QJ069垢樣分析

1、 滄州分公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 垢樣分析 qj/czfgs 13.069-2004（a/0） 污垢和腐蝕的產(chǎn)生與冷卻水系統(tǒng)的水質(zhì)、水處理藥劑性能、操作參數(shù)的變化、重金屬離子混入、異種金屬的接觸、以及微生物繁殖等因素有關(guān),通過污垢組份的測定,判別冷卻水化學(xué)處理效果和提示循環(huán)冷卻水系統(tǒng)運行中的主要障礙。1.原理根據(jù)灼燒前后重量差,求得灼燒減量。550下灼燒前后重量差表示有機(jī)物的含量。550-950灼燒前后的重量差表示碳酸鹽的含量。2.儀器、設(shè)備2.1箱式電阻爐:1000。2.2電阻爐溫度控制器:0-1000。2.3分析天平:感量0.000lg。3.試樣采集和預(yù)處理3.1污垢樣品的采集:3.1.1垢樣必須在有

2、代表性的水冷器,并具有傳熱面的管壁上采集,一般情況下,不取封頭和塔板上的垢樣,為了使每次污垢樣品分析結(jié)果有可比性,應(yīng)盡量在同一管程、同一號位采集污垢樣品。3.1.2記錄采樣地點(包括水冷器、管程、號位)以及水冷器工況條件(包括材質(zhì)、介質(zhì)、溫度、水流速等)。3.1.3記錄采集垢樣外觀,包括顏色(褐色、灰白、棕紅、灰褐等),外形(塊狀、粒狀、泥狀等)及厚度。3.1.4采集樣品,一般不得少于5g。3.2垢樣的預(yù)處理3.2.1如果垢樣量大于10g,按四分法縮分至2g,移入瓷蒸發(fā)皿中,于1055下干燥2-8小時,(時間長短根據(jù)試樣含水量而定)。3.2.2試樣稍冷后,于研缽中磨細(xì)至50-100目,然后于1

3、055下干燥于恒重,裝入小廣口磨口瓶中,放在干燥器內(nèi),供測定用。3.2.3污垢組成系統(tǒng)分析示意圖(0表示試樣取樣點) 滄州分公司2004-03-01 2004-03-15實施qj/czfgs 13 .069-2004 試樣四分法示意圖3.3灼燒減量的測定(重重法)3.3.1分析步驟3.3.1.1 550灼燒減量在預(yù)先經(jīng)950士10灼燒至恒重的瓷坩堝中,稱取經(jīng)預(yù)處理后垢樣0.5g(稱準(zhǔn)至0.0002g),將坩堝移入電阻爐內(nèi)于5505下灼燒至恒重。3.3.1.2.550-950灼燒減量將于550下測定灼燒減量后的試樣,移入電阻爐內(nèi)于950士10qj/czfgs 13 .069-2004 平行測定兩

4、結(jié)果差不大于0.5%。3.3.3結(jié)果表示:取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值,作為污垢的灼燒減量。3.4酸不溶物的測定(重量法)3.4.1原理:試樣經(jīng)鹽酸、硝酸加熱分解后,酸不溶部分用重量法測定。3.4.2 鹽酸、硝酸。3.4.3定量濾紙:中速。3.4.4硝酸銀溶液:1g硝酸銀,用水溶解,加1ml硝酸,用稀釋至looml。3.4.5儀器:3.4.5.1箱式電阻爐:1000。3.4.5.2電阻爐溫度控制器:01000。34.5.3砂浴:34.5.4分析天平:感量:0.0001g34.5.5分析步驟:將測定灼燒減量的試樣,移入looml蒸發(fā)皿中,加入少量水調(diào)成糊狀。慢慢加入loml鹽酸,于砂浴上蒸干,再

5、加入10ml硝酸,再加熱蒸干。取下瓷蒸發(fā)皿加入10ml鹽酸及約50ml溫水,煮沸,充分?jǐn)嚁r后趁熱用中性定量濾紙過濾。用1%硝酸溶液洗滌,再用熱水洗滌到濾液中不含氯離子為止(用硝酸銀檢驗)。濾液收集于250ml容量瓶中,冷卻，用水稀釋至刻度,搖勻。將濾紙移入預(yù)先恒重的瓷坩鍋中,于電爐上小火灰化后于950土10下灼燒至恒重。34.5.6分析結(jié)果的計算:酸不溶物的含量x3（%),按下式計算:3457允許差平行測定兩結(jié)果差不大于0.5%3458結(jié)果表示:取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值,作為垢樣酸不溶物含量。3.5氧化鈣和氧化鎂含量的測定(edta滴定法)3.51原理:在ph5.5時,鐵、鋁離子與醋酸鈉反

6、應(yīng),生成堿式醋酸鹽沉淀,與鈣、鎂離子分離,然后用edta滴定法進(jìn)行氧化鈣和氧化鎂的測定。3.52試劑3.52.1 40%氫氧化鈉溶液qj/czfgs 13 .069-2004 3.52.2 20%氫氧化鉀溶液3.52.3 1+2硝酸溶液3.2. 4 12%醋酸鈉溶液3.52.5 1+3三乙醇胺溶液3.52.6鈣指示劑：稱取1g鈣指示劑與100g干燥無水硫酸鉀固體,研磨混勻,貯存于棕色瓶中。352. 7酸性鉻蘭k一一荼酚綠b指示劑：稱取0.1g酸性鉻蘭k和0.26g荼酚綠b置于研缽中,加入10g干燥無水硫酸鉀固體,研磨混勻,貯存于棕色瓶中。3.52.8氨-氯化銨緩沖溶液：稱取54g氯化銨溶于水中

7、,加350ml氨水,用水稀釋至1000ml。3.52. 9 0.01mol/ledta標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.52.9.1配制:稱取乙二胺四乙酸二鈉3.72g溶于1000ml 水中搖勻。3.52.9.2標(biāo)定:稱取0.2g于800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅(稱準(zhǔn)至0.0002g)用少許水濕潤,加2m1 6mol/l鹽酸至樣品溶解,移入250ml容量瓶中用水稀釋至刻度,吸取此溶液20ml,移入250ml錐形瓶中,加30ml水,用10%氨水中和至ph7-8(稍有氨味),加5ml氨一氯化銨緩沖溶液,加2-4滴鉻黑t指示劑,用edta溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樘焖{(lán)色，同時作空白試驗。3.52.9.3計算:edta標(biāo)準(zhǔn)

8、溶液濃度m摩爾/升),按下式計算:3.53分析步驟:吸取測定酸不溶物后的濾液50ml于250ml錐形瓶中,用40%氫氧化鈉溶液中和至呈現(xiàn)混濁,再加1+2硝酸使沉淀剛?cè)芙?然后加入12%醋酸鈉溶液10ml煮沸2-3分鐘,使沉淀凝聚,稍冷后移入l00ml容量瓶中,冷卻后用水稀釋至刻度,搖勻,澄清后用快速濾紙干過濾。3.54氧化鈣含量的測定：吸取上述干過濾后溶液25ml,移入250ml錐形瓶中,加入約50ml水及1+3三乙醇5ml,20%氫氧化鉀溶液5ml搖勻,加入鈣指示劑約30mg,用0.01mol/ledta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定純藍(lán)色為終點。氧化鈣的含量x4(%),按下式計算:qj/czfgs 13 .

9、069-2004 v一一滴定消耗edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升；56一氧化鈣的摩爾質(zhì)量,克/摩爾；g一一氧化鋅的重量,克。355氧化鎂含量的測定吸取上述干過濾后溶液25m1,移入250ml錐形瓶中,加入約50ml水及1+3三乙醇胺5ml，ph=10的氨一氯化銨緩沖液10ml,搖勻,加入酸性鉻蘭k一一荼酚綠b指示劑約30mg,用0.01mo/ledta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色為終點。氧化鎂的含量x5%,按下式計算:m*(v1-v)*40.3式中：v1-滴定消耗edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積：毫升；v一一滴定氧化鈣含量時消耗edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升;m一-edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,摩爾/升:40.3一一氧

10、化續(xù)的摩爾質(zhì)量,克/摩爾:g一一試樣的重量,克。356允許誤差平行測定兩結(jié)果差不大于0.5%。357結(jié)果表示:取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值,作垢樣中氧化鈣、氧化鎂的含量。36三氧化二鐵含量的測定(edta滴定法)36.1原理:在ph1.7-2.2的酸性條件下，以磺基水楊酸為指示劑,用edta標(biāo)準(zhǔn)液滴定,即可求出三氧化鐵的含量,試樣溶液中鋁、鋅、銅、鎂等金屬離子在上述ph條件下不干擾測定。36.2試劑:36.2.1 氨水（1+1）36.2.2 鹽酸(1+1)36.2.3 10%磺基水楊酸或鈉鹽水溶液36.2.4 氯化銨36.2.5 乙二胺四乙酸二鈉(edta)qj/czfgs 13 .069-2

11、004 36.2.6 氧化鋅:基準(zhǔn)36.2.7 鉻黑t指示劑稱取0.1g鉻黑t和10g干燥的氯化鉀（或氯化鈉）置于研體中研磨混勻,貯存于棕色試劑瓶中。362.8氨水一一氯化銨緩沖溶液(ph=10)稱取67.5g氯化銨溶于水,加570ml氨水,用水稀至1000ml,混勻。36.2.9 20%氫氧化鈉溶液。36.3準(zhǔn)備工作36.3.1 0.01m氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.8138g（準(zhǔn)確至0.0002g）預(yù)先在800灼燒到恒重的基準(zhǔn)試劑氧化鋅,置于250ml燒杯中,加入25ml水和4ml濃鹽酸,緩緩加熱溶解后,冷卻至室溫,加入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度m,按

12、下式計算: 式中:w一一氧化鋅的重量,克:81.38-一氧化鋅的摩爾質(zhì)量。36.3.2 0.01medta標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取3.72gedta置于500ml燒杯中,加入400ml水,攪拌至完全溶解后,用20%氫氧化鈉溶液調(diào)至ph5.0-5.5(用ph試紙檢驗),移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。3 6.3.3標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取20m1 0.01m氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中用水稀釋至50ml,再(1+1)氨水溶液中和至溶液ph7-8（用ph試紙檢驗),加入10ml氨水一氯化銨緩沖溶液和適量的鉻黑t指示劑,用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兲m色為終點。edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度按下

13、式計算: 式中:ml一一氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度:vl-氧化缽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升:v2一一滴定時edta溶液的用量,毫升。3.6.4試驗步驟3.6.4.1準(zhǔn)確吸取測定酸不溶物后的試樣25-50ml(若白色或灰白色垢樣吸取50ml；棕色垢樣吸取25ml；棕紅色或黑色垢樣吸取20ml)于400ml燒杯中,加100-200ml水稀釋(若白色或灰白色垢樣可加100ml水,棕紅色或黑色垢樣加200ml水,棕灰色垢樣加150ml水),加1滴10%磺基水楊酸指示劑,然后逐滴加入(1+1)氨水至溶液突變?yōu)樽厣?立即用鹽酸滴至溶液呈紅色(約10滴左右)再加入6-7滴。36.4.2用玻璃棒蘸少許上述溶液在精密p

14、h試紙上,檢驗溶液ph是否在1.8-2.0之間,若ph大于2.0,則再用(1+1)鹽酸調(diào)至ph1.8-2.0之間。36.4.3將溶液在電爐上加熱至70左右,取下,補加9滴10%磺基水楊酸指示劑,立即qj/czfgs 13 .069-2004 用0.01medta標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色（或無色）為終點。36.4.4終點溫度不低于55。36.4.5滴定速度不能太快,溶液顏色由棕紅色變?yōu)榈t色后更要慢些并加強攪拌,否則結(jié)果偏高。36.4.6亮黃色系指溶液透明且呈黃色而不帶棕色。36.5計算:污垢和腐蝕產(chǎn)物中三氧化二鐵的百分含量x(%)按下式計算: 159.68m*v*2x6=*1

15、00ag*1000250式中:m一一edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,摩爾/升；v一一滴定消耗edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升；159.68-一三氧化二鐵的摩爾質(zhì)量，克/摩爾；g一一試樣的重量,克。v一一分取試樣溶液的體積,毫升。366允許差37氧化鋅的測定方法37.1原理經(jīng)測定酸不溶物的濾液中,加入氟化銨,消除鐵、鋁離子干擾,于ph5.5下,以二甲酚橙為指示劑,用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣中鋅離子。37.2試劑:37 2.1 氟化銨37.2.2 2mol/l氫氧化鈉溶液3.7.2.3 0.0lmdl乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定同上。3.7.2.4 0.5%二甲酚橙溶液3.7.2.5 ph5.5乙酸一乙

16、酸鈉緩沖溶液配制稱取200g醋酸鈉(naac3h2o)溶于150ml水中,加9ml冰醋酸,用水稀釋到1000ml。3.7.3儀器:滴定管:25ml3.7.4分析步驟:3.7.4.1 吸取測定酸不溶物后濾液10-50ml,移入250ml錐形瓶中,加入2g氟化銨,用水稀釋至約75ml,用2mol/l氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph約56,搖勻后加入l0mlph=5.5乙酸一乙酸鈉緩沖溶液,溫?zé)嶂?0-40。37.4.2 加入二甲酚橙指示劑2-3滴,用0.01ml/ledta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色為終點。qj/czfgs 13 .069-2004 37.5分析結(jié)果的計算:氧化鋅含量xs（%),按下式

17、計算:mv81.4 平行測定兩結(jié)果差不大于較小結(jié)果的0.4%3.77結(jié)果表示:取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值,作為垢樣的氧化鋅含量。38五氧化二磷含量的測定(抗壞血酸法)38.1原理:樣品經(jīng)酸分解后的溶液,在酸性溶液中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬蘭。38.2試劑:38.2.1鉬酸銨溶液:同循環(huán)水磷測定中的配制方法。38.2.2抗壞血酸溶液:同上。38.2.3五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:見循環(huán)水分析中磷的測定38.3儀器和設(shè)備383.1分光光度計38.3.2電爐38.4分析步驟:38.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:同循環(huán)水的磷的測定38.4.2試樣的測定:吸取測定酸不溶物后濾液0.55ml,于50ml容量瓶中,加約20ml水及5ml鉬酸銨溶液,3ml抗壞血酸溶液,然后用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10分鐘,于710m處,用lcm比色皿,以水空白作參比測其吸光度,于標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的五氧化二磷含量。qj/czfgs 13 .069-2004 385分析結(jié)果的計算: 4.安全注意事項：4.1 嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，熟悉本崗位的特點和火災(zāi)危險性。4.