研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法

1、 研究有機(jī)化合物的性質(zhì)是研究純凈物的性質(zhì)研究純凈物的性質(zhì) 思考思考： 這是一瓶從酒廠里生產(chǎn)出來的白酒，度為 56 你知道度數(shù)的意思嗎？ 分離、提純分離、提純 粗品粗品純品純品 如果要以這瓶白酒為樣品研究乙醇的分子結(jié)構(gòu)， 你會先怎么研究？ 研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法 粗品粗品 分離、提純分離、提純 元素定量分析元素定量分析 確定實(shí)驗(yàn)式確定實(shí)驗(yàn)式 測定相對分子質(zhì)量測定相對分子質(zhì)量 確定分子式確定分子式 波譜分析波譜分析 確定結(jié)構(gòu)式確定結(jié)構(gòu)式 一、分離、提純分離、提純 思考：分離提純主要是利用有機(jī)物和雜質(zhì)哪方面 的性質(zhì)差異而分離的？ -物理性質(zhì)的差異 1、蒸餾蒸餾

2、實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理： (1)熱穩(wěn)定性較強(qiáng)、互溶液體、 (2)沸點(diǎn)相差較大(30) 適用范圍：適用范圍：提純液體有機(jī)物 實(shí)驗(yàn)儀器：實(shí)驗(yàn)儀器： 操作注意事項(xiàng)：操作注意事項(xiàng)： （1）水銀球的位置 （2）冷凝管水流方向 （3）加入碎瓷片的目的 蒸蒸 餾餾 燒燒 瓶瓶 冷冷 凝凝 管管 溫度計(jì)溫度計(jì)(水水 銀球位置）銀球位置） 尾尾 接接 管管 進(jìn)水進(jìn)水 出水出水 使用前要檢查裝置的氣密性！使用前要檢查裝置的氣密性！ 錐錐 形形 瓶瓶 酒酒 精精 燈燈 動(dòng)手實(shí)驗(yàn)（動(dòng)手實(shí)驗(yàn)（12-15分鐘）分鐘） 含有雜質(zhì)的工業(yè)乙醇的蒸餾 (乙醇的沸點(diǎn)：78.5C 水的沸點(diǎn)：100C） 思考：提純乙醇我們收集那個(gè)溫度的餾

3、分？ 收集7779C的餾分 實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)步驟： （1）將）將50ml工業(yè)乙醇倒入工業(yè)乙醇倒入250ml蒸餾燒瓶中蒸餾燒瓶中 （2）在燒瓶中投入）在燒瓶中投入2粒碎瓷片粒碎瓷片 （3）裝好蒸餾裝置（從下往上、從左往右）裝好蒸餾裝置（從下往上、從左往右） （4）往冷凝管中通入冷卻水）往冷凝管中通入冷卻水 （5)加熱蒸餾，收集加熱蒸餾，收集77-79C的餾分的餾分 粗苯甲酸中含沙子，根據(jù)下列數(shù)據(jù)，你 認(rèn)為應(yīng)該怎樣除去苯甲酸中的雜質(zhì)得到 苯甲酸？ 苯甲酸在不同溫度下的溶解度 溫度0C255095 溶解度0.17g0.95g6.8g 2、重結(jié)晶、重結(jié)晶 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理：(1)雜質(zhì)在某溶劑中的溶解度很

4、小或較大， 易除去； (2)有機(jī)物在該溶劑中的溶解度受溫度影響較大 實(shí)驗(yàn)儀器：實(shí)驗(yàn)儀器： 操作注意事項(xiàng)操作注意事項(xiàng)： （1）粗苯甲酸加水后加熱的目的： （2）粗苯甲酸完全溶解后再加少量蒸餾水的目的 （3）趁熱過濾的目的 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟: （4）最少過濾幾次 適用范圍：適用范圍：提純可溶性物質(zhì)與溶劑 學(xué)與問學(xué)與問 P18 在苯甲酸重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)中，濾液放置冷 卻可以結(jié)晶出純凈的晶體。苯甲酸溫度 越低，苯甲酸的溶解度越小，為了得到 更多的苯甲酸晶體，是不是結(jié)晶時(shí)的溫 度越低越好？ 重結(jié)晶 動(dòng)手實(shí)驗(yàn)動(dòng)手實(shí)驗(yàn) 苯甲酸的重結(jié)晶苯甲酸的重結(jié)晶(12分鐘）分鐘） 實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)步驟： （1）將）將1克粗苯甲

5、酸于克粗苯甲酸于100ml燒杯中，再加燒杯中，再加 入入50ml蒸餾水蒸餾水 （2）加熱加熱至完全至完全溶解溶解，再加入，再加入10ml蒸餾水蒸餾水 (3)趁熱過濾趁熱過濾到另一個(gè)到另一個(gè)100ml燒杯中燒杯中 （4）將盛有濾液的小燒杯放入裝有冷水的大）將盛有濾液的小燒杯放入裝有冷水的大 燒杯中，燒杯中，冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶 觀察觀察 (1)粗苯甲酸的狀態(tài)：粗苯甲酸的狀態(tài)： (2)濾液冷卻時(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：濾液冷卻時(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象： (3)重結(jié)晶后苯甲酸的狀態(tài)：重結(jié)晶后苯甲酸的狀態(tài)： 3、萃取 實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理： (1)有機(jī)物在兩種互不相且密度不同的溶劑 中的溶解性不同, (2)將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中 適用范圍：適用范圍： 實(shí)驗(yàn)儀器：實(shí)驗(yàn)儀器： 操作注意事項(xiàng)：操作注意事項(xiàng)： （2）上層液體上口出，下層液體下口出 液液-液液萃??；固固-液液萃取 （1）振蕩、靜置、分液 溶質(zhì)在兩種互不相容的溶劑中的溶解度不同 4、色譜法、色譜法 實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理： 利用吸附劑對不同有機(jī)物吸附利用吸附劑對不同有機(jī)物吸附 作用不同分離提純有機(jī)物。作用不同分離提純有機(jī)物。 吸附劑吸附劑 碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等 分類分類 紙上色譜法、薄層色譜法、紙上色譜法、薄層色譜法、 氣相色譜法、液相色譜法等氣相色譜法、液相色譜法等 有機(jī)物常用的分離提純的方法