島津直讀光譜儀培訓(xùn)講義 100

1、PDA-7000系列、PDA-5500系列島津光電發(fā)射光譜分析裝置Shimadzu Optical Emission Spectrometer島津國(guó)際貿(mào)易(上海)有限公司北京辦事處 分析中心第一部分 理論知識(shí)和儀器第1章 理論知識(shí)41.1 發(fā)射光譜法n利用物質(zhì)在外能 （熱能、電能等）作用下，每種元素的原子或離子發(fā)射特征光譜來判斷物質(zhì)的組成，而進(jìn)行元素的定性與定量分析的方法。n通過判斷元素特征譜線的存在，對(duì)元素定性分析，通過比較特征譜線的強(qiáng)度大小，對(duì)元素定量分析。51.2 特征光譜的產(chǎn)生n通常情況下，原子處于基態(tài)，在激發(fā)光源作用下，原子獲得足夠的能量，外層電子由基態(tài)躍遷到較高的能量狀態(tài)即激發(fā)態(tài)。

2、處于激發(fā)態(tài)的原子是不穩(wěn)定的，外層電子就從高能級(jí)向較低能級(jí)或基態(tài)躍遷。多余能量以電磁輻射的形式發(fā)射出去，這樣就得到了發(fā)射光譜。原子發(fā)射光譜是線狀光譜。61.3 譜線波長(zhǎng)與能量的關(guān)系12EEhcE2、E1高能級(jí)與低能級(jí)的能量 波長(zhǎng) h普朗克常數(shù) c光速 71.4 內(nèi)標(biāo)法n在被測(cè)元素的譜線中選擇一根譜線稱為“分析線”，從內(nèi)標(biāo)元素的譜線中選擇一根譜線稱為“內(nèi)標(biāo)線”，這兩根譜線組成“分析線對(duì)”。根據(jù)這一對(duì)譜線強(qiáng)度的比值對(duì)被測(cè)元素的含量制作工作曲線進(jìn)行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法。 R 分析線與內(nèi)標(biāo)線的相對(duì)強(qiáng)度比c 分析元素的含量b、A 常數(shù) AcbRlglg81.5 工作曲線n光譜儀根據(jù)特征譜線的強(qiáng)度與含量

3、的關(guān)系，通過激發(fā)試樣，測(cè)定未知樣品的含量。n已知元素種類和含量的樣品稱為標(biāo)準(zhǔn)樣品。首先，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品，確定測(cè)定強(qiáng)度與含量的關(guān)系公式（即工作曲線，又稱檢量線）。系統(tǒng)通過工作曲線用未知樣品的測(cè)定強(qiáng)度計(jì)算其含量。n分析前必須測(cè)定工作曲線用標(biāo)準(zhǔn)樣品，制作全部分析元素的工作曲線。n工作曲線有多種形式，本儀器采用如下所示三次函數(shù)： I測(cè)定強(qiáng)度 X含量dcIbIaIX2391.6 標(biāo)準(zhǔn)化分析n標(biāo)準(zhǔn)化分析是通過測(cè)定接近定量分析范圍上限和下限的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品或接近上限的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的強(qiáng)度，利用數(shù)學(xué)方法，將測(cè)定強(qiáng)度修正到創(chuàng)建工作曲線時(shí)的強(qiáng)度，來校準(zhǔn)儀器的過程。n用接近上限和下限的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)化稱為兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化。用

4、接近上限的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)化稱為一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化。n當(dāng)條件或環(huán)境發(fā)生較大變化時(shí)，應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。另外，經(jīng)過規(guī)定的時(shí)間或分析了規(guī)定數(shù)量的樣品后，應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。n標(biāo)準(zhǔn)化修正公式： ,兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù) k一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù) IDC修正后強(qiáng)度 I 修正前強(qiáng)度IkIDC101.7 標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)和或k計(jì)算n1. 兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)由：HT = HI + LT = aLI + 得： = (HT - LT) / (HI - LI) = HT HIHT上限標(biāo)準(zhǔn)化樣品的標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度值HI上限標(biāo)準(zhǔn)化樣品的測(cè)定強(qiáng)度值LT下限標(biāo)準(zhǔn)化樣品的標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度值LI下限標(biāo)準(zhǔn)化樣品的測(cè)定強(qiáng)度值n進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)， k 值設(shè)置為 1.0n2. 一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)由

5、：KT = k (KI +)得：k = KT/(KI +)KT一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化樣品的標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度值KI一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化樣品的測(cè)定強(qiáng)度值 和 值在一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)不進(jìn)行初始化。111.8 共存元素修正n共存元素修正（基體效應(yīng)修正）是進(jìn)行修正由于樣品中不同元素含量不同造成的分析元素測(cè)定值的變化。共存元素有兩種影響，一是由于狹縫寬度和譜線寬度相近而重疊（重疊修正），一是鬼線的吸收和激發(fā)（吸收激發(fā)修正）。激發(fā)分析時(shí)，主要使用重疊修正。121.9 100%修正n由于樣品中主要成分的含量高低不同，如高合金鋼，導(dǎo)致基體元素（內(nèi)標(biāo)元素）含量不同。100修正（誘導(dǎo)含量修正）就是把分析元素含量修正到內(nèi)標(biāo)元素的含量上，因此也稱為變動(dòng)內(nèi)

6、標(biāo)法。n用100修正制作的工作曲線，橫軸為化學(xué)分析值和內(nèi)標(biāo)元素含量的比值。 131.10 控樣校正n由于共存元素的原因，化學(xué)分析值和分析結(jié)果產(chǎn)生偏差，控樣校正就是為修正此影響，測(cè)定與分析樣品組成相似的控制樣品（已知精確化學(xué)分析值的樣品），得到分析結(jié)果和化學(xué)分析值的關(guān)系，以分析未知樣品的含量。n控樣校正分為平移差值法和傾斜法。141.11 控樣校正系數(shù)AC和MC計(jì)算n計(jì)算修正系數(shù)AC，MC：n當(dāng)|Ct-C0|D1時(shí)，AC=0，MC=1。n當(dāng)D1D2時(shí)，不計(jì)算系數(shù)，此時(shí)AC，MC仍然應(yīng)用原來的數(shù)值 。n如何進(jìn)行控樣修正：nCCt時(shí)，用CAC=C+AC計(jì)算。nCCt時(shí)，用CMC=CMC或CMC=(C

7、-d)MC+d計(jì)算。n可以強(qiáng)制系統(tǒng)采用CAC=C+AC或CMC=CMC（或CMC=(C-d)MC+d）的方式計(jì)算。D2D2D1D1Ct D1下限管理值 D2上限管理值 Ct控制樣品目標(biāo)含量值 C0控制樣品由工作曲線測(cè)定的分析值 d工作曲線表達(dá)式中的常數(shù)項(xiàng)151.12 含量分析計(jì)算流程開始測(cè)定強(qiáng)度測(cè)定強(qiáng)度計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)化含量轉(zhuǎn)換工作曲線選擇共存元素修正100%修正控樣校正特殊公式計(jì)算結(jié)果輸出161.13 樣品分析流程171.14 分析流程樣品分析OKNO3 XtX3 XtX確認(rèn)分析標(biāo)準(zhǔn)化分析控樣校正樣品分析OK確認(rèn)分析第2章 島津光電發(fā)射光譜簡(jiǎn)介192.1 PDA-7000型光電發(fā)射光譜分析儀n采用時(shí)

8、間分解 PDA（Pulse Distribution Analysis Method，脈沖分布分析法）測(cè)光法。n除鐵、鋁以外，還可進(jìn)行銅、鎂 、鋅、鉛、錫、鈦、鎳、鈷等的含量分析。202.2 光電發(fā)射光譜儀的構(gòu)成n發(fā)光系統(tǒng)：使用火花放電使金屬元素激勵(lì)發(fā)光n分光系統(tǒng)：分離特定元素固有的發(fā)光光譜線n測(cè)光系統(tǒng)：選擇測(cè)定的光譜線n數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：對(duì)測(cè)定的光譜進(jìn)行數(shù)據(jù)處理發(fā)光系統(tǒng)分光系統(tǒng)測(cè)光系統(tǒng)數(shù)據(jù)系統(tǒng)212.3 原子發(fā)射光譜儀結(jié)構(gòu)圖222.4 五種放電條件232.5 最新設(shè)計(jì)放電波形n 提高微量元素的靈敏度n 縮短分析時(shí)間242.6 傳統(tǒng)的積分方法n傳統(tǒng)的積分方法是將光電倍增管的輸出的電流在積分器上以單

9、位時(shí)間積累的總電壓作為譜線的強(qiáng)度。252.7 PDA方法nPDA法（Pulse Distribution Analysis Method，脈沖分布分析法）是在激發(fā)時(shí)記錄每一個(gè)脈沖并按時(shí)間順序排列后將脈沖按高低頻數(shù)制作分布圖，依據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)的原則，對(duì)脈沖信號(hào)進(jìn)行處理，去除各種因素造成的不正常的脈沖，然后再積分，得到強(qiáng)度。262.8 PDA技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)n可以將樣品在激發(fā)時(shí)由于樣品存在的氣孔、裂紋等缺陷以及夾雜物產(chǎn)生的不正常的脈沖除去，減少因此而引起的分析誤差。n提高了元素的分析精度，尤其提高了痕量元素的分析精度，同時(shí)降低了分析下限。n可以將固溶元素和非固溶元素的脈沖區(qū)分開來，從而進(jìn)行某些元素的狀態(tài)分析。

10、272.9 時(shí)間分解分析法n元素在激發(fā)時(shí)，由于元素的性質(zhì)不同，其發(fā)光相位的狀態(tài)和強(qiáng)度特征是不同的。n時(shí)間分解測(cè)光法是利用微秒級(jí)的高速快門，按照不同的相位段截取最佳的脈沖信號(hào)。n經(jīng)過PDA的處理，從而提高了多種元素同時(shí)分析的范圍，提高了分析的靈敏度、精度和分析速度。n能夠進(jìn)行某些元素的狀態(tài)分析。282.10 時(shí)間分解測(cè)光法圖示292.11 內(nèi)標(biāo)監(jiān)控法n樣品在激發(fā)時(shí)，由于樣品存在的氣孔、裂紋等缺陷以及夾雜物產(chǎn)生的不正常的脈沖，可以使用內(nèi)標(biāo)監(jiān)控法除掉不正常的脈沖，可以得到重現(xiàn)性較好的分析結(jié)果。n對(duì)某個(gè)元素實(shí)施監(jiān)控，除掉非固溶性元素的脈沖，可以降低背景，提高信背比，工作曲線有很好的線性關(guān)系。302.1

11、2 內(nèi)標(biāo)監(jiān)控法圖示n監(jiān)控內(nèi)標(biāo)元素的譜線強(qiáng)度并只選擇設(shè)定范圍內(nèi)的強(qiáng)度的方法312.13 分析鋼中固溶鋁和非固溶鋁322.14 全積分法分析鋼中酸溶鋁和酸不溶鋁酸不溶鋁酸溶鋁n全積分方法測(cè)定鋼中酸溶鋁和酸不溶鋁是模擬的方式332.15 對(duì)電極的自動(dòng)清洗n樣品在激發(fā)時(shí)，樣品上的蒸發(fā)物聚集在對(duì)電極尖端上，影響下一次的分析。n在每一次激發(fā)后，自動(dòng)清洗一次對(duì)電極，保證每一次激發(fā)的條件一致。第3章 儀器的維護(hù)保養(yǎng)353.1 儀器外觀363.2 PDA-7000 系列光譜儀透視圖373.3 開關(guān)面板nMAIN主電源開關(guān)nSOUSE發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)nAIRCON溫度控制器開關(guān)nCONSOLE測(cè)光系統(tǒng)開關(guān)nTEM

12、P溫度控制顯示nPUMP真空泵電源nAC IN主電源接入n 地線接入nGAS IN氬氣接入nCPU I/O數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)383.4 儀器的啟動(dòng)和停止n儀器的啟動(dòng)n打開主電源開關(guān)（MAIN），然后打開溫度控制器開關(guān)（AIRCON），測(cè)光系統(tǒng)開關(guān)（CONSOLE）和發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOURCE）。（儀器從開機(jī)到穩(wěn)定，大約需要45個(gè)小時(shí)）n打開真空泵電源開關(guān)。n打開WINDOWS KIT電源開關(guān)，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，打開 PDA For Windows 軟件。（參見相關(guān)軟件操作講解部分）n儀器的停止n退出 PDA For Windows 軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)，關(guān)閉WINDOWS KIT電源開關(guān)。（參見相關(guān)軟件操

13、作講解部分）n關(guān)閉真空泵電源開關(guān)。n關(guān)閉發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOURCE），測(cè)光系統(tǒng)開關(guān)（CONSOLE）和打開溫度控制器開關(guān)（AIRCON），最后關(guān)閉主電源開關(guān)（MAIN）。393.5 儀器的緊急停止和恢復(fù)n緊急停機(jī)n緊急狀態(tài)下，按下緊急開關(guān)，切斷儀器的全部電源，實(shí)現(xiàn)緊急停機(jī)。n緊急停機(jī)后的恢復(fù)n關(guān)閉主電源開關(guān)（MAIN），溫度控制器開關(guān)（AIRCON），測(cè)光系統(tǒng)開關(guān)（CONSOLE），發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOURCE），真空泵電源開關(guān)和WINDOWS KIT電源開關(guān)。n打開主電源開關(guān)（MAIN），然后打開溫度控制器開關(guān)（AIRCON），測(cè)光系統(tǒng)開關(guān)（CONSOLE），發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOUR

14、CE）和打開真空泵電源開關(guān)。n打開WINDOWS KIT電源開關(guān)，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，打開 PDA For Windows 軟件。403.6 更換真空泵油真空泵油每半年應(yīng)該更換一次，更換的方法為：n關(guān)閉真空泵電源。n卸下瀉油口螺釘讓泵油流出?？梢远虝r(shí)間旋轉(zhuǎn)真空泵（瞬間切換ON和OFF開關(guān)幾次），讓泵油充分流出。油排盡后擰緊瀉油口螺釘。n卸下注油口螺釘，注入 新油?？梢远虝r(shí)間旋轉(zhuǎn) 真空泵（瞬時(shí)切換 ON 和OFF開關(guān)幾次），讓 泵油充分流入。讓油面 到達(dá)油窗中紅點(diǎn)位置。n擰緊注油口螺釘，打開 真空泵電源。413.7 氬氣管路圖氬氣瓶壓力表減壓閥電磁閥分析流量調(diào)節(jié)閥待機(jī)流量調(diào)節(jié)閥流量計(jì)激發(fā)臺(tái)氬氣增壓器42

15、3.8 氬氣流量的調(diào)整n旋轉(zhuǎn)氬氣待機(jī)流量控制盤，調(diào)節(jié)氬氣待機(jī)流量，PDA-5500型為1L/min，PDA-7000、PDA-5500、PDA-5500型為0.5L/min。n在分析時(shí)旋轉(zhuǎn)氬氣分析流量控制盤，調(diào)節(jié)分析流量氬氣分析流量，PDA-5500型為10L/min，PDA-7000、PDA-5500、PDA-5500型為8L/min。433.9 激發(fā)臺(tái)（PDA-7000系列）443.10 激發(fā)臺(tái)（PDA-5500型）453.11 更換電極（PDA-7000系列）電極在放電過程中粘附蒸發(fā)物，尖端變形造成精度下降，為此每放電200次應(yīng)該更換新電極（或再生電極）。更換電極的方法為：n關(guān)閉發(fā)光系統(tǒng)

16、電源開關(guān)（SOURCE）。n打開激發(fā)臺(tái)門，使用電極裝卸工具拔出電極。取下樣品板和粉塵杯。清掃激發(fā)室。（參見有關(guān)清掃激發(fā)臺(tái)的內(nèi)容）n安裝粉塵杯和樣品板。注意粉塵杯缺口方向和真空硅脂的涂抹方法。n將一個(gè)新（或磨好尖端的）電極小心插入，至電極與調(diào)節(jié)螺栓接觸。n擰松鎖緊螺母，將調(diào)節(jié)螺栓適當(dāng)調(diào)低，向下按一點(diǎn)電極。n使用分析間隙規(guī)和調(diào)節(jié)螺栓調(diào)整電極的位置，電極下端與調(diào)節(jié)螺栓接觸，上端與分析間隙規(guī)接觸。鎖死鎖緊螺母，關(guān)閉激發(fā)臺(tái)門。n打開發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOURCE）。剛剛更換的電極會(huì)造成分析值不穩(wěn)定，應(yīng)進(jìn)行電極標(biāo)準(zhǔn)化放電。463.12 更換電極（PDA-5500型）電極在放電過程中粘附蒸發(fā)物，尖端變形造成

17、精度下降，為此每放電200次應(yīng)該更換新電極（或再生電極）。更換電極的方法為：n關(guān)閉發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOURCE）。n打開激發(fā)臺(tái)門，松開緊固旋鈕，使用電極夾規(guī)拔出電極。旋轉(zhuǎn)并取下電極座。取下試樣墊圈，清掃發(fā)光臺(tái)。（參見有關(guān)清掃激發(fā)臺(tái)的內(nèi)容）n安裝電極座和樣品墊圈。注意真空硅脂的涂抹方法和O形橡膠墊圈。n使用電極夾規(guī)將一個(gè)新電極（或磨好尖端的電極，再生電極使用#240砂紙或磨床將電極尖端修整為30角）小心插入，擰緊緊固旋鈕，取下電極夾規(guī)，關(guān)閉激發(fā)臺(tái)門。n打開發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOURCE）。n剛剛更換的電極會(huì)造成分析值不穩(wěn)定，應(yīng)進(jìn)行電極標(biāo)準(zhǔn)化放電。473.13 清掃激發(fā)臺(tái)（PDA-7000系列）

18、由于放電過程中的蒸發(fā)物可能玷污激發(fā)臺(tái)激發(fā)室及氬氣管路，每放電3000次后應(yīng)該清掃激發(fā)臺(tái)。清掃激發(fā)臺(tái)的方法為：n關(guān)閉發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOURCE）。n打開激發(fā)臺(tái)門，用電極裝卸工具拔出電極。取下樣品板和粉塵杯。n使用清潔布擦除樣品板上的所有污垢，必要時(shí)可使用無水乙醇，但要等完全揮發(fā)后再安裝。n使用清潔布擦除粉塵杯的所有污垢。注意粉塵杯怕摔易碎。n卸下氬氣出口處連接的塑料管，使用清潔布清掃激發(fā)室，用吸塵器吸去粉塵。n清潔氬氣出口。連接氬氣出口處的聚乙烯塑料管。n安裝粉塵杯和樣品盤。注意粉塵杯缺口方向和真空硅脂的涂抹方法。安裝電極，關(guān)閉激發(fā)臺(tái)門。n打開發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOURCE）。483.14

19、清掃激發(fā)臺(tái)（PDA-5500型）由于放電過程中的蒸發(fā)物可能玷污激發(fā)臺(tái)激發(fā)室及氬氣管路，每放電3000次后應(yīng)該清掃激發(fā)臺(tái)。清掃激發(fā)臺(tái)的方法為：n關(guān)閉發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOURCE）。n打開激發(fā)臺(tái)門，松開緊固旋鈕，使用電極夾規(guī)拔出電極。旋轉(zhuǎn)并取下電極座，取下試樣墊圈。n使用清潔布擦除電極座，試樣墊圈與激發(fā)臺(tái)基座之間接觸面以及激發(fā)室內(nèi)的污物。定期卸下氬氣出口處連接的塑料管，用吸塵器吸去管內(nèi)粉塵，清潔激發(fā)臺(tái)氬氣出口。n安裝電極座和樣品墊圈。注意真空硅脂的涂抹方法和O形橡膠墊圈。n使用電極夾規(guī)將一個(gè)新電極（或磨好尖端的電極）小心插入，擰緊緊固旋鈕，取下電極夾規(guī)，關(guān)閉激發(fā)臺(tái)門。n打開發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SO

20、URCE）。n剛剛更換的電極會(huì)造成分析值不穩(wěn)定，應(yīng)進(jìn)行電極標(biāo)準(zhǔn)化放電。493.15 清潔聚光透鏡由于放電蒸發(fā)物污染透鏡，造成分析強(qiáng)度下降，因此每放電3000次應(yīng)清潔聚光透鏡。方法為：n拉動(dòng)把手拉出透鏡支架。n使用透鏡旋轉(zhuǎn)工具卸下透鏡。注意防止透鏡摔碎。n使用醫(yī)用紗布蘸些無水乙醇，擦拭透鏡。如果透鏡污染嚴(yán)重，可使用牙膏擦拭。n使用透鏡旋轉(zhuǎn)工具安裝透鏡。n按壓把手，使透鏡支架復(fù)位。取下聚光透鏡后不可將透鏡支架壓下，否則會(huì)破壞分光室真空，激發(fā)臺(tái)中的粘附物也會(huì)進(jìn)入分光室，污染光學(xué)部件。503.16 調(diào)整控制間隙每放電10000次，應(yīng)對(duì)控制間隙進(jìn)行調(diào)整，具體方法為：n關(guān)閉發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOURCE）

21、。n卸下發(fā)光系統(tǒng)前面板。n松開電極支架上的固定螺釘，取下電極。n使用砂紙（#240）或磨床修整電極尖端。n安裝電極，使用間隙規(guī)調(diào)整間隙，擰緊固定螺釘。n取下間隙規(guī)，安裝發(fā)光系統(tǒng)前面板。n打開發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOURCE）。513.17 氬氣增壓器n在氬氣排氣管上使用氬氣增壓器，氬氣增壓器中的水可以使 激發(fā)臺(tái)中保持一定的氬氣壓力。n氬氣增壓器中的水位一般應(yīng)保持1214cm。如果污染的很嚴(yán)重，應(yīng)及時(shí)更換。n氬氣增氬氣的管路應(yīng)定期疏通，保持氬氣的通路暢通。第二部分 PDA For Windows使用第1章 軟件的啟動(dòng)和退出541.1 PDA For Windows 的啟動(dòng)n點(diǎn)擊桌面上的圖標(biāo)n在顯示

22、密碼輸入畫面時(shí)，按Esc鍵，或連續(xù)敲擊 “回車”（Enter ）鍵顯示儀器狀態(tài)顯示畫面。（30秒內(nèi)不執(zhí)行任何操作，也將自動(dòng)轉(zhuǎn)到儀器狀態(tài)顯示畫面。）如果正確輸入密碼后按“回車”（Enter）鍵，可以更改受到密碼保護(hù)的分析情報(bào)。551.2 PDA For Windows 的退出n點(diǎn)擊下拉菜單“維護(hù)(M)”中的“儀器狀態(tài)檢查(E)” 項(xiàng)。在儀器狀態(tài)檢查窗口點(diǎn)擊 按鈕（或按 F8 鍵），切斷光電倍增管負(fù)高壓。 n點(diǎn)擊下拉菜單“文件(F)”中的“退出()”（或按活動(dòng)菜單右上角按鈕 ，或按 F12 鍵，或點(diǎn)擊 按鈕），退出PDA For Windows 軟件。 第2章 分析準(zhǔn)備572.1 儀器狀態(tài)檢查58

23、2.2 接通光電倍增管負(fù)高壓 n接通真空泵電源，至狀態(tài)畫面真空度項(xiàng)顯示OK。 n點(diǎn)擊 按鈕（或按 F8 鍵），接通光電倍增管負(fù)高壓 。592.3 電極標(biāo)準(zhǔn)化 n電極磨好后，裝入發(fā)光臺(tái)，并在發(fā)光臺(tái)上放置一塊研磨好的廢樣，用試樣壓頭壓緊，關(guān)閉發(fā)光室門。n選擇下拉菜單“準(zhǔn)備(P)”中的“電極標(biāo)準(zhǔn)化 (D)”項(xiàng)，在電極標(biāo)準(zhǔn)化窗口中點(diǎn)擊 按鈕或按 F1 鍵或按發(fā)光臺(tái)上的“START”按鈕，開始激發(fā)。 602.4 描跡 n選擇下拉菜單“準(zhǔn)備(P)”中的“描跡(M)”項(xiàng)，選擇適當(dāng)?shù)墓庠创a和內(nèi)標(biāo)元素的波長(zhǎng)及衰減值。 n 點(diǎn)擊 按鈕（或按F1 鍵，或按發(fā)光臺(tái)上的“START”按鈕），開始激發(fā)，畫面上顯示描跡曲

24、線。 n大約三秒鐘以后，將轉(zhuǎn)輪解鎖后逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)到數(shù)字在 505 以下。將轉(zhuǎn)輪順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)到 505處，三秒鐘以后點(diǎn)擊按鈕 （或按 F6 鍵），曲線上出現(xiàn)一個(gè)圓點(diǎn)，再將轉(zhuǎn)輪順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)五個(gè)數(shù)字，三秒鐘以后點(diǎn)擊按鈕 （或按 F6 鍵），曲線上又出現(xiàn)一個(gè)圓點(diǎn)，以此類推，隔五個(gè)數(shù)字標(biāo)記一點(diǎn)，直至一個(gè)波形周期完成。 n點(diǎn)擊 按鈕（或按 F2 鍵或按發(fā)光臺(tái)上的“STOP”按鈕）停止激發(fā)，檢查曲線是否正常。612.5 入射狹縫位置計(jì)算n將數(shù)值填入“峰值計(jì)算”項(xiàng)的“P1”和“P2”欄內(nèi)，按“回車”（Enter）鍵，在“峰值”欄自動(dòng)顯示計(jì)算結(jié)果。n將轉(zhuǎn)輪逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)到數(shù)字 515 以下，按計(jì)算結(jié)果，順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)輪到所

25、計(jì)算數(shù)值的位置，鎖死轉(zhuǎn)輪。第3章 樣品分析633.1 標(biāo)準(zhǔn)化n選擇下拉菜單“分析(A)”中的“標(biāo)準(zhǔn)化(S)”項(xiàng)。643.2 標(biāo)準(zhǔn)化組別和樣品的選擇n點(diǎn)擊按鈕 （或按 Shift + F4 鍵），在工作曲線列表中點(diǎn)擊適當(dāng)?shù)墓ぷ髑€代碼（或在“組別：”項(xiàng)直接輸入工作曲線代碼），再點(diǎn)擊 按鈕（或按 F1鍵）。n點(diǎn)擊“樣品”項(xiàng)旁邊的 ，在標(biāo)準(zhǔn)化樣品列表中點(diǎn)擊適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)化樣品代碼（或在 “樣品：”項(xiàng)直接輸入標(biāo)準(zhǔn)化樣品代碼）。 653.3 分析過程中數(shù)據(jù)的刪除n如果激發(fā)點(diǎn)不正常，點(diǎn)擊 按鈕（或按 Shift + F5 鍵），在分析數(shù)據(jù)序號(hào)列表中選擇準(zhǔn)備清除的數(shù)據(jù)序號(hào)，點(diǎn)擊 按鈕（或按 F1 鍵），清除第N

26、次的分析數(shù)據(jù)。 663.4 分析過程的強(qiáng)制結(jié)束和取消n樣品分析時(shí)進(jìn)行23次激發(fā)后，可強(qiáng)制結(jié)束。具體操作為點(diǎn)擊按鈕 （或按 Shift + F6 鍵），在彈出的對(duì)話框中進(jìn)行確認(rèn)（點(diǎn)擊 按鈕或按 Y 鍵）。n如果取消這一標(biāo)準(zhǔn)化樣品的激發(fā)操作，可點(diǎn)擊 按鈕（或按 Shift + F7 鍵），在彈出的對(duì)話框中進(jìn)行確認(rèn)（點(diǎn)擊按鈕 或按 Y 鍵）。673.5 Alpha 和 Beta 值的計(jì)算n待全部標(biāo)準(zhǔn)化試樣激發(fā)完成后，確認(rèn)全部強(qiáng)度值數(shù)據(jù)正確。 n點(diǎn)擊 按鈕（或按 F3 鍵）進(jìn)行計(jì)算，在彈出的窗口中點(diǎn)擊按鈕 確認(rèn)。 683.6 控制樣品校正n選擇下拉菜單“分析(A)”中的“控樣校正(M)”項(xiàng) 。693.

27、7 AC和MC值的計(jì)算n待控制樣品激發(fā)完成后，確認(rèn)全部強(qiáng)度值數(shù)據(jù)正確。 n點(diǎn)擊 按鈕（或按 F3 鍵）進(jìn)行計(jì)算，在彈出的窗口中點(diǎn)擊 按鈕。 703.8 含量分析 n選擇下拉菜單“分析(A)”中的“含量分析(C)”項(xiàng) 。第4章 工作曲線的制作724.1 制作工作曲線的順序n登記標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值。n創(chuàng)建分析組別，設(shè)置分析條件。n標(biāo)準(zhǔn)化樣品強(qiáng)度分析n標(biāo)準(zhǔn)化校正n選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)行工作曲線強(qiáng)度分析n工作曲線的計(jì)算以上操作須在輸入密碼后進(jìn)行。734.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品化學(xué)值的登記n選擇下拉菜單“條件(I)”中的“其他(O)”中的“化學(xué)值(C)項(xiàng)。 多基體時(shí)要注意首先選擇基體元素744.3 分析組別的建立n選擇

28、下拉菜單“條件(I)”中的“分析情報(bào)(A)”項(xiàng)，建立一個(gè)分析組別。 754.4 分析條件的設(shè)置選擇分析方式設(shè)置氬氣沖洗時(shí)間（秒）選擇每個(gè)放電時(shí)序的光源設(shè)置每個(gè)放電時(shí)序的預(yù)燃和積分時(shí)間（脈沖個(gè)數(shù)）設(shè)置監(jiān)控元素信息764.5 公共組別的設(shè)置n方法一n方法二774.6 分析元素的登記784.7 設(shè)置元素的波長(zhǎng)和放電時(shí)序794.8 設(shè)置元素的測(cè)定方式804.9 設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)化情報(bào)814.10 設(shè)置顯示和打印的位置格式824.11 設(shè)置控制樣品的名稱和含量834.12 衰減值調(diào)整n選擇下拉菜單“準(zhǔn)備(P)”中的“衰減值調(diào)整(A)”項(xiàng)，打開“衰減值調(diào)整”窗口。n 選擇組別和元素，在樣品臺(tái)上放置該元素含量最大的

29、樣品，點(diǎn)擊 按鈕。n使用方向鍵（或）調(diào)整衰減值。比例為1時(shí)，內(nèi)標(biāo)元素調(diào)整至5左右，分析元素為34。844.13 標(biāo)準(zhǔn)化強(qiáng)度測(cè)定n選擇下拉菜單“準(zhǔn)備(P)”中的“標(biāo)準(zhǔn)化強(qiáng)度(S)”項(xiàng)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)化強(qiáng)度。854.14 工作曲線強(qiáng)度測(cè)定n選擇下拉菜單“準(zhǔn)備(P)”中的“工作曲線強(qiáng)度(W)”項(xiàng)，測(cè)定工作曲線強(qiáng)度。864.15 標(biāo)準(zhǔn)樣品的添加n方法一n方法二874.16 標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇884.17 工作曲線的計(jì)算n選擇下拉菜單“條件(I)”中的“工作曲線和共存元素修正(W)”項(xiàng)，計(jì)算分析元素的工作曲線。 選擇分析元素是否進(jìn)行100%修正設(shè)置干擾元素修正第5章 特殊公式的應(yīng)用905.1 元素情報(bào)設(shè)置n以計(jì)算低合金鋼中碳當(dāng)量為例介紹特殊公式的設(shè)置。915.2 標(biāo)準(zhǔn)化情報(bào)設(shè)置n以計(jì)算低合金鋼中碳當(dāng)量為例介紹特殊公式的設(shè)置。925.3