脈沖萃取塔及其應用

1、脈沖萃取塔及其應用 目錄 1.液液萃取 2.脈沖萃取塔 3.應用 4.總結 脈沖萃取塔及 其應用 液液萃取及其裝置 1 在醫(yī)藥工業(yè)中, 許多醫(yī)藥產品如抗生素、維生素及其中間體多為熱敏性物質熱敏性物質, 加 熱分離時容易分解、破壞, 因而不能采用蒸餾等方法來處理。此時, 溶劑萃取溶劑萃取就 顯出其獨特的優(yōu)點。 尤國芳等. 液液萃取設備及其在醫(yī)藥工業(yè)的應用J.醫(yī)藥工業(yè)，1982，7:27-36. 萃取器類型萃取器類型優(yōu)點優(yōu)點缺點缺點適用范圍適用范圍 無攪拌塔結構最簡單，設備費用低；操作和維修 費用低；容易處理腐蝕性物料。 傳質效率低，需要高的廠房，對密 度差小的體系處理能力低；不能處 理流比很高的

2、情況。 石油化工, 化學工業(yè) 混合澄清器相接觸好，級效率高：處理能力大，操 作彈性好；在很寬的流比范圍內均可穩(wěn) 定操作；擴大設計方法比較可靠。 滯留量大，需要的廠房面積大；投 資較大；級間可能需要用泵輸送流 體。 石油化工, 原子能, 肥料, 冶金, 食品 脈沖萃取塔HETS低，處理能力大，柱內無運動部件 ，工作可靠。低，處理能力大，柱內無 運動部件，工作可靠。 對密度差小的體系處理能力較低； 不能處理流比很高的情況；處理易 乳化的體系有困難；擴大設計方法 比較復雜。 原子能, 石油化工, 冶金, 石油化 工, 冶金 轉盤柱處理量較大，效率較高，結構較簡單， 操作和維修費用較低。 石油化工，濕

3、法冶金，制藥工業(yè) 振動篩板柱HETS低，處理能力大，結構簡單，操作 彈性好。低，處理能力大，結構簡單， 操作彈性好。 醫(yī)藥, 食品, 石油化工, 冶金, 化 學工業(yè), 食品, 石油化工, 冶金, 化學工業(yè) 離心萃取器能處理兩相密度差小的體系；設備體積 小，接觸時間短，傳質效率高；滯留量 小，容積積壓量小。 設備費用大，操作費用高，維修費 用大。 醫(yī)藥 食品, 原子能, 石油化工產 品, 原子能, 石油化工產品 脈沖萃取塔 2 萃取塔利用兩相流體的密度差密度差實現(xiàn)逆流流動,使輕相分散成液 滴和重相密切接觸。液滴在密度差的作用下上升,在萃取柱頂 部聚集、分相,澄清后的輕相從柱頂部排出。 在液液傳質

4、系統(tǒng)中，兩相間的重度差較小，界面張力差也不重度差較小，界面張力差也不 大大，導致推動相際傳質的慣性力較小，兩相分離能力不高。 為了提高液相傳質設備的效率，常常補給外加能量，如攪拌攪拌 、脈沖、振動、脈沖、振動等 當萃取物系的兩相密度差小，連續(xù)相粘度大時，僅靠密度差作為相分散的動力(例如填 料塔、篩板塔)，效能很低。 最好的方法就是脈動脈動，脈動就是使塔內液體作往復運動塔內液體作往復運動，借此向液體供應能量，促進 分散相的細碎與均布，強化塔內的萃取過程。 脈沖篩板塔脈沖填料塔 張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大

5、學，大連：大連理工大學，2008.2008. 脈動室內有一往復運動的活塞，推送液體流向塔內和往塔外抽吸，形成了脈動液流 (也可將往復泵或比例泵的進口封閉，并拆去閥件，當作脈沖器使用) 利用撓性構件的反復變形，周期性地改變脈沖室的容積，從而產生脈動液流 優(yōu)點：結構簡單，密封可靠，也易于改變脈沖的頻率與振幅； 缺點：脈沖體積小，撓性件的壽命不長 當液體作隔離介質時，先用活塞推送或抽吸隔離液，隔離液作用于隔膜，然后由隔 膜的運動來推送或抽吸塔內液體。 應用于塔內液體有腐蝕性、毒性或放射性的場合 通過旋轉式滑閥，使脈沖室周期性地引入壓縮空氣與放空。當脈沖室接通壓縮空氣 時，室內氣壓上升，液面下降，使塔

6、內產生升液流。當脈沖室放空時，氣壓下降， 液面回升，塔內產生下降液流。如此反復循環(huán)，就在塔內形成脈動液流。 張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學，大連：大連理工大學，2008.2008. 張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學，大連：大連理工大學，2008.2008. 脈沖篩板塔 無升降液管的篩板塔, 加上脈沖, 即為脈沖篩板塔。 脈沖篩板塔的獨特性能是軸向混和小和萃取效率高。 這是由于在塔截面上能量得到均勻分布, 因而液滴分

7、布也均勻, 這種型式的塔特別適用于防腐蝕和防放射性。 在原子能工業(yè)上應用很多, 直徑已達到0.9 米。 制造第一顆原子彈的鈾萃取塔塔徑僅2 英寸。 優(yōu)勢 結構簡單； 兩相在柱內停留時間短，兩相流動及傳質性能好； 體積小、易于操作； 無傳動部件、易于實現(xiàn)遠距離控制以保證臨界安全； 與其他有能量輸入的萃取柱相比軸向返混程度低，且隨柱內 徑變化不大，比較容易放大設計等。 對于易乳化的體系，在是否采用脈沖篩板萃取柱方面要慎重考 慮。 脈沖填料塔 填料塔借助于脈沖裝置使液體產生上下移動的正弦波 脈沖, 增加了物料的湍動和相間接觸, 因而傳質效率顯 著提高。 亂堆填料在脈動時易產生填料定向, 導致溝流。一

8、般采 用篩網填料。 由于產生脈沖在機械方面困難較大, 限制了大直徑脈沖 塔的發(fā)展。 但近年來由荷蘭開發(fā)的脈沖填料塔, 直徑已達2.7 米, 應用于石油化工的加工過程。 尤國芳等.液-液萃取設備及其在醫(yī)藥工業(yè)中的應用J. 傳質效率較高;結構簡單,沒有轉動部件,制造費用較低,安裝操作較 容易;放大效應不顯著;有較好的操作特性 處理不當就會出現(xiàn)填料的定向排列，使效能降低 結構簡單,沒有 轉動部件,制造 費用較低,安裝 操作較容易 傳質效 率較高 處理放射性 和強腐蝕性 物料存在明 顯優(yōu)勢 易于實現(xiàn) 大規(guī)模連 續(xù)生產、 適應性強 應用 2 脈沖萃取塔回收廢水中的DMF DMF 實驗過程 二甲基甲酰胺(

9、DMF)能與水、乙醇、乙醚、氯仿及多數有機溶劑混溶，對多數有機化合 物和無機化合物均有良好的溶解能力和化學穩(wěn)定性，被譽為萬能有機溶劑。 由于DMF穩(wěn)定的化學性質和難生物降解性可以在環(huán)境中長期存在，對水體和土壤造成了 巨大污染。 1.溫度 2.萃取比 3.脈沖頻率 4.振幅 張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學，大連：大連理工大學，2008.2008. 脈沖萃取塔回收DMF 張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學，大連：大連理工

10、大學，2008.2008. 脈沖萃取塔回收DMF 溫度：室溫 時間：15min 萃取比：12:1 脈沖頻率：80次/min 脈沖振幅：25mm 張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學，大連：大連理工大學，2008.2008. 脈沖萃取塔回收DMF 多級錯流萃取實際上是多個單級萃取的組合。溶劑S分別從各級加入，原料液F依 次通過各級和溶劑接觸，經多次萃取，原料液作為萃余相從末級排出，各級排出 的萃取相收集在一起進行脫溶劑操作，回收的溶劑可循環(huán)使用。 一方面得到更好的萃取效果，但另一方面萃取劑需用量增多，使其回收和

11、輸送能 耗大，故這一流程在工業(yè)的應用上受到限制。 張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學，大連：大連理工大學，2008.2008. 脈沖萃取塔回收DMF 用一定量的溶劑萃取原料液時，單級或多級錯流萃取因受相平衡關系限制，常常很難達 到更高程度的分離要求，一般采用多級逆流萃取完成分離任務。 原料液和溶劑逆向接觸依次通過各級的連續(xù)操作 多級逆流萃取具有萃取劑量少的優(yōu)點，在工業(yè)上應用廣泛。 在該物性性質和設備參數條件下，能達到的最大處理能力在該物性性質和設備參數條件下，能達到的最大處理能力 增大萃取比增大萃取比 張宇

12、張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學，大連：大連理工大學，2008.2008. 脈沖萃取塔回收DMF (1)通過四種常見萃取劑的分配系數、常壓沸點、密度比較 后，確定EXT-A為萃取劑為萃取劑。 (2)通過單因素實驗，確定脈沖萃取的最佳條件最佳條件：常溫下， 萃取比為12:1，脈沖頻率80次/分，振幅25mm。 (3)用脈沖萃取塔經過5次錯流萃取次錯流萃取后，萃余相中DMF的濃 度降至0.17。 (4)以萃取比1:1進行連續(xù)逆流萃取連續(xù)逆流萃取，萃余相中DMF的濃度 降至4.13。以萃取比2:1進行連續(xù)逆流萃取，

13、萃余相中 DMF的濃度降至0.23。 (5)先用脈沖萃取塔萃取，得到的萃取液用精餾塔精餾精餾塔精餾可以 回收廢水中的DMF。該方法結構簡單、適用范圍廣、能耗 低、使用壽命長。 脈沖篩板萃取塔在生產中的應用 己內酰胺 生產工藝 重要基本有機原料 尼龍 三大合成纖維之一 制造工程塑料的重要原料 重要醫(yī)藥原料，一種優(yōu)良溶劑、清洗劑 可生成多種衍生物 起始原料：苯、苯酚、甲苯等 中間體：環(huán)己酮肟 環(huán)己酮肟在發(fā)煙硫酸作用下貝克曼重排成己內酰胺 氨水中和，己內酰胺粗分離 粗品經過萃取、離子交換、雜質加氫、蒸發(fā)蒸餾 高云鶴高云鶴. . 綠色設計研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化綠色設計研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化D.

14、 D. 浙江：浙江大學，浙江：浙江大學，2004.2004. 使用次數過多造成塔內沉積物 過多，塔效大幅度下降，大量 有價值的己內酰胺損失 而且使廢水中的化學需氧量升 高，污染環(huán)境 巨化集團己內酰胺生產 除去水溶除去水溶 性雜質性雜質 除去苯溶除去苯溶 性雜質性雜質 回收其中的己內酰胺回收其中的己內酰胺 含量可控 制在0.6% 以下含量高達 5%10%以 下 高云鶴高云鶴. . 綠色設計研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化綠色設計研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化D. D. 浙江：浙江大學，浙江：浙江大學，2004.2004. 巨化集團己內酰胺生產 篩板高度HT=6m 篩板塔有效直徑DT=0.6m 年處理廢水量

15、4000噸 廢水中己內酰胺含量由 6.4%降至降至1% 旋轉閥-循環(huán)泵 式脈沖發(fā)生器 苯泄露嚴重 旋轉閥易堵塞 檢修工序繁瑣、加劇泄露 高云鶴高云鶴. . 綠色設計研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化綠色設計研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化D. D. 浙江：浙江大學，浙江：浙江大學，2004.2004. 巨化集團己內酰胺生產 方便檢修 降低了對旋轉閥的密閉要求， 降低漏液對損壞電機的風險 高云鶴高云鶴. . 綠色設計研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化綠色設計研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化D. D. 浙江：浙江大學，浙江：浙江大學，2004.2004. 脈沖填料萃取塔在毛竹葉總黃酮萃取中的應用 工藝條件 操作流程 萃取劑萃

16、取劑：水飽和的正丁醇 原料液濃度原料液濃度：0.733-0.956mL 萃取次數萃取次數：3次 結果結果：毛竹葉總黃酮萃取率可達72.3%,總黃酮含量由2.3%提高到8.2% 1.檢查塔裝置的管路,保證不漏液、不漏氣;在貯槽內準備好水相和 醇相 2.打開原料液泵,調節(jié)原料液流量計,通入一定流量的水相,使水相充 滿整個塔,并且液面低于萃取相出料口 3.打開脈沖發(fā)生器,調節(jié)一定的脈沖頻率和脈沖振幅 4.打開萃取劑泵,調節(jié)萃取劑流量計,通入相應流量的醇相。 張穎心張穎心. . 毛竹葉總黃酮的分離研究及基于循環(huán)經濟的毛竹產業(yè)鏈設計毛竹葉總黃酮的分離研究及基于循環(huán)經濟的毛竹產業(yè)鏈設計D.D.浙江：浙江大學，浙江：浙江大學，2008.2008. 毛竹葉總黃酮萃取 張穎心張穎心. . 毛竹葉總黃酮的分離研究及基于循環(huán)經濟的毛竹產業(yè)鏈設計毛竹葉總黃酮的分離研究及基于循環(huán)經濟的毛竹產業(yè)鏈設計D.D.浙江：浙江大學，浙江：浙江大學，2008.2008. 3 總結 脈沖填料萃取塔脈沖填料萃取塔脈沖篩板萃取塔脈沖篩板萃取塔 優(yōu)點優(yōu)點 傳質效率較高；結構簡單，沒 有轉動部件，制造費用較低