實驗十七減壓蒸餾

1、實驗十七 減壓蒸餾（4學(xué)時）一、實驗?zāi)康?、了解減壓蒸餾的原理和應(yīng)用范圍。2、認(rèn)識減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備。3、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和操作方法。二、實驗原理液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的。如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，這種在較低壓力下進(jìn)行蒸餾的操作稱為減壓蒸餾據(jù)。在進(jìn)行減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻(xiàn)中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應(yīng)沸點。如果文獻(xiàn)中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗規(guī)律大致推算，以供參考。當(dāng)蒸餾在13331999 pa（1015 mmhg）時，壓力每相差133.3pa（1mmhg），沸點相差約1；也可以用下圖1的壓

2、力溫度關(guān)系圖來查找，即從某一壓力下的沸點便可近似地推算出另一壓力下沸點。例如，水楊酸乙酯常壓下234，減壓至1999 pa（15mmhg）時，沸點為多少度？可在圖2-14中b線上找到234的點，再在c線上找到1999pa（15mmhg）的點，然后通過兩點連一條直線，該直線與a線的交點113，即水楊酸乙酯在1999 pa（15 mmhg）時的沸點，約為113。圖1 壓力溫度關(guān)系圖一般把壓力范圍劃分為幾個等級：“粗”真空1.333100kpa（10760mmhg），一般可用水泵獲得；“次高”真空0.133133.3pa（0.0011mmhg），可用油泵獲得；“高”真空 0.133pa（ 10-3

3、mmhg），可用擴(kuò)散泵獲得。減壓蒸餾的應(yīng)用范圍：減壓蒸餾常用于分離和提純高沸點和在常壓下蒸餾往往發(fā)生分解、氧化或聚合的液體物質(zhì)。三、減壓蒸餾裝置常用的減壓蒸餾系統(tǒng)可分為蒸餾、抽氣以及保護(hù)和測壓裝置三部分。1蒸餾部分這一部分與普通蒸餾相似，由克氏蒸餾瓶、毛細(xì)管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。（1）減壓蒸餾瓶（克氏蒸餾瓶）有兩個頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內(nèi)液體由于沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根距瓶底約12mm的末端拉成細(xì)絲的毛細(xì)管的玻管（6mm）。毛細(xì)管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調(diào)節(jié)進(jìn)入空氣的量，使極少量的空氣進(jìn)入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰

4、的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，又起攪拌作用。（2）冷凝管和普通蒸餾相同。（3）蒸餾時，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉(zhuǎn)動多尾接液管，就可使不同的餾分進(jìn)入指定的接受器中。2抽氣部分實驗室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。水泵（水循環(huán)泵）：如不需要很低的壓力時可用水泵，其抽空效率可達(dá)1067-3333pa(8-25mmhg)。用水泵抽氣時，應(yīng)在水泵前裝上安全瓶，以防水壓下降時，水流倒吸。停止蒸餾時要先放氣，然后關(guān)水泵。油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為133.3pa以下。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、

5、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護(hù)。因此，使用油泵時必須注意下列幾點：（1）在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸收裝置。（2）蒸餾前必須用水泵徹底抽去系統(tǒng)中的有機(jī)溶劑蒸氣。（3）如果能用水泵減壓蒸餾的物質(zhì)則盡量使用水泵；如蒸餾物中含有揮發(fā)性雜質(zhì)，可先用水泵減壓抽除，然后改用油泵。3保護(hù)和測壓裝置部分使用水泵減壓時，必須在餾液接受器與水泵之間裝上安全瓶，安全瓶由耐壓的抽濾瓶或其它廣口瓶裝置而成，瓶上的兩通活塞供調(diào)節(jié)系統(tǒng)內(nèi)壓力及防止水壓驟然下降時，水泵的水倒吸入接受器中。 圖2 減壓蒸餾裝置（接水泵）若使用油泵，還必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸

6、收塔。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。吸職塔（干燥塔）通常設(shè)三個：第一個裝無水cacl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀na0h，吸酸性氣體；第三個裝切片石臘，吸烴類氣體。 圖3 減壓蒸餾裝置（接油泵）實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。四、減壓蒸餾操作方法1檢查氣密性：旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾d，打開安全瓶上的二通活塞g，然后開起減壓泵。逐漸關(guān)閉g，減壓至壓力穩(wěn)定后，折疊連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計水銀柱是否有變化，無變化說明不漏氣。如漏氣，應(yīng)檢查裝置中各部分的塞子和橡皮菅的連結(jié)是否緊密，必要時可用熔融的石蠟密封。磨口儀器可在磨口接頭的上部

7、涂少量真空油脂進(jìn)行密封（密封應(yīng)在解除真空后才能進(jìn)行）。檢查完畢后，緩慢打開安全瓶的二通活塞g，使系統(tǒng)與大氣相通，壓力計緩慢復(fù)原，關(guān)閉減壓泵停止抽氣。2加料、調(diào)節(jié)空氣量和真空度：將待蒸餾液裝入蒸餾燒瓶中，以不超過其容積的1/2為宜。旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾d，開起減壓泵，慢慢關(guān)閉安全瓶上的二通活塞至完全，調(diào)節(jié)毛細(xì)管倒入的空氣量，以連續(xù)冒出一連串小氣泡為宜。緩慢調(diào)節(jié)全瓶上的二通活塞，使系統(tǒng)達(dá)到所需壓力并穩(wěn)定。3加熱蒸餾：通入冷凝水，開始加熱蒸餾。待液體開始沸騰時，調(diào)節(jié)熱源的溫度控制餾出速度為每秒12滴，收集餾分。當(dāng)溫度上升至超過所需范圍，或蒸餾瓶中僅殘留少量液體時，停止蒸餾。4結(jié)束操作：蒸餾完畢時，應(yīng)

8、先移去熱源，緩慢旋松螺旋夾（防倒吸），待稍冷后緩慢打開安全瓶上的活塞，解除真空，關(guān)閉減壓泵。五、實驗內(nèi)容取15ml苯甲醛, 按上述操作進(jìn)行減壓蒸餾, 收集101103/12 mmhg餾分。(文獻(xiàn): 126/40 mmhg; 115/20 mmhg; 105/14 mmhg; 101/12 mmhg; 95 /10 mmhg)。本實驗約需3 h。六、試劑及器材1器材：灑精燈和石棉網(wǎng)、鐵架臺、十字夾和鐵夾、25ml圓底燒瓶、溫度計（150）、克氏蒸餾頭、溫度計套管、直形冷凝管、接引管（尾接管）、錐形瓶（25ml）、乳膠管等。2試劑：苯甲醛15ml（或正丁醇15ml）。七、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)名

9、 稱分子量性狀折光率比重熔點沸點溶解度：克/100ml溶劑水醇醚正丁醇74.12無色透明液體1.39930.80978-89.12117.77.920phcho1061.046-26179微溶八、注意事項1絕不能用有裂痕或薄壁的玻璃儀器, 特別是平底瓶, 如錐形瓶等。即使用水泵減壓、中等真空度的系統(tǒng), 都有幾百磅的壓力加在裝置的外表面, 薄弱點可能爆裂, 急速沖進(jìn)的空氣粉碎玻璃, 類似于爆炸。2被蒸餾液體中若含有低沸點物質(zhì)時，通常先進(jìn)行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。3一定要緩慢旋開安全瓶上的活塞，使壓力計中的汞柱緩慢地恢復(fù)原狀，否則，汞柱急速上升，有沖破壓

10、力計的危險。4.使用油泵時，應(yīng)注意防護(hù)與保養(yǎng)，不可使水分、有機(jī)物質(zhì)或酸性氣體侵入泵內(nèi)，否則會嚴(yán)重降低油泵的效率。九、成功關(guān)鍵1減壓蒸餾裝置中與減壓系統(tǒng)連接的橡皮管應(yīng)都用耐壓橡皮管，否則在減壓時會抽癟而堵塞。2.維持浴溫高出待餾物在減壓下得沸點30左右, 避免過熱。3蒸餾時, 因傳統(tǒng)的沸石在減壓下不起作用, 要有其他產(chǎn)生小氣泡的方法, 防止液體過熱或防止暴沸。減壓蒸餾常用毛細(xì)管, 毛細(xì)管可用一節(jié)內(nèi)徑6mm 的軟質(zhì)玻璃管拉制而成, 毛細(xì)管應(yīng)相當(dāng)細(xì), 通過它向含丙酮的試管中吹氣時, 只有細(xì)小、緩慢的氣泡產(chǎn)生。另外, 如果設(shè)備允許, 也可在蒸餾瓶中, 放一磁子 , 采用磁力攪拌。4如水泵減壓蒸餾的溫度

11、超過50，必須冷卻后再接入油泵系統(tǒng)，否則接入油泵后可能因內(nèi)部壓強(qiáng)大幅度降低而急劇沸騰，使未經(jīng)分離的物料沖人冷凝管和接收瓶中。5如果蒸餾少量高沸點物質(zhì)或低熔點物質(zhì)，則可省去冷凝管。如果蒸餾溫度較高，在高溫蒸餾時，為了減少散熱，可在克氏蒸餾頭處用玻璃棉等絕熱材料纏繞起來。如果在減壓條件下，液體沸點低于140150，可用冷水浴對接受瓶冷卻。6蒸餾時, 壓力計所測壓力很重要, 記錄沸點時要記下相對應(yīng)的壓力。十、思考題1具有什么性質(zhì)的化合物需用減壓蒸餾進(jìn)行提純？答：答：沸點高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時還沒達(dá)到沸點溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減次蒸餾。2使用水泵減壓蒸餾時，應(yīng)采取什么預(yù)防措施？答：使用水泵減壓時，必須在餾液接受器與水泵之間裝上安全瓶，安全瓶由耐壓的抽濾瓶或其它廣口瓶裝置而成，瓶上的兩通活塞供調(diào)節(jié)系統(tǒng)內(nèi)壓力及防止水壓驟然下降時，水泵的水倒吸入接受器中。3使用油泵減壓時，要有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)