常用玻璃儀器的檢定

1、常用玻璃量器的檢定常用玻璃量器的檢定 Page 2 一一 概述概述 n 常用的玻璃量器包括滴定管常用的玻璃量器包括滴定管分度吸量管分度吸量管單標(biāo)單標(biāo) 線吸量管線吸量管單標(biāo)線容量瓶單標(biāo)線容量瓶量筒和量杯量筒和量杯。玻璃量玻璃量 器按其形式分為量入式（器按其形式分為量入式（In)和量出式和量出式(Ex)兩種；兩種； 按其準(zhǔn)確度不同分為按其準(zhǔn)確度不同分為A級(jí)和級(jí)和B級(jí)，其中量筒和量杯級(jí)，其中量筒和量杯 不分級(jí)。不分級(jí)。 需要注意的是分度吸量管有流出式和吹出式，目需要注意的是分度吸量管有流出式和吹出式，目 前我們所用的都是流出式分度吸量管。前我們所用的都是流出式分度吸量管。 Page 3 n玻璃儀器的

2、結(jié)構(gòu)玻璃儀器的結(jié)構(gòu) 容量瓶容量瓶 Page 4 單標(biāo)線吸量管單標(biāo)線吸量管 Page 5 Page 6 n 分度吸量管分度吸量管 Page 7 量筒量筒 量杯量杯 Page 8 具塞量筒 Page 9 二二 通用技術(shù)要求通用技術(shù)要求 n 材質(zhì)：通常采用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃，用硼硅玻材質(zhì)：通常采用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃，用硼硅玻 璃制成的玻璃量器應(yīng)標(biāo)璃制成的玻璃量器應(yīng)標(biāo)“Bsi”“Bsi”字樣；字樣； 滴定管滴定管 分度吸量管和量筒允許由藍(lán)線乳白襯背的雙色玻分度吸量管和量筒允許由藍(lán)線乳白襯背的雙色玻 璃制成。璃制成。 n 外觀：外觀： 1 1 分度線與量的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久，分度線分度線與量的數(shù)值應(yīng)

3、清晰、完整、耐久，分度線 應(yīng)平直，分格均勻并必須與器軸相垂直，相鄰兩應(yīng)平直，分格均勻并必須與器軸相垂直，相鄰兩 分度線的中心距離應(yīng)大于分度線的中心距離應(yīng)大于1mm1mm。 Page 10 3 3 密合性要求密合性要求 a. a.滴定管玻璃活塞的密合性：當(dāng)水注至最高標(biāo)線滴定管玻璃活塞的密合性：當(dāng)水注至最高標(biāo)線 時(shí)，活塞在任意關(guān)閉情況下（不涂油脂）停留時(shí)，活塞在任意關(guān)閉情況下（不涂油脂）停留 20mim20mim后，滲漏量應(yīng)不大于最小分度值；后，滲漏量應(yīng)不大于最小分度值； 塑料活塞的密合性：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí)，活塞塑料活塞的密合性：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí)，活塞 在任意關(guān)閉情況下（不涂油脂）停留在任意關(guān)

4、閉情況下（不涂油脂）停留50min50min，漏，漏 水量應(yīng)不大于最小分度值水量應(yīng)不大于最小分度值 。 b.b.具塞量筒、容量瓶當(dāng)水注入至標(biāo)線，將瓶塞塞具塞量筒、容量瓶當(dāng)水注入至標(biāo)線，將瓶塞塞 緊，用手指壓緊瓶塞，上下顛倒緊，用手指壓緊瓶塞，上下顛倒1010次，每次顛倒次，每次顛倒 時(shí)，在倒置狀態(tài)下至少停留時(shí)，在倒置狀態(tài)下至少停留1010秒，結(jié)束后，用吸秒，結(jié)束后，用吸 水紙?jiān)谌c瓶口周圍擦看，不應(yīng)有水滲出。水紙?jiān)谌c瓶口周圍擦看，不應(yīng)有水滲出。 Page 11 2 2 應(yīng)具有下例標(biāo)記：應(yīng)具有下例標(biāo)記： a. a.廠名或商標(biāo)廠名或商標(biāo) b.b.標(biāo)準(zhǔn)溫度（標(biāo)準(zhǔn)溫度（2020） c. c. 標(biāo)稱總

5、容量與單位標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位xx mlxx ml d.d.準(zhǔn)確度等級(jí)準(zhǔn)確度等級(jí)A A、B B。有準(zhǔn)確度等級(jí)而未標(biāo)注的玻璃。有準(zhǔn)確度等級(jí)而未標(biāo)注的玻璃 量器，按量器，按B B級(jí)處理。級(jí)處理。 e. e.滴定管、分度吸管和單標(biāo)線吸管還應(yīng)有等待時(shí)間滴定管、分度吸管和單標(biāo)線吸管還應(yīng)有等待時(shí)間 （txx Stxx S）和用法標(biāo)記（量出式用）和用法標(biāo)記（量出式用“Ex”“Ex”，吹出式，吹出式 用用“吹吹”或或“Blow out”“Blow out”） Page 12 三三 計(jì)量性能要求計(jì)量性能要求 n 容量允差、水的流出時(shí)間和等待時(shí)間、分度線寬度等均應(yīng)符合下列各容量允差、水的流出時(shí)間和等待時(shí)間、分度線寬度

6、等均應(yīng)符合下列各 表之規(guī)定表之規(guī)定 表表1 滴定管滴定管 Page 13 表表2 2 分度吸量管分度吸量管 Page 14 表表3 3 單標(biāo)線吸量管單標(biāo)線吸量管 Page 15 表表4 4 容量瓶容量瓶 Page 16 表表5 5 量筒量筒 Page 17 四四 檢定條件檢定條件 1 1 儀器：至少千分之一天平、溫度計(jì)（范圍儀器：至少千分之一天平、溫度計(jì)（范圍 050050、分度值為、分度值為0.10.1）、秒表、稱量杯、檢）、秒表、稱量杯、檢 定架定架 2 2 標(biāo)定工作室的室溫不宜超過（標(biāo)定工作室的室溫不宜超過（20205 5），且室，且室 溫變化不得大于溫變化不得大于1/h1/h。 3 3

7、 水溫與室溫之差不得大于水溫與室溫之差不得大于22。 4 4 檢定介質(zhì)為純化水檢定介質(zhì)為純化水 5 5 待檢定容量?jī)x器待檢定容量?jī)x器 Page 18 （一）（一） 水的流出時(shí)間水的流出時(shí)間 1 1 滴定管將洗凈的滴定管垂直而穩(wěn)定地夾在檢滴定管將洗凈的滴定管垂直而穩(wěn)定地夾在檢 定架上，在活塞芯上涂一層薄而均勻的凡士林，定架上，在活塞芯上涂一層薄而均勻的凡士林， 使其不漏水，加蒸餾水至滴定管使液面達(dá)到最高使其不漏水，加蒸餾水至滴定管使液面達(dá)到最高 標(biāo)線以上約標(biāo)線以上約5mm5mm處，用活塞慢慢地將液面準(zhǔn)確地處，用活塞慢慢地將液面準(zhǔn)確地 調(diào)至零位，將活塞完全開啟并計(jì)時(shí)（對(duì)于無塞滴調(diào)至零位，將活塞完全

8、開啟并計(jì)時(shí)（對(duì)于無塞滴 定管應(yīng)用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液定管應(yīng)用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液 嘴流出，直至液面降至最低標(biāo)線為止的流出時(shí)間嘴流出，直至液面降至最低標(biāo)線為止的流出時(shí)間 應(yīng)符合表應(yīng)符合表1 1中之規(guī)定。中之規(guī)定。 五五 檢定方法檢定方法 Page 19 2 2 分度吸管分度吸管/ /單標(biāo)線吸管用洗凈的分度吸管單標(biāo)線吸管用洗凈的分度吸管/ /單單 標(biāo)線吸管吸取蒸餾水，使液面達(dá)刻度線以上約標(biāo)線吸管吸取蒸餾水，使液面達(dá)刻度線以上約 5mm5mm處，速用食指堵住吸管口，慢慢將彎液面準(zhǔn)處，速用食指堵住吸管口，慢慢將彎液面準(zhǔn) 確地調(diào)至刻度線，將吸量管垂直放置，并將流液確地調(diào)至刻度

9、線，將吸量管垂直放置，并將流液 口輕靠接水器壁，此時(shí)接水器傾斜約口輕靠接水器壁，此時(shí)接水器傾斜約3030度，將食度，將食 指放開并計(jì)時(shí)，直至液面降至最低點(diǎn)的流出時(shí)間指放開并計(jì)時(shí)，直至液面降至最低點(diǎn)的流出時(shí)間 應(yīng)符合表應(yīng)符合表2 2或表或表3 3中之規(guī)定。中之規(guī)定。 Page 20 （二）量器的清洗（二）量器的清洗 檢定前須對(duì)量器進(jìn)行清洗檢定前須對(duì)量器進(jìn)行清洗, ,清洗方法：用重鉻酸清洗方法：用重鉻酸 鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液（鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液（1 1：1) 1)或或20%20%發(fā)發(fā) 煙硫酸進(jìn)行清洗。然后用水沖凈，器壁上不應(yīng)掛煙硫酸進(jìn)行清洗。然后用水沖凈，器壁上不應(yīng)掛 有水等沾污

10、現(xiàn)象，使液面與器壁接觸處形成正常有水等沾污現(xiàn)象，使液面與器壁接觸處形成正常 彎月面。清洗干凈的被檢量器須在檢定前彎月面。清洗干凈的被檢量器須在檢定前4h4h放入放入 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。 Page 21 （三）（三） 純水質(zhì)量的標(biāo)定純水質(zhì)量的標(biāo)定 滴定管、分度吸量管、滴定管、分度吸量管、A A級(jí)單標(biāo)線吸量管和級(jí)單標(biāo)線吸量管和A A級(jí)容量級(jí)容量 瓶可采用衡量法和容量比較法檢定，但以衡量法為瓶可采用衡量法和容量比較法檢定，但以衡量法為 仲裁鑒定方法。所以，我們這里只介紹衡量法。仲裁鑒定方法。所以，我們這里只介紹衡量法。 1 1 滴定管滴定管 加蒸餾水至滴定管，使液面達(dá)到最高標(biāo)線以上約加蒸餾水至滴定

11、管，使液面達(dá)到最高標(biāo)線以上約 5mm5mm處，等待處，等待30s30s，用活塞慢慢地將液面準(zhǔn)確地調(diào)，用活塞慢慢地將液面準(zhǔn)確地調(diào) 至零位，將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下，完至零位，將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下，完 全開啟活塞，當(dāng)液面降至距檢定分度線以上約全開啟活塞，當(dāng)液面降至距檢定分度線以上約5mm5mm 處時(shí)關(guān)閉活塞，等待處時(shí)關(guān)閉活塞，等待30s30s，然后在，然后在10s10s內(nèi)用活塞將液內(nèi)用活塞將液 面準(zhǔn)確調(diào)至被檢定分度線，精密稱定稱量杯與水的面準(zhǔn)確調(diào)至被檢定分度線，精密稱定稱量杯與水的 重量，計(jì)算得純水的質(zhì)量。重量，計(jì)算得純水的質(zhì)量。 Page 22 2 2 分度吸管分度吸管/ /

12、單標(biāo)線吸管單標(biāo)線吸管 用洗凈的分度吸管用洗凈的分度吸管/ /單標(biāo)線吸管吸取蒸餾水，使單標(biāo)線吸管吸取蒸餾水，使 液面達(dá)被檢定分度線液面達(dá)被檢定分度線/ /刻度線以上約刻度線以上約5mm5mm處，速處，速 用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢將用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢將 彎液面準(zhǔn)確地調(diào)至刻度線，將已稱定重量的稱量彎液面準(zhǔn)確地調(diào)至刻度線，將已稱定重量的稱量 杯放在垂直的移液管下（稱量杯傾斜杯放在垂直的移液管下（稱量杯傾斜3030度），放度），放 開食指，使蒸餾水沿稱量杯壁流下，蒸餾水流至開食指，使蒸餾水沿稱量杯壁流下，蒸餾水流至 尖端不流時(shí)，按規(guī)定時(shí)間等待后（尖端不流時(shí)，按規(guī)定時(shí)

13、間等待后（A A級(jí)級(jí)1515秒，秒，B B級(jí)級(jí) 3 3秒），精密稱定稱量杯與水的重量，計(jì)算得純秒），精密稱定稱量杯與水的重量，計(jì)算得純 水的質(zhì)量。水的質(zhì)量。 Page 23 3 3 容量瓶容量瓶 取洗凈并干燥的容量瓶，稱重后加入蒸餾水，取洗凈并干燥的容量瓶，稱重后加入蒸餾水， 使液面達(dá)標(biāo)線以下約使液面達(dá)標(biāo)線以下約5mm5mm處，用毛細(xì)滴管將液面處，用毛細(xì)滴管將液面 準(zhǔn)確地調(diào)至標(biāo)線，精密稱定容量瓶與水的重量，準(zhǔn)確地調(diào)至標(biāo)線，精密稱定容量瓶與水的重量， 計(jì)算得純水的質(zhì)量。計(jì)算得純水的質(zhì)量。 4 4 量筒方法同容量瓶。量筒方法同容量瓶。 Page 24 （四）（四） 計(jì)算公式：計(jì)算公式： 注：注：m

14、m被檢玻璃量器內(nèi)所內(nèi)容納水的表觀質(zhì)量，被檢玻璃量器內(nèi)所內(nèi)容納水的表觀質(zhì)量， g g； t t校準(zhǔn)時(shí)蒸餾水的溫度，校準(zhǔn)時(shí)蒸餾水的溫度，； K K（t t）值列于下表）值列于下表B.1B.1和和B.2B.2中。根據(jù)測(cè)定的質(zhì)量中。根據(jù)測(cè)定的質(zhì)量 （mm）和測(cè)定水溫所對(duì)應(yīng)的）和測(cè)定水溫所對(duì)應(yīng)的K K（t t）值，即可由本）值，即可由本 公式求出被檢玻璃量器在公式求出被檢玻璃量器在2020時(shí)的實(shí)際容量。時(shí)的實(shí)際容量。 Page 25 Page 26 Page 27 （五）（五） 檢定點(diǎn)的選擇檢定點(diǎn)的選擇 1 1 滴定管滴定管 1.1 110ml1.1 110ml：半容量與總?cè)萘慷c(diǎn)：半容量與總?cè)萘慷c(diǎn)

15、1.2 25ml1.2 25ml： 05ml 05ml，010ml010ml，015ml015ml，020ml020ml， 025ml025ml五點(diǎn)。五點(diǎn)。 1.3 50ml1.3 50ml： 010ml 010ml，020ml020ml，030ml030ml， 040ml040ml，050ml050ml五點(diǎn)。五點(diǎn)。 Page 28 但是，因?yàn)槲覀児镜脑吖峭呆难b量有但是，因?yàn)槲覀児镜脑吖峭呆难b量有40ml40ml、 50ml50ml、60ml60ml三種規(guī)格，所以我們的量筒需要特別檢三種規(guī)格，所以我們的量筒需要特別檢 驗(yàn)這三個(gè)刻度。驗(yàn)這三個(gè)刻度。 比如：比如：50ml50ml量筒須

16、檢量筒須檢 05ml;025ml;040ml;050ml05ml;025ml;040ml;050ml四點(diǎn)四點(diǎn). . Page 29 2 2 分度吸管分度吸管 2.1 0.5ml2.1 0.5ml以下（包括以下（包括0.5ml0.5ml）的檢定點(diǎn)：半流量（半）的檢定點(diǎn)：半流量（半 流量口流量口流液口）、總?cè)萘?。流液口）、總?cè)萘俊?2.2 0.5ml2.2 0.5ml以上（不包括以上（不包括0.5ml0.5ml）的檢定點(diǎn)：總?cè)萘康模┑臋z定點(diǎn)：總?cè)萘康?1/101/10，若無，若無1/101/10分度線則檢分度線則檢2/102/10（自流液口起）、半（自流液口起）、半 容量（半流量口容量（半流量口流

17、液口）、總?cè)萘俊Ａ饕嚎冢?、總?cè)萘俊?3 3 單標(biāo)線吸管和容量瓶檢定總?cè)萘繂螛?biāo)線吸管和容量瓶檢定總?cè)萘?4 4 量筒量筒 總?cè)萘康目側(cè)萘康?/10.1/10.若無總?cè)萘康娜魺o總?cè)萘康?/101/10分度線，則檢分度線，則檢 2/102/10點(diǎn)（自底部起）；點(diǎn)（自底部起）；半容量（半容量半容量（半容量底部）；底部）； 總?cè)萘??？側(cè)萘俊?Page 30 六六 檢定結(jié)果處理和檢定周期檢定結(jié)果處理和檢定周期 （一）檢定結(jié)果處理（一）檢定結(jié)果處理 1 1 根據(jù)上述檢定項(xiàng)目的檢定數(shù)據(jù)，查以上各表判定根據(jù)上述檢定項(xiàng)目的檢定數(shù)據(jù)，查以上各表判定 其是否符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)等級(jí)。凡使用時(shí)需要實(shí)際其是否符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)等級(jí)

18、。凡使用時(shí)需要實(shí)際 數(shù)值的容量?jī)x器的檢定，其檢定次數(shù)至少二次數(shù)值的容量?jī)x器的檢定，其檢定次數(shù)至少二次 （初標(biāo)和復(fù)標(biāo)），二次檢定數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過（初標(biāo)和復(fù)標(biāo)），二次檢定數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過 被檢定容量允差的被檢定容量允差的1/41/4，并取二次的平均值。，并取二次的平均值。 2 2 經(jīng)檢定合格的玻璃量器，貼檢定合格證或出具檢經(jīng)檢定合格的玻璃量器，貼檢定合格證或出具檢 定證書。定證書。 （二）檢定周期為三年，其中無塞滴定管為一年。（二）檢定周期為三年，其中無塞滴定管為一年。 Page 31 六六 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 1 1 待檢定的儀器，應(yīng)仔細(xì)洗凈，其內(nèi)壁應(yīng)完全不掛待檢定的儀器，應(yīng)仔細(xì)洗凈，其內(nèi)壁應(yīng)

19、完全不掛 水珠；容量瓶和量筒必須干燥后才能開始檢定水珠；容量瓶和量筒必須干燥后才能開始檢定, ,進(jìn)進(jìn) 行校正刻度上方如有水，必須用濾紙吸干。行校正刻度上方如有水，必須用濾紙吸干。 2 2 檢定前檢定前4 4小時(shí)或更早些時(shí)間，將清潔后的量器放小時(shí)或更早些時(shí)間，將清潔后的量器放 入工作室，使它與室溫平衡。使用恒溫裝置的工入工作室，使它與室溫平衡。使用恒溫裝置的工 作室，必須提前啟動(dòng)恒溫裝置，當(dāng)室溫達(dá)作室，必須提前啟動(dòng)恒溫裝置，當(dāng)室溫達(dá) 15251525時(shí)，應(yīng)保持室溫變化量每小時(shí)不大于時(shí)，應(yīng)保持室溫變化量每小時(shí)不大于11， 水溫與室溫之差小于水溫與室溫之差小于22時(shí)，才能開始測(cè)定，校時(shí)，才能開始測(cè)定，校 正中如溫度有變化可查各該溫度下的正中如溫度有變化可查各該溫度下的K K（t t） 。 3 3 檢定時(shí)，滴定管或吸管尖端和外壁的水必須除去。檢定時(shí)，滴定管或吸管尖端和外壁的水必須除去。 Page 32 （五）允許誤差（五）允許誤差 在標(biāo)準(zhǔn)溫度