儀器分析復習題1

1、儀器分析復習題(1)1何謂保留指數(shù)？應用保留指數(shù)作定性指標有什么優(yōu)點2-用-枳 m 巴書*L上乃岳樣出 帶婦卜冊匕洛此茂範代:(O用組分2計.算色譜柱的理論塔板數(shù).(2)求調整保留吋同林I及億,(3若需達到分辨率斤“出,所需的最短柱長為幾興T17 min時0.5mL飽和苯蒸氣，其質量經(jīng)計算為0.11mg，得到的色譜峰的實測面積為3.84cm2.求該檢測器的靈敏度。4.丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分保留時間/min峰寬/min空氣0.50.2丙烯(P)3.50.8丁烯(B)4.81.0計算：(1)丁烯的分配比是多少？(2)丙烯和丁烯的分離度是多少？5 .某一氣相色譜柱，速率方

2、程中A, B, C的值分別為0.15cm, X 10-2s，計算最佳流速和最小塔板高度。6 .在一色譜柱上，測得各峰的保留解：uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3X 10-2)1/2=時間如下：組分空氣辛烷壬烷未知峰tR/min0 . 613.917.915.4求未知峰的保留指數(shù)。7.化合物A與正二十四烷及正二十六烷相混合注入色譜柱進行試驗，得調整保留時間為 A, 10.20min,n-C24H50,9.81min, n-C26H54, 11.56min,計算化合物 A的保留指數(shù)。8 .測得石油裂解氣的氣相色譜圖（前面四個組分為經(jīng)過衰減1/4而得到），經(jīng)測定各組分的f值并從色譜

3、圖量出各組分峰面積為：出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積342144.52787725047.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用歸一法定量，求各組分的質量分數(shù)各為多少?9. 有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質，稱取此試樣1.055g。以環(huán)己酮作內標，稱取環(huán)己酮 0.1907g， 加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液 3mL進樣，得到色譜 圖。從色譜圖上測得各組分峰面積及已知的S值如下表所示：甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積1.4.872.613342.4響應值S0.2610.5621.000.938求甲酸、乙酸、丙酸的質量分數(shù)。10. 在測定苯、

4、甲苯、乙苯、鄰二甲苯的峰高校正因子時，稱取的各組分的純物質質量，以及在一定色譜條件下所得色 譜圖上各組分色譜峰的峰高分別如下： 求各組分的峰高校正 因子，以苯為標準。苯甲苯乙苯鄰二甲苯質量/g10.59670.54780.61200.6680峰高/mm180.184.445.249.011. 當下述電池中的溶液是pH等于4.00的緩沖溶液時，在298K時用毫伏計測得下列電池的電動勢為0.209V:玻璃電極丨H+(a=x) |飽和甘汞電極當緩沖溶液由三種未知溶液代替時，毫伏計讀數(shù)如下:(a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V.試計算每種未知溶液的pH.12. 設溶液中p

5、Br = 3, pCI =1.如用溴離子選擇性電極測定Br-離子活度，將產(chǎn)生多大誤差？已知電極的選擇性系數(shù) KBr-, CI-=6 x 10-3.13. 某鈉電極，其選擇性系數(shù) KNa+,H+ =30.如用此電極測定 pNa等于3的鈉離子溶液，并要求測定誤差小于 3%,則試液的 pH必須大于多少？14. 用標準加入法測定離子濃度時，于100mL銅鹽溶液中加入1mL ,電動勢增加4mV,求銅的原來總濃度.1 5 .產(chǎn)生濃差極化的條件是什么？16.在極譜分析中所用的電極，為什么一個電極的面積應該很小，而參比惦記則應具有大面積？17 .殘余電流產(chǎn)生的原因是什么？它對極譜分析有什么影響？18. 3.0

6、00g 錫礦試樣以Na2O2熔融后溶解之，將溶液轉移至 250mL容量瓶，稀釋至刻度.吸取稀釋后的試液 25mL進行極 譜分析，測得擴散電流為 24.9mA.然后在此液中加入5mL濃度為6.0x10-3mol.L-1的標準錫溶液，測得擴散電流為28.3mA.計算礦樣中錫的質量分數(shù).19. 溶解0.2g含鎘試樣，測得其極譜波的波高為 41.7mm, 在同樣實驗條件下測得含鎘 150, 250, 350, 及500mg的標 準溶液的波高分別為 19.3, 32.1,45.0 及64.3mm.計算試 樣中的質量分數(shù).20.用下列數(shù)據(jù)計算試樣中鉛的質量濃度，以mg.L-1表示.溶液在-0.65V 測

7、得電流/mA25.0mL12.425.0mL ,稀釋至 50.0mL58.925.0mL KNO3 加 10.0mL 試樣，加 5.0mL 1.7 X 10-3 mol.L-1Pb2+,81.3稀釋至50.0mL21. 在一硫酸銅溶液中，浸入兩個鉑片電極，接上電源，使之發(fā)生電解反應.這時在兩鉑片電極上各發(fā)生什么反應？寫出反應式.若通過電解池的電流強度為 24.75mA,通過電流時間 為284.9s,在陰極上應析出多少毫克銅 ？22. 10.00mL濃度越為HCI溶液，以電解產(chǎn)生的 OH滴定此溶 液，用pH計指示滴定時pH的變化，當?shù)竭_終點時，通過電流 的時間為6.90min，滴定時電流強度為

8、20mA,計算此HCI溶液 的濃度.23. 以適當方法將 0.854g鐵礦試樣溶解并使之轉化為Fe2+后，將此試液在-1.0V(vs.SCE)處，在鉑陽極上定量地氧化為 Fe3+,完成次氧化反應所需的電量以碘庫侖計測定，此時析出的游離碘以0.0197 mol.L-1Na2S2O3標準溶液滴定時消耗 26.30mL.計算試樣中Fe2O3的質量分數(shù).24. 試從電極頭溫度、弧焰溫度、穩(wěn)定性及主要用途比較四 種常用光源（直流、交流電弧，咼壓火花、電感耦合咼頻等 離子體）的性能。25. 簡述ICP的形成原理及其特點。26. 何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線，它們之 間有何聯(lián)系？27. 光譜定性

9、分析的基本原理是什么？進行光譜定性分析時 可以有哪幾種方法？說明各個方法的基本原理和使用場合。28. 光譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要采用內標？簡 述內標法的原理。內標元素和分析線對應具備哪些條件？為 什么？29. 何謂三標準試樣法？30. 簡述原子吸收分光光度法的基本原理，并從原理上比較發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法的 異同點及優(yōu)缺點.31. 何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線 光源（用其他光源的弊端）？32. 在原子吸收光度計中為什么不采用連續(xù)光源（如鎢絲燈或氘燈），而在分光光度計中則 需要采用連續(xù)光源？33. 原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度 愈高，測定靈敏度

10、就愈高？為什么？34. 石墨爐原子化法的工作原理是什么？與火焰原子化法相 比較，有什么優(yōu)缺點？為什么？35. 說明在原子吸收分析中產(chǎn)生背景吸收的原因及影響，如何避免這一類影響？36. 背景吸收和基體效應都與試樣的基體有關，試分析它們 的不同之處.37. 應用原子吸收光譜法進行定量分析的依據(jù)是什么？進行 定量分析有哪些方法？試比較它們的優(yōu)缺點.38. 有哪些干擾種類及其抑制方法？39. 試簡述產(chǎn)生吸收光譜的原因.40. 電子躍遷有哪幾種類型？這些類型的躍遷各處于什么補 償范圍？41. 何謂助色團及生色團？試舉例說明.42. 有機化合物的紫外吸收光譜中有哪幾種類型的吸收帶？它們產(chǎn)生的原因是什么？有什么特點？43. 產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么？是否所有的分子振動都會產(chǎn)生紅外吸收光譜？為什么？44. 何謂