《房屋白蟻預(yù)防工程土壤化學(xué)屏障檢測和評價技術(shù)規(guī)程》（征求意見稿）

1、ics91.120p 32db45廣西壯族自治區(qū)地方標(biāo)準(zhǔn)db45/ t xxxx2015房屋白蟻預(yù)防工程土壤化學(xué)屏障檢測和評價技術(shù)規(guī)程technical specification for examination and evaluation of soil chemical barrier in house termite prevention projectxxxx - xx - xx發(fā)布xxxx - xx - xx實施廣西壯族自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布目次前言ii1范圍12規(guī)范性引用文件13術(shù)語與定義14施工要求15樣品采集和儲運16樣品的處理和保存27土壤中藥劑含量測定38評價判定79安

2、全7附錄a（資料性附錄）房屋白蟻預(yù)防工程色譜圖8參考文獻(xiàn)10前言本標(biāo)準(zhǔn)依照gb/t 1.12009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由廣西壯族自治區(qū)住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：南寧市白蟻防治所、廣西壯族自治區(qū)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院、柳州市白蟻防治所、防城港市白蟻防治中心、北海市白蟻防治管理所、欽州市白蟻防治所、梧州市白蟻防治中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：韋戈、陳實、李學(xué)智、陳晨苗、陳正麟、王全永、黃超福、姜潯、徐瑞鋒、張標(biāo)明、張茂春、黃仕源、覃天喬、韋劍海、何寧祖、潘加承、劉吉敏、賈豹、萬春暉、黃冬云、尹君君、唐繼微、羅超雁、覃立微、鐘鋒、曾學(xué)彬、鄧發(fā)平。房屋白蟻預(yù)防工程土壤化學(xué)屏障檢測和評價技術(shù)規(guī)程1 范圍

3、本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了廣西壯族自治區(qū)房屋白蟻預(yù)防工程土壤化學(xué)屏障質(zhì)量檢測的術(shù)語和定義、施工要求、樣品采集和儲運、樣品的處理和保存、土壤中藥劑含量測定、評價判定及安全要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于廣西壯族自治區(qū)房屋白蟻預(yù)防工程土壤化學(xué)屏障使用毒死蜱、聯(lián)苯菊酯、氯菊酯和吡蟲啉四種藥劑時的檢測與評價。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。gb/t 50768-2012 白蟻防治工程基本術(shù)語標(biāo)準(zhǔn)jgj/t 245-2011 房屋白蟻預(yù)防技術(shù)規(guī)程桂建房字200336號廣西壯族自治區(qū)房屋白蟻

4、預(yù)防工程施工技術(shù)規(guī)程(試行)3 術(shù)語與定義 gb/t 50768-2012 界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1土壤化學(xué)屏障 soil chemical barrier在建筑物內(nèi)部及周圍的土壤中，依照白蟻防治藥物產(chǎn)品標(biāo)識規(guī)定的比例和方法使用化學(xué)藥物，形成的一個連續(xù)隔離帶，以防止白蟻從周圍和地下穿透土層侵入建筑物，達(dá)到保護(hù)建筑物的目的。3.2干土藥劑含量 content of dry soil in pharmacy室內(nèi)自然晾干土壤（含水率5 ）中檢測出的藥劑含量。3.3基底面積 area of base建筑物接觸地面的自然層建筑外墻或結(jié)構(gòu)外圍垂直投影面積。4 施工要求房屋建筑土壤化學(xué)屏

5、障施工按照jgj/t 245-2011和廣西壯族自治區(qū)房屋白蟻預(yù)防工程施工技術(shù)規(guī)程(試行)桂建房字200336號的規(guī)定進(jìn)行。5 樣品采集和儲運5.1 人員要求應(yīng)由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員組成采樣組，采樣時應(yīng)不少于兩人。5.2 采樣器具5.2.1 工具：鐵鏟或可以垂直向地下取土的器具。5.2.2 器材文具：卷尺、樣品袋、樣品標(biāo)簽、記錄本和筆等。5.2.3 防護(hù)用品：工作服、安全帽、口罩和防滲膠質(zhì)手套等。5.3 采樣要求在白蟻預(yù)防施工處理后3 d內(nèi)，土壤表面無積水時進(jìn)行采樣。采樣前，應(yīng)清除施藥土壤表面的覆蓋物和雜質(zhì)，采樣后應(yīng)恢復(fù)土壤化學(xué)屏障的完整性。5.4 采集方法5.4.1 采樣單元的數(shù)量根據(jù)建筑物的

6、基底面積確定，按照基底面積的5 計算出采樣單元的數(shù)量。采樣單元數(shù)量采取四舍五入法取整數(shù)，每棟建筑物采樣單元數(shù)量不少于5個。5.4.2 采樣單元在白蟻預(yù)防施藥處理區(qū)內(nèi)遵循隨機(jī)和等量原則進(jìn)行分布。室內(nèi)采樣單元為1 m1 m，于室內(nèi)隨機(jī)分布；散水部位采樣單元為0.5 m1 m，沿外墻分布。兩個相鄰采樣單元距離不少于5 m。5.4.3 每個采樣單元內(nèi)按五點法采樣，采樣深度為5 cm10 cm。采樣時，將取樣器垂直旋轉(zhuǎn)下插，注意保持取樣器內(nèi)土樣的完整性，一棟建筑物的土樣混合為一個樣品(總量不少于2 kg)。5.4.4 在建筑物外圍，未施藥部位，采集空白土壤約1 kg，作為空白土樣。5.4.5 樣品采集完

7、成后，采樣人員應(yīng)做好采樣記錄。5.5 樣品包裝和儲運5.5.1 包裝采集的土樣應(yīng)立即用樣品袋密封，貼上標(biāo)簽并編號，樣品標(biāo)簽伴隨樣品的各個階段，直至形成報告結(jié)果。標(biāo)簽應(yīng)包括采樣日期、工程名稱、藥物名稱、采樣部位、采樣人等信息。5.5.2 儲運樣品袋密封后應(yīng)立即放在陰涼、避光的環(huán)境中，及時送回實驗室。樣品運輸過程中嚴(yán)防樣品的損失、混淆和污染，樣品接收者與送樣者應(yīng)在送樣記錄上簽字，送樣記錄雙方各存一份。樣品處理前，在4下保存不超過7d，在-20下保存不超過1個月。6 樣品的處理和保存6.1 處理土壤樣品于室內(nèi)攤開自然晾干，粉碎機(jī)粉碎，過20目篩，充分混勻后用四分法分裝為兩袋，分別為樣品的a樣和b樣。

8、貼上標(biāo)簽，-20 下保存待測，a樣用于提取、檢測，b樣為儲存?zhèn)浞荨樣在-20下保存不少于3個月。6.2 保存空白土樣于室內(nèi)攤開自然晾干，粉碎機(jī)粉碎，過20目篩，在-20下保存不少于3個月。7 土壤中藥劑含量測定7.1 原理7.1.1 毒死蜱、氯菊酯和聯(lián)苯菊脂用丙酮和石油醚的混合溶液，從土壤中將藥劑提取出來，并用液-液分配法萃取除去大部分水溶性提取物，然后用氣相色譜法檢測。根據(jù)色譜峰的保留時間定性，外標(biāo)法定量。7.1.2 吡蟲啉在酸性條件下，用甲醇提取土壤中的吡蟲啉，并用液-液分配法萃取除去大部分水溶性的提取物，然后用液相色譜法檢測。根據(jù)色譜峰的保留時間定性，外標(biāo)法定量。7.2 試劑7.2.1

9、 石油醚（60 90 ）：分析純。7.2.2 丙酮：分析純。7.2.3 無水硫酸鈉：分析純，500 灼燒3 h，冷卻至約200 后，移至干燥器內(nèi)備用。7.2.4 弗羅里硅土：550 灼燒4 h備用，使用前140 烘烤1 h，加5 水脫活，移至干燥器內(nèi)備用。7.2.5 甲醇：色譜純，分析純。7.2.6 乙腈：色譜純。7.2.7 二氯甲烷：分析純。7.2.8 nacl：分析純。7.2.9 濃hcl（36 38 ）：分析純。7.2.10 乙酸乙酯：分析純。7.2.11 超純水：電阻率18 m.cm。7.2.12 藥劑標(biāo)準(zhǔn)品：a) 毒死蜱99.0 b) 聯(lián)苯菊酯98 ；c) 氯菊酯98.0 ；d) 吡

10、蟲啉98.0 。7.3 儀器和裝置7.3.1 計量器具經(jīng)檢定或校準(zhǔn)合格后使用。7.3.2 氣相色譜儀：帶電子捕獲檢測器（ecd）。7.3.3 高效液相色譜儀：帶紫外可見光檢測器。7.3.4 色譜數(shù)據(jù)處理儀或色譜處理軟件。7.3.5 電子天平：0.0001 g，0.01 g。7.3.6 超聲波清洗機(jī)。7.3.7 回旋式振蕩器。7.3.8 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。7.3.9 馬弗爐：溫度600。7.3.10 循環(huán)水真空泵。7.3.11 三角漏斗、布氏漏斗。7.3.12 分液漏斗：500 ml。7.3.13 容量瓶：分別為10 ml、25 ml、50 ml、100 ml、1 000 ml。7.3.14 具塞三角

11、瓶：500 ml。7.3.15 微膜過濾器，配0.45 m微膜。7.3.16 玻璃層析柱：內(nèi)徑為2 cm，長為20 cm玻璃柱7.3.17 具塞量筒：100 ml。7.3.18 圓底燒瓶：250 ml。7.3.19 進(jìn)樣針：1 l、50 l。7.4 溶液的配制7.4.1 毒死蜱、聯(lián)苯菊酯、氯菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液7.4.1.1 稱取0.050 0 g藥劑標(biāo)準(zhǔn)品于50 ml容量瓶中，用石油醚溶解后，用石油醚定容至刻度，即得標(biāo)準(zhǔn)儲備液，貯于-20冰箱中待用。標(biāo)準(zhǔn)儲備液儲存時間不超過6個月。7.4.1.2 移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液用石油醚定容，依次稀釋可得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液儲存時間不超過3個月。

12、7.4.2 吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)溶液7.4.2.1 稱取0.050 0 g藥劑標(biāo)準(zhǔn)品于50ml容量瓶中，用少許色譜純甲醇溶解后，用色譜純甲醇定容至刻度，即得標(biāo)準(zhǔn)儲備液，貯于-20冰箱中待用。標(biāo)準(zhǔn)儲備液儲存時間不超過6個月。7.4.2.2 移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液用甲醇定容，依次稀釋可得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液儲存時間不超過3個月。7.4.2.3 5 硫酸鈉溶液：稱取50.0 g na2so4，加入500 ml超純水，用超聲波處理至完全溶解后，移至1 000 ml容量瓶，再用超純水定容至刻度。7.4.2.4 5 氯化鈉溶液：稱取50.0 g nacl，加入500 ml超純水，用超聲波處理至完全溶解

13、后，移至1 000 ml容量瓶，再用超純水定容至刻度。7.4.2.5 0.017 mol/l鹽酸溶液：準(zhǔn)確量取1.5 ml濃hcl，加入500 ml超純水，移至1 000 ml容量瓶，再用超純水定容至刻度。7.4.3 石油醚丙酮混合提取液石油醚丙酮混合提取液為：v/v為11。7.5 試樣溶液的制備7.5.1 聯(lián)苯菊酯、氯菊酯試樣制備7.5.1.1 提取7.5.1.1.1 稱取20.0 g土壤樣品放入500 ml具塞三角瓶中，加入100 ml提取液，蓋上塞子后在回旋式振蕩器上以100 轉(zhuǎn)/分的速度振蕩1 h。用鋪兩層濾紙的布氏漏斗抽濾，并用30 ml提取液分兩次淋洗濾渣，合并濾液于500 ml分

14、液漏斗中。7.5.1.1.2 在分液漏斗中加入150 ml濃度為5 的na2so4溶液，劇烈振蕩1 min后，靜置分層。將上層石油醚過裝有無水na2so4的三角漏斗，收集于100 ml容量瓶中。下層水相再用30 ml石油醚液液分配萃取一次，合并上層石油醚于100 ml容量瓶中，并用少許石油醚淋洗三角漏斗。用石油醚定容至100 ml，充分混勻后待測。注： 當(dāng)樣品中雜質(zhì)較多時，應(yīng)對提取液進(jìn)行凈化處理。7.5.1.2 凈化將7.5.1.1.1提取液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至約5 ml。在玻璃層析柱中先加入少量脫脂棉推至底部，然后依次裝入1cm高的無水硫酸鈉、5 g脫活弗羅里硅土、1 cm高的無水硫酸鈉，輕

15、輕敲實后，用20 ml石油醚預(yù)淋洗層析柱，棄去淋洗液。當(dāng)上液面接近層析柱中填充物時，加入樣品濃縮液，用100 ml淋洗液（石油醚+乙酸乙酯955）分三次（40 ml、30 ml、30 ml）洗脫，合并上述洗脫液于250 ml圓底燒瓶中，濃縮近干。用約20 ml石油醚分三次洗滌圓底燒瓶，將洗液移入25 ml容量瓶中，用石油醚定容，待測。7.5.2 吡蟲啉試樣制備7.5.2.1 提取7.5.2.1.1 稱取20.0 g土壤樣品放入500 ml具塞三角瓶中，加入20 ml 0.017 mol/l鹽酸溶液和80 ml甲醇，蓋上塞子后在回旋式振蕩器上以100轉(zhuǎn)/分的速度震搖1 h。用鋪兩層濾紙的布氏漏斗

16、抽濾，并用30 ml甲醇、20 ml超純水分別淋洗濾渣，合并濾液于500 ml分液漏斗中。7.5.2.1.2 在分液漏斗中加入100 ml 5 nacl溶液和40 ml二氯甲烷，劇烈振蕩1 min后，靜置分層。將下層二氯甲烷過裝有無水na2so4 的三角漏斗，收集于250 ml圓底燒瓶中。上層水相再用二氯甲烷液液分配萃取兩次，每次用30 ml二氯甲烷，過無水na2so4 ，合并下層二氯甲烷于圓底燒瓶中，并用少許二氯甲烷淋洗三角漏斗。7.5.2.2 凈化將上述圓底燒瓶在35 水浴上減壓濃縮至約5 ml，再加5 ml甲醇（色譜純）后，濃縮近干。用約 20 ml甲醇（色譜純）分三次洗滌圓底燒瓶，將洗

17、液移入25 ml容量瓶，用甲醇（色譜純）定容至刻度。將此甲醇溶液用0.45 m微膜過濾，待測。7.6 色譜測定7.6.1 氣相色譜操作條件7.6.1.1 毒死蜱、聯(lián)苯菊酯氣相色譜操作條件a) 色譜柱：100 二甲基聚硅氧烷(30 m0.25 mm0.25 m)彈性石英毛細(xì)管柱；b) 載氣：高純氮氣99.999；c) 進(jìn)樣口溫度：260；d) 分流比：201；e) 柱流量：1 ml/min；f) 柱箱溫度: 毒死蜱240 聯(lián)苯菊酯240 氯菊酯260；g) ecd溫度：300 ；h) 尾吹流量：40 ml/min；i) 進(jìn)樣體積：1 l。毒死蜱在上述條件下保留時間約為7.2 min，典型色譜圖見

18、附錄圖a.1。聯(lián)苯菊酯在上述條件下保留時間約為11.4 min，典型色譜圖見附錄圖a.2。注： 上述參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器，對條件作適當(dāng)調(diào)整，以獲得最佳效果。7.6.1.2 氯菊酯氣相色譜操作條件a)色譜柱：100 二甲基聚硅氧烷(30 m0.25 mm0.25 m)彈性石英毛細(xì)管柱；b)載氣：高純氮氣99.999 ；c)進(jìn)樣口溫度：260 ；d)分流比：201；e)柱流量：1 ml/min；f)柱箱溫度: 氯菊酯260 ；g)ecd溫度：300；h)尾吹流量：40 ml/min；i)進(jìn)樣體積：1 l。順式氯菊酯在上述條件下保留時間約為10.8 min，反式氯菊酯在上述條件下保留時間約為

19、11.1 min，典型色譜圖見附錄圖a.3。注： 上述參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器，對條件作適當(dāng)調(diào)整，以獲得最佳效果。7.6.1.3 吡蟲啉液相色譜操作條件a)色譜柱：vp-ods 250 mm4.6 mm，5 m；b)檢測波長：260 nm；c)流動相：甲醇水=4060；d)流動相流量：1 ml/min；e)柱溫箱：40；f)進(jìn)樣體積：10l。吡蟲啉在上述條件下保留時間約為7.1 min，典型色譜圖見附錄圖a.4。注： 上述參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器，對條件作適當(dāng)調(diào)整，以獲得最佳效果。7.6.2 測定在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針峰面積相應(yīng)值相對變化

20、小于1 后開始進(jìn)樣。7.6.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作根據(jù)檢測需要，將配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。7.6.4 試樣測定繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后，將試樣進(jìn)樣，根據(jù)試樣目標(biāo)峰峰面積，通過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線獲得試樣濃度。 試樣中待測藥物的響應(yīng)值應(yīng)在方法的線性范圍內(nèi)，當(dāng)試樣的響應(yīng)值超出線性范圍上限時，應(yīng)對試樣進(jìn)行相應(yīng)的稀釋后再進(jìn)行測定。7.6.5 平行和空白試驗按以上步驟，對同一樣品進(jìn)行平行試驗測定和空白試驗。7.7 計算干土藥劑含量x（mg/kg）按下列公式計算：(1)式中：c試樣從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到的濃度，單位為毫克每升(mg/l)；v試樣的定容體積，單位為毫升(ml)；k試樣稀釋的倍數(shù)；m試樣稱量質(zhì)量，單位為克(g)。7.8 回收率添加濃度為