蘆丁的提取與精制實驗總結(jié)

1、一、背景知識 二、實驗?zāi)康募霸?三、實驗步驟 四、預(yù)實驗內(nèi)容 五、正式實驗內(nèi)容 六、創(chuàng)新實驗 1、提取劑的改變（自來水代替蒸餾水） 2、實驗方法改變（超聲提取法） 3、實驗方法改變（索氏提取法） 七、創(chuàng)新實驗總結(jié) 背景知識 蘆?。≧utinRutin）： 黃色或微綠色針狀結(jié)晶或粉末，遇光顏色轉(zhuǎn)深 熔點177177178178 于冷水中溶解度為0.012%0.012%，熱水中溶解度為5%5%，微溶于乙醇 分子結(jié)構(gòu): : 蘆丁的用途： 抗自由基活性 抗脂質(zhì)過氧化作用 抗血小板聚集 對試驗性急性胰腺炎的保護作用 實驗?zāi)康呐c實驗原理 目的： 通過實驗學(xué)習(xí)天然藥物的提取方法 掌握堿提取酸沉淀法提取黃酮

2、類化合物的原理及 操作 掌握蘆丁精制方法“酸堿法” 原理： 蘆丁分子具較多酚羥基，顯弱酸性，在堿液中易溶，在酸 中易析出沉淀，故可用堿性水提取，再將堿性提取液調(diào)成 酸性，蘆丁即可沉淀析出（堿提酸沉法）。 稱取粉碎好的槐花米粉末30g（已稱好） 按燒杯刻度量取250mL熱水置于500mL 燒杯中，加飽和石灰水50mL，1g硼砂， 槐花米粉末30g，用電熱爐加熱煮沸 15min （可靜止一小會，待殘渣稍沉降 后過濾）將紗布置于其漏斗中進 行過濾（也可在漏斗中先塞一團 棉花），收集濾液；量取200mL熱 水置于原燒杯中，加飽和石灰水 40mL，0.5g硼砂，濾渣回收入燒 杯中再次煮沸10min 按照

3、上一步驟中的過濾方法過濾， 合并兩次濾液 將燒杯放入冷水中冷卻，充分冷 卻濾液后，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2-3， 靜置約30min 抽濾，并用水洗至pH約為7，得到 濾餅 注：在等待抽濾的過程中， 在電爐上煮上一大燒杯熱水 （500ml左右） 稱取制得的粗蘆丁4g，量取熱蒸餾水500ml， 加入1000ml燒杯中 加熱煮沸后加幾滴NaOH溶液使其全 溶，趁熱抽濾（兩層濾紙，慢慢加液， 若液體涼了可再放在電爐上熱一下）， 將濾液倒入燒杯中 將燒杯放入冷水中冷卻， 濾液充分冷卻后，加濃鹽 酸調(diào)節(jié)pH到2-3， 干燥后稱重 靜置12小時， 抽濾得精制蘆 丁 預(yù)實驗： 結(jié)果 槐花米質(zhì)量g 粗品濕重g取 粗

4、品 進 行 精制g（干） 精品干重g 30 3.4251.732 0.526 30 5.6142.000 0.805 30 6.2182.000 1.052 30 6.2182.001 0.764 根據(jù)預(yù)實驗過程我們所總結(jié)出的主要注意事項： 等濾液充分冷卻后再用鹽酸調(diào)pH值，否則會導(dǎo)致部分蘆丁 水解。 水洗時至少要保證洗至pH值為6，否則在下一步精制過程中 加熱時會導(dǎo)致部分蘆丁水解，影響產(chǎn)率。 通過我們進行的實際操作比較，發(fā)現(xiàn)精制過程中的得到濾液 經(jīng)過12h的靜置后產(chǎn)品產(chǎn)量較高，易于抽濾。 實驗過程中多次用到電加熱爐進行加熱的操作，注意安全， 避免燙傷自己 正式實驗 通過多次預(yù)實驗的證明，我們

5、認為上述實驗步驟基本可行，故采 用上述實驗步驟，我們決定此次實驗分兩天進行，周四晚上進行 粗制和精制過程中得到濾液的步驟，然后星期五上午再讓同學(xué)們 陸續(xù)過來最后的抽濾過程。四個人為一組進行實驗，共七組。 精制蘆丁質(zhì)量精制蘆丁質(zhì)量g產(chǎn)品性狀產(chǎn)品性狀 高鑫。李翠伶組高鑫。李翠伶組0.3877深棕色固體 廖小軍、袁逸輝組廖小軍、袁逸輝組1.818土黃色 陳其成、張洋組陳其成、張洋組1.818 呂悠然、靳楠組呂悠然、靳楠組0.2125淺黃綠色 馮茲閣。袁學(xué)琨組馮茲閣。袁學(xué)琨組0.27 郭天劍。王健康組郭天劍。王健康組1.0313淺黃色 連惠遠。王海媛組連惠遠。王海媛組1.048淺黃色片狀 由于我們正式

6、實驗是在周四晚上開始的，所以有兩個 同學(xué)由于有課未能參與此次實驗。 由于加熱煮沸的過程中，電熱爐可能是同時使用臺數(shù) 過多導(dǎo)致實驗過程中實驗室多次跳閘，因此轉(zhuǎn)移三組去 生物實驗室做 后續(xù)實驗：母液回收，靜止12h，重新抽濾 正式實驗情況： 創(chuàng)新實驗 一、將蒸餾水改為自來水重復(fù)此實驗 想法來源： 1、蒸餾水與自來水的區(qū)別在于：蒸餾水中幾乎沒有離子，而自來水中 則含有比較多的鈣鎂離子。但是整個實驗過程中我們使用氫氧化鈣溶 液、氫氧化鈉溶液、硼砂、鹽酸水溶液等都會引入離子。 2、本實驗為中藥提取，對實驗所用溶劑等要求較高以避免提取過程中 引入雜質(zhì)，但是本實驗為教學(xué)實驗，重在讓同學(xué)們在實驗過程中體驗 實

7、驗過程，而將蒸餾水換為自來水不會影響實驗過程。 3、經(jīng)計算每一組同學(xué)進行此實驗時所使用蒸餾水大概是1000ml，七組 同學(xué)就要使用7000ml蒸餾水，使用蒸餾水量較大，使用自來水在經(jīng)濟上 更劃算。 槐花米槐花米 質(zhì)量質(zhì)量g 粗 制 產(chǎn)粗 制 產(chǎn) 品質(zhì)量品質(zhì)量 g 取 粗 制取 粗 制 蘆丁進行蘆丁進行 精制質(zhì)量精制質(zhì)量 g 精 制 蘆精 制 蘆 丁質(zhì)量丁質(zhì)量g 自來水自來水303.51.6430.920 蒸 餾 水蒸 餾 水 （預(yù)實驗）（預(yù)實驗） 303.4251.7320.526 實驗結(jié)果： 經(jīng)比較發(fā)現(xiàn)，使用自來水可以很好的進行此實驗。 使用自來水制得的精制蘆丁 二、使用超聲法進行蘆丁的提取

8、 超聲提取原理：超聲波一方面可有效地破碎藥材的細胞壁，使有效成分呈 游離狀態(tài)并溶入提取溶媒中，另一方面可加速提取溶媒的分子運動，使得 提取溶媒和藥材中的有效成分快速接觸，相互溶合、混合。 通過參考文獻，我們考慮到：使用超聲法要比煮沸提取蘆丁的速度快， 而且不存在安全隱患，因此進行嘗試。 實驗步驟： 超聲時間超聲時間 min 5 5 10 10 15 15 20 20 產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)品質(zhì)量 g 0.792 0.517 0.603 0.494 產(chǎn)品性狀產(chǎn)品性狀深褐色 深褐色 深綠色 黑色 實驗結(jié)果： 5min 10min 15min 20min 結(jié)論：超聲提取時，5min為最佳提取時間，超聲所得的粗制

9、蘆丁質(zhì)量 要比經(jīng)煮沸得到的少的多 分析： 1.實驗室超聲清洗器的功率無法控制，我們無法記錄實驗條件，產(chǎn)量較 少可能為提取功率不夠 2.原實驗堿提所用條件為沸水，而實驗室超聲溫度不可達到100，溫 度低也可能為產(chǎn)率低的原因之一 改進： 可將堿提改為醇提 稱取研磨好的槐花米10g,用200ml澄清石灰水進行索式提取，從穩(wěn)定 回流時開始計時，提取30min，電壓控制在120-150V，酸沉，抽濾。 三、索式提取法 思路來源：索式提取法的本質(zhì)是利用溶劑回流和虹吸原 理，使固體物質(zhì)每一次都能為純的溶劑所萃取，所以萃 取效率較高。我們將其用于堿提中主要是利用回流來增 加提取次數(shù) 實驗結(jié)果： 由于太少而無法

10、稱出質(zhì)量 步驟 分析: 本實驗所用的水為澄清石灰水（文獻中提到），但回流 的水為蒸餾水，達不到堿提的效果，導(dǎo)致產(chǎn)率極低。 改進建議： 1、用濾紙包好槐花米后放入索式提取器，在槐花米的上 端鋪上一層棉花，然后再棉花上撒上一層氫氧化鈣，這 樣循環(huán)過來的水溶液經(jīng)過棉花后堿度提高。 2.改用乙醇進行提取。 創(chuàng)新總結(jié)： 1、改用自來水可很好的進行試驗，下屆學(xué)弟學(xué)妹可進行參 考 2、超聲提取5min為最佳提取時間，但產(chǎn)量較低，質(zhì)量較差， 遠不如原實驗方法，不建議采用，但可用乙醇作為提取劑 作為嘗試 3、索氏提取法因開始概念不清導(dǎo)致產(chǎn)量極低，很遺憾并沒 有對改進后的方法進行嘗試 總結(jié)最佳提取與方法： 將蒸餾

11、水改為自來水，按原實驗步驟方法進行試驗 缺點： 部分創(chuàng)新實驗只做了初步試驗，提出一些想法，未進行深 入的探討，也未對想法進行驗證 背景知識 蘆?。≧utinRutin）： 黃色或微綠色針狀結(jié)晶或粉末，遇光顏色轉(zhuǎn)深 熔點177177178178 于冷水中溶解度為0.012%0.012%，熱水中溶解度為5%5%，微溶于乙醇 分子結(jié)構(gòu): : 蘆丁的用途： 抗自由基活性 抗脂質(zhì)過氧化作用 抗血小板聚集 對試驗性急性胰腺炎的保護作用 正式實驗 通過多次預(yù)實驗的證明，我們認為上述實驗步驟基本可行，故采 用上述實驗步驟，我們決定此次實驗分兩天進行，周四晚上進行 粗制和精制過程中得到濾液的步驟，然后星期五上午再讓同學(xué)們 陸續(xù)過來最后的抽濾過程。四個人為一組進行實驗，共七組。 精制蘆丁質(zhì)量精制蘆丁質(zhì)量g產(chǎn)品性狀產(chǎn)品性狀 高鑫。李翠伶組高鑫。李翠伶組0.3877深棕色固體 廖小軍、袁逸輝組廖小軍、袁逸輝組1.818土黃色 陳其成、張洋組陳其成、張洋組1.818 呂悠然、靳楠組呂悠然、靳楠組0.2125淺黃綠色 馮茲閣。袁學(xué)琨組馮茲閣。袁學(xué)琨組0.27 郭天劍。王健康組郭天劍。王健康組1.0313淺黃色 連惠遠。王海媛組連惠遠。王海媛組1.048淺黃