實(shí)驗(yàn)D10溶液中的等溫吸附

1、實(shí)驗(yàn)d- 14 溶液中的等溫吸附一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握吸附法測(cè)定活性炭顆粒的比表面積的原理和方法。2.了解72型分光光度計(jì)的基本原理及使用方法。二、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)要求：1. 了解72型分光光度計(jì)的基本原理及使用方法。2. 掌握吸附法測(cè)定活性炭顆粒比表面積的原理和方法。三、實(shí)驗(yàn)原理要點(diǎn)：1.分光光度法濃度分析原理：當(dāng)入射光（強(qiáng)度用i0表示）照射在樣品上時(shí)，一部分被樣品吸收（強(qiáng)度用ia表示），一部分透射（強(qiáng)度用it表示），另一部分被反射（強(qiáng)度用ir表示）：i0 = ia + it + ir ;透光度t it / i0 ；根據(jù)朗伯-比爾（lambert-beer）定律透射光強(qiáng)度it與入射光強(qiáng)度i0的關(guān)系有

2、：it = i0 exp(-edc);式中d為介質(zhì)厚度，c為吸收溶質(zhì)濃度，e為摩爾消光系數(shù)，其值與入射光強(qiáng)度溫度波長(zhǎng)溶劑性質(zhì)有關(guān)。將上式取對(duì)數(shù)得：ln(it / i0)=- edc; 即 edc = ln(i0 / it)=2.303 log10 (i0 / it); log10 (i0 / it) = edc /2.303 = k dc;定義alog10 (i0 / it)= k dc，a稱(chēng)為吸光度。一般說(shuō)來(lái)，光的吸收定律能適用于任何波長(zhǎng)的單色光；但同一種溶液在不同波長(zhǎng)所測(cè)得的摩爾消光系數(shù)e不同，如果把摩爾消光系數(shù)e對(duì)波長(zhǎng)作圖可得到溶液的吸收曲線。為了提高測(cè)量的靈敏度，工作波長(zhǎng)一般選擇在e值

3、最大處。2.比表面測(cè)定原理：?jiǎn)挝毁|(zhì)量固體的表面積稱(chēng)為固體的比表面,它在工程和材料研究中有廣泛用途。在水溶液中以染料為吸附質(zhì)的吸附實(shí)驗(yàn)可應(yīng)用于測(cè)定固體的比表面積，在所有的染料中次甲基蘭具有最大的吸附傾向。研究表明，在一定濃度范圍內(nèi)，大多數(shù)固體對(duì)次甲基蘭的吸附是單分子層吸附，符合朗格謬爾模型。本實(shí)驗(yàn)中需分別測(cè)量加入固體樣品前次甲基蘭溶液的濃度c0（稱(chēng)為原始溶液）和吸附平衡后次甲基蘭溶液的濃度c（稱(chēng)為平衡溶液）。設(shè)次甲基蘭溶液的體積設(shè)為v，則被吸附的次甲基蘭質(zhì)量為：（ c0 - c ）v，如果由其它測(cè)量方法測(cè)知每毫克次甲基覆蓋面積；就可得到固體樣品的比表面積。 四、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：72型分光光度計(jì)及

4、其附件一套，配有包錫紙軟木塞的100ml錐形瓶?jī)芍?用配磨石塞的錐形瓶也可以)，康氏振蕩器一臺(tái)，100ml容量瓶三只，1000ml容量瓶?jī)芍?，離心機(jī)壹臺(tái)。o.2左右次甲基蘭原始溶液；濃度為0.01的次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液，顆粒狀非石墨型活性炭。五、實(shí)驗(yàn)步驟：1.將顆粒狀活性炭置于瓷坩鍋中，放入馬弗爐500活化一小時(shí)或在真空烘箱中300活化l小時(shí)，然后置于干燥器中備用。2.次甲基蘭原始溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱(chēng)取2g或0.1g次甲基蘭，加入1000ml容量瓶?jī)?nèi)，配制0.2%的原始溶液和0.01%標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.取100ml錐形瓶二只，分別準(zhǔn)確稱(chēng)取活化后的活性炭0.1g左右，再加入50g(02左右,濃度很

5、稀，密度可視為1 gcm3)次甲基蘭原始溶液。塞上包有鋁箔紙的軟木塞，然后放在康氏振蕩器上振蕩46小時(shí)，使其達(dá)到吸附平衡。以上工作實(shí)驗(yàn)前實(shí)驗(yàn)室已準(zhǔn)備好。4.次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定前準(zhǔn)備：用移液管分別取3ml；5ml和7ml 0.01次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入100ml容量瓶，加蒸餾水稀釋至滿刻度，即得3ppm，5ppm，7ppm三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.原始溶液測(cè)定前準(zhǔn)備：為了準(zhǔn)確測(cè)量原始溶液的濃度，用移液管移取0.3 ml原始溶液到100ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至滿刻度。6.平衡溶液濃度測(cè)定前準(zhǔn)備：樣品振蕩46小時(shí)后，用離心管盛少量平衡溶液在離心機(jī)上離心分離，然后用1ml移取管小心吸收03ml放入

6、100ml容量瓶中。加蒸餾水稀釋至滿刻度(每組做二個(gè)樣品)。7.選擇工作波長(zhǎng)： 對(duì)于次甲基蘭溶液，工作波長(zhǎng)約為665納米，由于各臺(tái)分光光度計(jì)對(duì)波長(zhǎng)刻度略有誤差，所以實(shí)驗(yàn)者應(yīng)自行選取工作波長(zhǎng)，用5ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液在600700納米范圍內(nèi)測(cè)量吸光度，以吸光度最大者作為工作波長(zhǎng)。8. 吸光度測(cè)量以蒸餾水為空白液，分別測(cè)量3ppm，5ppm，7ppm三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，以及稀釋后的原始溶液和平衡溶液的吸光度。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1.lppm即為1克溶液含溶質(zhì)10-6克2. 為防止將離心沉淀在底部的活性炭吸上來(lái)，不可將移液管插到離心管底部。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理： 1工作曲線繪制：以3ppm，5ppm，7ppm三

7、個(gè)次甲基蘭溶液之濃度對(duì)吸光度作圖，得一工作曲線。 2求次甲基蘭原始溶液c0和平衡溶液濃度c 。 將實(shí)驗(yàn)測(cè)得的原始溶液的吸光度從工作曲線查得對(duì)應(yīng)濃度再乘上稀釋倍數(shù)1o00.3倍即為c0（ppm），同法求得平衡溶液濃度c（ppm） 。 3計(jì)算比表面積 ac（c0-c）10-6/ w g 245 103 (m2g)其中；c0原始溶液濃度(ppm)，c為平衡溶液濃度(ppm)，g為制備平衡溶液時(shí)加入次甲基蘭原始溶液的克數(shù)，本實(shí)驗(yàn)中共加入次甲基蘭原始溶液50ml，因濃度低（約o.2左右）比重可視為1，可看作 50g；w為制備平衡溶液時(shí)加入的活性碳質(zhì)量。計(jì)算：因工作曲線以濃度（ppm）作橫座標(biāo)，吸光度作縱

8、座標(biāo)，所以用稀釋后原始溶液的吸光度查圖獲得的濃度單位是ppm；即求每克溶液含次甲基蘭的克數(shù)應(yīng)再乘10-6；要計(jì)算稀釋前的濃度，還得再乘稀釋倍數(shù)。所以代入上式中的原始溶液與平衡溶液的濃度值應(yīng)是： （查圖得的）ppm 10-6 稀釋倍數(shù) （單位每克溶液中含溶質(zhì)克數(shù)）。因2.45為1 mg次甲基蘭可覆蓋活性炭的面積(m2mg)；所以每克溶液含次甲基蘭為（查圖得的）ppm 10-6 稀釋倍數(shù) 103 （ mg/g）；八、預(yù)習(xí)提問(wèn)： 1為什么次甲基蘭原始溶液濃度要選在0.2左右，吸附平衡后，次甲基蘭溶液濃度要在o.1左右?若吸附后，濃度太低，在實(shí)驗(yàn)中操作應(yīng)如何改動(dòng)?2用分光光度計(jì)測(cè)量次甲基蘭溶液濃度時(shí)，為什么要將