金屬材料SEM檢測

1、2021-6-22SEM1 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 2021-6-22SEM2 掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英 文 縮 寫 為文 縮 寫 為 S E M ( S c a n n i n g E l e c t ro n Microscope)。 ?，F(xiàn)在。現(xiàn)在SEM都與能譜都與能譜 （EDS）組合，可以進行成分分析。所以，組合，可以進行成分分析。所以， SEM也是也是顯微結構分析顯微結構分析的主要儀器，已廣泛的主要儀器，已廣泛 用于材料、冶金、礦物、生物學等領域。用于材料、冶金、礦物、生物學等領域。 引言引言 2021-6-22SEM3 電子與固體試樣

2、的交互作用電子與固體試樣的交互作用 一束細聚焦的電子束轟擊試樣表面時，一束細聚焦的電子束轟擊試樣表面時， 入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn) 生彈性或非彈性散射作用，并激發(fā)出反映生彈性或非彈性散射作用，并激發(fā)出反映 試樣形貌、結構和組成的各種信息，有：試樣形貌、結構和組成的各種信息，有： 二次電子、背散射電子、陰極發(fā)光、特征二次電子、背散射電子、陰極發(fā)光、特征X X 射線、俄歇過程和俄歇電子、吸收電子、射線、俄歇過程和俄歇電子、吸收電子、 透射電子透射電子等。等。 2021-6-22SEM4 樣品樣品 入射電子入射電子 AugerAuger電子電子 陰極發(fā)

3、光陰極發(fā)光 背散射電子背散射電子 二次電子二次電子 X射線射線 透射電子透射電子 2021-6-22SEM5 一、背散射電子一、背散射電子 背散射電子背散射電子是被固體樣品中的原于反彈是被固體樣品中的原于反彈 回來的一部分入射電子?；貋淼囊徊糠秩肷潆娮?。 彈性背散射電于彈性背散射電于是指被樣品中是指被樣品中原于核原于核反反 彈回來的，散射角大于彈回來的，散射角大于9090度的那些入射度的那些入射 電子，其能量沒有損失。電子，其能量沒有損失。 非彈性背散射電子非彈性背散射電子是入射電子和樣品是入射電子和樣品核核 外電子外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射，不僅撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射，不僅 方向改變，能量

4、也不同程度的損失。如方向改變，能量也不同程度的損失。如 果逸出樣品表面，就形成非彈性背散射果逸出樣品表面，就形成非彈性背散射 電子。電子。 可進行微區(qū)成分定性分析可進行微區(qū)成分定性分析 2021-6-22SEM6 二、二次電子二、二次電子 n二次電子二次電子是指在入射電子束作用下被是指在入射電子束作用下被 轟擊出來并離開樣品表面的轟擊出來并離開樣品表面的樣品的核樣品的核 外層電子外層電子。 n二次電子的二次電子的能量較低能量較低，一般都不超過，一般都不超過 50 ev。大多數(shù)二次電子只帶有幾個。大多數(shù)二次電子只帶有幾個 電子伏的能量。電子伏的能量。 n二次電子一般都是在二次電子一般都是在表層表

5、層5-10 nm深深 度度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對樣品的范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對樣品的表表 面形貌十分敏感面形貌十分敏感，因此，因此，能非常有效能非常有效 地顯示樣品的表面形貌。地顯示樣品的表面形貌。 n不能進行微區(qū)成分分析不能進行微區(qū)成分分析 2021-6-22SEM7 三、吸收電子三、吸收電子 n入射電子進人樣品后，經(jīng)多入射電子進人樣品后，經(jīng)多 次非彈性散射能量損失殆盡次非彈性散射能量損失殆盡, 最后被樣品吸收。最后被樣品吸收。 n當電子束入射一個多元素的當電子束入射一個多元素的 樣品表面時，則樣品表面時，則產(chǎn)生背散射產(chǎn)生背散射 電子較多的部位電子較多的部位( (原子序數(shù)大原子序數(shù)大) ) 其

6、吸收電子的數(shù)量就較少其吸收電子的數(shù)量就較少。 n可進行微區(qū)成分定性分析?？蛇M行微區(qū)成分定性分析。 2021-6-22SEM8 四、透射電子四、透射電子 n如果被分析的樣品很薄那如果被分析的樣品很薄那 么就會有一部分么就會有一部分入射電子穿入射電子穿 過薄樣品而成為透射電子過薄樣品而成為透射電子。 n它含有能量和入射電子相當它含有能量和入射電子相當 的的彈性散射電子彈性散射電子，還有各種，還有各種 不同能量損失的不同能量損失的非彈性散射非彈性散射 電子電子。 n可進行微區(qū)成份定性分析可進行微區(qū)成份定性分析 2021-6-22SEM9 五、特征射線五、特征射線 n當樣品原子的內(nèi)層電子被入射電當樣品

7、原子的內(nèi)層電子被入射電 子激發(fā)，原子就會處于能量較高子激發(fā)，原子就會處于能量較高 的激發(fā)狀態(tài)，此時外層電子將向的激發(fā)狀態(tài)，此時外層電子將向 內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子的空缺，內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子的空缺， 從而使具有特征能量的射線釋從而使具有特征能量的射線釋 放出來。放出來。 n用射線探測器測到樣品微區(qū)中用射線探測器測到樣品微區(qū)中 存在一種特征波長，就可以判定存在一種特征波長，就可以判定 這個這個微區(qū)中存在著相應的元素。微區(qū)中存在著相應的元素。 2021-6-22SEM10 n六、俄歇電子六、俄歇電子 n在特征在特征x x射線過程中，如果在射線過程中，如果在原子內(nèi)層電原子內(nèi)層電 子能級子能級躍遷過

8、程中釋放出來的能量并不躍遷過程中釋放出來的能量并不 以以X X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分 能量把空位層內(nèi)的另能量把空位層內(nèi)的另個電子發(fā)射出去，個電子發(fā)射出去， 這個被電離出來的電子稱為。這個被電離出來的電子稱為。 n俄歇電子能量各有特征值，能量很低，俄歇電子能量各有特征值，能量很低， 一般為一般為50-1500eV.50-1500eV. n俄歇電子的平均白由程很小俄歇電子的平均白由程很小(1nm左右左右). n只有在距離表面層只有在距離表面層1nm左右范圍內(nèi)左右范圍內(nèi)(即幾即幾 個原子層厚度個原子層厚度)逸出的俄歇電子才具備特逸出的俄歇電子才具備特 征能量

9、，因此征能量，因此俄歇電子特別適用于表面俄歇電子特別適用于表面 層的成分分析。層的成分分析。 2021-6-22SEM11 掃描電鏡結構原理框圖 掃描電鏡結構掃描電鏡結構 電子光學系統(tǒng)，電子光學系統(tǒng)， 信號收集處理、圖信號收集處理、圖 像顯示和記錄系統(tǒng)，像顯示和記錄系統(tǒng)， 真空系統(tǒng)，真空系統(tǒng)， 三部分組成三部分組成 掃描電鏡掃描電鏡結構原理結構原理 2021-6-22SEM12 、電子光學系、電子光學系 統(tǒng)：統(tǒng)： 電子槍電子槍 電磁透鏡（個電磁透鏡（個 強磁個弱磁）強磁個弱磁）可可 使原來使原來5050m m電子束斑電子束斑 聚焦為聚焦為6nm6nm。 掃描線圈掃描線圈 樣品室樣品室 2021

10、-6-22SEM13 、電子光學系統(tǒng)：、電子光學系統(tǒng)： 樣樣 品品 室室 探探 測測 器器 2021-6-22SEM14 、信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng) n二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用 閃爍計數(shù)器來進行檢測。信號電子進入閃爍體后即閃爍計數(shù)器來進行檢測。信號電子進入閃爍體后即 引起電離，當離子和自由電子復合后就產(chǎn)生可見光。引起電離，當離子和自由電子復合后就產(chǎn)生可見光。 n可見光信號可見光信號通過光導管送入通過光導管送入光電倍增器光電倍增器，光信號放，光信號放 大，又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻

11、放大大，又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大 器放大后就成為調(diào)制信號。器放大后就成為調(diào)制信號。 n因此樣品上各點的狀態(tài)各不相同，所以接收到的信因此樣品上各點的狀態(tài)各不相同，所以接收到的信 號也不相同，于是就可以在顯像管上看到一幅反映號也不相同，于是就可以在顯像管上看到一幅反映 試樣各點狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。試樣各點狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。 2021-6-22SEM15 、真空系統(tǒng)、真空系統(tǒng) n是為了保證掃描電子顯微鏡電子光學系統(tǒng)的正常是為了保證掃描電子顯微鏡電子光學系統(tǒng)的正常 工作。工作。 n防止樣品的污染；保持燈絲壽命；避免極間放電防止樣品的污染；保持燈絲壽命；避免極間放電 等問題。等

12、問題。 n真空度一般在真空度一般在1.3310-21.3310-3Pa，即可滿，即可滿 足要求。足要求。 2021-6-22SEM16 LS-780型掃描電鏡外觀型掃描電鏡外觀 2021-6-22SEM17 q二次電子成像原理二次電子成像原理 q二次電子形貌襯度應用二次電子形貌襯度應用 2021-6-22SEM18 樣品表面和電子束相對位置與二次電子產(chǎn)額之間的關系樣品表面和電子束相對位置與二次電子產(chǎn)額之間的關系 一、二次電子成像原理一、二次電子成像原理 2021-6-22SEM19 二次電子的產(chǎn)額二次電子的產(chǎn)額 K/cos K為常數(shù)，為常數(shù)，為入射電子與樣品表面為入射電子與樣品表面 法線之間的

13、夾角。法線之間的夾角。 角越大，二次電子產(chǎn)額越高，這表明角越大，二次電子產(chǎn)額越高，這表明 二次電子對樣品表面狀態(tài)非常敏感二次電子對樣品表面狀態(tài)非常敏感。 2021-6-22SEM20 形貌襯度原理形貌襯度原理 2021-6-22SEM21 小顆粒小顆粒尖端尖端側(cè)面?zhèn)让?凹槽凹槽 實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖圖 2021-6-22SEM22 拋光面拋光面 二、二次電子形貌襯度應用示例二、二次電子形貌襯度應用示例 2021-6-22SEM23 斷口分析斷口分析 2021-6-22SEM24 鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌 20000 粉體形貌

14、觀察粉體形貌觀察 PZTPZT粉體的形貌粉體的形貌 2000020000 2021-6-22SEM25 其它其它 2021-6-22SEM26 牙釉質(zhì)表面形貌（酸蝕前） 牙釉質(zhì)表面形貌（酸蝕后） 2021-6-22SEM27 q背散射電子成像背散射電子成像 q吸收電子的成像吸收電子的成像 2021-6-22SEM28 一、背散射電子成像一、背散射電子成像 q用背散射電子信號進行形貌分析，其分辨率遠比二次電用背散射電子信號進行形貌分析，其分辨率遠比二次電 子低，因為背散射電子是在一個子低，因為背散射電子是在一個較大的作用體積內(nèi)較大的作用體積內(nèi)被入射被入射 電子激發(fā)出來的，電子激發(fā)出來的，成像單元

15、變大成像單元變大是分辨率降低的原因。是分辨率降低的原因。 q背散射電子的背散射電子的能量很高能量很高，它們以，它們以直線軌跡逸出直線軌跡逸出樣品表面，樣品表面， 對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背 散射電子而變成一片陰影，因此在圖像上顯示出很強的襯散射電子而變成一片陰影，因此在圖像上顯示出很強的襯 度。度。 形貌襯度特點形貌襯度特點 2021-6-22SEM29 一、背散射電子成像一、背散射電子成像 2021-6-22SEM30 一、背散射電子成像一、背散射電子成像 可以將背散射成像與二次電子成像結合使用，這可以將背散射成像與二次電子成

16、像結合使用，這 樣圖像層次樣圖像層次( (景深景深) )增加，細節(jié)清楚。增加，細節(jié)清楚。 帶有帶有 凹坑凹坑 樣品樣品 的掃的掃 描電描電 鏡照鏡照 片片 2021-6-22SEM31 一、背散射電子成像一、背散射電子成像 在原子序數(shù)在原子序數(shù) Z小于小于40的的 范圍內(nèi)，背范圍內(nèi)，背 散射電子的散射電子的 產(chǎn)額對原子產(chǎn)額對原子 序數(shù)十分敏序數(shù)十分敏 感。感。 原子序數(shù)襯度原理原子序數(shù)襯度原理 原子序數(shù)對背散射電子產(chǎn)額的影響原子序數(shù)對背散射電子產(chǎn)額的影響 2021-6-22SEM32 一、背散射電子成像一、背散射電子成像 因此，在進行分析時，樣品上因此，在進行分析時，樣品上原子序數(shù)較高的原子序

17、數(shù)較高的 區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多，故熒，故熒 光屏上的圖像較亮。光屏上的圖像較亮。 利用利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種金屬原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種金屬 和合金進行定性的成分分析和合金進行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域。樣品中重元素區(qū)域 相對于圖像上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)相對于圖像上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū) 原子序數(shù)襯度原理原子序數(shù)襯度原理 2021-6-22SEM33 一、背散射電子成像一、背散射電子成像 ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背系耐火材料的背 散射電子成分像，散射電子成分像，1000 由于由于Zr

18、O2相平均原相平均原 子序數(shù)遠高于子序數(shù)遠高于Al2O3 相和相和SiO2 相，所以相，所以 圖中圖中白色相為斜鋯白色相為斜鋯 石石，小的白色粒狀，小的白色粒狀 斜鋯石與灰色莫來斜鋯石與灰色莫來 石混合區(qū)為石混合區(qū)為莫來石莫來石 斜鋯石共析體斜鋯石共析體， 基體灰色相為莫來基體灰色相為莫來 石。石。 2021-6-22SEM34 二、吸收電子成像二、吸收電子成像 q吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反，樣品的吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反，樣品的原原 子序數(shù)越小，背散射電子越少吸收電子越多子序數(shù)越小，背散射電子越少吸收電子越多， 反之樣品的原子序數(shù)越大，則背散射電子越多，反之樣品的原子序數(shù)越大，則背

19、散射電子越多， 吸收電子越少。吸收電子越少。 q因此，因此，吸收電子像的襯度是與背散射電子和二吸收電子像的襯度是與背散射電子和二 次電子像的襯度互補的次電子像的襯度互補的。背散射電子圖像上的亮。背散射電子圖像上的亮 區(qū)在相應的吸收電子圖像上必定是暗區(qū)。區(qū)在相應的吸收電子圖像上必定是暗區(qū)。 2021-6-22SEM35 二、吸收電子成像二、吸收電子成像 鐵素體基體球墨鑄鐵拉伸斷口的背散射電子像和吸收電子像鐵素體基體球墨鑄鐵拉伸斷口的背散射電子像和吸收電子像 背散射電子像，黑色團狀物為石墨背散射電子像，黑色團狀物為石墨吸收電子像，白色團狀物為石墨吸收電子像，白色團狀物為石墨 2021-6-22SE

20、M36 分辨率高分辨率高 放大倍率高（放大倍率高（M=Ac/As） 景深景深D大（大（Ds 2R0/） 保真度好保真度好 樣品制備簡單樣品制備簡單 2021-6-22SEM37 n 掃描電子顯微鏡分辨率的高低和檢測信號的掃描電子顯微鏡分辨率的高低和檢測信號的 種類有關。主要信號的分辨率如下表：種類有關。主要信號的分辨率如下表： 信號信號二次電子二次電子背散射電子背散射電子俄歇電子俄歇電子吸收電子吸收電子特征特征X X射線射線 分辨率分辨率 nm 5105020051010010001001000 2021-6-22SEM38 n 由左圖知，由左圖知，俄歇電子和二次電子俄歇電子和二次電子因其本因

21、其本 身能量較低以及平均自由程很短，只能在身能量較低以及平均自由程很短，只能在 樣品的淺層表面內(nèi)逸出，在一段情況下能樣品的淺層表面內(nèi)逸出，在一段情況下能 激發(fā)出俄歇電子的樣品表層厚度約為激發(fā)出俄歇電子的樣品表層厚度約為0.5-0.5- 2nm2nm，激發(fā)二次電子的層深為，激發(fā)二次電子的層深為5-10nm5-10nm范圍。范圍。 n入射電子束進入淺層表面時，入射電子束進入淺層表面時，尚未向橫向尚未向橫向 擴展開來擴展開來，因此，因此, ,俄歇電子和二次電子只能俄歇電子和二次電子只能 在一個和入射電子束斑直徑相當?shù)膱A住體在一個和入射電子束斑直徑相當?shù)膱A住體 內(nèi)被激發(fā)出來。內(nèi)被激發(fā)出來。 n因為因為

22、束斑直徑就是一個成像檢測單元束斑直徑就是一個成像檢測單元( (像像 點點) )的大小，所以這兩種電子的分辨率就的大小，所以這兩種電子的分辨率就 相當子束斑的直徑。約為相當子束斑的直徑。約為5-10nm5-10nm。 電子束的滴狀作用體積示意圖電子束的滴狀作用體積示意圖 2021-6-22SEM39 n 當入射電子束進入樣品較深部位時，當入射電子束進入樣品較深部位時，橫橫 向擴展的范圍變大向擴展的范圍變大，從這個范圍中激發(fā)出，從這個范圍中激發(fā)出 來的背散射電子能量很高，它們可以從樣來的背散射電子能量很高，它們可以從樣 品的較探部位處彈射出表面，品的較探部位處彈射出表面，橫向擴展后橫向擴展后 的作

23、用體積大小就是背散射電子的成像單的作用體積大小就是背散射電子的成像單 元元，從而使它的分辨率大為降低。從而使它的分辨率大為降低。 n入射電子束還可以在樣品更深的部位激發(fā)入射電子束還可以在樣品更深的部位激發(fā) 出特征出特征X X射線來。射線來。X X射線的作用體積變得更射線的作用體積變得更 大，因此，若用大，因此，若用X X射線調(diào)制成像，它的分辨射線調(diào)制成像，它的分辨 率比背散射電子更低。率比背散射電子更低。 n 所謂掃描電子顯微鏡的分辨所謂掃描電子顯微鏡的分辨 率，即二次電子像的分辨率。率，即二次電子像的分辨率。 電子束的滴狀作用體積示意圖電子束的滴狀作用體積示意圖 2021-6-22SEM40

24、 不同能量的電子束在樣品中的作用模擬圖不同能量的電子束在樣品中的作用模擬圖 2021-6-22SEM41 電子束在不同樣品中的作用模擬圖電子束在不同樣品中的作用模擬圖 2021-6-22SEM42 n 但是，當電子束射入但是，當電子束射入重元素樣品重元素樣品中時，中時，作用體積作用體積 不呈滴狀，而是半球狀不呈滴狀，而是半球狀。電子束進入表面后立即向。電子束進入表面后立即向 橫向擴展，因此在橫向擴展，因此在分析重元素時，即使電子束的束分析重元素時，即使電子束的束 斑很細小，也不能達到較高的分辨率斑很細小，也不能達到較高的分辨率。此時，二次。此時，二次 電子的分辨率和背散射電子的分辨宰之間的差距

25、明電子的分辨率和背散射電子的分辨宰之間的差距明 顯變小。顯變小。 n由此可見，在其它條件相同的情況下由此可見，在其它條件相同的情況下( (如信號噪音如信號噪音 比、磁場條件及機械振動等比、磁場條件及機械振動等) )，電子束的束斑大小電子束的束斑大小、 檢測信號的類型檢測信號的類型以及以及檢測部位的原子序數(shù)檢測部位的原子序數(shù)是影響掃是影響掃 描電子顯微鏡分辨率的三大因素。描電子顯微鏡分辨率的三大因素。 2021-6-22SEM43 n目前用目前用W W燈絲的燈絲的SEMSEM，分辨率已達到分辨率已達到3 3nm-nm- 6nm6nm, , 場發(fā)射源場發(fā)射源SEMSEM分辨率可達到分辨率可達到1

26、1nmnm 。 n高分辨率的高分辨率的電子束直徑要小電子束直徑要小，分辨率與電，分辨率與電 子束直徑近似相等。子束直徑近似相等。 2021-6-22SEM44 n 當入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面當入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面 掃描的幅度為掃描的幅度為A As s，相應地在熒光屏上陰極射線同步掃，相應地在熒光屏上陰極射線同步掃 描的幅度是描的幅度是A Ac c。則：。則： 放大倍數(shù)放大倍數(shù)= = A Ac c /A /As s 。 n 由于顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變，電子束在樣由于顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變，電子束在樣 品上掃描一個任意面積的矩形時，在陰極射線管上

27、看品上掃描一個任意面積的矩形時，在陰極射線管上看 到的掃描圖像大小都會和熒光屏尺寸相同。因此我們到的掃描圖像大小都會和熒光屏尺寸相同。因此我們 只要只要減小鏡筒中電子束的掃描幅度，就可以得到高的減小鏡筒中電子束的掃描幅度，就可以得到高的 放大倍數(shù)放大倍數(shù)，反之，放大倍數(shù)就減小。，反之，放大倍數(shù)就減小。 n 例如熒光屏的寬度例如熒光屏的寬度A Ac c 100mm100mm時，電子束在樣品表時，電子束在樣品表 面掃描幅度面掃描幅度A As s =0.005mm(5m)=0.005mm(5m)，放大倍數(shù)為，放大倍數(shù)為2000020000倍。倍。 2021-6-22SEM45 從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。放大。放大 倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分 析樣品的需要進行選擇。如果放大倍率為析樣品的需要進行選擇。如果放大倍率為M， 人眼分辨率為人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨