氯離子測定-硫氰酸銨容量法.精編版

1、 材料工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫 測定意義測定意義 在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比較低，通常不進(jìn)行測在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比較低，通常不進(jìn)行測 定。定。 近年來，隨著我國水泥工業(yè)的不斷發(fā)展，尤其是水泥煅燒窯外分解近年來，隨著我國水泥工業(yè)的不斷發(fā)展，尤其是水泥煅燒窯外分解 技術(shù)的研究與應(yīng)用，對水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量技術(shù)的研究與應(yīng)用，對水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量 提出了嚴(yán)格的要求（原、燃料中氯含量不得高于提出了嚴(yán)格的要求（原、燃料中氯含量不得高于0.02 %，水泥中的，水泥中的 氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不得高于氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不得高于0.06 %）。）。 另外，在

2、混凝土的施工過程中有時(shí)加入少量氯化物作為促凝劑或早另外，在混凝土的施工過程中有時(shí)加入少量氯化物作為促凝劑或早 強(qiáng)劑。因此，對氯的測定成為水泥化學(xué)分析中的一項(xiàng)內(nèi)容。強(qiáng)劑。因此，對氯的測定成為水泥化學(xué)分析中的一項(xiàng)內(nèi)容。 材料工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫 方法提要方法提要 試樣用硝酸進(jìn)行分解，同時(shí)消除硫化物的干擾。加入已知量的硝酸試樣用硝酸進(jìn)行分解，同時(shí)消除硫化物的干擾。加入已知量的硝酸 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀。煮沸、過濾后，將濾液銀標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀。煮沸、過濾后，將濾液 和洗滌液冷卻至和洗滌液冷卻至25 以下，以鐵（以下，以鐵（）鹽為指示劑，用硫酸氰銨）鹽為指示劑，用硫酸

3、氰銨 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀，根據(jù)加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量和標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀，根據(jù)加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量和 消耗硫酸氰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量，即可求出試樣中氯離子的含量。消耗硫酸氰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量，即可求出試樣中氯離子的含量。 材料工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫 溶液制備溶液制備 HNO3（1+2）：將1份體積濃硝酸與2份體積水混合。 HNO3（1+100）：將1份體積濃硝酸與100份體積水混合。 硫酸鐵銨指示劑溶液硫酸鐵銨指示劑溶液：將10mL硝酸（1+2）加入到100mL冷的硫酸 鐵（）銨NH4Fe(SO4)212H2O飽和水溶液中。 硫氰酸銨（硫氰酸銨（NH4SCN）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（

4、）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05 mol L-1）:稱取3.8g硫 氰酸銨(NH4SCN)溶于水，稀釋至1L。其準(zhǔn)確濃度根據(jù)實(shí)施步驟中 空白試驗(yàn)消耗體積確定。 材料工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫 溶液制備溶液制備 硝酸銀（硝酸銀（AgNO3）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05 mol L-1）：）： 稱取8.4940g 已于（1505）烘過2 h的硝酸銀（AgNO3）， 精確至0.0001 g，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，加水稀 釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于棕色瓶中，避光保存。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為： 該標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相對氯離子（Cl-）的滴定度為： 3 - ClClAgNO0.0500035.45

5、271.773TcM 3 3 3 AgNO AgNO AgNO 8.4940 0.05000 169.87 m c MV 材料工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫 測定步驟測定步驟 稱取約5g試樣（ms），精確至0.0001g，置于400 mL燒杯中，加入 50 mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入50 mL硝酸（1+2） ，加熱煮沸，在攪拌下微沸1min2min。 準(zhǔn)確移取5.00 mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液放入溶液中，煮沸1min2 min， 加入少許濾紙漿，用預(yù)先用硝酸（1+100）洗滌過的慢速濾紙抽氣 過濾或玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，濾液收集于250 mL錐形瓶中，用 硝酸（1+100）洗滌燒杯、玻璃棒和濾

6、紙，直至濾液和洗液總體積 達(dá)到約200 mL，溶液在弱光線或暗處冷卻至25 以下。 材料工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫 測定步驟測定步驟 加入5mL硫酸鐵銨指示劑溶液，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液滴定至產(chǎn)生的紅棕色在搖動(dòng)下不消失為止。記錄滴定 所用的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1。如果V1小于 0.5 mL，用減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗(yàn)。 不加入試樣按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄空白滴定所 用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V0。 材料工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 氯離子（Cl-）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： Cl-%= 式中：V1-滴定時(shí)消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； V0-空白試驗(yàn)滴定時(shí)消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； ms-試料的質(zhì)量，g；