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文檔簡介
1、ics 7108060g 17a亙中華人民共和國國家標準gbt 1752912008代替gbt 1752911998,gbt 1753011998工業(yè)用丙烯酸及酯 第1部分:工業(yè)用丙烯酸acrylic acid and acrylate esters for industrial usepart 1:acrylic acid for industrial use2008-05-14發(fā)布 200810-01實施宰瞀髁紫瓣警矬瞥霎發(fā)布中國國家標準化管理委員會儀1”gbt 17529卜一2008刖昌gbt 17529工業(yè)丙烯酸及酯分為5個部分: 一第1部分:工業(yè)丙烯酸; 第2部分:工業(yè)丙烯酸甲酯;一
2、一第3部分:工業(yè)丙烯酸乙酯;第4部分:工業(yè)丙烯酸正丁酯;一第5部分:工業(yè)丙烯酸2乙基己酯。 本部分為gbt 17529的第1部分。 本部分修改采用美國材料與試驗協(xié)會標準astm d 4416:2004(100式中: a組分i峰面積的數(shù)值,單位為平方厘米(cm2)或為毫伏分(mvrain) m,一內(nèi)標物質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);a,一內(nèi)標物峰面積的數(shù)值,單位為平方厘米(cm2)或為毫伏分(mvrain)m一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);一組分i相對內(nèi)標物的校正因子的數(shù)值。注:出現(xiàn)未知組分時,以鄰近組分相對校正因子計算。6361丙烯酸含量計算 丙烯酸的質(zhì)量分數(shù)w,數(shù)值以表示,按式(2)計算:w
3、l;100一(水)一m式中:m(水)65測得的水的質(zhì)量分數(shù),數(shù)值以表示;gbt 1752912008毗樣品中有機雜質(zhì)(不包括丙烯酸二聚體)質(zhì)量分數(shù)的總和。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于005。6362總?cè)┖坑嬎?總?cè)┑馁|(zhì)量分數(shù)。,數(shù)值以表示,按式(3)計算:2一w(3)式中:w。樣品中丙烯醛、糠醛、苯甲醛質(zhì)量分數(shù)的總和,數(shù)值以表示。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0000 3。637仲裁法 仲裁法為填充柱氣相色譜法。64色度的測定641目視比色法按gbt 175303的規(guī)定進行。642色差計法(仲裁法
4、)6421方法提要基于色度學(xué)的基本原理,通過色差計測得樣品在420 nm710 nm的透光度,與色度標準比較,以 hazen單位(鉑一鈷色號)表示結(jié)果。6422儀器64221色差計:光譜范圍:420 vlm710 rim,帶寬20 i)112,重復(fù)性:(xy)士o0004,透射率: 土05“,光程長度:01 mm50 mm;64222比色皿:玻璃材質(zhì),長50 mltl,寬10 mm。6423試劑0號鉑一鈷標準溶液:按gbt 3143-1982(2004)配制。6424測定步驟 待儀器自檢結(jié)束后,將08鉑一鈷標準溶液移入比色皿,置于測量槽中,調(diào)整儀器零點。將實驗室樣品移入比色皿,置于測量槽,選擇
5、所需色度標準與光程后,讀取結(jié)果。65水分的測定651卡爾費休法(仲裁法) 按gbt 62831986的規(guī)定進行。 用注射器稱取實驗室樣品約2 g,精確至0001 g。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于00h。652氣相色譜法按gbt 2366的規(guī)定進行。 典型色譜操作條件參見附錄d表d1,典型色譜圖參見附錄d圖d1。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于002。66阻聚劑的測定按gbt 175305的規(guī)定進行。7檢驗規(guī)則71檢驗分類 本標準采用出廠檢驗。表1技術(shù)要求中規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目。4gbt 1752
6、91200872組批桶裝產(chǎn)品以一次包裝量為一批。罐裝產(chǎn)品以車罐或船罐的單位包裝量為一批。73采樣按gbt 6678-2003和gbt 6680 2003的規(guī)定采樣。74判定規(guī)則與復(fù)檢檢驗結(jié)果的判定按gbt 1250中修約值比較法進行。檢驗結(jié)果如果有一項指標不符合本標準要 求時,應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果即使只有一項指標不符合本標準要求,則 整批產(chǎn)品為不合格。75檢驗 工業(yè)用丙烯酸應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門按本標準檢驗,生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠的產(chǎn)品均符合本標準要求,每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品批號 或生產(chǎn)日期和本標準的編號等。用
7、戶應(yīng)在收到工業(yè)用丙烯酸15天之內(nèi)檢驗質(zhì)量是否符合本標準的要求。8標志、包裝、運輸、貯存81標志 工業(yè)用丙烯酸包裝容器上應(yīng)有牢固的標志,標明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、廠址、商標、批號或生產(chǎn)it期、質(zhì)量等級、凈含量、本標準編號以及gb 190 1990中規(guī)定的“腐蝕品”和“易燃液體”標志和gbt 19l 2008中規(guī)定的“向上”和怕曬”標志。82包裝工業(yè)用丙烯酸應(yīng)采用清潔干燥的全塑桶或加襯鋼桶包裝或采用罐體材料為不銹鋼的能夠防凍保溫 的火車、汽車等罐體灌裝。桶裝時每桶凈含量200 kg,或者按用戶要求的規(guī)格包裝。桶l(fā)i、罐vi應(yīng)予加 墊密封,嚴防產(chǎn)品滲出或水滲入。83運輸 工業(yè)用丙烯酸運輸時按危險化學(xué)
8、品的有關(guān)規(guī)定進行運輸,運輸時,應(yīng)輕拿輕放,防止碰撞。84貯存工業(yè)用丙烯酸易凍、易聚合,應(yīng)貯存在15o30的庫房內(nèi)。9安全91工業(yè)用丙烯酸具有腐蝕性并易燃、易爆、易聚合。提醒使用者要避免皮膚接觸及接觸明火,要防 凍、防曬、切勿倒置及猛烈撞擊。92工業(yè)用丙烯酸結(jié)凍時,如果采取不恰當(dāng)?shù)慕鈨龇椒ǎ瑫?dǎo)致激烈聚合。建議用不超過35c的溫水 對丙烯酸解凍。不得從部分凍結(jié)的容器中將母液排走。在任何情況下均不可使用蒸汽解凍丙烯酸。不 得使用電加熱解凍丙烯酸。gbt 1752912008附錄a(資料性附錄) 本標準章條編號與astm d 4416:2004標準章條編號對照表ai給出了本標準章條編號與astm d
9、 4416:2004標準章條編號對照的一覽表。 表a1 本標準章條編號與astm d 4416:2004標準章條編號對照本標準準章條編號 對應(yīng)astm d 4416:2004標準的章條編號111223431531616626351_1645i365512665147879146gbt 1752912008附錄b (資料性附錄) 氣相色譜法測定丙烯酸含量和總?cè)┖康湫蜕V圖及相對保留時間、相對校正因子推薦值b1填充柱典型色譜圖(見圖b1)1丙烯醛;2丙烯酸甲酯;3甲苯;4乙酸;5糠醛;6一一丙酸;7苯甲醛;8丙烯酸;9馬來酸酐;lo癸二酸二甲酯(內(nèi)標物)114甲氧基苯酚+苯甲酸12丙烯酸二聚體。
10、圖b1 丙烯酸含量和總?cè)┖刻畛渲湫蜕V圖gbt 1752912008b2毛細管柱典型色譜圖(見圖b2)1丙烯醛;2丙烯酸甲酯;3甲苯;4乙酸;5糠醛;6丙酸;7苯甲醛;8丙烯酸;9馬來酸酐;10癸二酸二甲酯(內(nèi)標物)1l4一甲氧基苯酚;12苯甲酸;13丙烯酸二聚體。圖b2丙烯酸含量和總?cè)┖棵毠苤湫蜕V圖 b3相對保留時間及相對校正因子值(見表b1)表b1 相對保留時間及相對校正因子值組分 填充柱相對保留時間 填充柱相對校正因子 毛細管柱相對保留時間 毛細管柱相對校正因子丙烯醛 008 174 024 094 丙烯酸甲酯 013 144 025 088 甲苯 021 057 028 0
11、34乙酸 054 232 061 175 糠醛 066 149 o69 091 丙酸 076 145 080 1138gbt 1752912008 表b1(續(xù))組分 填充柱相對保留時間 填充柱相對校正因子 毛細管柱相對保留時間毛細管柱相對校正因子苯甲醛 088 100 088 o62丙烯酸100 100馬來酸酐 15l 212 1_58 365內(nèi)標物 330 100 331 1004甲氧基苯酚400 4ol苯甲酸400 416 045丙烯酸二聚體 444 438 436 4619gbt 1752912008附錄c (規(guī)范性附錄) 相對校正因子的測定c1方法提要 通過測定已知質(zhì)量比的內(nèi)標物和樣品
12、中雜質(zhì)組分組成的校準用標準樣品,各雜質(zhì)組分與內(nèi)標物的響應(yīng)值之比即為其相對質(zhì)量校正因子。c2試劑c21丙烯酸:色譜純或質(zhì)量分數(shù)不小于992工業(yè)品; c22丙烯醛:色譜純;c23丙烯酸甲酯:色譜純; c24甲苯:色譜純; c25乙酸:色譜純; c26糠醛:色譜純; c27丙酸:色譜純; c28苯甲醛:色譜純; c29馬來酸酐:色譜純; c210苯甲酸:色譜純; c211丙烯酸二聚體:色譜純;c212癸二酸二甲酯:質(zhì)量分數(shù)不小于994,內(nèi)標物。c3相對校正因子的測定在預(yù)先稱量的100 ml容量瓶中加入適量丙烯醛、丙烯酸甲酯、甲苯、乙酸、糠醛、丙酸、苯甲醛、馬 來酸酐、苯甲酸、丙烯酸二聚體和癸二酸二甲
13、酯(內(nèi)標物),其加入量要分別稱量,并均精確至0000 2 g。 再用丙烯酸稀釋至刻度,充分搖勻,配制成與樣品中各組分含量相近的校準用標準樣品,在與測定樣品 相同的色譜分析條件下,將上述標準樣品重復(fù)測定三次,將作為稀釋劑的丙烯酸重復(fù)測定三次,分別測 得各組分及內(nèi)標物的峰面積。c4相對校正因子的計算 各組分相對內(nèi)標物的校正因子按式(c1)計算:,a。m。,一砑ji廄式中: a,內(nèi)標物峰面積的數(shù)值,單位為平方厘米(cm2)或為毫伏分(mvmin); m,標準樣品中組分i質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g); a,組分i峰面積的數(shù)值,單位為平方厘米(em2)或為毫伏分(mvmin); a。丙烯酸中組分i測定三次峰面積的平均值,單位為平方厘米(cm2)或為毫伏分(myrain) m,標準樣品中內(nèi)標物質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。c5相對校正因子的定期測定 相對校正因子應(yīng)實際測定,并應(yīng)定期進行校驗。10gbt 1752912008附錄d (資料性附錄) 氣相色譜法測定丙烯酸中水分的典型色譜操作條件及典型色譜圖d1 氣相色譜法測定丙烯酸中水分的典型色譜操作條件(見表d1)表d1 氣相色譜法測定丙烯酸中水分的典
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