2020版高考化學二輪復習大題題型集訓1綜合實驗探究（含解析）

1、學必求其心得，業(yè)必貴于專精大題題型集訓(一）綜合實驗探究(建議用時：35分鐘）（對應學生用書第168頁）1（2019廣西名校聯(lián)考）草酸亞鐵晶體（fec2o4xh2o）為淡黃色粉末，不溶于水,可作照相顯影劑和用于制藥工業(yè)。某化學興趣小組對其性質進行如下探究，回答下列問題：.定性探究選用下列試劑設計實驗方案，完成下表內容。試劑：酸性kmno4溶液、k3fe(cn）6溶液操作現(xiàn)象結論與解釋（1）取少量草酸亞鐵晶體于試管中，加入2 ml 水，振蕩后靜置有淡黃色沉淀，上層清液無色草酸亞鐵不溶于水(2）繼續(xù)加入2 ml稀硫酸，振蕩_草酸亞鐵溶于硫酸，硫酸酸性強于草酸（3)向步驟(2)所得溶液中滴加幾滴k3

2、fe(cn）6溶液產生藍色沉淀_（4)_h2c2o4或c2o具有還原性.定量探究：滴定實驗測x的值(5）滴定前，下列操作的正確順序是_（填字母序號）。a用0。100 0 moll1的酸性kmno4溶液潤洗b查漏、清洗c排盡滴定管尖嘴的氣泡并調整液面d盛裝0。100 0 moll1的酸性kmno4溶液e初始讀數(shù)、記錄為0。50 ml（6)稱取n g樣品，加入適量稀硫酸溶解，用步驟（5）準備的標準kmno4溶液直接滴定，如何判斷滴定終點？_。解析。(2)草酸亞鐵晶體不溶于水，向其中加入稀硫酸，會看到固體溶解，溶液變?yōu)闇\綠色,這是由于溶液中含有fe2；（3)向該溶液中滴加幾滴k3fe（cn）6溶液，

3、會看到產生藍色沉淀，發(fā)生反應：3fe22fe(cn)63=fe3fe(cn)62，證明該溶液中含有fe2；（4）繼續(xù)滴加k3fe（cn）62溶液(或至不再沉淀)，靜置,取上層清液滴加酸性kmno4溶液，會看到紫色褪色,這是由于溶液中含有的h2c2o4、c2o具有還原性，而酸性kmno4溶液具有氧化性,將微粒氧化為co2，酸性kmno4被還原為無色的mn2。 .(5）滴定前，首先要查漏、清洗；然后用0。100 0 moll1的酸性kmno4溶液潤洗；第三是盛裝0.100 0 moll1的酸性kmno4溶液；第四排盡滴定管尖嘴的氣泡并調整液面；平視凹液面，初始讀數(shù)、記錄為0。50 ml,即操作步驟

4、順序為badce.答案。（2)固體溶解,溶液變?yōu)闇\綠色（3)含有fe2（4）繼續(xù)滴加k3fe（cn）6溶液（或至不再沉淀)，靜置，取上層清液滴加酸性kmno4溶液紫色褪去.（5）badce(6)當?shù)稳胱詈笠坏螛藴室?溶液顏色由淺綠色變成淺紫色，且半分鐘內顏色不變色,則說明達到滴定終點2（2019成都模擬）砂質土壤分析中常用 karl fischer法是測定其中微量水含量,該方法原理是i2和so2反應定量消耗水(假設土壤中其他成分不參加反應）,據(jù)此回答下列問題：(1)寫出該反應的化學反應方程式:_。步驟：消耗反應樣品中的水下圖是某同學在實驗室模擬karl fischer法的實驗裝置圖：(2)裝置

5、連接的順序為a_（填接口字母順序)；m儀器的名稱為_，其在實驗過程中的作用是_。（3）操作步驟為連接裝置并檢查裝置氣密性，裝入藥品,_；關閉彈簧夾，打開分液漏斗活塞；反應結束后，關閉分液漏斗活塞,繼續(xù)通入n2 ,取下d裝置，步驟中繼續(xù)通入n2的目的是_.步驟：測定剩余的碘向反應后的d裝置加入蒸餾水，過濾,充分洗滌濾渣，并合并洗滌液和濾液,將其配成250。00 ml溶液，取25。00 ml 用0。20 moll1 na2s2o3標準液滴定剩余的碘單質，已知反應如下:2s2oi2=s4o2i.(4）na2s2o3標準液應裝在_（填“酸式”“堿式”）滴定管中;上述操作中，合并洗滌液和濾液的目的是_。

6、(5)滴定實驗重復四次得到數(shù)據(jù)如下:實驗消耗的標準液的體積/ml18.3720.0519。9520.00若實驗開始時，向d 裝置中加入10.00 g土壤樣品和10.16 g i2(已知i2過量)，則樣品土壤中水的含量為_%（計算結果保留小數(shù)點后一位）。若na2s2o3標準液已部分氧化變質，則水含量測定結果將_(填“偏高“偏低”或“不變”)。解析(2）裝置a是制備二氧化硫氣體，裝置b中的堿石灰可以吸收尾氣,并防止外界水蒸氣加入裝置，應該在整套裝置的最后，d裝置應該為二氧化硫與樣品反應的裝置,進入該裝置的二氧化硫需要用濃硫酸（e)干燥，c裝置為安全瓶，因此裝置的順序為acedb，接口順序為deih

7、gfb(c）；根據(jù)圖示,m為長頸漏斗，在實驗過程中，可以起到平衡內外氣壓，防止壓強過大的作用。(4）na2s2o3水解顯堿性,標準液應裝在堿式滴定管中。(5）實驗開始時,向d裝置中加入10.00 g土壤樣品和10。16 g i2（已知i2過量）,n(i2)0.04 mol，向反應后的d裝置加入蒸餾水，過濾，充分洗滌，并合并洗滌液和濾液,將其配成250.00 ml溶液,取25。00 ml 用0.20 moll1 na2s2o3標準液滴定剩余碘單質，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)可知，實驗的誤差較大，刪除該數(shù)值，實驗消耗na2s2o3溶液的平均值 ml 20.00 ml，根據(jù)2s2oi2=s4o2i，消耗碘單質物質

8、的量n（na2s2o3) 0.020 0 l0.20 moll1100.02 mol，剩余i2物質的量0。04 mol0。02 mol0。02 mol，即與二氧化硫反應的碘單質物質的量0.04 mol0。02 mol0。02 mol,消耗水為0.04 mol，土壤樣品中水的含量1007.2%;若na2s2o3標準液已部分氧化變質，滴定過程中消耗的硫代硫酸鈉溶液體積增大，測定剩余碘單質物質的量增大，則與二氧化硫反應的碘單質減少，反應的水的物質的量減小，計算得到水的含量偏低.答案（1）so2i22h2o=h2so42hi(2）deihgfb(c)長頸漏斗平衡內外氣壓，防止壓強過大(3)打開彈簧夾，

9、通入氮氣將裝置中的so2全部趕入b裝置中吸收(4）堿式使所剩余的碘單質均進入濾液，測量結果更準確(5)7。2偏低3(2019菏澤一模）氮化鉻（crn)是一種良好的耐磨材料，實驗室可用無水氯化鉻(crcl3）與氨氣在高溫下反應制備,反應原理為crcl3nh3crn3hcl?；卮鹣铝袉栴}：(1）制備無水氯化鉻。氯化鉻有很強的吸水性，通常以氯化鉻晶體(crcl36h2o)的形式存在。直接加熱脫水往往得到cr2o3，有關反應的化學方程式為_.以氯化鉻晶體制備無水氯化鉻的方法是_.(2)制備氮化鉻。某實驗小組設計制備氮化鉻的裝置如下圖所示(夾持與加熱裝置省略）：裝置a中發(fā)生反應的化學方程式為_。實驗開始

10、時，要先打開裝置a中活塞，后加熱裝置c,目的是_。裝置b中盛放的試劑是_，裝置d的作用是_。有同學認為該裝置有一個缺陷，該缺陷是_.(3）氮化鉻的純度測定。制得的crn中含有cr2n雜質，取樣品14。38 g在空氣中充分加熱，得固體殘渣（cr2o3）的質量為16。72 g，則樣品中crn與cr2n的物質的量之比為_。（4）工業(yè)上也可用cr2o3與nh3在高溫下反應制備crn.相關反應的化學方程式為_，提出一條能降低粗產品中氧含量的措施：_。解析(1)氯化鉻晶體（crcl36h2o)加熱后會發(fā)生水解，直接加熱脫水得到cr2o3，反應的化學方程式為2crcl36h2ocr2o39h2o6hcl;若

11、以氯化鉻晶體制備無水氯化鉻，則要抑制其水解，要在hcl的氣氛中加熱.(2）由制取氮化鈣反應可知,裝置中不能有空氣，否則會影響實驗,所以實驗開始時,要先打開裝置a中活塞，后加熱裝置c，目的是用生成的氨氣排除裝置內的空氣；制備時裝置中不能有水，所以裝置b中盛放的試劑是堿石灰，用來干燥氨氣；裝置d則是為了防止空氣中的水分進入裝置c。（3）設樣品中crn與cr2n的物質的量分別為x、y，則由題給條件有：66 gmol1x118 gmol1y14。38 g，x2y2；聯(lián)立方程，解得x0。2 mol，y0。01 mol，則樣品中crn與cr2n的物質的量之比為0.2 mol0.01 mol201。（4)根

12、據(jù)題給信息中的反應crcl3nh3crn3hcl，類比此反應，若用cr2o3與nh3在高溫下反應制備crn則生成氮化鉻和水，化學方程式為cr2o32nh32crn3h2o；若要降低粗產品中氧含量則要cr2o3盡可能發(fā)生反應轉化為氮化鉻，可以采取增大nh3的流量（濃度)的方法.答案（1）2crcl36h2ocr2o39h2o6hcl在hcl的氣氛中加熱(2)caonh3h2o=ca（oh）2nh3用生成的氨氣排除裝置內的空氣堿石灰防止空氣中的水分進入裝置c沒有尾氣處理裝置(3）201(4）cr2o32nh32crn3h2o增大nh3的流量（濃度）(或其它合理答案）4(2019上饒六校聯(lián)考）醋酸亞

13、鉻水合物cr（ch3coo)222h2o是一種氧氣吸收劑,為紅棕色晶體，易被氧化，難溶于冷水，易溶于酸.其制備裝置及步驟如下:檢查裝置氣密性后，向三頸燒瓶中依次加入過量鋅粒、適量crcl3溶液.關閉k2,打開k1，旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速。待三頸燒瓶內的溶液由深綠色（cr3)變?yōu)榱了{色(cr2)時，將溶液轉移至裝置乙中，當出現(xiàn)大量紅棕色晶體時,關閉分液漏斗的旋塞。將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥，稱量得到3.76 g cr（ch3coo)222h2o。（1)三頸燒瓶中的zn與鹽酸生成h2的作用_,還發(fā)生的另一個反應的離子方程式為_。(2)實現(xiàn)步驟中溶液自動轉移至裝置乙中的實驗操作為_

14、,當乙中析出紅棕色沉淀,為使沉淀充分析出并分離,需采用的操作是_、_、洗滌、干燥。(3)裝置丙中導管口水封的目的是_。（4)鉻的離子會污染水，常溫下要除去上述實驗中多余的cr2，最好往廢液中通入足量的空氣，再加入堿液，調節(jié)ph至少為_才能使鉻的離子沉淀完全。已知cr(oh)3的溶度積為11032（5)若實驗所取用的crcl3溶液中含溶質6。34 g，則cr（ch3coo）222h2o (相對分子質量為376)的產率是_。解析（1）產品易被氧化，因此生成h2的作用是排除裝置中的空氣，防止醋酸亞鉻水合物被氧化；鋅為活潑金屬，與cr3發(fā)生：zn2cr3=zn22cr2。(2)實現(xiàn)步驟中溶液自動轉移至

15、裝置乙中，利用三頸燒瓶中產生氣體的壓強增大，把液體壓到裝置乙中，即打開k2，關閉k1;根據(jù)題給信息，醋酸亞鉻水合物難溶于冷水，因此采用操作是冷卻、過濾、洗滌、干燥.(4)cr3完全轉化成沉淀，c（cr3)105 moll1,因此有c(oh） moll1109 moll1,即ph至少為5，才能使cr3全部轉化成沉淀。（5)crcl3的物質的量為0。04 mol，根據(jù)鉻元素守恒,cr(ch3coo)222h2o的物質的量為0.04 mol/20。02 mol，cr(ch3coo)222h2o的質量為0。02 mol376 gmol17.52 g,即產率為3。76 g/7。52 g10050。答案（

16、1)排除裝置中的空氣2cr3zn=2cr2zn2（2）關閉k1,打開k2冷卻過濾(3)防止空氣中的氧氣進入裝置乙中氧化cr2（4）5(5）505間溴苯甲醛常用作醫(yī)藥中間體，實驗室以苯甲醛為原料，在無水alcl3催化下加熱制備間溴苯甲醛。.催化劑的制備如圖1是實驗室制取少量無水alcl3的相關實驗裝置.已知無水氯化鋁易升華，極易潮解。圖1（1）若氣體a是cl2，且由kmno4和濃鹽酸反應制取,該反應的離子方程式為_。（2)若固體b是alcl36h2o，則氣體a是_，通入氣體a的目的是_.(3）若氣體a為cl2,乙中的藥品是堿石灰，則堿石灰的作用是_。.間溴苯甲醛的制備 實驗所用裝置如圖2（夾持及

17、加熱裝置已省略）: 圖2已知相關物質的沸點如下表所示：物質沸點/液溴58。8苯甲醛17912。二氯乙烷83。5間溴苯甲醛229實驗步驟如下：步驟1：將一定配比的無水alcl3、12二氯乙烷和苯甲醛在三頸燒瓶中充分混合后,升溫至60 ，緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴,維持溫度不變,反應一段時間后，冷卻。步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機相用10% nahco3溶液洗滌。步驟3:往洗滌后的有機相中加入適量無水mgso4固體,放置一段時間后，進行下一操作。步驟4：減壓蒸餾有機相，收集相應餾分。(1）儀器a的名稱為_,本實驗需要控制反應溫度為60 ，為了更好地控制反應溫

18、度，宜采用的加熱方式是_。（2）步驟2分液時有機相處于_(填“上層”或“下層”），nahco3可以除去有機相中的br2，反應中1 mol br2參與反應，轉移1 mol電子且產生無色氣體，反應的離子方程式為_。（3）步驟3中將加入無水mgso4固體的有機相放置一段時間后，進行的下一操作是_。解析.（1）kmno4和濃鹽酸反應的離子方程式為2mno16h10cl=2mn25cl28h2o.（2)由alcl36h2o制備alcl3，只需使alcl36h2o受熱失去結晶水,通入hcl可防止alcl3水解.（3）因cl2有毒,無水alcl3極易潮解，所以乙中堿石灰的作用是吸收未反應完的cl2且防止空氣中的水蒸氣進入甲中。（1)儀器a是直