壓力和光學(xué)技術(shù)(2010)

1、壓力和光學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù) 第一部分壓力測(cè)量 n壓力：描述體系狀態(tài)的一個(gè)重要物理量 qP=F/S Pa=N/m2 q單位：Pa；Kgcm-2；Atm；Bar；mmHg q強(qiáng)度性質(zhì) n物化實(shí)驗(yàn)所涉及的壓力范圍： q高壓（鋼瓶） q常壓 q負(fù)壓（真空系統(tǒng)） 壓力的表述 A：壓力高于大氣壓： 表壓絕對(duì)壓大氣壓 B：壓力低于大氣壓： 真空度大氣壓絕對(duì)壓 測(cè)壓儀表 n液柱式壓力計(jì)（U型） q構(gòu)成： n兩端開口的垂直U型玻璃管 n垂直放置的刻度標(biāo)尺所構(gòu)成 q作用： n兩氣體壓力差； n氣體的表壓(p1為測(cè)量氣壓，p2為大氣壓) n氣體的絕對(duì)壓力(令p2為真空，p1所示) n氣體的真空度(p1通大氣，p2為負(fù)壓，可

2、測(cè)其真空度) g pp h 21 測(cè)壓儀表 n彈性式壓力計(jì) q原理：彈簧彈性位移與壓力的一定關(guān)系 q構(gòu)成： n1-金屬?gòu)椈晒埽?n2-指針； n3-連桿； n4-扇型齒輪； n5-彈簧； n6-底座； n7-測(cè)壓接頭； n8-小齒輪； n9-外殼 測(cè)壓儀表 n福廷式氣壓計(jì)（真空壓力計(jì)） q原理： q構(gòu)成： n1-玻璃管； n2-黃銅標(biāo)尺； n3-游標(biāo)尺； n4-調(diào)節(jié)螺栓； n5-黃銅管； n6-象牙針； n7-汞槽； n8-羚羊皮袋； n9-調(diào)節(jié)汞面的螺栓； n10-氣孔； n11-溫度計(jì) n使用方法： q1.鉛直調(diào)節(jié) q2.調(diào)節(jié)汞槽內(nèi)的汞面高度 n汞面恰好與象牙針尖接觸 n玻璃管上部汞的凸面

3、正常 q3.調(diào)節(jié)游標(biāo)尺 n游標(biāo)尺下沿與管中汞柱凸面相切 q4.讀數(shù) n整數(shù)部分+小數(shù)部分 q5.整理工作 n水銀面離開象牙針尖 n記錄溫度 n儀器誤差校正 n福廷式氣壓計(jì)讀數(shù)校正： q標(biāo)準(zhǔn)：溫度為0，緯度為45的海平面高度 q儀器誤差校正（出廠附屬卡片） q溫度校正： np為氣壓計(jì)讀數(shù)(mmHg) nt為氣壓計(jì)的溫度(度) n為水銀柱在035之間的平均體膨脹系數(shù)( 0.0001818) n為刻度尺（黃銅）的線膨脹系數(shù)(0.0000184) np0為讀數(shù)校正到0時(shí)的氣壓值(mmHg) t t ppp t t p 11 1 0 q海拔、緯度校正： n緯度校正：-2.610-3 p0 cos2 n海

4、拔校正：-3.1410-7H p0 q其它校正： n水銀蒸氣壓的校正 n毛細(xì)管效應(yīng)的校正 n可以忽略不計(jì) 負(fù)壓（真空）技術(shù) n真空 q定義：壓力小于一個(gè)大氣壓的氣態(tài)空間 q真空度：對(duì)氣體稀薄程度的一種客觀量度，氣體的壓強(qiáng)越低， 表示真空度越高 q分類： n粗真空 1021kPa 分子相互碰撞為主，分子自由程 容器尺寸d。 n低真空 10310-1Pa 分子相互碰撞和分子與器壁碰撞不相 上下d。 n高真空 10-110-6Pa 分子與器壁碰撞為主， d。 n超高真空 10-610-10Pa 分子與器壁碰撞次數(shù)亦減少，形成一 個(gè)單分子層的時(shí)間已達(dá)分鐘或小時(shí)。 n極高真空 10-10Pa 分子數(shù)目極

5、為稀少，以至統(tǒng)計(jì)漲落現(xiàn)象較 嚴(yán)重，與經(jīng)典的統(tǒng)計(jì)理論產(chǎn)生偏離。 真空獲得（真空泵） n真空泵的分類： q按抽氣的機(jī)理和方式可分為兩大類： n壓縮型的真空泵 n吸附型真空泵 q壓縮型的真空泵 n原理：將氣體由特定容器壓縮，然后排放至容器外 n舉例： q如利用高速水流將氣體帶走的水沖泵 q利用膨脹壓縮作用的機(jī)械泵 q利用氣體粘滯牽引作用的蒸汽流噴射的擴(kuò)散泵 q以及利用分子牽引作用的分子泵 q吸附型真空泵 n原理：靠吸附方式降低特定空間的氣體分子密度。 n舉例： q如利用活性表面吸附氣體的鈦泵 q利用深冷表面使氣體碰撞粘附的低溫泵 q利用吸附劑降低氣體分子密度的吸附泵 水經(jīng)過(guò)收縮的噴口以高速噴 出，在

6、噴口處形成低壓，產(chǎn) 生抽吸作用，將由系統(tǒng)進(jìn)入 的氣體分子不斷被高速噴出 的水流帶走。 水沖泵能達(dá)到的極限真空受 水的蒸汽壓所限制，20時(shí) 極限真空約為103Pa。 水沖泵在實(shí)驗(yàn)室主要用于抽 濾或用于產(chǎn)生粗真空。 水沖泵圖示： 常用的機(jī)械泵為旋片 式機(jī)械泵，如圖所示。 機(jī)械泵的兩個(gè)主要作用： 獲得真空 作為其它抽更高真 空泵（擴(kuò)散泵、冷凝 泵）的前級(jí)泵。 機(jī)械泵 旋片式機(jī)械泵 n特點(diǎn)： q轉(zhuǎn)子與泵體呈偏心 q旋片靠彈簧緊貼在空腔內(nèi)表面 q排氣閥用油密封，防止大氣返流 n構(gòu)成： q1-進(jìn)氣嘴 q2-旋片彈簧 q3-旋片 q4-轉(zhuǎn)子 q5-泵體 q6-油箱 q7-真空泵油 q8-排氣嘴。 n使用機(jī)械

7、泵注意事項(xiàng)： q不能直接抽含可凝性氣體的蒸氣、揮發(fā)性液體等 n安裝純化裝置：如用無(wú)水氯化鈣、五氧化二磷、分子篩等 吸收水分；用石蠟吸收有機(jī)蒸氣；用活性炭或硅膠吸收其 它蒸氣等。 q不能用來(lái)抽含腐蝕性成分的氣體 n安裝吸收瓶：如裝有NaOH固體的吸收瓶，除去有害氣體。 q機(jī)械泵馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常 q機(jī)械泵的進(jìn)氣口前應(yīng)安裝一個(gè)三通活塞 q機(jī)械泵的抽氣速率隨著容器中壓力而變，當(dāng)達(dá)到極 限真空是抽速為零。 真空測(cè)量?jī)x表 n采用真空計(jì)來(lái)測(cè)定低壓下氣體的壓力。 n按測(cè)量方法分為： q直接測(cè)量：U型真空計(jì)；麥?zhǔn)险婵沼?jì) q間接測(cè)量：熱偶真空計(jì)；電離真空計(jì) 高壓鋼瓶的使用 n第一步：鋼瓶裝上配套的減壓閥，檢查減壓

8、閥是 否關(guān)緊，須逆時(shí)針（關(guān)）旋轉(zhuǎn)調(diào)壓手柄至螺桿松 動(dòng)為止 n第二步：打開鋼瓶總閥門，高壓表顯示總壓力 n第三步：調(diào)整減壓閥，慢慢順時(shí)針（開）轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào) 壓手柄，至低壓表顯示出實(shí)驗(yàn)所需壓力為止 n第四步：停止使用時(shí)，先關(guān)閉總閥門，待減壓閥 中余氣逸盡后，再關(guān)閉減壓閥。 氧氣減壓閥（氧氣表） n構(gòu)成： q1-鋼瓶 q2-鋼瓶開關(guān) q3-鋼瓶與減壓表連接螺母 q4-高壓表； q5-低壓表 q6-低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿 q7-出口 q8-安全閥 氧氣減壓閥工作原理： n構(gòu)成： q1-彈簧墊塊 2-傳動(dòng)薄膜 q3-安全閥 4-進(jìn)口(接氣體鋼瓶) q5-高壓表 6-低壓表 q7-壓縮彈簧 8-出口(接使用系統(tǒng))

9、q9-高壓氣室 10-活門 q11-低壓氣室12-頂桿 q13-主彈簧 14-低壓表調(diào)節(jié)螺桿。 n原理：通過(guò)調(diào)節(jié)低壓表螺桿，壓縮彈簧并傳動(dòng)薄膜、彈簧墊 塊和頂桿而打開活門，進(jìn)口的高壓氣體由高壓室經(jīng)節(jié)流減壓 后進(jìn)入低壓室，經(jīng)出口通往工作系統(tǒng)。 其它氣體減壓器： n氫、氮、空氣、氬等永久性氣體，可用氧氣減 壓器 n如氨等腐蝕性氣體，需要專用減壓器 n市上常見的有氮?dú)狻⒖諝?、氫氣、氨、乙炔?丙烷、水蒸氣等專用減壓器。這些減壓器的使 用方法及注意事項(xiàng)與氧氣減壓器基本相同。 我國(guó)氣體鋼瓶標(biāo)記 第二部分光學(xué)測(cè)量技術(shù)及儀器 n光學(xué)現(xiàn)象： q折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及物質(zhì)受 激輻射 n光學(xué)測(cè)量系

10、統(tǒng)： q光源、濾光器、盛樣品器和檢測(cè)器 阿貝折射儀與折光率 n折射現(xiàn)象和折光率： nnA nB n固定一種介質(zhì)時(shí)，臨界折射角0的大小與被測(cè)物質(zhì)的折射率是簡(jiǎn) 單的函數(shù)關(guān)系，阿貝折射儀就是根據(jù)這個(gè)原理而設(shè)計(jì)的。 BA, A B sin sin n n n 0BBA sin sin sin nnn 阿貝折射儀的結(jié)構(gòu) 1-測(cè)量望遠(yuǎn)鏡 2-消色散手柄 3-恒溫水入口 4-溫度計(jì) 5-測(cè)量棱鏡 6-鉸鏈 7-輔助棱鏡 8-加液槽 9-反射鏡 10-讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡 11-轉(zhuǎn)軸 12-刻度盤罩 13-閉合旋鈕 14-底座 n光學(xué)系統(tǒng)示意圖： 1-反射鏡； 2-輔助棱鏡； 3-測(cè)量棱鏡； 4-消色散棱鏡； 5-物鏡

11、； 6-分劃板； 7、8-目鏡； 9-分劃板； 10-物鏡； 11-轉(zhuǎn)向棱鏡； 12-照明度盤； 13-毛玻璃； 14-小反光鏡。 n阿貝折射儀光學(xué)原理： q輔助棱鏡毛玻璃上的待測(cè)液體產(chǎn)生漫反射，從各個(gè) 方向進(jìn)入測(cè)量棱鏡而產(chǎn)生折射，折射角都落在臨界 角0之內(nèi)。 q棱鏡折射率1.75，大于待測(cè)液體折射率，從而入射角 從090的光線都通過(guò)測(cè)量棱鏡發(fā)生折射 。 q具有臨界角0的光線從測(cè)量棱鏡出來(lái)反射到目鏡上， 此時(shí)若將目鏡十字線調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置，則會(huì)看到目 鏡上出現(xiàn)明暗分界線。 q通過(guò)消色散棱鏡，使測(cè)量棱鏡出來(lái)的色散光線消失， 明暗分界線清晰。n液nD 0 0 22 sincossinsinrnrn

12、棱液 阿貝折射儀使用方法： 1、儀器安裝：光亮處；恒溫 2、加樣：清潔；迅速 3、對(duì)光：標(biāo)尺最?。皇緢?chǎng)最亮；準(zhǔn)絲最清晰 4、粗調(diào)：出現(xiàn)折光（彩色光帶） 5、消色散：清晰明暗分界線 6、精調(diào)：分界線處于準(zhǔn)絲交點(diǎn)上 7、讀數(shù)：多次平均 8、儀器校正：用標(biāo)準(zhǔn)液體校正零點(diǎn) 阿貝折射儀使用注意事項(xiàng)： n保護(hù)棱鏡： q擦鏡紙單向擦拭； q加液滴管不能觸及鏡面； q不能使用酸堿等腐蝕性液體 n加樣： 2-3滴 n鏡面清潔：丙酮洗滌 n讀數(shù)錯(cuò)誤： q棱鏡間未充滿液體，出現(xiàn)畸形明暗分界線 q光線未經(jīng)過(guò)棱鏡而直接照射到聚光透鏡上 ，出現(xiàn)弧形 光環(huán) n折射率范圍： q1.3-1.7 旋光儀 n旋光現(xiàn)象： q自然光與

13、偏振光 q旋光物質(zhì)與旋光度 q左旋和右旋 n比旋光度： qD表示光源，鈉光D線； qt為實(shí)驗(yàn)溫度； q為旋光度； qL為液層厚度（cm）； qC為被測(cè)物質(zhì)的濃度(g/ml) LC D t 10 n尼柯爾棱鏡 ： q由兩塊方解石直角棱 鏡沿斜面用加拿大樹 脂黏合而成 q單色光照到尼柯爾棱 鏡時(shí)，分解為兩束相 互垂直的平面偏振光 三分視野 n將三分視野暗度相同的位置（圖示c）作為儀器的零 點(diǎn)，在每次測(cè)定時(shí)，調(diào)節(jié)檢偏鏡使三分視界的暗度相 同，然后讀數(shù)。 nA是通過(guò)起偏鏡的偏振光的振動(dòng)方向，A是又通過(guò)石 英片旋轉(zhuǎn)一個(gè)角度后的振動(dòng)方向，此兩偏振方向的夾 角稱為半暗角(=23) 影響旋光度的因素 n濃度的

14、影響 qLC n溫度的影響 q tD tZ(t20) qZ為溫度系數(shù) q旋光測(cè)定必須恒溫 n濃度和旋光管長(zhǎng)度對(duì)比旋光度的影響 q tABq q通過(guò)不同濃度的幾次測(cè)量來(lái)確定比旋光度 q旋光度與旋光管的長(zhǎng)度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、 22cm三種規(guī)格 自動(dòng)指示旋光儀結(jié)構(gòu)及測(cè)試原理 nWZZ型自動(dòng)數(shù)字顯示旋光儀結(jié)構(gòu)原理圖 分光光度技術(shù) n分光光度法是比色法發(fā)展而來(lái)，由可見區(qū)延伸 到紫外、紅外光區(qū)。 n基本原理：基于每種物質(zhì)都具有其特異的吸收 光譜?；诶什葼枺↙ambert-Beer）定律 nA=kbc A 吸光度吸光度(absorbance) b 介質(zhì)厚度介質(zhì)厚度(length/cm) c 濃度濃度(concentration) K 吸光系數(shù)吸光系數(shù)(absorptivity) 分光光度法應(yīng)