整理極化曲線的測定

1、精品文檔2.2研究電極超電勢通常采用三電極法，其裝置如圖示。輔助卩Q工件電化學(xué)分析系統(tǒng)實驗一極化曲線的測定實驗?zāi)康?.1掌握用“三電極”法測定金屬沉積過程的電極電勢。1.2通過對鎳在玻碳電極上的沉積電勢的測量加深理解過電位和極化曲線的概念。1.3 了解控制電位法測量極化曲線的方法。二實驗原理2.1當(dāng)把金屬插入其鹽溶液中時，金屬表面上的正離子受到極性水分子的作用，有變成溶劑化離子進(jìn)入溶液而將電子留在金屬表面的傾向。與此同時，溶液中的金屬離子也有從溶液中沉積到金屬表面的傾向。當(dāng)這種溶解與沉積達(dá)到平衡時，形成了雙電層，在金屬/溶液界面上建立起一個不變的電位差值，這個電位差值就是金屬的平衡電位，Er表

2、示。當(dāng)有電流通過電極時，電極電勢偏離平衡電極電勢，成為不可逆電極電勢，用E|r表示；電極的電極電勢偏離平衡電極電勢的現(xiàn)象稱為電極的極化。通常把某一電流密度下的電勢Er與 E|r之間的差值的絕對值稱為超電勢，即：n I E|r Er |。影響超電勢的因素很多，如電極材料，電極的表面狀態(tài)，電流密度，溫度，電解質(zhì)的性 質(zhì)、濃度及溶液中的雜質(zhì)等。 測定鎳沉積超電勢實際上就是測定電極在不同外電流下所對應(yīng) 的極化電極電勢，以電流對電極電勢作圖IE （陰極），所得曲線稱為極化曲線。精品文檔輔剛電極硏究電極魯金毛細(xì)管 充特測液參比電極 （甘汞電扱）圖1三電極裝置圖輔助電極的作用是與研究電極構(gòu)成回路，通過電流，

3、借以改變研究電極的電勢。 參比電極與研究電極組成電池，恒電位儀測定其電勢差并顯示以飽和甘汞電極為參比的研究電極的 電極電勢值。2.3測量極化曲線有兩種方法： 控制電流法與控制電勢法 （也稱恒電流法與恒電勢法）。控制 電勢法是通過改變研究電極的電極電勢， 然后測量一系列對應(yīng)于某一電勢下的電流值。由于電極表面狀態(tài)在未建立穩(wěn)定狀態(tài)前， 電流會隨時間改變， 故一般測出的曲線為 暫態(tài)”極化曲 線。本實驗采用控制電勢法測量極化曲線： 控制電極電勢以較慢的速度連續(xù)改變， 并測量對 應(yīng)該電勢下的瞬時電流值，以瞬時電流對電極電勢作圖得極化曲線。1圖2陰極極化曲線三儀器與試劑LK98A微機(jī)電化學(xué)分析系統(tǒng)一臺；甘汞

4、電極一枝；鉑電極一枝；玻碳電極一枝；100ml燒杯3個，500ml燒杯1個；瓦特型鍍鎳液 50ml;稀硝酸50ml;乙醇50ml;蒸餾水500ml。四實驗步驟4.1將直徑為3mm的玻碳電極用 Al 2O3粉末拋光至鏡面， 拋光后依次用1 ：1乙醇、1:1HNO3 和蒸餾水超聲清洗各 5min。制備好的玻碳電極放入電解池中作為工作電極，以飽和甘汞電 極作為參比電極，鉑片為對電極，并按圖1接線。4.2打開電化學(xué)分析系統(tǒng)軟件，點擊“設(shè)置”菜單，在子菜單中選擇“方法選擇”，再在彈出的窗口中選擇“線性掃描技術(shù)”的“線性掃描伏安法”。圖3方法選擇精品文檔4.3點擊“設(shè)置”菜單，選擇“參數(shù)設(shè)定”，在彈出的窗

5、口中進(jìn)行參數(shù)設(shè)定，如圖4。線性掃描伏安法基線扣除-iR降補(bǔ)償廣開廣開介關(guān)a關(guān)檔位選擇靈敏度選擇 濾波參數(shù)選擇 放大倍率體大中小空白m標(biāo)準(zhǔn)廠樣品實驗參數(shù)設(shè)定初始電位（伏終止電位伏I掃描速度I毫伏砂1T電位増量（毫伏）0.2TToo精品文檔確定取消|圖4參數(shù)設(shè)定4.4點擊“控制”菜單，選擇“啟動”開始極化曲線的測定BMP，保4.5掃描完畢后，點擊“文件”菜單中的“儲存”保存測試數(shù)據(jù)，點擊“另存為 存極化曲線。五實驗數(shù)據(jù)5.1 記錄鎳在玻碳電極上的析出電位，并計算一0.8V處的極化度。實驗二 鍍液分散能力測定一 實驗?zāi)康?、掌握用遠(yuǎn)近陰極法測定鍍液的分散能力。2、通過對鍍鎳液分散能力的測量加深理解鍍

6、液分散能力的概念及影響分散能力的因素。二實驗原理電鍍液的分散能力（以T.P表示）是指在特定條件下，一定溶液使電極上（通常是陰極） 鍍層分布比初次電流分布所獲得的結(jié)果更為均勻的能力。由此看出，分散能力是具有比較性質(zhì)，其比較的基準(zhǔn)是初次電流分布。所謂初次電流分布是僅考慮陰極不同表面至陽極幾何距 離不同時的陰極電流分布情況。鍍層在零件上均勻分布的能力越高，該電鍍?nèi)芤旱姆稚⒛芰驮胶?。電解液的分散能力越好，在陰極上不同部位所沉積出的金屬鍍層厚度就起均勻；反之，則鍍層厚度相差越大。分散能力的測定有多種方法，測量結(jié)果的數(shù)值也不一致。這里只介紹遠(yuǎn)近陰極法。采用遠(yuǎn)近陰極法測定電解液的分散能力是比較方便的。它是

7、在一個長方形的槽子中，平行地放置陽極和兩塊面積相等的陰極，如圖1所示。兩個陰極與陽極間的距離比為2:1或5:1，但在實驗中只能選取其中的一個比例固定使用，以便于對比。分散能力好的電解液可選用較大的距離比。近陰極帶孔銀板遠(yuǎn)陰概圖1哈林槽在這種方法的測量裝置中， 陽極可以放置在槽子的一端，兩個陰極之間用絕緣材料隔開，也可以將陽極放置在槽子中間而兩個陰極分別置于槽子的兩端。后一種形式較為常用。使用這種裝置時，陽極應(yīng)該采用網(wǎng)狀的或帶孔的，尺寸與陰極完全相同， 材料與工業(yè)電鍍用的相同。采用網(wǎng)狀或帶孔的陽極的目的，是為了增大陽極面積，消除陽極極化的影響，同時也有利于陽極兩側(cè)溶液的對流和擴(kuò)散，以保持兩側(cè)溶液

8、濃度相同。槽子內(nèi)腔尺寸為150mm X50mm X 70mm。陰極尺寸為50mm X 50mm。采用厚度為0.51mm的黃銅板或銅板，工作表 面要求平滑光亮，非工作表面用絕緣波絕緣。實驗電流通常在0.52A之間選擇，實驗時間為 2030min。實驗前將兩個陰極清洗干凈，經(jīng)充分干燥后，用分析天平分別稱出重量（鍍前重）。槽中注入待測定的電解液，通以恒定的直流電，經(jīng)過一定時間后，將陰極取出，清洗干凈后置于105115C的烘箱中干燥15min，冷卻至室溫后，用分析天平稱出遠(yuǎn)近陰極電鍍后的重量， 由此可以得出近陰極和遠(yuǎn)陰極上鍍層的質(zhì)量m1和m2。應(yīng)用下式就可以計算出金屬在陰極上的分布，即分散能力：K小/

9、 m2T2 100%K m1-2/m?式中：T鍍液分散能力；K遠(yuǎn)、近陰極到陽極的距離之比；mm2陰極和遠(yuǎn)陰極上鍍層的質(zhì)量。按上式計算，分散能力的數(shù)值在100 %一100 %的范圍內(nèi)變化。這時，最好的分散能力數(shù)值是100%，而最差分散能力的數(shù)值則為100%。三設(shè)備與試劑12V/50A直流穩(wěn)壓電源1臺；哈林槽1個；150 Q滑線變阻器一個；5A直流電表一個；帶 孔鎳板1塊；銅片2塊；鍍鎳液1L;稀鹽酸0.5L。四實驗步驟1、 在哈林槽中加入鍍鎳液，液面距槽口1cm ；2、 陰極試片經(jīng)除油、酸洗、水洗后，放入烘箱在110度下烘15min （或用電熱吹風(fēng)機(jī)吹 干），取出冷卻后，稱重，記下質(zhì)量；3、 把

10、陽極放入哈林槽中，距離比K值選2，按圖1接好線路，開通穩(wěn)壓電源，陰極帶電 入槽，電流調(diào)到 0.8A，電鍍時間15min ；4、 取出陰極試片，水洗干凈后，放入烘箱在110度下烘15min （或用電熱吹風(fēng)機(jī)吹干）， 取出冷卻后，稱重，記下質(zhì)量；5、 計算出遠(yuǎn)近陰極的增重，即遠(yuǎn)近陰極上鍍層的質(zhì)量，再根據(jù)（1）式計算鍍液的分散 能力。重復(fù)步驟25三次。分散能力取 3次的平均值。五數(shù)據(jù)記錄與處理表1分散能力測試數(shù)據(jù)近陰極質(zhì)量，g123鍍前鍍后鍍層質(zhì)量mj遠(yuǎn)陰極質(zhì)量，g鍍前鍍后鍍層質(zhì)量m2分散能力，測試值平均值實驗三電鍍法制造金剛石鉆頭實驗?zāi)康?. 了解電鍍法制造金剛石鉆頭的全過程；2. 掌握電鍍金剛石

11、鉆頭的特點和制造方法。實驗內(nèi)容1 .電鍍工藝所用的設(shè)備及其對設(shè)備要求；2.電鍍對鋼體的要求及鋼體鍍前處理工藝;3.電鍍的工作原理；4.電鍍液的成分及配制；5.電鍍鉆頭的工藝流程。精品文檔三、實驗方法本實驗以參觀為主，學(xué)生主要是聽講，觀察并作好記錄。四、實驗報告1. 電鍍的工作原理及其所用設(shè)備(圖示說明)2. 電鍍液的成分及其各種成分的作用；3. 鋼體鍍前預(yù)處理的工藝措施；4. 電鍍的工藝流程。熱壓金剛石鉆頭鋼體與石墨模具的測繪與設(shè)計試驗1、實驗?zāi)康?1) 了解鉆頭鋼體與石墨模具配合間隙的意義；(2) 了解鉆頭鋼體與石墨材料性質(zhì)的要求；(3) 了解鉆頭鋼體與石墨模具結(jié)構(gòu)的設(shè)計原理。2、實驗原理鉆

12、頭鋼體一般用45號無縫鋼管，其熱脹系數(shù)：為(1415 )X10-6C-1;石墨通常采用抗壓強(qiáng)度大于 45Mpa,密度大于1.7g/cm3，線 脹系數(shù)5.4X 10&C-1的高純石墨.由于熱壓鉆頭在制造過程中，要經(jīng)過 從常溫到1000C左右高溫的變化，由于鉆頭鋼體與石墨材料的線脹 系數(shù)的差異，鉆頭鋼體在高溫時的熱變形將大于石墨模具的熱變化， 如果石墨模具與鋼體的配合間隙設(shè)計不合理，就會使石墨模具產(chǎn)生脹裂，從而使鉆頭燒結(jié)過程失敗，造成損失。熱變形的計算公式： L=LX- X( t-t)式中：AL:變形量；L:被加工件的長度；線脹系數(shù)；（t-t。）: 升溫前后的溫度變化差值。3、實驗設(shè)備與器材（1）

13、石墨模具（2）鉆頭鋼體（3）（4）游標(biāo)卡尺（5）直尺4、實驗步驟（1）（2）測量鋼體的結(jié)構(gòu)尺寸；（3）測量石墨模具的結(jié)構(gòu)尺寸；（4）（5）比較鉆頭鋼體的外徑與底模的內(nèi)徑，鉆頭鋼體內(nèi)徑與芯模 的外徑的差值；（6）（7）理論計算值與實測值的比較。5、數(shù)據(jù)處理及提交報告（1）鉆頭鋼體圖紙;2）石墨模具圖紙；2）鋼體尺寸的設(shè)計計算過程；3）石墨模具尺寸的設(shè)計計算過程熱壓金剛石鉆頭裝模及燒結(jié)試驗實驗?zāi)康?、了解鉆頭的裝模過程，加深粉末松裝密度等相關(guān)性質(zhì)對石墨模 具設(shè)計作用的理解；2、了解鉆頭鉆進(jìn)過程中唇面的磨損規(guī)律和鉆頭保徑的意義，理解 保徑材料及其擺放位置的作用；3、了解鉆頭燒結(jié)工藝參數(shù)（燒結(jié)壓力，燒

14、結(jié)溫度，保溫時間，升 溫速度，出爐溫度，冷卻速度等）的確定原則實驗原理1、加熱升溫原理： 熱壓法生產(chǎn)鉆頭是加熱和壓制同時進(jìn)行的一種 方法。目前熱壓法生產(chǎn)金剛石鉆頭有兩種方法，一種是電阻爐，另一 種是中頻感應(yīng)加熱法。電阻爐加熱法是把石墨模具組裝體作為電阻， 大電流通過石墨模具組裝體發(fā)熱而升溫。 電阻爐是一臺低電壓大電流 變壓器。中頻感應(yīng)加熱的基本原理是將石墨模具放入紫銅管繞制的感 應(yīng)線圈中， 給感應(yīng)圈通入交變電流， 則在線圈內(nèi)產(chǎn)生一個相應(yīng)的交變 磁場，根據(jù)電磁感應(yīng)定律， 在石墨模具組件內(nèi)則產(chǎn)生感應(yīng)電勢，因此 在組件內(nèi)產(chǎn)生渦流，該渦流在組件內(nèi)流動就產(chǎn)生熱量而使之升溫；2、根據(jù)鉆頭鉆進(jìn)過程中唇面的磨

15、損規(guī)律（請參閱鉆探工藝學(xué)） ， 確定鉆頭的保徑材料和保徑規(guī)的長度；3、粉末松裝密度和理論密度的比值決定了石墨模具設(shè)計時內(nèi)孔 的深度。4、考慮石墨材料的抗壓強(qiáng)度和壓制過程中的側(cè)壓系數(shù)， 燒結(jié)壓力 一般定為1520Mpa燒結(jié)溫度一般為主要金屬熔點以下 3050C, 采用多元系固相燒結(jié)體系。 保溫時間取決于胎體配方， 或者說主要金 屬之間的擴(kuò)散能力。升溫速度大約為150C/min，出爐溫度一般在650 C以下，出爐后模具與鋼體組合可放在保溫箱中，隨箱冷卻；或 空冷。實驗設(shè)備與器材1、電阻爐及壓機(jī)；2、中頻感應(yīng)加熱爐及壓機(jī)；3、石墨模具；4、鉆頭鋼體5、金屬粉末6、保徑材料7、裝模用工具（轉(zhuǎn)盤，裝模用扇形塊等）8、甘油或