銀黃口服液及顆粒劑的研制

1、實實驗驗思思路路劑型分析處方分析實驗方案銀黃滴丸 、銀黃口服液、 銀黃顆粒 、銀黃含化片、膠囊、軟膠囊等劑型。1.口服液 1）優(yōu)點：屬液體制劑，分散度大，吸收快，針 對不同人群可分劑量，服用方便。 2)缺點：具不穩(wěn)定性 （包括化學，物理，生物不穩(wěn)定性），不便攜帶2.顆粒劑 特點：干燥粒狀，儲存、運輸較口服液方便劑型分析：u 藥理作用藥理作用金銀花：金銀花：金銀花是清熱解毒的首選藥物，金銀花提取物主要富含綠原酸，具有廣泛抗菌作用，有利膽、止血、增高白血球及抗病毒作用；用于治療痛腫療瘡、外感風熱、瘟病初起、熱毒血痢，療效確切。黃芪：黃芪：黃芩具有多種功效，如：抗菌、抗病毒、抑制炎癥反應、保肝、利膽

2、、利尿、抗腫瘤3等，具有較好的臨床應用價值。目前主要用于急、慢性炎癥?？咕?、抗炎、抗抗菌、抗炎、抗變態(tài)反應變態(tài)反應藥物功能藥物功能實驗方案實驗方案 銀黃口服液銀黃顆粒金銀花提取物黃芩提取物黃芩提取物金銀花提取物一、銀黃口服液一、銀黃口服液 處方：處方：金銀花提取物（以綠原酸計）金銀花提取物（以綠原酸計）2.4g 1、金銀花提取物金銀花提取物 40%乙醇240ml 趁熱抽濾 鹽酸調(diào)PH至6 加40% 乙 乙醇240ml 調(diào)節(jié)PH至6 80度水浴回流 減壓濃縮至粘稠狀 減壓濃縮至藥材量5倍 加50ml乙醇 水浴加熱 濾去不溶雜質(zhì) 抽濾黃芩提取物（以黃芩提取物（以黃芩苷黃芩苷計）計）24g 干金銀花

3、80g80度水浴加熱回流2.5h趁熱抽濾，合并濾液低溫放置沉淀干燥至恒重產(chǎn)品2、黃芩提取物、黃芩提取物 水煎煮提取兩次水煎煮提取兩次 70-80度保溫度保溫 加酸調(diào)加酸調(diào)PH1-2 靜置靜置12-24h過濾過濾 加水，堿調(diào)加水，堿調(diào)PH 7-7.5溶解加乙醇溶解加乙醇 過濾過濾 加酸調(diào)PH至1-2 80度保溫黃芩粗粉沉淀濾液黃芩苷沉淀3、銀黃口服液、銀黃口服液 加水適量使溶解加水適量使溶解 8%NaOH調(diào)調(diào)PH至至8 8%NaOH 調(diào)調(diào)PH至至7.2 加水適量使溶解加水適量使溶解 煮沸煮沸1h 加單糖漿適量加單糖漿適量 加水至近全量加水至近全量 加水至加水至1000ml 過濾灌封滅菌過濾灌封滅

4、菌黃芩提取物金銀花提取物合并過濾8%NaOH調(diào)PH至7.2銀黃口服液二、銀黃顆粒二、銀黃顆粒處方：黃芩提取物處方：黃芩提取物24g 金銀花提取物金銀花提取物2.4g 加蔗糖加蔗糖640g淀粉適量淀粉適量 粉碎攪拌均勻粉碎攪拌均勻 制粒制粒 60度干燥度干燥 制成制成800g,金銀花提取物黃芩提取物顆粒銀黃顆粒四、質(zhì)量檢查四、質(zhì)量檢查1、銀黃口服液、銀黃口服液【性狀性狀】 本品為紅棕色的澄清液體；味甜、微苦。本品為紅棕色的澄清液體；味甜、微苦。 【鑒別鑒別】 (1) 取本品取本品1ml,加加5 硝酸鈉溶液與硝酸鈉溶液與10硝酸鋁溶液各硝酸鋁溶液各0.3ml,生成黃色生成黃色沉淀；再加沉淀；再加5

5、 氫氧化鈉溶液使成堿性，沉淀即溶解，溶液顯棕紅色。氫氧化鈉溶液使成堿性，沉淀即溶解，溶液顯棕紅色。 (2) 取本品取本品0.1ml,加水加水10ml，搖勻，取溶液，搖勻，取溶液2ml,加加5 二氯氧化鋯溶液二氯氧化鋯溶液12滴，溶滴，溶液顯黃色，再加鹽酸液顯黃色，再加鹽酸12滴，黃色不褪。滴，黃色不褪。 【檢查檢查】 相對密度相對密度 應不低于應不低于1.05（附錄（附錄 A）。）。 pH值值 應為應為5.57.0（附錄（附錄 G）。）。 其他其他 應符合合劑項下有關的各項規(guī)定（附錄應符合合劑項下有關的各項規(guī)定（附錄 J）。）。 【含量測定含量測定】 精密量取裝量項下的本品精密量取裝量項下的本

6、品2ml,置置100ml 量瓶中，加水至刻度，搖勻，量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取精密量取2ml,置置100ml 量瓶中，加量瓶中，加0.2mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，照分光光度法鹽酸溶液至刻度，搖勻，照分光光度法（附錄（附錄 A），在），在278nm 與與318nm 的波長處分別測定吸收度，按下式計算，即得。的波長處分別測定吸收度，按下式計算，即得。 C12.599E3181.522E278 C22.121E2780.9169E318 C1100100 綠原酸綠原酸 (C16H18O9)的含量的含量(mg/ml) 10022C2100100 黃芩苷黃芩苷 (C21H18O11) 的含

7、量的含量(mg/ml)10022 2、銀黃顆粒、銀黃顆?！緳z查檢查】（1）粒度：雙篩分法測定，不能通過）粒度：雙篩分法測定，不能通過1號篩與能通過號篩與能通過5號篩的總和號篩的總和不超過不超過15%（2）水分：烘干法）水分：烘干法（3）溶化性：取供試品）溶化性：取供試品10g，加熱水，加熱水200ml，攪拌，攪拌5分鐘，立即觀察，分鐘，立即觀察，應全部溶化或呈混懸狀，可溶顆粒應全部溶化，允許有輕微渾濁，應全部溶化或呈混懸狀，可溶顆粒應全部溶化，允許有輕微渾濁，混懸顆粒應能混懸均勻。混懸顆粒應能混懸均勻?！竞繙y定含量測定】色譜條件 色譜柱：CLC-BDS-C18柱（6.0 mm150 mm，5 m)；流動相：甲醇-水-甲酸（40601)；流速：0.5 mL/min；檢測波長：328 nm；柱溫：40 ；進樣量：10 L試樣制備： 對照品溶液制備 精密稱取綠原酸對照品適量，置棕色量瓶中，加50 %甲醇制成每1 mL含0.12 mg的溶液，作為對照品溶液（10以下保存)。供試品溶液制備 取銀黃顆粒約0.3 g，研細，精密稱定，置25 mL量瓶中，加入50 %甲醇約20 mL，超聲提取30 min后，冷卻