分析儀操作原理及其操作方法

1、分析儀操作及原理 注意：1、標(biāo)定前請(qǐng)確認(rèn)標(biāo)氣背景氣、標(biāo)定氣含量，保證通入儀器的是對(duì)應(yīng)的標(biāo)氣。2、百分含量儀器通入標(biāo)氣后需穩(wěn)定10分鐘以上方可標(biāo)定，微量儀器需穩(wěn)定時(shí)間更長一些，待數(shù)值穩(wěn)定以后再進(jìn)行標(biāo)定。 CO2紅外氣體分析儀(AIA1203) 這臺(tái)儀器為ABB生產(chǎn)EL2020系列型號(hào)為Uras26，測(cè)量范圍0520ppm.vol.CO2，精度為1%一、測(cè)量原理（紅外式）根據(jù)不同組分氣體對(duì)不同波長的紅外線具有選擇性吸收的特性而工作的分析儀表。測(cè)量這種吸收光譜可判別出氣體的種類；測(cè)量吸收強(qiáng)度可確定被測(cè)氣體的濃度。各種多原子氣體（CO,CO2,CH4等）對(duì)紅外線某一段電磁波的輻射都能具有一定的吸收能力

2、，而且這種吸收能力對(duì)波長具有選擇性，只有當(dāng)紅外光譜中某一段光譜的頻率與物質(zhì)分子本身的頻率一致時(shí)，該物質(zhì)分子才吸收這一段紅外光譜的輻射能。我們把能吸收的這一段紅外線光譜稱為該氣體的特征吸收波段。氣體吸收了紅外線光譜的輻射能后，一部分可轉(zhuǎn)變成熱能，使溫度升高。紅外線光譜的輻射又特別顯著，這就能讓我們利用各種元件，如熱電堆、熱敏電阻等去測(cè)量紅外線輻射能的大小。二、標(biāo)定1、 選擇校準(zhǔn)菜單：menu calibrate manual calibration.2、 用箭頭鍵選擇zero gas。3、 接通零點(diǎn)氣。操作零點(diǎn)氣鋼瓶減壓閥組件，使輸出壓力控制在20kpa，將操作面板上多通閥（5MV）切向“零點(diǎn)氣

3、”，打開測(cè)量流量計(jì)，調(diào)整“測(cè)量”轉(zhuǎn)子流量計(jì)旋鈕，使進(jìn)氣量控制在30L/H左右。4、 確認(rèn)零點(diǎn)氣連接上并且零點(diǎn)氣濃度值輸入后。按ENTER鍵確認(rèn)。5、 當(dāng)測(cè)量示值顯示穩(wěn)定，按ENTER鍵開始校準(zhǔn)零點(diǎn)。6、 接受校準(zhǔn)結(jié)果按ENTER鍵；不接受校準(zhǔn)結(jié)果返回步驟6按BACK鍵；不接受校準(zhǔn)結(jié)果返回測(cè)量狀態(tài)按MEAS鍵。7、 用箭頭鍵選擇SPAN GAS（零點(diǎn)標(biāo)定完成后會(huì)自動(dòng)跳到zero 和span的選擇窗口。8、 按4步驟接通量程氣。9、 確認(rèn)量程氣連接上并且量程氣濃度值輸入后，按ENTER鍵確認(rèn)。10、接受校準(zhǔn)結(jié)果按ENTER鍵,不接受校準(zhǔn)結(jié)果返回步驟11按BACK鍵,不接受校準(zhǔn)結(jié)11、果返回測(cè)量狀態(tài)

4、按MEAS鍵。三、 測(cè)量標(biāo)定完成后，按MEAS并將轉(zhuǎn)換開關(guān)切換至“樣氣”開始測(cè)量。關(guān)零點(diǎn)和量程氣在標(biāo)定的時(shí)候要注意壓力，鋼瓶減壓閥后的壓力不要大于該點(diǎn)工藝氣的壓力。微量水分析儀(AIA106)這臺(tái)儀器為成都川儀生產(chǎn)，型號(hào)USI-1AB 量程 0-100PPm，精度為1%一、工作原理（五氧化二磷電解式）該儀器用連續(xù)取樣的方法，使氣樣流經(jīng)一個(gè)特殊結(jié)構(gòu)的電解池，其水分被作為吸濕劑的五氧化二磷膜層吸收，并被電解為氫氣和氧氣排出，而五氧化二磷得以再生。反應(yīng)過程可表示為：P2O5 + H2O 2HPO3 2HPO3 H2 + 1 / 2 O2 + P2O5合并以上兩式得： H2O H2 + 1 / 2 O

5、2 當(dāng)吸收和電解達(dá)成平衡后，進(jìn)入電解池的水分全部被五氧化二磷膜層吸收，并全部被電解。若已知環(huán)境溫度、環(huán)境壓力和氣樣流量，根據(jù)法拉第電解定律和氣體定律可推導(dǎo)出水的電解電流與氣樣含水量之間的關(guān)系為：I=QP T0FU*10-4/（3 P0 TV0 ）式中：I水的電解電流，A; U氣樣含水量, PPmv Q氣樣流量,ml/min; P環(huán)境壓力，Pa; T0 =273k; F=96485C; P0 =101325Pa; T環(huán)境的絕對(duì)溫度，K； V0 =22.4L/mol .由該式可見，電解電流的大小正比于氣樣中的含水量，因此可通過測(cè)量水的電解電流來測(cè)量氣樣中的含水量。在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓和20條件下，一理想氣

6、體以100ml/min的流量流經(jīng)電解池，當(dāng)氣樣含水量為1PPmV時(shí)，由式計(jì)算出電解電流為13.4A。該儀器以PPmV為計(jì)量單位，可直接讀取氣樣中水分含量的PPmV值。由于鉑電極的催化作用，水的電解反應(yīng)是一可逆過程，所以當(dāng)被測(cè)氣樣為氫氣、氧氣或含有足量的氫氧組分時(shí)，平衡向左移動(dòng)，已經(jīng)電解生成的氫和氧中有一部分復(fù)合生成水，繼而又進(jìn)行而次電解，使總的電解電流值偏高，次即“氫效應(yīng)”和“氧效應(yīng)”，或統(tǒng)稱“復(fù)合效應(yīng)”。實(shí)驗(yàn)證明，使用該儀器測(cè)定這一類氣樣含水量時(shí)，讀數(shù)將偏高幾個(gè)至十幾個(gè)PPm，但此偏差集中反應(yīng)在本底值上，故可以扣除。1、電解池的干燥處理 新儀器（包括重新涂敷的電解池）或已長期停用的儀器，由于

7、電解池非常潮濕，在測(cè)量前必須進(jìn)行干燥處理，使電解池處于干燥狀態(tài)。干燥處理所用的氣流可以是被測(cè)介質(zhì)，但最好采用一種輔助氣源通常是鋼瓶氮?dú)猓ㄆ盏纯桑?。為延長儀器內(nèi)部干燥器的使用周期，輔助氣源應(yīng)經(jīng)外接的分子篩干燥器干燥后再導(dǎo)入儀器。具體操作如下：檢查各閥件旋鈕及開關(guān)的位置；控制閥置于“關(guān)”，旁通流量閥和測(cè)量流量閥關(guān)閉，電源開關(guān)置于“關(guān)”。連接好氣源管道，控制閥置于“干燥”，左旋旁通流量閥約3轉(zhuǎn)，打開鋼瓶總閥，再緩慢啟開減壓閥，至旁通流量約為1.1L/min,吹掃系統(tǒng)管道10min.接通電源，此時(shí)表頭顯示約1500 PPmv 。 緩慢啟開測(cè)量流量閥，以20mL/min左右或更少的小流量氣流干燥電解池

8、。為節(jié)約用氣，旁通流量可減小（必須先關(guān)小減壓閥）。至示數(shù)為5 PPmv 以下，越低越好。注：干燥時(shí)間的長短與電解池潮濕程度、室溫及氣樣種類有關(guān)。在以氮?dú)鉃榻橘|(zhì)、室溫低于20的條件下，一般需要2472h。夏天通常需要更長一些時(shí)間。但電解池一經(jīng)干燥后，就能迅速測(cè)量。2、測(cè)量 若干燥過程系用輔助氣源，則將儀器切換至被測(cè)氣樣后，先按上述的方法繼續(xù)干燥電解池，至表頭顯示達(dá)5 PPmv 以下； 測(cè)量本底值：控制閥置于“干燥”，調(diào)節(jié)流量閥，使測(cè)量流量為100mL/min，旁通流量為1L/min，至示數(shù)降至5 PPmv 以下并比較穩(wěn)定時(shí)，記錄此值作為本底值； 測(cè)量，控制閥置于“測(cè)量”，準(zhǔn)確調(diào)節(jié)測(cè)量流量為100

9、mL/min，旁通流量約1L/min，至表頭示數(shù)接近穩(wěn)定即可讀數(shù)。對(duì)于含水量為30 PPmv以下的測(cè)量，應(yīng)從表頭讀數(shù)中減去本底值作為實(shí)際值，對(duì)于含水量為30 PPmv以上的測(cè)量，若對(duì)精度要求并不高，可視情況略去本底值的影響，直接由表頭讀數(shù)。3、停機(jī) 間斷測(cè)量而短期停機(jī)時(shí)，每次測(cè)量完畢后，應(yīng)關(guān)小減壓閥，將控制閥置于“干燥”測(cè)量流量降為20mL/min以下，關(guān)小旁通流量，繼續(xù)通電，使電解池和氣路保持干燥狀態(tài)，以備隨時(shí)啟用而勿需再作長時(shí)間地干燥。此時(shí)最好將儀器切換至輔助鋼瓶氮?dú)庠础榇_保安全，若無人照看及夜間應(yīng)將電源開關(guān)置于“直流”，此時(shí)儀器無顯示。但電解池是在工作的。 長期停機(jī)時(shí)，先順次關(guān)閉總閥、

10、減壓閥和流量閥，切斷電源，取下進(jìn)氣管道，在進(jìn)氣口和排氣口加防塵帽，控制閥置于“關(guān)”，電源開關(guān)置于“關(guān)”。3000T微量氧分析儀（AI103/AI704）這臺(tái)儀器不需標(biāo)定零點(diǎn)，日常維護(hù)只需標(biāo)定量程，通入量程氣，需一定時(shí)間穩(wěn)定，定期檢查管路是否有漏氣現(xiàn)象，即使微小一點(diǎn)漏氣也會(huì)影響測(cè)量值。一、工作原理（電化學(xué)微量氧） 3000T系列采用的氧傳感器是一個(gè)微燃料電池，是一次性塑封電化學(xué)傳感器。燃料電池的有效成分是1個(gè)陰極、1個(gè)陽極和15%液態(tài)KOH溶液。陽極、陰極被浸沒在溶液中，這個(gè)電池將化學(xué)反應(yīng)的能量轉(zhuǎn)化為外電路的電流信號(hào)，其作用類似于電池。但是，普通電池與微燃料電池的區(qū)別是：在普通電池中，所有的反應(yīng)

11、電池都封裝在電池中，而在微燃料電池中，其中一個(gè)反應(yīng)介質(zhì)電池外部的要分析的樣氣中。微燃料電池是一個(gè)介于電池和純?nèi)剂想姵亻g的。樣氣經(jīng)過Teflon膜片擴(kuò)散，樣氣中的氧在陰極的表面被還原，半反應(yīng)式如下： O2+2H2O+4e- 4OH- （陰極） 氧在陰極被還原時(shí)，在陽極鉛被同時(shí)氧化，半反應(yīng)式如下： Pb+2OH- Pb2+H2O+2e- （陽極） （每個(gè)被氧化的鉛原子中有2個(gè)電子被轉(zhuǎn)移，上述陽極反應(yīng)式中轉(zhuǎn)移發(fā)生2次，轉(zhuǎn)移4個(gè)電子，以平衡在陰極上的反應(yīng)。） 當(dāng)外部電路被提供時(shí)，在陽極表面釋放的電子流到陰極表面。這個(gè)電流與到達(dá)陰極O2量程比例。測(cè)量這個(gè)電流確定混合氣中的O2含量。 燃料電池的全反應(yīng)式是

12、上述兩個(gè)半反應(yīng)式的和： 2Pb+O2 2PbO 這個(gè)反應(yīng)將持續(xù)到氣體中無氧化鉛的成分存在，如：碘、溴、氯和氟。 燃料電池的輸出被如下因素限制：1、當(dāng)時(shí)電池中的氧含量2、陽極材料量。無氧存在時(shí)，沒有電流產(chǎn)生。二、標(biāo)定1、吹掃在初次使用分析儀或更換電池等情況下，要用高純氮對(duì)分析儀進(jìn)行吹掃，穩(wěn)定時(shí)即可，大概需要1224小時(shí)。2、量程的標(biāo)定，見下面示意。選擇SPAN，ENTER進(jìn)入確認(rèn)根據(jù)標(biāo)氣瓶上標(biāo)簽的含氧量，輸入標(biāo)定值，確認(rèn)。按方向鍵至CALIBRATE,ENTER 確認(rèn),SPAN CALIBRATION IN PROGESS確認(rèn)CALIBRATIONCOMPLETED3.標(biāo)定完成后退出，并通入工藝

13、氣進(jìn)行測(cè)量。 三、維護(hù)1、日常維護(hù) 除通常的清潔和氣路泄漏檢查外，日常維護(hù)就是更換電池和保險(xiǎn)絲和標(biāo)定2、更換電池 微燃料電池在電絕緣密封條件下，無電極變化和清潔的傳送，電池失效更換時(shí)，廢電池應(yīng)按當(dāng)?shù)氐囊?guī)定處理。一般在3000T投入使用9-10個(gè)月后，購買備用電池，或有保證的1年壽命前購買。但廠家不建議儲(chǔ)備電池，保證期是從發(fā)貨之日算起。 在更換電池時(shí)應(yīng) a、檢查標(biāo)準(zhǔn)氣是否在規(guī)定的范圍； b、檢查到電池的管路是否有泄漏，氧會(huì)泄漏到系統(tǒng)中，如上述2項(xiàng)沒有問題，再更換電池。2.1、取出電池 微燃料電池裝在前面板后面的不銹鋼電池盒中，取出已有電池要按以下順序： 2.1.1、拔下電源插頭（斷電源）； 2.

14、1.2、按下右上角釋放鎖，打開前門；2.1.3、擰開電池盒底部的鎖緊螺釘，旋轉(zhuǎn)上蓋至正確位置向上拿開，拿出舊電池。上圖是傳感器室的結(jié)構(gòu)，各部分組成及名稱。下圖是打開前面板后可以看到的實(shí)物。2.2、安裝新電池 安裝電池過程中，應(yīng)盡可能少的讓電池暴露在空氣中。 注意：不要接觸電池表面的Teflon膜以免接觸有害物質(zhì)和損壞滲透膜。再更換電池之前要先檢查密封O型環(huán)是否需要更換，再進(jìn)行如下步驟。 2.2.1、用N2（流量ISCFH）適當(dāng)吹掃儀表。 2.2.2、從包裝中取出電池。 2.2.3、搞掉電池上的短路件。 2.2.4、將電池裝到電池座里，傳感器表面向上。 2.2.5、將電池盒上蓋蓋上旋轉(zhuǎn)。 2.2

15、.6、擰緊鎖緊螺釘 2.2.7、用N2吹掃。 2.2.8、通電。 從第3步到第7步用的時(shí)間如小于15s，則恢復(fù)到小于1ppm水平需8小時(shí)。3、更換保險(xiǎn) 1、將小螺絲刀放到縫隙中，撬下蓋子，； 2、為了在美國和歐洲標(biāo)準(zhǔn)的保險(xiǎn)中切換，卸下螺釘，將保險(xiǎn)絲盒翻轉(zhuǎn)1800，再裝上螺釘。 3、按圖5-3更換保險(xiǎn)絲。 4、按圖5-2裝回保險(xiǎn)座上。4、故障 問題：分析儀不穩(wěn)定地顯示氧含量。 可能的原因：可能是不正確的標(biāo)定方式所至。 解決：進(jìn)入量程菜單，恢復(fù)出廠設(shè)定。如仍是不穩(wěn)定的讀數(shù)，則需更換電池。 可能的原因：大氣中的氧通過放空口擴(kuò)散到氧傳感器，影響氧含量。 解決：加大流速或加長放空管長度。 問題：不正確的

16、零點(diǎn)運(yùn)行 解決：進(jìn)入零點(diǎn)和量程菜單，恢復(fù)出廠設(shè)定，將使分析儀回到缺省的標(biāo)定和零點(diǎn)值。再仔細(xì)地對(duì)分析儀進(jìn)行標(biāo)定。5、適用的分析儀：AI103和AI704PA100-RQD氬含量分析儀（AI701/AI705）一、分析原理 熱導(dǎo)氣體分析主要依據(jù)熱量在傳遞過程中具有的熱導(dǎo)能力，不同物質(zhì)其熱導(dǎo)能力不同，各種氣體在相同條件下的熱導(dǎo)能力是不相同的。通過特殊設(shè)計(jì)的傳感器，將氣體熱導(dǎo)率的變化轉(zhuǎn)化為敏感元件的阻值的變化，由檢測(cè)電橋?qū)⑿盘?hào)檢測(cè)出來，達(dá)到測(cè)量氣體體積百分比的目的。二、測(cè)量原理 儀器基于熱導(dǎo)分析原理，采用鉑絲做敏感元件組成不平衡電橋，恒壓源給電橋加工作信號(hào)，以實(shí)現(xiàn)非電量與電量的轉(zhuǎn)換。電橋的參比臂內(nèi)封入

17、測(cè)量下限所對(duì)應(yīng)的氣樣（零氣樣），電橋的工作臂通過被測(cè)樣氣。當(dāng)儀器通入零氣樣時(shí)，電橋處于平衡狀態(tài)，輸出信號(hào)為零，含量大于零的通入，電橋失去平衡，不平衡輸出的信號(hào)大小與被測(cè)氣體的體積百分比含量相對(duì)應(yīng)，然后將信號(hào)放大、濾波、線性化修正、標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)輸出等電氣處理，最好輸出正比于被測(cè)氣樣濃度的標(biāo)準(zhǔn)電流信號(hào)。下圖為儀器原理框圖。下圖是儀器結(jié)構(gòu)圖三、使用與維護(hù)1、準(zhǔn)備與預(yù)熱運(yùn)行儀器在啟動(dòng)前必須先接通氣路，通入零點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣或被測(cè)氣體的流程氣。切勿在無氣的情況下運(yùn)行，以免燒壞檢測(cè)元件。氣樣流量調(diào)到 200mL/min左右即可。 然后接通儀器電源，對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱，對(duì)儀器校準(zhǔn)或投運(yùn)應(yīng)在預(yù)熱 3h后進(jìn)行。2、儀器零點(diǎn)和終

18、點(diǎn)的調(diào)整儀器的零點(diǎn)和終點(diǎn)在出廠前均已調(diào)好，但由于運(yùn)輸過程中的震動(dòng)，可能會(huì)使某些螺釘松動(dòng)或者長期運(yùn)行引起漂移，所以需對(duì)儀器的零點(diǎn)和終點(diǎn)指示值進(jìn)行調(diào)整。 首先，通入零點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣，待指示或輸出電流穩(wěn)定后，如果指示不在對(duì)應(yīng)的濃度值或檢測(cè)輸出電流不在零點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣對(duì)應(yīng)的 mA值時(shí)，調(diào)整零點(diǎn)電位器。然后，通入終點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣，如果指示或 mA值與對(duì)應(yīng)終點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣濃度不符，調(diào)整終點(diǎn)電位器。如果調(diào)整量較大，則必須再校零點(diǎn)、再校終點(diǎn)。 漂移抑制調(diào)整，出廠前以調(diào)好，用戶不需再作調(diào)整。3、維護(hù) 儀器在正常運(yùn)行過程中，保證儀器的正常工作條件是用好儀器的關(guān)鍵，對(duì)日常維護(hù)工作： 1.要檢查流量指示是否正常，管道是否被堵塞等。 2.每隔

19、一定的時(shí)間間隔對(duì)儀器進(jìn)行一次零點(diǎn)、終點(diǎn)的校準(zhǔn)（每周或每月） 。3.每隔一定的時(shí)間間隔還需對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行一次密封性檢查。四、故障分析及排除方法1、幾點(diǎn)說明 儀器在出廠前都經(jīng)嚴(yán)格的測(cè)試和檢驗(yàn)，為了保證操作的安全，用戶必須在仔細(xì)閱讀說明書和說明書中提示的前提下再操作儀器。為了防止發(fā)生意外事故，再次提醒注意以下幾點(diǎn)： a. 在末進(jìn)行其它連接前，先進(jìn)行接地連接，并保證接地可靠。 c. 在維修或更換零部件時(shí)，必須首先切斷儀器的總電源。 d. 必須進(jìn)行帶電校準(zhǔn)或維修時(shí)，應(yīng)由專業(yè)人員進(jìn)行，他應(yīng)對(duì)可能產(chǎn)生的危險(xiǎn)相當(dāng)熟悉。 e. 儀器的電源切斷后，儀器中的電容器還有可能有電。 f. 認(rèn)為有可能發(fā)生危險(xiǎn)時(shí)，應(yīng)使儀器停止

20、運(yùn)轉(zhuǎn)。2、儀器的故障分析和排除方法見下表。K2001微量氮分析儀(AI706)一、測(cè)量原理（光電離原理） 大氣壓下的Ar 樣氣，流過一個(gè)在高頻，高強(qiáng)度電磁場(chǎng)下的純石英池。K2001型微量N2/Ar分析儀基礎(chǔ)是一個(gè)光譜發(fā)射池，本身并不是一個(gè)新技術(shù)。而是場(chǎng)強(qiáng)，場(chǎng)頻調(diào)整及偶合技術(shù)聚焦（穩(wěn)定）電極的使用保證了等離子的穩(wěn)定，這使得系統(tǒng)穩(wěn)定且具有選擇性。在這種條件下，他成為發(fā)光現(xiàn)象（電致光）的中心。實(shí)際上，是一個(gè)電磁場(chǎng)誘發(fā)的等離子體。一個(gè)等離子池是帶電粒子收集器；在這種條件下，等離子池里有一個(gè)Ar流。這一過程是一個(gè)發(fā)射技術(shù)，他在量化分析中非常有用。Ar 氣一經(jīng)電離，就發(fā)射出許多光譜。產(chǎn)生離子池的方式很多，

21、如表面微波技術(shù)。在這種條件下激發(fā)主要是由于電子或離子的碰撞；這是在一個(gè)電場(chǎng)中被加速的電子或離子的動(dòng)能。這是在一個(gè)電場(chǎng)中氣體的原子或分子受控導(dǎo)致發(fā)光。利用前述方法，樣氣中的Ar及其他物質(zhì)發(fā)出特征光譜。對(duì)于特定物質(zhì)，由于激發(fā)方式不同特征光譜是不同的。K2001型微量N2/Ar分析儀的等離子發(fā)生器及等離子池使池內(nèi)產(chǎn)生的熱量最小，且對(duì)感興趣的物質(zhì)給出清晰的特征線，如：N2。一旦發(fā)現(xiàn)有劇烈特征線產(chǎn)生，須用過濾器。這里沒有用格柵，潔凈或可調(diào)濾波器，而是采用帶有特殊涂層的光學(xué)過濾器，他可明顯減少背景干擾并降低特定干擾。這種濾波器有很好的阻尼范圍。其最主要特點(diǎn)是極大的穩(wěn)定性：無溫度、濕度、時(shí)間影響性能，他采用

22、特殊鏡頭聚焦光束。產(chǎn)生的光引導(dǎo)到特定的光電二極管，從而產(chǎn)生電流。此電流與N2/Ar 成正比。借助于調(diào)整等離子體的電源，且結(jié)束離子體的位置控制，用聚焦電極，可使特定光線的靈敏度最佳。二操作說明分析儀的功能是通過不同菜單控制實(shí)現(xiàn)的。以下顯示了所有菜單結(jié)構(gòu)。上電時(shí)，顯示“MAIN MENU”：F1:configuration F3:diagnosticF2:calibration F4:run1組態(tài)按“MAIN MENU”上的“F1”，進(jìn)入“CONFIGURATION MENU”，可進(jìn)入三個(gè)不同的參數(shù)：A. 必須確定是否用“auto ranging”。選擇F1“yes”,允許分析儀在三個(gè)可能的范圍內(nèi)

23、自動(dòng)切換。F1“toggles” 在“yes”“no”之間切換。圖2(CONFIGURATION MENU) F3: nxtAutomatic ranging ?(F1-yes/no) :NoSample flow set point(0 200CC):75Analog output F2 (hld/tr): Track F4:retB. 需要的樣氣流量：用數(shù)字鍵輸入需要的樣氣流量值，用E鍵確認(rèn)。數(shù)值范圍0 200，單位 cc/m。新輸入的數(shù)值立即有效且流量值跟著變化。C模擬量輸出方式：按F2，4 20mA輸出在“跟蹤”與“保持”方式間切換?！案櫋睍r(shí)輸出值隨測(cè)量值變化；“保持”時(shí)輸出值保持切

24、換前的值不變。按F3進(jìn)入“CONFIGURATION MENU”的下一頁。(CONFIGURATION MENU) Page 2mA failure mode F1 (high/low/off) :HighNo other options available F4 : ret D故障時(shí)mA輸出方式選擇F1：High：故障時(shí)輸出大于20mALow：故障時(shí)輸出小于4mAOff：4 20mA輸出不受故障影響。按F4回到上一頁，再按F4回到主菜單。這是標(biāo)準(zhǔn)組態(tài)，有選項(xiàng)時(shí) 還有其他菜單。（如串行通訊，全自動(dòng)標(biāo)定，數(shù)字I/O）。2標(biāo)定標(biāo)定菜單如下所示，在這部分，需要用ppm輸入零點(diǎn)氣和量程氣的值。推薦值：

25、零點(diǎn)用0 20%FS；量程用80 95%FS。在主菜單中，按F2，如下。(CALIBRATION MENU)F1 : zero F2 : spanF3 : calibration F4 : quit按F1后輸入零點(diǎn)氣，F(xiàn)2輸入量程氣（以ppm單位）。如下所示按F1:(CALIBRATION MENU)INPUT ZERO VALUE : F1 : OKACTUEL VALUE:VALUE MUST BE IN ppm按F2:(CALIBRATION MENU)INPUT SPAN VALUE : F1 : OKACTUEL VALUE:VALUE MUST BE IN ppm基于輸入的量程值，

26、儀表自動(dòng)選擇合適的量程。輸入完數(shù)值并按“E”，系統(tǒng)檢查其格式，評(píng)估并確認(rèn)。如一切正常，所輸入的數(shù)值將顯示在有效數(shù)值區(qū)域內(nèi)（actue value field ）。如有錯(cuò)誤，輸入的數(shù)值被拒絕，輸入?yún)^(qū)域被清除，有效數(shù)值保持不變。輸入完零點(diǎn)和量程后，按F3 進(jìn)入CALIBRATION SUB-MENU，如下所示(CALIBRATION FACTORS CALIBRATION)Measure : ppm Sample flow : cc F1 :zero F2 : span F4 : returnCalibrition status顯示器顯示的是N2和流量的實(shí)際值。如果裝置第一次啟動(dòng)或更換了新的標(biāo)準(zhǔn)氣

27、，則顯示值無意義。為了適當(dāng)標(biāo)定裝置，連接到標(biāo)準(zhǔn)氣瓶管線和氣瓶必須徹底吹掃。通入零點(diǎn)氣后10分鐘，讀數(shù)穩(wěn)定后，按F1開始標(biāo)零，要求確認(rèn)并再標(biāo)零，選“YES”，出現(xiàn)“PLEASE WAIT”大約510秒。出現(xiàn)ZERO DONE表示標(biāo)零完成。在通入量程氣，10分鐘讀數(shù)穩(wěn)定后，按F2，要求確認(rèn)并再量程，選“YES”，出現(xiàn)“PLEASE WAIT”。出現(xiàn)SPAN DONE表示標(biāo)量程結(jié)束。再檢查零點(diǎn)，如有必要 再標(biāo)定一次。結(jié)束標(biāo)定，按F4，返回到“CALIBRATION MAIN MENU”。從“CALIBRATION MAIN MENU”按F4，返回到“MAIN MENU”21關(guān)于標(biāo)定的重要因素必須根據(jù)

28、所選量程對(duì)裝置進(jìn)行標(biāo)定。如下表所示：量程零點(diǎn)氣量程氣0 1 ppm0 0.2 ppm8 0.95 ppm0 10 ppm0 2 ppm8.0 9.5 ppm0 100 ppm0 20 ppm80 95 ppml 除非有很好的氣瓶和仔細(xì)的靜態(tài)吹除過程才能使用動(dòng)態(tài)稀釋技術(shù)。分析儀的精度取決于標(biāo)定量程的指標(biāo)。當(dāng)量程從標(biāo)定范圍變換的其他量程，會(huì)有誤差出現(xiàn)。在“MAIN CALIBRATION MENU”中按“F3”進(jìn)入標(biāo)定：分析儀根據(jù)量程氣數(shù)值選擇響應(yīng)的量程。即，如果你原來是X10，而輸入的量程數(shù)值是80 ppm，則分析儀將切換到X100量程。因此，在SUB-MENU上按F1標(biāo)零或按F2標(biāo)量程之前，必

29、須等到信號(hào)穩(wěn)定。最好是在標(biāo)定前進(jìn)入“diagnostic”方式下的“CELL COUNT”檢查波動(dòng)數(shù)值，當(dāng)“CELL COUNT”穩(wěn)定后，退出“diagnostic” 方式再進(jìn)入“CALIBRATION”當(dāng)改變零點(diǎn)或量程時(shí)，等信號(hào)穩(wěn)定后再標(biāo)定。如需要不同的量程，請(qǐng)與廠商聯(lián)系。3診斷在MAIN MENU中按F3，進(jìn)入DIAGNOSTIC MENU。診斷功能使用戶可驗(yàn)證A/D轉(zhuǎn)換器的輸出和檢查4 20 mA輸出。(DIAGNOSTIC MENU)Cell counts : XXXXX Flow count : XXXXF2 : 4 20mAoutput verification F4 : Quit

30、在DIAGNOSTIC MENU將顯示樣氣池?cái)?shù)值和流量。這對(duì)確認(rèn)系統(tǒng)穩(wěn)定性和樣氣池漂移十分有用。按F2 可以手動(dòng)控制模擬輸出。顯示如下圖。按“F1：OK”，返回到上一級(jí)；按“F4”返回“MAIN MENU”4運(yùn)行在運(yùn)行方式中顯示下列信息， (RUN MODE)Measure : XXX ppm Sample flow : XXX ccSystem status : OK Scale : 0 1 ppm F4 : quit4 20 mA輸出的更新代表所用量程內(nèi)的不純度等級(jí)。如有選擇的DO輸出，可以連到遠(yuǎn)程系統(tǒng)指示所用量程。如在CONFIGRATION MENU中選擇自動(dòng)量程，量程根據(jù)測(cè)量值變化。

31、如選擇手動(dòng)量程通過按1、2、3選擇0 1 ppm、0 10 ppm、0 100 ppm。在顯示器上顯示實(shí)際量程。入口壓力必須在5 10 PSI(0.34kg/cm20.7 kg/cm2)之間內(nèi)的一個(gè)穩(wěn)定數(shù)值，才能獲得良好結(jié)果。在RUN MODE 下可顯示一些信息：OK ： 正常LOW FLOW ： 在分析儀內(nèi)流量低于20 cc的時(shí)間超過30秒CKS ： 和校驗(yàn)。存儲(chǔ)器錯(cuò)誤。分析儀不能正常工作。APS ： 模擬電源異常DPS ： 數(shù)字電源異常STARTING ： 啟動(dòng)期間增壓電源加到離子發(fā)生器上。通常顯示時(shí)間很短，但需要30到45分鐘啟動(dòng)離子發(fā)生器，取決于樣氣池的溫度。當(dāng)樣氣池記數(shù)或計(jì)算的ppm

32、數(shù)值過小，則顯示“UNDER SCALE”； 當(dāng)樣氣池記數(shù)或計(jì)算的ppm數(shù)值過大，則顯示“OVER SCALE”如果離子池異常，則顯示“PLASMA OFF”檢測(cè)到異常時(shí)，狀態(tài)DO動(dòng)作“觸點(diǎn)斷開”5啟動(dòng)一旦所有管線吹掃和清洗完畢，可打開后面的電源開關(guān)。顯示器顯示“MAIN MENU”。打開電源前，一定要用高質(zhì)量的氬氣徹底吹掃管線。打開電源后，流量設(shè)定值省缺為75cc；通常不需要重新設(shè)置，需要較快的吹掃時(shí)將流量增加到190 cc ，12小時(shí)。注意：流量控制閥是微型熱閥。上電時(shí)，閥是涼的。約2分鐘后閥門才打開。閥門一熱流量就會(huì)穩(wěn)定。如將流量設(shè)置為0 cc一會(huì)兒，閥門會(huì)重新變冷。氣體不適用時(shí)，千萬不

33、要將流量設(shè)定值設(shè)成高于0 cc，有燒壞閥門的危險(xiǎn)，并且需要更換流量模塊。因此，一定要確認(rèn)氣體合適時(shí)再上電。上電前，一定要用高質(zhì)量Ar氣吹掃樣氣管路。另外，不要讓離子池污染過度。吹掃結(jié)束后，根據(jù)響應(yīng)速度要求和氣源與分析儀間的距離調(diào)整旁路流量到合適值。分析儀流量設(shè)回到75 cc。吹掃時(shí)間結(jié)束后，調(diào)整旁路流量。然后進(jìn)行標(biāo)定。現(xiàn)在可以準(zhǔn)備標(biāo)定。強(qiáng)烈建議采用1.0 2.0ppm的零點(diǎn)氣，另外，Ar氣經(jīng)過凈化器對(duì)零點(diǎn)氣更好，這時(shí)零點(diǎn)值可以設(shè)為0.0ppm , 或用凈化器處理后的最小的N2值指標(biāo)對(duì)規(guī)定的流量。對(duì)于量程，選擇7.0 9.0ppm的氣瓶。進(jìn)到“SUB-MENU CALIBRITION”時(shí)分析儀自

34、動(dòng)的選擇X10刻度。為輸入標(biāo)定氣標(biāo)定完成后，儀表可正常工作。儀表可穩(wěn)定工作幾天。因此，必須每周進(jìn)行再標(biāo)定。三、維護(hù)1、任何時(shí)候，進(jìn)入到DIAGNOSTIC MENU都是好方法。用參考?xì)鈾z查樣氣池?cái)?shù)值并記錄下來與后面的數(shù)值進(jìn)行比較。這樣可以了解樣氣池漂移程度。此外，還應(yīng)檢查流量的穩(wěn)定性。變化太大表明管路堵塞。標(biāo)定周期，通常為每周一次。2、提示與技巧使用校驗(yàn)氣瓶時(shí)，無特別考慮。但是，當(dāng)使用液氬，或罐車則必須注意一些因素。分析低溫液態(tài)樣氣，對(duì)罐車，通常用快速連接器。液體在流動(dòng)方向上蒸發(fā)。一個(gè)特殊困難是獲得的氣樣含有相同分子量污染物的液態(tài)樣品。例如，典型的液氬可含有O2，N2，H2，CH4及水。當(dāng)液氬

35、溫度升高，液氬及其不同污染物在不同的溫度出現(xiàn)，在不同的點(diǎn)和時(shí)間。這樣，樣氣產(chǎn)生分餾：分析的樣氣成分連續(xù)變化并不精確的代表低溫液體的成分。這種現(xiàn)象在分析純氧中TCH時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)。如在液態(tài)樣品中讀數(shù)變化大，必須想法給分析儀一個(gè)真正的液態(tài)樣品。在罐車上裝快速連接器時(shí)，濕氣和空氣進(jìn)到樣氣管線。容許一些時(shí)間，根據(jù)管線長度對(duì)管線進(jìn)行吹掃。須注意：快速連接器容易產(chǎn)生泄露。3、本分析儀為免維護(hù)型。只需要根據(jù)經(jīng)驗(yàn)周期地標(biāo)定。如果氣體干凈并且采樣系統(tǒng)很好，每兩周標(biāo)定一次足夠。裝置有兩只精過濾器，根據(jù)情況更換過濾器。通常一年換一次。過濾器截留顆粒，他可聚集濕氣。濕氣以不同的比率釋放，取決于環(huán)境溫度和顆粒大小?；诖嗽?/p>

36、因，如果過濾器上有污垢污染物將導(dǎo)致不穩(wěn)定。最好是在樣氣管線和氣瓶上加分子篩過濾掉濕氣。4、通常，用戶干預(yù)損壞模件的更換。在正常操作下出現(xiàn)故障，用“DIAGNOSTIC MENU”確認(rèn)樣池?cái)?shù)和流量數(shù)。參考故障表之前，必須確保流量穩(wěn)定并且出口為大氣壓。在處理故障前必須，必須確認(rèn)流量恒定且放空壓力為大氣壓。不能打開模件的蓋子，因?yàn)槔锩娉錆M了特殊油泥材料。如：樣氣池用硅基油泥，石英包裹有利于熱擴(kuò)散。在硅周圍用電絕緣的特殊油泥密封模件的剩余部分，并在真空下處理。形成無泄露、抗振動(dòng)、熱穩(wěn)定的系統(tǒng)。池模件，信號(hào)處理模件，光分離系統(tǒng)及流量模件不可修理。正常條件下，可使用很多年。分析儀為模塊化，更換迅速容易。常

37、用備件：流量模件 1 DC電源 1 I/O 板 1 熔斷器 1四問題的原因序號(hào)問題可能的原因補(bǔ)救方法1上電無顯示保險(xiǎn)或電源卡未接連接電源卡或換保險(xiǎn)2保險(xiǎn)好，電源卡連接完好但無顯示DC電源、LCD對(duì)比度源、LCD損壞依次更換模件，直到找到問題3顯示器亮但無數(shù)值LCD控制器、CPU板對(duì)比度電位器依次更換模件，直到找到問題，重調(diào)CPU板上的對(duì)比度電位器4流量正常但，ppm讀數(shù)小于零。池模件I/O板更換池模件更換I/O板5無流量讀數(shù)流量閥或流量變送器更換流量模件6流量讀數(shù)不穩(wěn)定入口壓力過低流量模件增加入口壓力并穩(wěn)定，設(shè)流量大于20cc，更換流量模件7ppm讀數(shù)不正常并漂移流量在20cc附近變化設(shè)流量大

38、于20cc8ppm讀數(shù)在10、100檔擺動(dòng)并漂移樣氣中有濕氣、有泄漏、流量不穩(wěn)、排氣口壓力不對(duì)更換分子篩、查漏、查流量和排放壓力3000TA微量氧分析儀一、工作原理（電化學(xué)微量氧） 3000TA系列采用的氧傳感器是一個(gè)微燃料電池，是由Analytical Instruments設(shè)計(jì)生產(chǎn)的，是一次性塑封電化學(xué)傳感器。燃料電池的有效成分是1個(gè)陰極、1個(gè)陽極和15%液態(tài)KOH溶液。陽極、陰極被浸沒在溶液中，這個(gè)電池將化學(xué)反應(yīng)的能量轉(zhuǎn)化為外電路的電流信號(hào)，其作用類似于電池。但是，普通電池與微燃料電池的區(qū)別是：在普通電池中，所有的反應(yīng)電池都封裝在電池中，而在微燃料電池中，其中一個(gè)反應(yīng)介質(zhì)電池外部的要分析

39、的樣氣中。微燃料電池是一個(gè)介于電池和純?nèi)剂想姵亻g的。樣氣經(jīng)過Teflon膜片擴(kuò)散，樣氣中的氧在陰極的表面被還原，半反應(yīng)式如下： O2+2H2O+4e- 4OH- （陰極） 氧在陰極被還原時(shí)，在陽極鉛被同時(shí)氧化，半反應(yīng)式如下： Pb+2OH- Pb2+H2O+2e- （陽極） （每個(gè)被氧化的鉛原子中有2個(gè)電子被轉(zhuǎn)移，上述陽極反應(yīng)式中轉(zhuǎn)移發(fā)生2次，轉(zhuǎn)移4個(gè)電子，以平衡在陰極上的反應(yīng)。） 當(dāng)外部電路被提供時(shí)，在陽極表面釋放的電子流到陰極表面。這個(gè)電流與到達(dá)陰極O2量程比例。測(cè)量這個(gè)電流確定混合氣中的O2含量。 燃料電池的全反應(yīng)式是上述兩個(gè)半反應(yīng)式的和： 2Pb+O2 2PbO 這個(gè)反應(yīng)將持續(xù)到氣體中

40、無氧化鉛的成分存在，如：碘、溴、氯和氟。 燃料電池的輸出被如下因素限制：1、當(dāng)時(shí)電池中的氧含量2、陽極材料量。無氧存在時(shí)，沒有電流產(chǎn)生。二、標(biāo)定1、吹掃在初次使用分析儀或更換電池等情況下，要用高純氮對(duì)分析儀進(jìn)行吹掃，穩(wěn)定時(shí)即可，大概需要1224小時(shí)。 在3000TA中，電池故障通常出現(xiàn)在不能使儀表的零點(diǎn)達(dá)到適當(dāng)?shù)偷膒pm讀數(shù)，出現(xiàn)這種情況時(shí)，儀表報(bào)警，UFD上顯示故障信息。# ppm AnlzCELL FAIL/ZERO HIGH此時(shí)需要更換電池，更換電池的方法見維護(hù)部分2、量程 按Span按鈕可進(jìn)行量程標(biāo)定，在手動(dòng)方式下，操作鋼瓶氣通入量程氣，確認(rèn)量程值后按SPAN,顯示：Span：Setl

41、ing：MAN（Ent）For next 用鍵選擇AUTO或MAN，選擇MAN，按Enter：Calib，HoldingtimeCal，hold：5min 此菜單允許操作員設(shè)置儀表在自動(dòng)標(biāo)定時(shí)的保持時(shí)間，在手動(dòng)方式下不起作用。按EnterSpan Ual：000008.00（Ent）Span （Up）Mod 按（Up）允許修改（Mod #）量程值。 用箭頭輸入所用的標(biāo)氣的氧含量，用修改，完成按Enter將數(shù)值送到儀表，開始標(biāo)量程。 一旦開始量程標(biāo)定，CPU按預(yù)置的速率采集輸出值，計(jì)算逐次取樣值的差并用Slope顯示，顯示第一個(gè)Slope需幾秒鐘，Slope標(biāo)示量程讀數(shù)的變化，表示系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

42、# % SpanSlope=# ppm/s 當(dāng)Slope值穩(wěn)定時(shí)（通常Span讀數(shù)的1%變化約10分鐘，系統(tǒng)穩(wěn)定），按Enter，分析儀進(jìn)入分析功能。關(guān)零點(diǎn)和量程氣。2.1、Span Failure 分析儀檢查電池在量程點(diǎn)的輸出，如果電池的原始輸出小于0.5A/ppm O2，儀表將不接受這個(gè)量程，分析儀將返回到前面標(biāo)定值，顯示報(bào)警：Span Failure：1 此信息顯示5s后，儀表回到分析模式，在UFD的左上角顯示，“FCAL”，此標(biāo)志在開始遠(yuǎn)程標(biāo)定的情況下幫助操作員查找故障，周期的關(guān)閉 鍵，可以復(fù)位這個(gè)報(bào)警和標(biāo)志信息，否則，即使下個(gè)標(biāo)量程周期是正確的也不會(huì)復(fù)位。 微量電池不大可能有量程故障，如前面所解釋，