二氧化硅快速測定儀

1、二氧化硅快速測定儀使用說明書一、概述 本氟硅酸鉀法快速測定二氧化硅方法的配套裝置，主要用于生料中二 氧化硅的控制分析，借助于本裝置，生料中二氧化硅的單樣測定可在25 分鐘左右完成，對于操作熟練者整個操作過程可在 20 分鐘內(nèi)完成。分析結(jié)果 標準偏差小于 0.09%。本裝置也可以用于水泥、熟料及各種原材料的二氧化硅分析，同時還 可以用來做生料中鐵、鋁的絡合滴法快速滴定（三氧化二鐵和三氧化二鋁 兩個組分的測定可在 20 分鐘內(nèi)完成）和水泥中三氧化硫的 離子交換法測 定。本裝置還可以用于銀坩堝熔樣。水泥、生樣、熟料及石灰石，粘土等 樣品的全分析試樣，可以 30 分鐘內(nèi)熔融完全。因此，本裝置在水泥實驗

2、室 具有廣泛用途。二、本裝置用于測定二氧化硅的原理 硅酸根離子在有過量的氟離子和鉀離子存在下的強酸性溶液中，能與氟離子作用，生成氟硅酸根離子（SiF62-）,并進而與鉀離子作用，生成氟硅 酸鉀沉淀：SiO32-+6H+6F-= SiF62-+3HOSiFFK=K2SiF6；將氟硅酸鉀沉淀過慮，中和無殘余酸后，使之在沸水中水解，生成等當量 的氫氟酸：K2SiF6+3H2O= 2KF+H2SiO3 +4HF因而可以用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，采用酚酞作指示劑，終點為粉紅色：HF+NaOH=NaF+H 2O上述為測定的主要化學方程式，采用氟硅酸鉀法測定二氧化硅時，其 關(guān)鍵在于氟硅酸鉀沉淀的生成和對沉

3、淀的洗滌及殘余酸中和。借助于熔樣 電爐，生料等樣品中的二氧化硅可以在 56 分鐘內(nèi)被氫氧化鉀熔解。對熔 體急冷以便于對熔體的迅速浸取。把熔體用硝酸溶解后在熱溶液中加入氟 化鉀和氯化鉀，并借助于攪拌器，能使氯化鉀迅速溶解，并且加快了氟硅 酸鉀的生成和陳化的速度。在沉淀生成和陳化的同時，對溶液進行冷卻， 以保證溶液中的二氧化硅全部轉(zhuǎn)化為氟硅酸鉀沉淀。由于攪拌充分，氯化 鉀可按理論值加入，而不需飽和析出，使得對氟硅酸鉀沉淀的過濾和洗滌 非常簡單。在中和殘余酸時，采用較大的中和殘余酸操作的難度。因此， 借助于本配套裝置，可以達到提高分析精度，加快分析速度和降低難度目 的。三、本裝置的安裝與使用方法1、

4、按如下圖 1 所示將電機固定在電機架上。2、將電機的導線接到電機電源輸出接頭上。3、將電源插頭接到 220V 電源上。4、將電爐的插頭接到控制箱的電爐插座上。5、打開電爐電源開關(guān)，轉(zhuǎn)動調(diào)壓旋鈕，可以調(diào)節(jié)電爐溫度，一般熔 樣時可把電壓調(diào)至 220V 。6、停止加熱時，關(guān)閉電源開關(guān)。7、水桶裝上自來水，水量為距桶上沿 1CM 左右。8、將盛有攪拌液的燒杯放如水桶蓋的圓孔中。9、打開電機電源開關(guān)，轉(zhuǎn)動調(diào)速旋鈕可以調(diào)節(jié)攪拌速度。10、停止攪拌時，關(guān)閉電源開關(guān)。四、注意事項1、電爐加熱坩堝時，應將坩堝放到電爐中心。2、電爐保溫罩要放到爐盤上，不可與電爐絲接觸，否則與爐絲粘在 一起。3、 將 400mL

5、或 1000mL 的燒杯底邊打一個小缺口，可以代替電爐保 溫罩。4、為了延長電爐絲的使用壽命，當不使用電爐時要關(guān)閉電爐電源開 關(guān)。除用于熔樣外， 用于其他加熱時電壓調(diào)到 200V 以下，另外還 要注意不要將酸及水等濺灑到爐絲上。5、 水桶中的冷水溫度應控制在 25C以下，不可超過30C，夏天室溫 較高時，應注意換水。6、由于電機的力矩較小，應注意將燒杯放到電機的正下方，以免把 攪拌棒卡住而停止攪拌，必要時可用手轉(zhuǎn)動一下電機轉(zhuǎn)子，以便 于啟動。7、本裝置可以保修一年。8、 控制箱出現(xiàn)故障時，要及時與我們?nèi)〉寐?lián)系，以便我們及時寄去 新的控制箱。在保修內(nèi)免費更換，保修期外，酌情收取更換費用9、 爐絲

6、無保修，損壞后一般就不能連接再用，要及時更換。更換方 法如下：首先將新爐絲的兩端各伸直約 21CM ，然后將中不均勻 地伸長到約 55CM （注意若不能均勻地伸長將嚴重影響電爐絲的 壽命），然后將舊爐絲取下，把新爐絲按原樣，仔細盤到爐盤上，并與接線柱接好。五、二氧化硅快速分析方法1、 化學試劑及其配制：（1）氫氧化鉀（2）硝酸（3）氟化鉀（4）氯化鉀（5） 15%KF 溶液（6） 5%KCL 水溶液（7）5%KCL 乙醇溶液500ML95%乙醇，搖勻）（8）甲基紅指示劑（9）酚酞指示劑（10）0.15mol/L NaOH（11）0.2NHNO 3分析純）分析純）（分析純）分析純）把 15gKF

7、2HO 溶于 100mL 水）把 50gKCL 溶于 1000mL 水）50gKCL 溶 于 500mL 水 后 再 加0.2g 甲基紅溶入 100mL 乙醇）2g 酚酞溶入 100mL 水）12） 0.08mol/L NaOH 標準滴定溶液(6gNaOH 溶入 1000mL 水)在 100mL 水中滴加 30 滴 HNO3)(3.2g NaOH 溶入 1000mL 水中，放置三天后標定）0.08mol/L 及 0.15mol/L NaOH 的標定：準確稱取 0.50.8 克苯二甲酸 氫鉀，置于燒杯中，加入 150mL 冷卻的沸水（已中和至使酚酞成微紅色） ， 用 NaOH 標準滴定溶液滴定至

8、微紅色為終點。 此標準溶液對二氧化硅的滴定度 T 按下式計算：T=15.02*M/（204.2*V）*1000M苯二酸氫鉀的重量（g）VNaOHT肖耗的毫升數(shù)2、 操作方法（ 1） 采用鎳坩堝熔樣單獨測定硅：稱樣約0.15g，放入鎳坩堝中，加入3gKOH在高溫熔樣電上熔融6min, 取下用水急冷，從坩堝蓋縫中加水約 10毫升，必要時稍加熱使熔體全部脫 出，轉(zhuǎn)移到塑料杯中，用20mL硝酸溶解，力口 10mL氟化鉀，用（1+6）鹽酸 把坩堝洗凈，保持杯中溶液體積80 100mL加適量氯化鉀，把塑料杯放到 二氧化硅測定裝置上，攪拌五分鐘，取下，用快速濾紙過濾，用氯化鉀水 溶液洗塑料杯一次,濾紙二次。

9、用氯化鉀 - 乙醇溶液仔細沖洗杯壁兩圈,并 繼續(xù)加該溶液至約25ML加兩滴甲基紅指示劑，將濾紙放入杯中1并展開， 用0.15mol/L氫氧化鈉中和至黃色，加沸水300mL加1mL酚酞指示劑，用 0.08mol/L或0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至由紅至微紅為終點。 二氧化硅的含量按下式計算：SiO2%=T*V/（10*M）T滴定度V氫氧化鈉標準溶液消耗的毫升數(shù)M試樣的克數(shù)(2) 熟料等酸不溶物小于0.2%的試樣中SiO2的單獨測定：稱樣約0.15 克于塑料杯中，加水50mL使試樣分散，然后加氟化鉀溶液10mL HNQ5mL KCL適量，把塑料杯放到二氧化硅測定裝置上，攪拌 5min

10、取下，以后操作 同上1。(3) 采用銀坩堝熔樣的全分析試液：將試樣用銀坩堝一 NaOH熔融，按 GB176-1996標準中所列的方法制成溶液，用移液管取50mLL式液于塑料杯中， 加HNO10mL-15mL 15%勺氟化鉀10mL和適量的KCL，把塑料杯放到二氧化 硅測定裝置上，攪拌5分鐘，取下。以后操作同上1。二氧化硅計算式如下：SiO2=T*V (2*M)說明：氯化鉀的加入量與試樣溶液的體積及室溫有關(guān)，也與試驗溶液中鉀 離子的含量有關(guān)，一般控制試樣溶液的體積為80mL左右，氯化鉀的 加入量參見下表1-2。表2-1氯化鉀加入量(克)室 溫25C0.15克牛料試料+3克KOH2-356-70.

11、8克牛料試料+8克NaOH分取1/57-810-1112-15按表2-1的量加入氯化鉀時，如發(fā)現(xiàn)塑料杯底部有少許氯化鉀固體,一般稍加攪拌即可溶解。若攪拌后仍不溶解，氯化鉀的加入量應適當減少。 在氯化鉀不析出的條件下，按表 2-1 的上限值加入。3、中和液體積中和液體積愈大，中和殘余酸的操作愈容易。在25-100mL 之間都能得到正確結(jié)果，一般控制在30mL操作熟練后，為了節(jié)約試劑，可減少至25mL 上述方法 2 和 3 適用于生料、石灰石、粘土、鐵粉、石膏、水泥、熟料等 各種硅酸鹽樣品中的 SiO2 分析。由于粘土類樣品的 SiO2 含量高 ，樣品處理不當是造成誤差的重要元素。 而樣品處理對結(jié)果的影響主要是由于：一是樣品的損失；二是SiO2 在試驗溶液凝聚析出。一般來講用鎳坩堝-KOH熔樣，SiO2不會凝聚析出，但操作 稍不小心就會造成樣品損失， 另外，稱樣誤差的影響也較大， 0.2 毫克的稱 樣誤差會造成 0.15%左右的分析誤差， 一般單位使用的四級分析天平稱量誤 差為 0.4 毫克。因此，稱量有可能使分析結(jié)果產(chǎn)生 0.3%左右的誤差，采用 銀坩堝-NaOH熔樣，造成樣品損失的可能性較小，但有時容易析出SiO2膠體 沉淀，建議采用分液的方法來進行黏土中SiO?測定，只有當試液中SiO2析出時，才米用KOH鎳坩堝熔樣，另外KF應加15mL攪拌時間延長至十分鐘，