粗脂肪的測定

1、實驗三粗脂肪的測定一一索氏提取法一、目的與要求：1. 學習食品中粗脂肪測定的意義和原理。2. 掌握索氏提取法測定脂肪的基本操作。二、原理：本法為重量法。 將經(jīng)前處理的樣品浸于無水乙醚或石油醚（沸程為 30 C至60 C）中，借助于索氏提取器進行循環(huán)回流抽提。使樣品中的脂肪進入溶劑中，蒸去溶劑 后所得到的殘留物即為脂肪。脂肪提出后進行稱量，該法適用于固體和液體樣品。本法提取的脂肪性物質(zhì)為脂肪類物質(zhì)的混合物，除含有脂肪外還含有磷脂、色素、樹脂、固醇、芳香油等醚溶性物質(zhì)，故稱為粗脂肪。三、試劑及儀器：SZF-06A脂肪測定儀（上海新嘉）恒溫水浴鍋 烘箱石油醚（A.R） 海砂 脫脂棉脫脂濾紙玻璃棒棉線

2、固態(tài)樣品：不同品種馬鈴薯全粉（早大白、克新、荷蘭薯、黃麻子），每組僅一種）四、操作步驟1濾紙筒的制備將8cmx 15cm的濾紙，用直徑約 2cm的試管為模型，將濾紙以試管壁為基礎， 疊折成底端封口的濾紙筒，筒內(nèi)底部放一小片脫脂棉。在105 C烘箱中烘干至恒重，置于干燥器中備用。2樣品的準備精密稱取自己組的馬鈴薯全粉2g,全部置入濾紙筒內(nèi)（筒底墊一層脫脂棉）。并用脫脂棉蘸少量石油醚揩凈稱量用硫酸紙上的殘余試樣，一并無損地置入濾紙筒 內(nèi)，最后再用此脫脂棉塞嚴濾紙筒上面，壓住試樣，將濾紙筒上端折疊封嚴。將濾紙筒放入索氏提取器的提取管內(nèi)，注意勿使濾紙筒高于提取管的虹吸部 分。3. 抽提3.1連接裝置：

3、將洗凈并在105 C烘箱內(nèi)烘干至恒重的脂肪接收瓶，加石油醚達其容積的 1/2-2/3 （約80mL ）,然后將提取器各部分連接，注意不能漏氣。上部套 入各冷凝管中，將連接好的裝置降至水浴鍋各加熱孔內(nèi)。活塞呈豎直位。注意：加熱提取時，應在電熱恒溫水浴中進行，也可以使用燈泡或電爐加熱的 水浴鍋，嚴禁用火焰或電爐直接加熱索氏提取器。3.2抽提：先開冷凝水，再開SZF-06A 脂肪測定儀的電源開關，防止空燒損壞6-12h。電加熱器。調(diào)好溫度及時間。提取時間視樣品的性質(zhì)而定，一般需加熱時接收瓶中石油醚蒸發(fā)，經(jīng)冷卻后滴入抽提管中。樣品浸于石油醚中，粗脂肪被抽提， 當液面超過虹吸管最高點后，溶有脂肪的石油醚

4、經(jīng)虹吸管流入接收瓶，如此循環(huán)抽提。注意水浴溫度不可過高，以醚液每小時循環(huán)6-12次為宜。樣品中脂肪是否抽提完全，可以用濾紙來粗略判斷：從提取管內(nèi)吸取少量的石油醚醚并滴在干凈的濾紙上，待醚干后，濾紙上不留有半點油脂表明已經(jīng)提取完全。3.3回收醚：抽提結(jié)束后，旋轉(zhuǎn)活塞至水平位，再關閉電源開關，儀器自動進行石油醚回收。待接收瓶中石油醚回收剩2mL左右，取下接收瓶停止回收。此時 閉冷凝水。3.4稱重：將接收瓶中的石油醚在水浴上完全蒸干，洗凈外壁，再于100-105 C烘箱中干燥 2h，取出放入干燥器中冷卻30min，稱重，并重復操作至恒重。注意：烘干前一定要驅(qū)除全部殘余的石油醚，以防放入烘箱內(nèi)發(fā)生爆炸

5、。五、稱重和計算脂肪含量100%m式中：m2 :接收瓶和脂肪的質(zhì)量，g;m1：接收瓶的質(zhì)量，g;m :樣品的質(zhì)量(如為測定水分后的樣品，以測定水分前的質(zhì)量計)，g。六、注意事項(1) 實驗過程中，一定要嚴禁使用打火機等明火。(2) 樣品應干燥后研細，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品，否則重做。(3) 放入濾紙筒的高度不能超過回流彎管，否則醚不易穿透樣品，脂肪不能全部提出，造成誤差。(4) 碰到含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水處理，等其干燥后連同濾紙一起放 入提取器內(nèi)。(5) 提取時水浴溫度不能過高，一般使醚剛開始沸騰即可(約45 C左右)。回流速度以每6-12次/時為宜。(6) 若采用乙醚必須是無水乙醚，如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出，造成誤差。(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管，這樣不僅可以防止空氣中水分進入，而且還可以避免醚揮發(fā)在空氣中，這樣可防止實驗室微小環(huán)境空氣的污染。如無此裝置，塞一團干脫脂棉球亦可。編輯版word(8) 將提取瓶放在烘箱內(nèi)干燥時，瓶口向一側(cè)傾斜45 C放置使揮發(fā)物乙醚易與空氣形成對流，這樣干燥迅速。( 9)樣品及醚提出物在烘箱內(nèi)烘干時間不要過長，因為一些很不飽和的脂肪酸， 容易在加熱過程中被氧化成不溶于乙醚的物質(zhì)；中等不飽和脂肪酸，受熱容易被氧 化而增加重量.在