核磁共振弛豫時(shí)間與硫酸銅溶液濃度關(guān)系的探究

1、保山學(xué)院本科畢業(yè)論文 (設(shè)計(jì))2014年度本科生畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）核磁共振弛豫時(shí)間與硫酸銅溶液濃度關(guān)系的探究院 （系）： 理工學(xué)院 專 業(yè)： 物理學(xué) 年 級： 2010級 學(xué)生姓名： 李自威 學(xué) 號： 100550114 導(dǎo)師及職稱： 蔡允高 （助教） 2014年6月2014Annual Graduation Thesis (Project) of the College Undergraduate Investigate Nuclear magnetic resonance relaxation time and the relationship between the concentrati

2、on of CuSO4 solutionDepartment: College of science and engineering Major: PhysicsGrade: 2010Students Name: Li zi weiStudent No.: 100550114Tutor: Teaching assistant Cai yun gao Finished by June, 2014畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）原創(chuàng)性聲明本人所呈交的畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）是我在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。據(jù)我所知，除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文（設(shè)計(jì)）不包含其他個(gè)人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果。對本論

3、文（設(shè)計(jì)）的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中作了明確說明并表示謝意。 作者簽名： 日期： 畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）授權(quán)使用說明本論文（設(shè)計(jì)）作者完全了解保山學(xué)院有關(guān)保留、使用畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）的規(guī)定，學(xué)校有權(quán)保留論文（設(shè)計(jì)）并向相關(guān)部門送交論文（設(shè)計(jì)）的電子版和紙質(zhì)版。有權(quán)將論文（設(shè)計(jì)）用于非贏利目的的少量復(fù)制并允許論文（設(shè)計(jì)）進(jìn)入學(xué)校圖書館被查閱。學(xué)?？梢怨颊撐模ㄔO(shè)計(jì)）的全部或部分內(nèi)容。保密的論文（設(shè)計(jì)）在解密后適用本規(guī)定。 作者簽名： 指導(dǎo)教師簽名：日期： 日期： 李自威 畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）答辯委員會(答辯小組)成員名單姓名職稱單位備注主席（組長）- 24 -摘 要實(shí)驗(yàn)主要利用原子核自身的磁

4、性及其與外加磁場的作用（NMR），來探究硫酸銅溶液中氫原子核的核磁共振弛豫時(shí)間T（表觀橫向馳豫時(shí)間T2*、橫向馳豫時(shí)間T2、縱向馳豫時(shí)間T1*）隨CuSO4溶液濃度變化所呈現(xiàn)的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)中用不同濃度的硫酸銅（CuSO4）稀溶液代替純凈水可以調(diào)節(jié)氫核弛豫時(shí)間的大小。實(shí)驗(yàn)中測定了不同濃度的CuSO4溶液下的弛豫時(shí)間T2*、T1*及T2的數(shù)值，以了解不同濃度的CuSO4作為雜質(zhì)對水分子中氫核弛豫時(shí)間的影響規(guī)律。實(shí)驗(yàn)主要用FD-PNMR-C型脈沖核磁共振實(shí)驗(yàn)儀測量數(shù)據(jù)，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)歸納并畫出各馳豫時(shí)間與硫酸銅溶液濃度變化的關(guān)系圖?？偨Y(jié)得出馳豫時(shí)間T1、T2及 T2* 隨硫酸銅溶液濃度的增大而減小的實(shí)驗(yàn)結(jié)

5、果。在誤差允許的范圍內(nèi)，驗(yàn)證了馳豫時(shí)間與溶液濃度成反比的規(guī)律，并進(jìn)行了分析和理論解釋。關(guān)鍵詞：核磁共振；馳豫時(shí)間；硫酸銅溶液濃度ABSTRACTKeywords: Nuclear magnetic resonance ; relaxation time；the concentration of CuSO4 solution目 錄第一章 前言-5-第二章概念- 7 -1.核磁共振- 7 -1.1 定義- 7 -1.2 應(yīng)用- 7 -2.馳豫時(shí)間- 8 -2.1 定義- 8 -2.2 應(yīng)用- 9 -第三章 實(shí)驗(yàn)原理及方法- 11 -1.實(shí)驗(yàn)原理- 11 -1.1 核磁共振中的弛豫過程與弛豫時(shí)間：-

6、 11 -1.2實(shí)驗(yàn)儀器- 13 -2. 試驗(yàn)方法- 13 -3. 試驗(yàn)樣品- 14 -第四章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論- 16 -1. 數(shù)據(jù)及圖形- 16 -1.1表觀橫向馳豫時(shí)間T2*與硫酸銅溶液濃度關(guān)系- 16 -1.2橫向馳豫時(shí)間T2與硫酸銅溶液濃度關(guān)系- 18 -1.3縱向馳豫時(shí)間T1與硫酸銅溶液濃度關(guān)系- 20 -第五章 小結(jié)- 22 -參考文獻(xiàn)- 23 -附錄A- 24 -致謝- 25 -第一章 前言 核磁共振（NMR）是在外磁場作用下磁矩不為零的原子核對一定頻率的射頻輻射共振吸收的物理過程。核磁共振技術(shù)在石油化工、物質(zhì)結(jié)構(gòu)的鑒定、醫(yī)學(xué)成像、無損檢測、食品分析、生化分析等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)

7、用1。核磁共振橫向弛豫時(shí)間(T2)是核磁共振中描述原子核與物質(zhì)性質(zhì)的重要參量，幾乎所有NMR用技術(shù)對物質(zhì)的分析都要涉及到弛豫時(shí)間，并由它獲取物質(zhì)性質(zhì)的相關(guān)信息。在巖心分析、石油勘探中核磁共振弛豫時(shí)間可提供有關(guān)地層孔隙度、束縛流體和可動(dòng)流體體積、滲透率以及原油的黏度等信息2。在醫(yī)學(xué)成像方面，核磁共振縱向弛豫時(shí)間(T1)和(T2)是重要的成像參量，弛豫時(shí)間對成像的明暗對比和清晰度有較大影響3。核磁共振弛豫時(shí)間是核磁共振中描述原子核與物質(zhì)性質(zhì)的重要參數(shù)，在核磁共振波譜學(xué)與核磁共振成像學(xué)中具有重要的理論意義與實(shí)際意義。在氫原子核磁共振成像的實(shí)驗(yàn)中，樣品的弛豫時(shí)間對成像的明暗對比和清晰度有較大影響。本文

8、主要利用FD-PNMR-C型脈沖核磁共振實(shí)驗(yàn)儀，研究了不同濃度的硫酸銅水溶液在一定條件下濃度變化與核磁共振馳豫時(shí)間變化所呈現(xiàn)的關(guān)系。保山學(xué)院本科畢業(yè)論文 (設(shè)計(jì))第二章概念1.核磁共振1.1 定義核磁共振：磁矩不為零的原子核在外磁場作用下，自旋能級發(fā)生塞曼分裂，共振吸收某一定頻率的射頻輻射的物理過程。核磁共振波譜學(xué)是光譜學(xué)的一個(gè)分支，其共振頻率在射頻波段，相應(yīng)的躍遷是核自旋在核塞曼能級上的躍遷。核磁共振主要是由原子核的自旋運(yùn)動(dòng)引起的，不同的原子核自旋運(yùn)動(dòng)的情況不同，它們可以用核的自旋量子數(shù)I來表示。自旋量子數(shù)與原子的質(zhì)量數(shù)和原子序數(shù)之間存在一定的關(guān)系。核磁共振是處于靜磁場中的原子核在另一交變磁

9、場作用下發(fā)生的物理現(xiàn)象。通常人們所說的核磁共振指的是利用核磁共振現(xiàn)象獲取分子結(jié)構(gòu)、人體內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息的技術(shù)。并不是是所有原子核都能產(chǎn)生這種現(xiàn)象，原子核能產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象是因?yàn)榫哂泻俗孕?。原子核自旋產(chǎn)生磁矩，當(dāng)核磁矩處于靜止外磁場中時(shí)產(chǎn)生進(jìn)動(dòng)核和能級分裂。在交變磁場作用下，自旋核會吸收特定頻率的電磁波，從較低的能級躍遷到較高能級，這種過程就叫核磁共振4。1.2 應(yīng)用 1、核磁共振在化學(xué)分析中發(fā)揮著越來越大的作用，它不僅是一種研究手段，也是常規(guī)分析中不可缺少的一種手段。用它可以對樣品進(jìn)行定性和定量的分析，確定反應(yīng)過程及反應(yīng)機(jī)理。用它還可以研究各種化學(xué)鍵的性質(zhì)，研究溶液中的動(dòng)態(tài)平衡，測量液體的粘度，確

10、定各種物質(zhì)在生產(chǎn)過程中的一些其它性質(zhì)和控制生產(chǎn)流程等。 2、材料科學(xué)領(lǐng)域：高功率固體NMR是研究高分子聚合物、玻璃、陶瓷、煤、樹脂、新型表面活性劑、壓電物質(zhì)的研究等非常重要的、有的時(shí)候甚至是唯一的方法。應(yīng)用化學(xué)中精細(xì)有機(jī)合成的進(jìn)一步發(fā)展，各種新型表面活性劑的合成、涂料的改性、水處理技術(shù)添加劑的研制、新型激光材料以及有機(jī)反應(yīng)過程的動(dòng)態(tài)和穩(wěn)態(tài)的研究都必須依靠固體NMR譜儀的配合。高分子化合物聚合度的研究；高分子材料在變溫條件下，分子結(jié)構(gòu)的動(dòng)態(tài)變化研究；測定自擴(kuò)散系數(shù)、化學(xué)交換系數(shù)隨溫度變化的研究，核磁共振顯示出在動(dòng)力學(xué)方面的功能。 3、在藥學(xué)中可以用它分析各種中藥和西藥的結(jié)構(gòu) 藥物結(jié)構(gòu)研究領(lǐng)域：核

11、磁共振技術(shù)在創(chuàng)新藥物研究及藥物質(zhì)量控制方面具有廣泛的應(yīng)用，不僅能定性定量分析藥物及雜質(zhì)，而且能建立復(fù)雜的中藥指紋圖譜。此外，液體NMR還能分析藥物的穩(wěn)定性和藥物代謝，測定靶蛋白的溶液空間結(jié)構(gòu)及其動(dòng)力學(xué)，研究靶蛋白與藥物分子的相互作用不僅能定性定量分析藥物及雜質(zhì)，而且能建立復(fù)雜的中藥指紋圖譜，等等。近年來，國際藥典、歐洲藥典及美國藥典指定NMR譜學(xué)技術(shù)作為對藥物進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)鑒定和藥劑的定量研究主要工具。4、在石油分析中，用它做定性和定量分析。5、生命科學(xué)領(lǐng)域：人類基因組計(jì)劃取得重大進(jìn)展，迎來了后基因組時(shí)代。6、化學(xué)工程與技術(shù)中，分子模擬是其中一項(xiàng)研究內(nèi)容，模擬以后，實(shí)際合成的檢驗(yàn)必須要有可以推斷

12、分子結(jié)構(gòu)的儀器來證明分子模擬的正確性，NMR則可以勝任這一檢驗(yàn)工作。7、在膜的研究中，有關(guān)膜的制備及分離或合成物質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定、物質(zhì)結(jié)構(gòu)環(huán)境的變化及跟蹤膜催化的反應(yīng)機(jī)理等需要NMR譜儀。精細(xì)有機(jī)合成，環(huán)保中水質(zhì)穩(wěn)定劑和水質(zhì)處理劑的機(jī)理、過程研究，合成反應(yīng)過程的在線監(jiān)控和原料、最終產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)控都離不開使用NMR譜儀。 8、醫(yī)學(xué)運(yùn)用：核磁共振成像技術(shù)是核磁共振在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。人體內(nèi)含有非常豐富的水，不同的組織，水的含量也各不相同，如果能夠探測到這些水的分布信息，就能夠繪制出一幅比較完整的人體內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖像，核磁共振成像技術(shù)就是通過識別水分子中氫原子信號的分布來推測水分子在人體內(nèi)的分布，進(jìn)而探測人體

13、內(nèi)部結(jié)構(gòu)的技術(shù)4。2.馳豫時(shí)間2.1 定義在外加射頻脈沖RF(B1)的作用下，原子核發(fā)生磁共振達(dá)到穩(wěn)定的高能態(tài)后，從外加的B1消失開始，到恢復(fù)至發(fā)生磁共振前的磁矩狀態(tài)為止，整個(gè)過程叫弛豫過程，也就是恢復(fù)的過程。它所需的時(shí)間叫弛豫時(shí)間。它是動(dòng)力學(xué)系統(tǒng)的一種特征時(shí)間，系統(tǒng)的某種變量由暫態(tài)趨于某種定態(tài)所需要的時(shí)間。在統(tǒng)計(jì)力學(xué)和熱力學(xué)中，弛豫時(shí)間表示系統(tǒng)由不穩(wěn)定定態(tài)趨于某穩(wěn)定定態(tài)所需要的時(shí)間。在協(xié)同學(xué)中，弛豫時(shí)間可以表征快變量的影響程度，弛豫時(shí)間短表明快變量容易消去。弛豫時(shí)間有兩種即t1和t2，t1為自旋一點(diǎn)陣或縱向馳豫時(shí)間，t2為自旋一自旋或橫向弛豫時(shí)間。表面區(qū)的質(zhì)子間的距離偏離體內(nèi)的晶格數(shù)，而晶胞

14、的結(jié)構(gòu)基本不變。t1為自旋一點(diǎn)陣或縱向馳豫時(shí)間,縱向磁化強(qiáng)度恢復(fù)的時(shí)間常數(shù)T1稱為縱向弛豫時(shí)間(又稱自旋-晶格弛豫時(shí)間)。t2為自旋一自旋或橫向弛豫時(shí)間,橫向磁化強(qiáng)度消失的時(shí)間常數(shù)T2稱為橫向弛豫時(shí)間(又稱自旋-自旋弛豫時(shí)間)5。比如彈性形變消失的時(shí)間可稱為弛豫時(shí)間，又比如光電效應(yīng)從光照射到射出電子的時(shí)間段也稱為弛豫時(shí)間，政策實(shí)施到產(chǎn)生效果也可稱為弛豫時(shí)間。原子核從激化的狀態(tài)回復(fù)到平衡排列狀態(tài)的過程叫弛豫過程。準(zhǔn)平衡過程是實(shí)際過程進(jìn)行的足夠緩慢的極限情況.這里的緩慢是熱力學(xué)意義上的緩慢,即由不平衡到平衡的弛豫時(shí)間遠(yuǎn)小于過程進(jìn)行所用的時(shí)間,就可認(rèn)為足夠緩慢。處于平衡態(tài)的系統(tǒng)受到外界瞬時(shí)擾動(dòng)后，經(jīng)

15、一定時(shí)間必能回復(fù)到原來的平衡態(tài)，系統(tǒng)所經(jīng)歷的這一段時(shí)間即馳豫時(shí)間。以表示。實(shí)際上弛豫時(shí)間就是系統(tǒng)調(diào)整自己隨環(huán)境變化所需的時(shí)間。利用弛豫時(shí)間可把準(zhǔn)靜態(tài)過程中其狀態(tài)變化“足夠緩慢”這一條件解釋得更清楚。只要系統(tǒng)狀態(tài)變化經(jīng)歷的時(shí)間t與弛豫時(shí)間間始終滿足，則這樣的過程即可認(rèn)為是準(zhǔn)靜態(tài)過程。弛豫時(shí)間與系統(tǒng)的大小有關(guān)，大系統(tǒng)達(dá)到平衡態(tài)所需時(shí)間長，故弛豫時(shí)間長。弛豫時(shí)間也與達(dá)到平衡的種類（力學(xué)的、熱學(xué)的還是化學(xué)的平衡）有關(guān)。一般說來，純粹力學(xué)平衡條件破壞所需弛豫時(shí)間要短于純粹熱學(xué)平衡或化學(xué)平衡破壞所需弛豫時(shí)間。例如氣體中壓強(qiáng)趨于處處相等靠分子間頻繁碰撞交換動(dòng)量。由于氣體分子間的碰撞一般較頻繁（標(biāo)準(zhǔn)狀況下1個(gè)

16、空氣分子平衡碰撞頻率為6.6109次/秒），加之在壓強(qiáng)不均等時(shí)總伴隨有氣體的流動(dòng)，故一般很小，對于體積不大的系統(tǒng)其約為10-3s，量級甚至更小。例如轉(zhuǎn)速n=150轉(zhuǎn)/分的四沖程內(nèi)燃機(jī)的整個(gè)壓縮沖程的時(shí)間不足0.2s，與10-3s相比大2個(gè)數(shù)量級，可認(rèn)為這一過程足夠緩慢，因而可近似地將它看做準(zhǔn)靜態(tài)過程。但是在混合氣體中由于擴(kuò)散而使?jié)舛染鶆蚧枰肿幼鞔缶嚯x的位移，其弛豫時(shí)間可延長至幾分鐘甚至更大。2.2 應(yīng)用1、 醫(yī)學(xué)磁共振加權(quán)（WI）成像，T1WI主要反映組織縱向弛豫的差別。我們還是以甲、乙兩種組織為例，假設(shè)這兩種組織質(zhì)子密度相同，但甲組織的縱向弛豫比乙組織快（即甲組織的T1值短于乙組織）。進(jìn)

17、入主磁場后由于質(zhì)子密度一樣，甲乙兩種組織產(chǎn)生的縱向磁化矢量大小相同，90脈沖后產(chǎn)生的宏觀橫向磁化矢量的大小也相同，我們先不去理會這種橫向磁化矢量，也不馬上檢測MR信號。射頻脈沖關(guān)閉后，甲乙兩種組織將發(fā)生縱向弛豫，由于甲組織的縱向弛豫比乙組織快，過一定時(shí)間以后，甲組織已經(jīng)恢復(fù)的宏觀縱向磁化矢量將大于乙組織。由于接收線圈不能檢測到這種縱向磁化矢量的差別，必須使用第二個(gè)90脈沖。第二個(gè)90脈沖后，甲、乙兩組織的宏觀縱向磁化矢量將發(fā)生偏轉(zhuǎn)，產(chǎn)生宏觀橫向磁化矢量，因?yàn)檫@時(shí)甲組織的縱向磁化矢量大于乙組織，其產(chǎn)生的橫向磁化矢量將大于乙組織，這時(shí)馬上檢測MR信號，甲組織產(chǎn)生的MR信號將高于乙組織，這樣就實(shí)現(xiàn)了

18、T1WI。在T1WI上，組織的T1值越小，其MR信號強(qiáng)度越大。2、 工業(yè)核磁測井主要通過研究巖石孔隙中流體的弛豫過程了解巖石的儲集特性。因此，弛豫時(shí)間是核磁測井研究的主要參數(shù)5。第三章 實(shí)驗(yàn)原理及方法1.實(shí)驗(yàn)原理1.1 核磁共振中的弛豫過程與弛豫時(shí)間： 1、核磁共振實(shí)驗(yàn)中所觀察到的現(xiàn)象是宏觀物理量的反映，磁矩的宏觀特性，布洛赫提出了原子磁化強(qiáng)度矢量的概念，用表示，定義為單位體積內(nèi)磁矩的矢量和6，即 = 在無磁場作用下，微觀粒子系統(tǒng)中，各磁矩的方向是雜亂無章的，其矢量和等于零(=0)。把系統(tǒng)置于外磁場時(shí)，0，在作用下的運(yùn)動(dòng)方程為： （3-1）可見繞作拉莫爾進(jìn)動(dòng)，進(jìn)動(dòng)的頻率為 。 假設(shè)在熱平衡狀態(tài)

19、下，微觀磁矩的進(jìn)動(dòng)相位是隨機(jī)分布的，在外磁場沿Z軸方向，即磁化強(qiáng)度在Z軸投影等于定值。而在x-y平面上的投影為零，即， 。當(dāng)系統(tǒng)受到旋轉(zhuǎn)輻射磁場的作用，出現(xiàn)磁共振吸收，使磁化強(qiáng)度偏離平衡，這時(shí)， 。當(dāng)共振吸收停止后，將恢復(fù)原來的取向。即從非平衡狀態(tài)，經(jīng)過一段時(shí)間，恢復(fù)到原來的平衡狀態(tài)，這一過程稱為弛豫過程7。我們簡單地用兩個(gè)時(shí)間常數(shù)(、)來表示。假設(shè)磁化強(qiáng)度Z分量 從非平衡狀態(tài)過渡到平衡狀態(tài)的速度為，而過渡速度與磁化強(qiáng)度的變化量成正比，即磁化強(qiáng)度在Z方向的運(yùn)動(dòng)方程為： = ( 3-2 )式中表征在外磁場的方向上，磁化強(qiáng)度從非平衡值恢復(fù)到平衡值所需的時(shí)間。由于外磁場方向(z方向)的磁化強(qiáng)度的改變

20、會引起自旋系統(tǒng)的能量變化，使低能級的核子躍遷到高能級上去，并引起晶格的振動(dòng)，這種由的改變，引起自旋系統(tǒng)的能量的改變，最終引起晶格振動(dòng)所需的時(shí)間，所以稱為自旋晶格弛豫時(shí)間。在這里，反映整個(gè)樣品沿外加磁場的磁矩恢復(fù)到熱平衡狀態(tài)值的時(shí)間。的分量()趨向于平衡狀態(tài)，即趨向于零，也即微觀磁矩在錐面上趨向于無規(guī)均勻分布的過程7。同樣，磁矩之間由于自旋的相互作用，使各磁矩在x、y平面投影發(fā)生變化。這樣磁化強(qiáng)度分量和從非平衡狀態(tài)返回平衡狀態(tài)需要一定時(shí)間，假設(shè)、從非平衡狀態(tài)過渡到平衡狀態(tài)的速度為，。而過渡速度與其對應(yīng)的磁化強(qiáng)度成正比，則磁化強(qiáng)度在x、y分量上的運(yùn)動(dòng)方程為：= ( 3-3 )= ( 3-4 )式中

21、是磁化強(qiáng)度在xy平面的投影分量(包括、)恢復(fù)到平衡狀態(tài)(=0)所需的時(shí)間，、的改變不影響自旋系統(tǒng)所具有的能量，而出現(xiàn)時(shí)間是由于自旋系統(tǒng)內(nèi)部能量相互交換所引起，所以稱為核的自旋自旋弛豫時(shí)間。2、核磁共振（NMR）是自旋不為零的原子核的核磁矩在靜磁場中被磁化后與特定頻率的射頻場產(chǎn)生共振吸收的現(xiàn)象。吸收射頻脈沖能量后的自旋核與周圍物質(zhì)相互作用并以相同頻率的射頻輻射形式退激發(fā)的過程，按機(jī)理分為“自旋-晶格弛豫”（spin-lattice relaxation，也稱為縱向弛豫）和“自旋-自旋弛豫”（spin-spin relaxation，也稱為橫向弛豫）兩類，相應(yīng)的弛豫時(shí)間分別用T1和T2表示。在經(jīng)典

22、理論中，對于水中的氫核等自旋為1/2的非相互作用全同自旋核，核磁共振可以用核磁化強(qiáng)度矢量的Larmor進(jìn)動(dòng)描述。穩(wěn)態(tài)的磁化強(qiáng)度矢量為M0，定義其方向?yàn)閦方向。施加射頻脈沖后，磁化強(qiáng)度矢量在弛豫過程中按單指數(shù)形式衰減，滿足： (3-5) (3-6)其中Mx,y、Mz分別為xy平面和z方向的磁化強(qiáng)度矢量，T1、T2為弛豫時(shí)間。(3-5)、(3-6)兩式有時(shí)被稱為弛豫定律8。 實(shí)驗(yàn)中采用反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測定T1對樣品施加（ ）脈沖序列，則脈沖作用后z方向磁化強(qiáng)度矢量隨時(shí)間t的演化滿足： (3-7) 改變等待時(shí)間，測量一系列自由感應(yīng)衰減（FID）信號S()的數(shù)據(jù)，按照以下式(4)擬合得到T1的值，其中A和B

23、為擬合常數(shù) (3-8) T2的測定采用CMPG自旋回波法。施加（ 2 2 ）脈沖序列，即CPMG（Carr-Purcell-Meiboom-Gill）脈沖序列，采集自旋回波信號，信號峰值S和出現(xiàn)時(shí)間t滿足： (3-9)測定一系列信號峰值和對應(yīng)的時(shí)刻，按式(5)擬合得到T2的值，其中C為擬合常數(shù)9。1.2實(shí)驗(yàn)儀器 1、FD-PNMR-C型脈沖核磁共振實(shí)驗(yàn)儀 FD-PNMR-C型脈沖核磁共振實(shí)驗(yàn)儀主要由恒溫箱體（內(nèi)裝磁鐵及恒溫裝置）、射頻發(fā)射主機(jī)（含調(diào)場電源）、射頻接收主機(jī)（含勻場電源以及恒溫顯示）三部分構(gòu)成。儀器外觀如下圖所示。另外實(shí)驗(yàn)時(shí)還需要一臺PC機(jī)10。圖3-12. 試驗(yàn)方法1、打開主機(jī)后

24、面板的電源開關(guān)，可以看到恒溫箱體上的溫度顯示磁鐵的當(dāng)前溫度，一般與當(dāng)時(shí)當(dāng)?shù)氐氖覂?nèi)溫度相當(dāng)，過一段時(shí)間可以看到溫度升高，這說明加熱器在工作，磁鐵溫度在升高，因?yàn)橛来盆F有一定的溫漂，所以儀器設(shè)置了PID恒溫控制系統(tǒng)，每臺儀器都控制在36.50攝氏度，這樣在不同的環(huán)境下能夠保證磁場穩(wěn)定。經(jīng)過3-4個(gè)小時(shí)（各地季節(jié)變化會導(dǎo)致恒溫時(shí)間的不同），可以看到磁鐵穩(wěn)定在36.50攝氏度（有時(shí)會在36.44攝氏度36.56攝氏度之間變化，屬正?，F(xiàn)象）。2、打開采集軟件，點(diǎn)擊“連續(xù)采集”按鈕，電腦控制發(fā)出射頻信號，頻率一般在20.000MHz，另外初始值一般為：脈沖間隔10ms，第一脈沖寬度0.16ms，第二脈沖寬

25、度0.36ms，這時(shí)仔細(xì)調(diào)節(jié)磁鐵調(diào)場電源，小范圍改變磁場，當(dāng)調(diào)至合適值時(shí)，可以在采集軟件界面中觀察到FID信號（調(diào)節(jié)合適也可以觀察到自旋回波信號），這時(shí)調(diào)節(jié)主機(jī)面板上“磁鐵勻場電源”可以看到FID信號尾波的變化。3、自由感應(yīng)衰減（FID）信號測量表觀橫向弛豫時(shí)間 將脈沖間隔調(diào)節(jié)至最大（60ms），第二脈沖寬度調(diào)節(jié)至0ms，只剩下第一脈沖，仔細(xì)調(diào)節(jié)調(diào)場電源和勻場電源（電源粗調(diào)和電源細(xì)調(diào)結(jié)合起來用），并小范圍調(diào)節(jié)第一脈沖寬度（在0.16ms附近調(diào)節(jié)），使尾波最大，應(yīng)用軟件通過指數(shù)擬合測量表觀橫向弛豫時(shí)間 ，換取不同的樣品（如樣品1、2、3等）做比較并記錄其數(shù)值。4、用自旋回波（SE信號）法測量橫向

26、弛豫時(shí)間 在上一步的基礎(chǔ)上，找到900脈沖的時(shí)間寬度（作為第一脈沖），將脈沖間隔調(diào)節(jié)至10ms，并調(diào)節(jié)第二脈沖寬度至第一脈沖寬度的兩倍（因?yàn)閮x器本身特性，并不完全是兩倍關(guān)系）作為1800脈沖，仔細(xì)調(diào)節(jié)勻場電源和調(diào)場電源，使自旋回波信號最大。 應(yīng)用軟件測量不同脈沖間隔情況下的回波信號大小，進(jìn)行指數(shù)擬合得到橫向弛豫時(shí)間 ，與表觀橫向弛豫時(shí)間 進(jìn)行比較，分析磁場均勻性對橫向弛豫時(shí)間的影響。換取不同的實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行比較。5、用反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測量縱向弛豫時(shí)間 。 反轉(zhuǎn)恢復(fù)法是采用1800-900脈沖序列測量縱向弛豫時(shí)間 ，方法同自旋回波法相似，首先調(diào)節(jié)第一脈沖為1800脈沖，第二脈沖為900脈沖，改變脈沖間隔，測量第二脈沖的尾波幅度，并進(jìn)行擬合即可得到縱向弛豫時(shí)間 11。3. 試驗(yàn)樣品 CuSO4 溶液濃度表表3-1樣品12345濃度0.050.10.20.30.4圖3-2第四章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1. 數(shù)據(jù)及圖形1.1表觀橫向馳豫時(shí)間T2*與硫酸銅溶液濃度關(guān)系 表4-1樣品12T2*5.65.85.85.65.85.45.55.45.35.4T2* 平均值5.75.4 續(xù)表4-13455.25.35.15.15.35.04.84.85.14.84.74.84.54.44.65.24.94.61.11表觀橫向馳豫時(shí)間T2*與硫酸銅溶液濃度關(guān)系圖結(jié)論：1.2