑床層進(jìn)出口應(yīng)安裝氣體分布器（或氣 體收集管）以改善氣體分布情況：每段催化劑床層的髙徑比應(yīng)$0.6,以減少氣體偏流。6.硫化用氣與硫化氣空速：硫化氣源要求含戰(zhàn)豪25%、0200.5%的潔凈氣體。 一般化肥廠可用脫硫后半水煤氣或干變換氣，半水煤氣可引自羅茨鼓風(fēng)機(jī)出口或高壓 機(jī)二段出口，髙壓機(jī)出口氣應(yīng)經(jīng)油分，焦炭過濾器或靜電除焦等凈化

13、設(shè)備后進(jìn)人硫化 管線：干變換氣應(yīng)取自變換系統(tǒng)出口，溫度應(yīng)低于35C的變換氣。硫化氣空速一般在 200300 hr。7.硫化劑與硫化劑用量：硫化劑種類雖較多，但以二硫化碳應(yīng)用最廣、使用最方 便、效果也最好。一般每立方低變催化劑用二硫化碳100 kg,循環(huán)硫化時每立方低變 催化劑用二硫化碳60 kg08.二硫化碳槽：二硫化碳槽應(yīng)耐壓0.5 MPa,使用壓力0.2 MPa左右，槽上應(yīng)裝 有壓力表、放空管、二硫化碳加入管、二硫化碳出口管、氮?dú)饨尤斯芗耙何恢?。槽?容積以一次裝完硫化所需二硫化碳量為宜。二硫化碳槽使用前應(yīng)淸洗、試漏，放置點(diǎn) 應(yīng)遠(yuǎn)離髙溫設(shè)備。9.電爐功率：硫化用電爐功率可按每立方米催化劑

14、20kW；來選宦，如20 rT?催 化劑應(yīng)有200kW,宜分為三至四組控制。10.放空笛、導(dǎo)淋、取樣點(diǎn)、二硫化碳加入口、壓力表等：放空管管徑可按300 hr空速設(shè)計，高度應(yīng)高于附近設(shè)備：二硫化碳加入口應(yīng)接在電爐出口的硫化管線上： 取樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在低變爐進(jìn)岀口氣體流動的管線上，避免死角，進(jìn)口取樣點(diǎn)應(yīng)離二硫化碳 加入口有一泄的距離，以保證二硫化碳與硫化氣體均勻混合：在系統(tǒng)主線、副線、中變 出口管、低變進(jìn)口管等管線上均應(yīng)設(shè)導(dǎo)淋，以便排污：低變爐進(jìn)岀口應(yīng)安裝壓力表。二、 催化劑裝填：1.催化劑用量與低變爐內(nèi)徑：使用廠應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)：規(guī)模、工藝流程、變換壓力、對 低變出口 CO含量的要求，以及希望達(dá)到的使用壽命

15、等工藝條件選擇適當(dāng)?shù)目账?，確 定催化劑的用M（m3）.通常要求催化劑床層的高徑比20.6,由此就可以確工變爐的 內(nèi)徑以滿足高徑比的要求。2.催化劑裝填：裝填催化劑之前，變換爐應(yīng)進(jìn)行烘爐，催化劑應(yīng)篩去粉末。裝填 時，先在爐底花板上鋪設(shè)一至二層不銹鋼絲網(wǎng)（網(wǎng)孔小于2.5 mm）,四周應(yīng)無縫隙并固 立，以防止催化劑漏入爐底。上鋪耐火球一層，然后裝催化劑。催化劑裝填應(yīng)力求均勻，可采用布袋法、導(dǎo)管法，也可采用如下簡便的方法：裝填人員一人進(jìn)入變換爐，將傳 入爐內(nèi)的催化劑鋪設(shè)在不同的方位，如此逐層鋪設(shè)，直至裝填完畢。但應(yīng)注意：進(jìn) 入爐內(nèi)的裝填人員應(yīng)守在放置于催化劑表而的木板上進(jìn)行裝填，而不可直接立在催化 劑

16、上。（2）進(jìn)入爐內(nèi)的裝填人員應(yīng)戴防塵呼吸而罩。切忌將催化劑全部由入孔直接 倒入爐內(nèi)，最后將表面扒干，如此將造成催化劑床層疏松不勻，導(dǎo)致氣流分布不均，嚴(yán) 重影響催化劑的使用和效率。裝填時，盡量使?fàn)t內(nèi)測溫?zé)犭娕继幱诖呋瘎┐矊拥倪m 當(dāng)位程，并記錄它們所在髙度。為了保證氣流分布均勻，除催化劑裝填力求均勻外，變 換爐進(jìn)出口均應(yīng)按要求設(shè)有氣體分布器和氣體收集管。三、 催化劑硫化：出廠的Co-M0催化劑活性組份以氧化物形態(tài)存在，活性很低。需經(jīng)過高溫充分 硫化，使活性組份轉(zhuǎn)化為硫化物，催化劑才顯示其高活性。硫化時，采用含氫氣體(H2 225%, 020.5%)作載氣，配以適量的CS2,經(jīng)電爐加熱升溫后通過催化

17、劑床層，然 后放空或循環(huán)使用。通常可用半水煤氣或干變換氣作硫化時的載氣。1.硫化原理：硫化時的主要化學(xué)反應(yīng)為：CS2 十 4H22H2S 十 CH4AH298=-240.9 KJ / molCoO 十 H2SCoS 十 H2O AH298=-13.4 KJ / molMO03 十 2H2S 十 H2MOS2 十 3H20AHO298= -48.2 KJ / mol這些反應(yīng)均為放熱反應(yīng)，會使催化劑床層溫度升高。2.硫化方法：催化劑的硫化可在常壓下進(jìn)行，也可在加壓下進(jìn)行，使用廠可根據(jù) 工廠的具體條件采用一次通過法或氣體循環(huán)法。(1)氣體一次通過法：流程如圖1所示。半水煤氣經(jīng)過電爐加熱后進(jìn)入低變爐，

18、 由爐后放空。半水煤氣空速維持200300h,半水煤氣充分置換后即可開電爐升 溫。床層溫度升至200C左右時，可加入少量的CS2,維護(hù)氣體中總硫含量25g/m養(yǎng) 然后不斷提髙溫度，CS2的加入量也逐漸加大，按氣流方向逐層硫化，熱點(diǎn)溫度一般不 超過450C,直至硫化結(jié)束。(2)氣體循環(huán)法：氣體循環(huán)法的優(yōu)點(diǎn)是節(jié)省煤氣和CS2的用量，減少對環(huán)境的污 染，缺點(diǎn)是需要?dú)怏w冷卻循環(huán)裝置。流程如圖2所示。半水煤氣從低變爐岀來后，經(jīng) 一水冷卻器，將氣體降至接近常溫，然后進(jìn)入鼓風(fēng)機(jī)人口，維持鼓風(fēng)機(jī)人口處正壓，由 鼓風(fēng)機(jī)將氣體送至電爐加熱后進(jìn)人低變爐。在鼓風(fēng)機(jī)人口處應(yīng)接一半水煤氣補(bǔ)充管，連續(xù)加入少量半水煤氣，因為

19、在硫化過程中要消耗氫。為防止惰性氣體在循環(huán)氣中積累，變 換爐出口處設(shè)一放空管，連續(xù)放空少量循環(huán)氣，使循環(huán)氣比含疑維持25%以上。余同氣體 一次通過法。圖1 一次通過法硫化流程圖圖2循環(huán)法硫化流程圖1.CS2槽2.流量計3.電爐4.低變爐5.鼓風(fēng)機(jī)6.冷卻器3.硫化方案：具體步驟：催化劑裝填完畢后，應(yīng)檢漏，再通惰氣置換。在常壓下通入半水煤氣(或干變換 氣)推電升溫，控制升溫速度50C/hr。CS2槽，用N*降壓后)將壓力升至0.2MPa左右備用。階段亙換升溫硫化初期硫化主期硫化后期邏換降溫執(zhí)行時間（hr）-8-8-16-6-6空速（hZ）200-300200-300200-30020030020

20、0-300溫度CC） 200220280280-350350-420-250總硫濃度（g/W）25-15-20加8Kfi(L/hr. m3)1-46開始加硫出口可檢出 口 HzS停硫減電備注啟動電爐注總床溫出H2SN10 g/m宜換放空當(dāng)床層溫度升至200C左右時，向系統(tǒng)添加CS2,硫化初期控制每n?催化劑按0.31L / hrCS2加入量，總硫濃度25g/m床層溫度220280C之間，初期硫化時間 約8小時，在此期間床層溫度有較大波動，應(yīng)予密切注意，謹(jǐn)防床層超溫。床層溫度波 動后，進(jìn)入硫化主期，硫化主期每rr?催化可加24L/hrCS2加入疑，總硫濃度15 g/ m3,床層溫度280350C

21、之間，硫化主期硫化時間約26小時，至出口硫化氣中可分析 出H2S 21g/n?。硫化岀口氣中可檢測出H2S后即進(jìn)入硫化后期，硫化后期的催化劑 床層溫度可進(jìn)一步提高至350420C之間，每計催化可加36L/hrCS2加入量，總 硫濃度一20g/m3,硫化后期硫化時間約6小時，此時硫化出口氣總硫濃度10g/m3o 硫化終點(diǎn)的標(biāo)志為床層溫度均應(yīng)在420C左右且維持2小時以上，同時硫化岀口氣 H2S濃度連續(xù)三次相近且大于10g/m硫化結(jié)速后須進(jìn)行苣換降溫，此時應(yīng)停加CS2、減電爐，用硫化氣或用中變氣（部 分）苣換降溫，仍由低變爐后放空，至放空氣中H2S 35N/顆三、HB303Q型耐硫鉆鋁變換催化劑的

22、特點(diǎn)：1、有很好的低溫活性，在180C時即顯示優(yōu)異的活性。2、有很寬的活性溫區(qū)，為160C400C,但需要存在一定的硫含量，操作 溫度越高、汽氣比越大.要求最低的H2S含量也相應(yīng)越高。3、耐硫，抗毒性能好：耐硫無上限，少量有NH3、HCN、C6H6等對催化劑 的活性均無影響。4、強(qiáng)度好，床層阻力小。5、壽命長，在正常條件下，一般可使用五年左右。6、可再硫化，催化劑主要因反硫化而使部分催化劑失活后，可以通過再硫化使其活性部分恢復(fù)，延長使用壽命。SB303Q型耐硫鉆鉗變換催化劑使用說明一、催化劑裝填與開車前的準(zhǔn)備工作：（1）催化劑的裝填量由空速來計算，當(dāng)汽氣比、操作溫度、co變換負(fù)荷選左后，可由操

23、 作壓力確左空速，空速以半水煤氣（干基、CO含量為25 30%）為準(zhǔn)，如果原料氣采用重 油裂化氣，由于原料氣中CO較高，則選用的空速應(yīng)適當(dāng)降低，對于壓力為0.75-1.35MPa； 用于全低變流程，空速700 800屮；用于中低低流程，空速SOO-lOOOh-1；用于中串低流程, 空速 1500-1800K1；中、低、低流程:10001200h1o（2）為防止氣體偏流，床層徑髙比（直徑與總裝填高度之比）以0.5 1.0為宜，以此來 選擇低變爐的內(nèi)徑。低變爐的內(nèi)徑不宜過大，應(yīng)使催化劑盡可能分成兩段或三段裝填，以有 利于氣體均勻分布。由于催化劑的顆粒較?。? 6mm）,就選用8-10 g鐵絲網(wǎng)墊底

24、，周 I市I必須堵嚴(yán)，以免催化劑漏岀，有的廠家在升溫硫化或使用初期曾發(fā)生過催化劑泄漏而被迫 停車的事故。催化劑的上段表而需加裝一層鐵絲網(wǎng)，其上段放50-100mm高的耐火球或 AL2O3球，以免冷凝水宜接接觸催化劑，催化劑裝入低變爐后，往往由于進(jìn)口閥門泄漏帶水, 使活性組分流失，所以催化濟(jì)應(yīng)在硫化前裝入低變爐，一般提前12天裝入后即可進(jìn)行硫 化。（3）應(yīng)盡量將催化劑裝在變換爐下段（或下部）使上段（或上部）留出一定空間，便于 經(jīng)過若干時間運(yùn)轉(zhuǎn)后，因催化劑部分失活，可在上段（或上部）酌情添加部分新催化劑。新 催化劑的活性好，溫升顯著，新舊催化劑可以直接從上部人孔中加入，但必須用氮?dú)獗３治?壓進(jìn)行裝

25、填操作（注意關(guān)閉本系統(tǒng)的下游閥門、導(dǎo)淋，以防“煙囪效應(yīng)”而進(jìn)入空氣），加 完后按催化劑的開車程序進(jìn)行硫化。（4）在低變爐前可設(shè)置水加熱器或增濕器以調(diào)肖入口溫度，水加熱器面積需適宜，熱疑 需及時移走，介質(zhì)溫度應(yīng)髙于蒸汽露點(diǎn)溫度20C以上，應(yīng)安裝氣相付線，主付線應(yīng)安裝控 制閥，另設(shè)中變出口至低變?nèi)肟诘恼{(diào)溫付線。主線、付線、中變出口至低變?nèi)肟诙紤?yīng)設(shè)排水 導(dǎo)淋。低變爐進(jìn)出口應(yīng)裝閥門或盲板，以便必要時切斷低變系統(tǒng)。采用CS2硫化時可按每m3催化劑150180kg準(zhǔn)備，CS2入口管應(yīng)接在低變電爐出口 的測溫點(diǎn)之后。也可采用固體硫化劑進(jìn)行硫化，按每rr?催化劑250kg準(zhǔn)備。（6）低變電爐功率按m3催化劑3

26、0-50KW準(zhǔn)備，以CS?作硫化劑取下限，若采用固體硫 化劑或循環(huán)硫化或以髙硫煤制氣硫化取上限。（7）應(yīng)采用干半水煤氣，可由羅茨機(jī)或高壓機(jī)二段來氣，進(jìn)口管及放空管應(yīng)按硫化時最 大空速500h能通過的氣呈:考慮。汕分或焦炭過濾器應(yīng)經(jīng)常排放，嚴(yán)禁汕污帶入低變爐。（8）測溫點(diǎn)：電爐進(jìn)岀口，低變進(jìn)岀口均各設(shè)一個，以便硫化與操作使用，低變催化劑 上表面下15cm處各設(shè)一個點(diǎn)，催化劑床層中可按實際情況均勻設(shè)置測溫點(diǎn)，低變爐出口放 空管應(yīng)設(shè)分析取樣點(diǎn)。（9）硫化工藝可采用一次通過法或循環(huán)硫化法，使用CS2作硫化劑宜使用流量計，若用液 位計應(yīng)嚴(yán)格準(zhǔn)確地控制CS2的加入量，循環(huán)法硫化時應(yīng)經(jīng)常排放進(jìn)氣中的冷凝水與

27、放空少 量循環(huán)氣，使循環(huán)氣中缶含戢大于25%。（20）采用爐內(nèi)低變流程作相應(yīng)調(diào)整，原中變出口改在變爐二段（三段式）或上段（二段 式）出口。寬變催化劑裝填于變換爐三段或下段，更應(yīng)注意的是，有的段間隔板不耐壓，則 需在二、三段（或上、下段）的爐外設(shè)一連通管，在需要時酌情作平衡壓力用。（11）CS2貯槽及各閥門預(yù)先淸洗干凈，嚴(yán)禁夾帶油污，并試壓試漏，CS2輸送管應(yīng)用鋼 管或耐壓橡皮管（如新的氧氣帶），貯槽的容積以一次裝完CS2為宜，并配置液位計。（12）為保證催化劑硫化成功，我公司技術(shù)服務(wù)部提供優(yōu)質(zhì)開車服務(wù)。二、催化劑的硫化SB303Q催化劑使用前呈氧化態(tài)，其活性遠(yuǎn)低于硫化后的催化劑，需要經(jīng)過活化將

28、其轉(zhuǎn) 化為硫化物才能顯示高活性，這一過程稱為硫化，硫化的好壞對硫化后的活性起關(guān)健作用硫 化時如使用CS2為硫化劑，硫化為放熱反應(yīng)，其主要反應(yīng)有：CS2 + 4H2 = 2H2S + CHdAH0298=-246KJ/MOLM0O3 + 2H2S+H2 = M0S24-3H2OAH0298 = -40.1KJ/MOLCOO + H2S = COS + 出0 H0298=-13.4KJ/MOL將催化劑裝入爐內(nèi)，內(nèi)惰性氣體置換后，在盡可能低的壓力下通入干半水煤氣升溫，CS2 加入貯槽用2 （鋼瓶上裝氧氣表減壓）將壓力升至0.10.2MPa備用（指硫化為常壓），當(dāng) 進(jìn)口溫度升至200C,床層最高溫度約

29、180C,最低溫度約120C時，可向系統(tǒng)添加CS2,低 變爐岀口氣體可直接放空或冷卻后循環(huán)。硫化時半水煤氣中CS2濃度的控制范舸應(yīng)嚴(yán)格，但 過低會拖長硫化時間，亦會影響硫化后催化劑的活性;過高則硫化過程太快使床層溫度暴漲。 CS2濃度以2040g/Nn?為宜。硫化時需注意的是勿使溫度暴漲以免燒毀催化劑。床層溫度 的控制以調(diào)節(jié)氣呈:，CS2加入量及電爐功率為主。硫化結(jié)束的標(biāo)志，各點(diǎn)的溫度最后都應(yīng)該在接近400-C,并保持2小時，同時分析低變 爐岀口的H2S濃度連續(xù)3次在15g/Nm3以上，可以認(rèn)為硫化結(jié)朿，硫化時間應(yīng)根據(jù)實際情 況，以保證催化劑硫化質(zhì)量為準(zhǔn)，不宜盲目地?fù)寱r間。硫化結(jié)束后停止加入C

30、S2，以半水 煤氣將床層溫度降為300C,再用變換氣置換放空。當(dāng)放空氣中ZS濃度lg/Nm3時即可轉(zhuǎn) 入正常生產(chǎn)，（導(dǎo)入中變氣前先開導(dǎo)淋排水）。硫化方案見表1,硫化方法見圖和圖2。圖二 r r X2夠:八電爐出口弋介感跟計時閭h進(jìn)口爲(wèi)注igflsF.4常-J30干半朮煤J2120干半朮煤V6升齟281冋2加2 ： !：1012-36LKk3fiO200-220干半水煤26IZI岀口妙為穿透主期2-4300-350250、JOO干半術(shù)煤30主期b2-43OS350干半木煤131J-5U降爼賈換43X5035Z5CI干半:貳縱停擁H占其后導(dǎo)人鮭盤換至岀口.紳明并人麻読生聲催化劑失活。 避免熱交內(nèi)漏

31、，熱交內(nèi)漏是催化劑非正常失活的重要原因。半水煤氣中的氧及油污雜 質(zhì)進(jìn)入低變爐造成催化劑永久性失活。 生產(chǎn)過程中如果遇上負(fù)荷突然減量，應(yīng)立即減少或切斷蒸汽供給，否則短期內(nèi)汽氣比 過大會引起返硫化。 嚴(yán)防催化劑床層進(jìn)水，特別是新催化劑，由于水加熱器內(nèi)或熱水塔中的熱水倒灌，或 增濕器水滴分離不完全，會使水進(jìn)人催化劑床層，床層溫度迅速下降，造成催化劑失活。 避免雜質(zhì)污染，雜質(zhì)包括隨氣流進(jìn)入的壓縮機(jī)汕污，固體粉塵，特別是Fe-cr系高 變催化劑粉塵，水質(zhì)凈化不好帶人的水垢等，它們附著在催化劑表而會掩蓋活性組分，堵死 催化劑微孔，降低催化劑比表而積從而降低催化劑活性。五、停車（1）臨時停車：關(guān)閉低變系統(tǒng)進(jìn)

32、出口閥，然后用干半水煤氣或氮?dú)庀驙t內(nèi)吹掃并保持正 壓，嚴(yán)防降溫過程中產(chǎn)生負(fù)壓而漏入空氣及水蒸汽的冷凝。（保持20 20mm水柱微正壓）。 使用過的催化劑呈硫化態(tài)，接觸空氣會自然氧化，其活性顯著下降，重新硫化也無法恢復(fù)原 有活性，另需注意熱水塔液位與有關(guān)閥門，防止水倒入低變爐內(nèi)。（2）長期停車：停車卸壓，再以干煤氣或2吹掃、降溫，在進(jìn)出口閥處封以盲板后即用 惰性氣體保護(hù)微正壓。再開車時必須開電加熱器用干煤氣升溫，待溫度正常后投產(chǎn)。變換系統(tǒng)動火時，決不能用蒸汽苣換低變爐（會發(fā)生反硫化），應(yīng)預(yù)先切斷低變爐。如 低變爐需要動火，應(yīng)在催化劑床層溫度200C時通入過熱蒸汽進(jìn)行程換，最好用氮?dú)庖藫Q并 維持正

33、壓，動火后迅速用干煤氣宜換。（3）停車后的再開車：由于氣疑逐漸加大，且蒸汽量常以較大負(fù)荷加入，汽氣比較大， 難以控制，為防止反硫化，應(yīng)先開中變，待接近正常負(fù)荷時再串入低變。六、催化劑的鈍化與卸出（1）按長期停車操作降至室溫后，在氮?dú)獗合?，操作人員戴氧氣或空氣面罩進(jìn)入爐內(nèi)， 爐外要有人監(jiān)護(hù)，為保護(hù)所卸催化劑活性嚴(yán)防與空氣接觸，應(yīng)在爐內(nèi)用塑料袋裝好后放入桶 內(nèi)封存，再裝時也應(yīng)用2氣置換后再在少量2氣流通情況下進(jìn)行，重新按硫化方法進(jìn)行。（2）將低變爐溫度下降到20C以下，在盡可能低的溫度下（如夜間）將催化劑從卸料口 直接卸入塑料袋或鐵桶，封口存放，卸料必須在氨氣保護(hù)下進(jìn)行，不得同時打開兩個人孔,

34、以防空氣漏入。七、黨見事故的原因判斷及其處理1、活性組份的流失與變化（1）堿金屬鹽因溶于水而流失：如帶冷凝水操作，熱水塔水倒入變爐，或硫化前催化劑 過早裝入低變爐，因閥門泄漏而形成的“淋洗”。（2）高溫下或工藝氣的長期作用下，微晶因燒結(jié)而使晶粒增大。2、活性組份的中毒，停車過程中空氣進(jìn)入爐內(nèi)使寬變催化劑發(fā)生硫酸鹽化而失活。3、催化劑孔結(jié)構(gòu)與孔表而的改變：如機(jī)油、焦油（特別是在全低變流程中，上層催化 劑最容易發(fā)生）等吸附，沉積在催化劑表而而形成殼層或發(fā)生積碳反應(yīng)而造成微孔的堵塞與 比表而的縮小，在工藝長期髙溫作用下發(fā)生載體的轉(zhuǎn)型（由r-AL2。3變成a-AL2O3）或微晶的增大而導(dǎo)致孔結(jié)構(gòu)的改變

35、與比表而的縮小。4、發(fā)生反硫化，如果低變氣中岀現(xiàn)放硫現(xiàn)象，即低變爐出口的&S含量明顯髙于進(jìn)口， 就應(yīng)懷疑反硫化，常見的情況有：（1）低變爐在流程中所處的位垃不當(dāng)而缺乏降溫手段使進(jìn)口溫度過高。（2）熱交換器泄漏，未及時更換，使低變爐進(jìn)口 CO含量達(dá)10%,床層溫升過高。（3）操作不當(dāng)，如停車動火以蒸汽置換低變爐，中變爐超溫時以蒸汽降溫等。（4）蒸汽比例過高。（5）入爐H2S含量過低。5、催化劑有質(zhì)量問題或硫化不當(dāng)即引起催化劑的初活性差，也往往造成英失活快，使 用壽命短。6、催化劑結(jié)疤，結(jié)塊引起偏流，多是由于中變催化劑粉塵與上層寬變催化劑帶冷凝 水操作所造成。對結(jié)疤，結(jié)塊可以扒松或取出棄去，如需要補(bǔ)充部分新催化劑，仍應(yīng)在氮?dú)?保護(hù)下操作并重新硫化，若是催化劑結(jié)皮了，應(yīng)除去結(jié)皮的催化劑并換上新的催化劑。7、低變系統(tǒng)進(jìn)水，應(yīng)迅速切斷水源，排水后，以干煤氣或2為介質(zhì)，送電爐緩慢升溫 至高于霜點(diǎn)溫度20C以上并保持?jǐn)?shù)小時，待催化劑烘干后使