《冷凍干燥裝置》ppt課件

1、School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 第三章 冷凍枯燥安裝 各種冷凍枯燥設(shè)備各種冷凍枯燥設(shè)備 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai f

2、or Science and Technology 完好的冷凍枯燥設(shè)備是一種集真空、制冷、加熱枯燥、控制、在 位清洗消毒等功能于一體的復(fù)雜安裝。可以按照不同的方式對(duì)冷 凍枯燥機(jī)的型式進(jìn)展分類(lèi)。 按冷凍枯燥對(duì)象: 藥品冷凍枯燥機(jī)和食品冷凍枯燥機(jī)； 按設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)方式: 間歇式冷凍枯燥機(jī)和延續(xù)式冷凍枯燥機(jī)； 按加工容量和運(yùn)用場(chǎng)所:大型工業(yè)用、中型中試用和小型實(shí)驗(yàn)用 冷凍枯燥機(jī); 實(shí)驗(yàn)型冷凍枯燥安裝，主要用于研討、探求新物料的冷凍枯燥的 特性、適宜的凍干工藝參數(shù)。冷凍枯燥機(jī)內(nèi)置放物料的擱板面積， 實(shí)驗(yàn)型的普通在0.1m2左右；中試用冷凍枯燥機(jī)在1 m2以下；對(duì) 于消費(fèi)藥物用的，根據(jù)藥物的數(shù)量，凍干機(jī)的擱

3、板面積可以從幾 個(gè)到幾十m2；而對(duì)于消費(fèi)食品的凍干機(jī)，擱板面積可以大到幾 百m2。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 3.5 實(shí)驗(yàn)型冷凍枯燥安裝 實(shí)驗(yàn)室的小型冷凍枯燥安裝，主要是用來(lái)探求新物料冷凍枯燥的 過(guò)程工藝參數(shù)。其中包括研討新物料在冷凍枯燥過(guò)程中能夠出現(xiàn) 的問(wèn)題；研討多種參數(shù)對(duì)新物料冷凍枯燥的影響；探求預(yù)凍過(guò)程 的降溫速率和預(yù)凍

4、溫度、凍干維護(hù)劑的種類(lèi)和濃度、一次和二次 枯燥工藝參數(shù)及其控制方法等，以期到達(dá)既能得到優(yōu)質(zhì)的凍干產(chǎn) 品，又能降低凍干過(guò)程的時(shí)間和能耗的目的。 美國(guó)labconco公司的FreenZone凍干機(jī)； 美國(guó)VirTis公司消費(fèi)的VirTis 凍干機(jī)； 北京四環(huán)科學(xué)儀器廠消費(fèi)的LGJ10型凍干機(jī)； 上海市離心機(jī)研討所消費(fèi)的LG5型凍干機(jī)等。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Scienc

5、e and Technology 真空泵 枯燥室 制冷機(jī) 冷阱 Labconco公司的公司的FreeZone 2.5型冷凍枯燥機(jī)型冷凍枯燥機(jī) FreeZone 2.5 型凍干機(jī)及其改造 雙級(jí)復(fù)疊式蒸汽緊 縮式制冷循環(huán) 冷阱溫度可達(dá)-84 極限真空度為0.1Pa 枯燥室為透明鐘罩式，特殊設(shè)計(jì)的不銹鋼樣品架，樣品盤(pán)間距可調(diào)。有可手 動(dòng)壓蓋機(jī)構(gòu)，可對(duì)枯燥室內(nèi)的物料瓶進(jìn)展壓蓋密封。有二層加熱擱板，采用 電加熱，可穩(wěn)定控溫?？菰锸业撞坑刑厥庠O(shè)計(jì)的放水閥，平安方便。操作控 制面板上有LCD數(shù)字顯示屏，可顯示冷阱溫度、真空度、報(bào)警；并提供計(jì)算 機(jī)通訊接口 School of Medical Instrume

6、nt and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology FreenZone 2.5升臺(tái)式凍干機(jī)內(nèi)無(wú)降溫安裝，樣品預(yù)凍必需在 凍干室外進(jìn)展。只需當(dāng)樣品在凍干機(jī)外預(yù)凍完成后，移入 到凍干室擱板上，才干開(kāi)啟真空泵。在凍干室內(nèi)，外部輻 射的熱量較大，在壓力逐漸下降的過(guò)程中，物料溫度也會(huì) 較明顯地上升。假設(shè)物料溫度高于其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度或共 晶溫度，將會(huì)導(dǎo)致物料塌陷或融化,會(huì)對(duì)凍干產(chǎn)品的質(zhì)量產(chǎn) 生很大的影響。 Scho

7、ol of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 變動(dòng)1 機(jī)座 冷阱 下蓋板 筒體 擱架 壓蓋板 上蓋板 a 改造前 吊架 下蓋板 b 改造后 變動(dòng)2 首先改換了在冷阱和筒體之間的下蓋板。改換后的下蓋板具有較大的中心孔。 此中心孔的直徑大于吊架直徑；而小于冷阱的直徑。其次將擱架改換為吊架。 物料小瓶置于吊架上；而吊架掛在壓蓋板上。根據(jù)我們以前提出的升降式降

8、溫儀的原理經(jīng)過(guò)手動(dòng)壓蓋板的挪動(dòng)，可控制盛物料的吊架在筒體及冷阱內(nèi)的 挪動(dòng)。這樣，物料的預(yù)凍就可以在枯燥室內(nèi)完成；預(yù)冷后，即可開(kāi)啟真空泵； 當(dāng)凍干室壓力降到一定程度后，可手動(dòng)壓蓋板，調(diào)整吊架在冷阱和筒體內(nèi)的 位置，將樣品的溫度調(diào)整至要求的溫度。這樣的改造充分利用了該機(jī)的制冷 系統(tǒng)，既可在枯燥室內(nèi)完成預(yù)凍義務(wù)，又可防止物料溫度的過(guò)度上升，并使 物料在一次枯燥過(guò)程中維持在適宜的溫度上。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering Universit

9、y of Shanghai for Science and Technology 有實(shí)時(shí)稱重的液氮低溫冷凍枯燥系統(tǒng) 1996年，我們研制了一套低溫冷凍枯燥系統(tǒng)。該系統(tǒng)具有兩個(gè) 特征，一是利用液氮作為冷源，替代了機(jī)械式制冷系統(tǒng)，并可 大大降低冷阱溫度；二是將電子天平置入枯燥室，可以實(shí)時(shí)地 稱量物料在枯燥過(guò)程中的失水情況。 在凍干室內(nèi)置有德國(guó)Sartorius公司BP 3100 S的電子天平。該天 平的最大量程為3100g，精度為0.01g。天平的讀數(shù)與計(jì)算機(jī)相 連，利用計(jì)算機(jī)可實(shí)時(shí)地采集凍干過(guò)程中樣品的分量變化，即 含水量的變化。電子天平在真空和低溫的環(huán)境下的讀數(shù)，經(jīng)過(guò) 砝碼標(biāo)定，情況良好。 S

10、chool of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 低溫冷凍枯燥系統(tǒng)表示圖低溫冷凍枯燥系統(tǒng)表示圖 1.計(jì)算機(jī)計(jì)算機(jī) 2.A/D板板 3.熱電偶接線板熱電偶接線板 4.凍干室凍干室 5.加熱板加熱板 6.樣樣 品品 7.安瓿安瓿 8.電子天平電子天平 9.冷阱冷阱 10.放水閥放水閥 11.液氮杜瓦容器液氮杜瓦容器 12.電加熱器電加熱器 13.氮?dú)馄康獨(dú)?/p>

11、瓶 14.減壓閥減壓閥 15.真空泵真空泵 16.流量計(jì)流量計(jì)17. 真空調(diào)理閥真空調(diào)理閥 18.電磁閥電磁閥 19.電氣控制箱電氣控制箱 20. 玻璃罩玻璃罩 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Ins

12、trument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 24 23 28 25 22 21 20 26 27 19 18 17 15 16 14 13 12 1110 9 8 7 6 54 3 2 C O MC O N VACUUM PUMP 1 EX1 EX2 EX3 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of

13、Shanghai for Science and Technology 具有產(chǎn)品取樣機(jī)構(gòu)的凍干系統(tǒng) 在隔離室的另一側(cè)，設(shè)有一個(gè)手套操作箱8，內(nèi)置有丈量物料含水量的Karl Fischer 安裝。手套 操作箱與隔離室之間靠一個(gè)真空密封塞隔離。當(dāng)隔離室降壓時(shí)，真空密封塞隔離了隔離室與操作箱。 當(dāng)需求對(duì)物料樣品進(jìn)展剩余水分含量等檢測(cè)時(shí)，除去隔離室的真空；真空密封塞翻開(kāi)；物料樣品由 隔離室移至手套操作箱，用卡爾費(fèi)休丈量安裝丈量?jī)龈蛇^(guò)程中物料的剩余水分含量。 N2 8 9 10 12 4 11 123 57 6 物料容器2在枯燥室 1內(nèi)進(jìn)展枯燥，此時(shí) 隔離室的門(mén)閘5是封 鎖的。當(dāng)需求取樣檢測(cè) 時(shí)，起動(dòng)隔

14、離室真空泵； 待隔離室的壓力降至與 枯燥室壓力一樣后，翻 開(kāi)隔離室門(mén)閘；用操作 器11把樣品容器移 入隔離室；再閉合隔離 室門(mén)閘5，用隔離室 內(nèi)的電子天平6對(duì)物 料進(jìn)展稱重。 具有取樣機(jī)構(gòu)的冷凍枯燥系具有取樣機(jī)構(gòu)的冷凍枯燥系 統(tǒng)統(tǒng) School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 3.6 中間實(shí)驗(yàn)型冷凍枯燥安裝 中試型凍干機(jī)主要運(yùn)用于各種醫(yī)藥和食品的

15、研討機(jī)構(gòu),用于 產(chǎn)品大批量消費(fèi)前的工藝探求。普通說(shuō)來(lái)，在中試型凍干 機(jī)上探求得到的工藝曲線，將直接運(yùn)用消費(fèi)型凍干機(jī)上， 因此對(duì)于工藝直接放大的要求較高。中試型凍干機(jī)，除尺 寸與消費(fèi)用的大中型凍干機(jī)有所區(qū)別外,其它構(gòu)造及工藝原 理都與大型機(jī)一樣。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 目前市場(chǎng)上供應(yīng)的中試型凍干機(jī)， 多采用單級(jí)蒸氣緊縮制冷系

16、統(tǒng)，制 冷溫度最低可達(dá)-45 左右。這樣 的溫度不能滿足某些藥品的最低凍 結(jié)溫度的要求。為了到達(dá)更低的溫 度，上海理工大學(xué)與上海東富龍科 技協(xié)作研制的中試型凍干機(jī)，采用 了復(fù)疊式蒸汽緊縮制冷系統(tǒng)，使制 冷溫度最低可達(dá)-80 左右。此凍 干安裝主要由枯燥箱、冷阱、制冷 系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)組成。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 1

17、制冷系統(tǒng) 2真空系統(tǒng) 3加熱冷卻換熱器 4枯燥箱 5冷阱 1 2 3 4 5 此制冷系統(tǒng)由高溫級(jí)和 低溫級(jí)兩部分組成，高 溫級(jí)運(yùn)用中溫制冷劑 R502；低溫級(jí)運(yùn)用低溫 制冷劑R13，從而構(gòu)成 復(fù)疊式制冷循環(huán)。 擱板的冷卻和加熱，是采用硅油作載冷熱劑。部件3就是對(duì)載冷熱劑進(jìn) 展冷卻和加熱的換熱器。載劑的冷卻靠制冷系統(tǒng)；加熱靠電加熱。載劑硅油 在循環(huán)泵的驅(qū)動(dòng)下將冷熱量帶到擱板，對(duì)擱板進(jìn)展冷卻或加熱。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering U

18、niversity of Shanghai for Science and Technology 3.7 間歇式和延續(xù)式冷凍枯燥設(shè)備 間歇式冷凍枯燥設(shè)備 1適用于多種類(lèi)、中小批量的藥品和食品消費(fèi)，特別是適宜季 節(jié)性強(qiáng)的食品消費(fèi)； 2單機(jī)操作，如一臺(tái)設(shè)備發(fā)生缺點(diǎn)，不會(huì)影響其他設(shè)備的正常 運(yùn)轉(zhuǎn)； 3便于設(shè)備的加工制造和維修保養(yǎng)； 4便于控制物料枯燥時(shí)不同階段對(duì)加熱溫度和真空度的要求。 其缺陷是： 1由于裝料、卸料和啟動(dòng)等預(yù)備性操作，使設(shè)備的利用率較低， 能量浪費(fèi)大； 2對(duì)于較大產(chǎn)量的消費(fèi)要求，往往需求多臺(tái)單機(jī)，且各單機(jī)均 需配以整套的附屬系統(tǒng)。 School of Medical Instrume

19、nt and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 11 1 2 3 48888810 77 5 6 9 15 14 13 12 延續(xù)式冷凍枯燥機(jī)表示圖 冷凍室 2裝料室 3裝盤(pán) 4裝料隔離室 5水汽凝結(jié)器 6真空抽氣系統(tǒng) 7閘閥 8冷凍枯燥隧道 9帶有吊裝和運(yùn)輸安裝的加熱板 10卸料隔離室 11卸料室 12產(chǎn)品出口 13清洗安裝 14傳送運(yùn)輸器的吊車(chē)軌道 15吊裝運(yùn)輸器 School of Medic

20、al Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology l 延續(xù)式凍干機(jī)與間歇式凍干機(jī)的最大不同就在于它改動(dòng)了原來(lái)的 靜態(tài)枯燥原理，使凍干工藝擺脫了單批次加料出料方式，將原料 的凍干設(shè)定在一個(gè)全部封鎖的動(dòng)態(tài)加工系統(tǒng)內(nèi)，而在這個(gè)系統(tǒng)中， 預(yù)凍，保溫，升華枯燥各組擱板互不干涉，獨(dú)立執(zhí)行。經(jīng)過(guò)載料 履帶將物料依次帶入各區(qū)域完成各部分工藝。這樣就可以使得能 耗得到了充分的利用。 l 它適用于種

21、類(lèi)單一、產(chǎn)量大、原料充足的產(chǎn)品，尤其適用于漿狀 或顆粒食品的消費(fèi)。延續(xù)式冷凍枯燥機(jī)的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備的利用率較 高，便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化消費(fèi)；缺陷是設(shè)備龐大、復(fù)雜，難于加工制 造，尤其是裝、卸料口的真空密封問(wèn)題，需求較高的加工工藝。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 3.8 食品消費(fèi)型冷凍枯燥安裝 食品消費(fèi)用凍干機(jī)有幾個(gè)明顯的特點(diǎn)： 加工量很大；

22、 工藝參數(shù)不非常嚴(yán)厲； 冷阱溫度和擱板溫度不用很低； 二次枯燥的加熱溫度可以高些。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 真空系統(tǒng) H1 H22 H3 H4 H5 旋片式真空泵 冷阱1 冷阱2 冷阱3 枯燥室1 枯燥室2 枯燥室3 S1S2S3 組合式真空泵 當(dāng)裝入物料后，先采用5臺(tái)旋片式真空泵SR-75BI，SHINKO SEIKI 構(gòu)

23、成的大抽氣速率的初期排氣系統(tǒng)，急速地抽真空，直到壓力降至80- 90Pa。在枯燥過(guò)程中，用組合式真空泵FT4-450，ANLET株式會(huì)社 系統(tǒng)，將系統(tǒng)維持在4010 Pa，后期可達(dá)10 Pa以下。這種組合的任務(wù) 方式可迅速提高真空度，并能降低能耗。 日本東洋技研株式會(huì)社制造的TFD-2000LF2型冷凍枯燥機(jī) School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Techno

24、logy 枯燥箱體 待枯燥的食品物料托盤(pán)，用裝料臺(tái)車(chē)，經(jīng)導(dǎo)軌，裝入各擱板的中間；然后 經(jīng)過(guò)上下的擱板進(jìn)展加熱。 裝料臺(tái)車(chē)架裝料臺(tái)車(chē)架 枯燥倉(cāng)枯燥倉(cāng) School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 載熱劑加熱系統(tǒng) 以硅油作載熱劑；而用鍋爐產(chǎn)生的高壓蒸汽，經(jīng)過(guò)熱交換器來(lái)加熱 硅油載熱劑。枯燥箱體內(nèi)的擱板為扁平型構(gòu)造，內(nèi)部流動(dòng)著載熱劑。 載熱劑為硅油，長(zhǎng)

25、期運(yùn)用也不會(huì)對(duì)加熱擱板呵斥腐蝕。載熱劑管路 的流通截面大，阻力小，流動(dòng)充分。加熱溫度可達(dá)100；而且載熱 劑和擱板外表的溫差很小。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 控制系統(tǒng)控制系統(tǒng) 采用工業(yè)控制計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng)，具有編程控制，觸摸屏顯示和設(shè)置操控 指令等功能。 School of Medical Instrument and Fo

26、od EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 3.9 藥物消費(fèi)型冷凍枯燥安裝 與中試型冷凍枯燥安 裝相比，藥品消費(fèi)型 的冷凍枯燥系統(tǒng)，不 僅具有枯燥箱、水汽 捕集器凝結(jié)器、 制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、 控制系統(tǒng)等，而且還 有液壓系統(tǒng)、CIP系統(tǒng) Cleaning in place, 在 線清洗系統(tǒng)、SIP系 統(tǒng)Sterilization in place, 在線滅菌系統(tǒng) 和平安連鎖安裝等。 School of Medic

27、al Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology 枯燥室內(nèi)有可以間接加熱和制冷的擱板，共七層，均由AISI316L 不銹鋼 制成。擱板組經(jīng)過(guò)支架、滑軌，安裝在凍干箱內(nèi)，并可由液壓活塞帶動(dòng) 作上下運(yùn)動(dòng)。板層厚度為20mm；在板層內(nèi)部，有導(dǎo)熱流體低粘度硅油 循環(huán)通道；板層溫度均勻，溫差在1 以內(nèi)。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology CIP(在位清洗系統(tǒng)) 在線清洗又稱原位