工業(yè)分析復(fù)習(xí)題答案

1、工業(yè)分析復(fù)習(xí)題1、采樣誤差和分析誤差的大小 通常采樣誤差大于分析誤差。 2各種金屬試樣的制備方法 化學(xué)樣品在樣錠試樣腰下三分之一處，去皮并垂直鉆取之中心。光譜樣品鋼鐵：用砂輪切割機(jī)按規(guī)定切割后（底部四分之一） ， 在三氧化鋁紗布磨樣機(jī)上磨至表面平整光潔；有色金屬：按規(guī)定用砂輪切割機(jī)切割后（底部四分之一） ，用車床車制表面 平整光潔；棒樣端部用車床車制成一定錐度，供攝譜分析用。3礦物試樣的采集量和制備 對(duì)于不均勻物料的采集量與物料的均勻度、粒度、易破碎程度有關(guān) 礦物試樣的制備一般需要經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩、混合、縮分等步驟。4 .采樣公式的運(yùn)用P23例2Q = K da5. 分解試樣的一般要求1. 分解

2、完全2. 不損失被測(cè)組分3. 不應(yīng)引入與待測(cè)組分相同的物質(zhì)4. 防止引入干擾組分5. 分解方法與測(cè)定方法適應(yīng)6. 根據(jù)溶（熔）劑不同選擇適當(dāng)?shù)钠髅?. 分解方法要簡(jiǎn)便、快速、環(huán)保和經(jīng)濟(jì)6. 濕法分解與干法分解1. 濕法分解 溶劑：水、有機(jī)溶劑、酸、堿 水溶解法：堿金屬的鹽，大多數(shù)堿土金屬鹽、銨鹽、無(wú)機(jī)酸鹽 （鋇、鉛的硫酸鹽、鈣的磷酸鹽除外）無(wú)機(jī)鹵化物（銀、鉛、汞、鹵化物 除外）酸分解法： 利用酸的酸性，氧化性，還原性和配位性，將試樣分解 為溶液。堿分解法：主要用氫氧化鈉、氫氧化鉀溶解鋁鋅等兩性金屬、酸性或兩性氧化物 干法分解法 熔融法：酸熔法、堿熔法；溫度較高，熔點(diǎn)以上； 半熔法（燒結(jié)法），熔

3、點(diǎn)以下。利用酸性或堿性熔劑與試樣混合， 在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)， 將試樣中的全部組 分轉(zhuǎn)化為易溶于水或酸的化合物7. 用氫氟酸分解試樣時(shí)，為何常加入硫酸或高氯酸等配合使用 氫氟酸和大多金屬均能反應(yīng)， 反應(yīng)后， 金屬表面生成一層難溶的金屬氟化物， 阻 止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行。因此，它常與HN03、H2SO4或HCI04混合作為溶劑，用來(lái)分解硅鐵、硅 酸鹽以及含鎢、鈮的合金鋼等。8混合熔劑燒結(jié)法 （半熔法 ）的應(yīng)用和特點(diǎn)特點(diǎn)在低于熔點(diǎn)的溫度下，讓試樣與固體試劑發(fā)生反應(yīng)，而處于燒結(jié)狀態(tài)。 和熔融法比較，燒結(jié)法的溫度較低，加熱時(shí)間較長(zhǎng)，但不易損壞坩堝，可在 瓷坩堝中進(jìn)行。應(yīng)用碳酸鈉 氧化鋅1份MgO （或1

4、份ZnO） +2份Na2CO3分解礦石或做煤中全硫量的測(cè) 定，其中 Na2CO3 起熔劑作用， MgO 起疏松作用，使空氣中的氧將硫氧化為硫 酸根離子。它的作用在于：熔點(diǎn)高，可預(yù)防在灼燒時(shí)熔合；試劑保持著松散狀態(tài)，使礦 石氧化得更快、更完全；反應(yīng)產(chǎn)生的氣體也容易逸出。碳酸鈉 硝酸鉀 草酸10份碳酸鈉一0.75份硝酸鉀一4份草酸：常用于分解鐵礦、鉻礦和爐渣等。燒結(jié)溫度 850900,草酸分解出二氧 化碳起疏松作用。碳酸鈣 0.7 氯化銨 分析鉀、鈉礦物分解，燒結(jié)溫度 750 800；應(yīng)防止發(fā)生噴濺。9測(cè)定鋼鐵中磷時(shí)為什么不能單獨(dú)使用鹽酸或硫酸如測(cè)定鋼鐵中的磷，不能單獨(dú)用HCI或H2SO4,而應(yīng)當(dāng)

5、用HCI（或H2SO4）和HNO3 的混合酸，將磷氧化成H3PO4進(jìn)行測(cè)定，避免部分磷生產(chǎn)揮發(fā)性的磷化氫（PH3） 而損失。10各種酸的性質(zhì)及應(yīng)用1.鹽酸（比重 1.19，含量 38%，物質(zhì)的量濃度 12moL/L） 純鹽酸是無(wú)色液體，酸性、還原性和絡(luò)合性。主要用于金屬氧化物、硫化物、碳酸鹽及 H 以前金屬或合金的分解。 鹽酸常與 H2O2、KClO3、HNO3、Br2 等氧化劑聯(lián)合分解試樣。 不宜使用金、鉑、銀器皿。2. 硝酸（比重 1.42, 含量 70%，物質(zhì)的量濃度 16mol/L）純硝酸是無(wú)色液體，加熱或受光作用即可部分分解，放出N02，致使硝酸呈現(xiàn)黃棕色。4HNO3 = 4NO2

6、T +02 T +2H2O 硝酸是強(qiáng)氧化性酸。除鉑、金和某些稀有金屬外，能分解幾乎所有的金屬、 合金、硫化物、大多數(shù)金屬化物、氫氧化物。幾乎所有的硝酸鹽都易溶于水。 純硝酸不能單獨(dú)溶解Fe、Al、Cr,鈍化現(xiàn)象； 不能單獨(dú)溶解含 Sn、 W、 Sb 試樣，生成相應(yīng)的不溶性酸。 不能單獨(dú)溶解硫礦，生成單質(zhì)硫包裹。應(yīng)先加入少量鹽酸。3. 硫酸（比重1.84,沸點(diǎn)338E，含量98%，物質(zhì)的量濃度18mol/L）純硫酸是無(wú)色油狀液體。 在配制稀硫酸時(shí)必須將濃硫酸徐徐加入水中， 并隨 加攪拌以散熱。強(qiáng)烈的吸水性。強(qiáng)的脫水劑。 氧化性，加熱時(shí)氧化性更顯著，C+2H2SO4=CO2T +2SO2T +2H

7、2O4. 磷酸比重 1.69，含量 85%，物質(zhì)的量濃度 15mol/L 無(wú)色糖漿狀液體，中強(qiáng)酸，較強(qiáng)的絡(luò)合性。磷酸在高溫時(shí)分解試樣的能力很強(qiáng)，絕大多數(shù)礦物和硅酸鹽等都能被磷酸分解， 如鉻鐵礦FeCr2O4、鈦鐵礦FeTiO3、鈮鐵礦（FeMnNb2O5）、金紅石TiO2、長(zhǎng) 石 AI2O3 SiO2。含鎢、鉬、鐵的合金試樣常用硫酸和磷酸分解。 即硫酸的氧化性和磷酸的絡(luò) 合性。磷酸高氯酸、磷酸硝酸分解硫化物； 磷酸二氯化錫能使礦物中硫、砷以 H2S、 AsH3 形式溢出。5. 高氯酸比重1.67,含量70%，物質(zhì)的量濃度12mol/L，又名過(guò)氯酸，純高氯酸是無(wú) 色液體。在室溫時(shí)僅為強(qiáng)酸， 沒(méi)有

8、氧化性， 能與活潑金屬鋁、 鎂、鋅、鎘等作用放出氫氣， 形成高氯酸鹽。除K+、NH4+等少數(shù)離子外，其他金屬的高氯酸鹽都是可溶性的。 濃熱時(shí)是一種強(qiáng)氧化劑和脫水劑。能把鉻氧化為Cr2O72-，釩氧化為VO3-，硫氧化為SO42-。高氯酸的沸點(diǎn)為203C，用它蒸發(fā)趕走低沸點(diǎn)酸后，殘?jiān)铀苋菀兹芙猓?而用H2SO4蒸發(fā)后的殘?jiān)鼊t常常不易溶解。6. 氫氟酸比重1.13,含量40%，物質(zhì)的量濃度22mol/L純氫氟酸是無(wú)色液體，是一種弱酸，它對(duì)一些高價(jià)元素有很強(qiáng)的絡(luò)合作用， 能腐蝕玻璃、陶瓷器皿。常用來(lái)分解含硅礦物、硅酸鹽等試樣。氫氟酸和大多金屬均能反應(yīng)，反應(yīng)后，金屬表面生成一層難溶的金屬氟化物，阻

9、止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行。因此，它常與HNO3、H2SO4或HCIO4混合作為溶劑，用來(lái)分解硅鐵、硅 酸鹽以及含鎢、鈮的合金鋼等。當(dāng)用HF+HNO3溶解時(shí)反應(yīng)激烈，應(yīng)先后分開(kāi)加。分析硅時(shí)：溫度在60 C以下。11. 溶樣時(shí)進(jìn)行蒸發(fā)冒煙的作用，了解硫酸冒煙和高氯酸冒煙的優(yōu)缺點(diǎn)。硫酸沸點(diǎn)較高（338C），通過(guò)加熱蒸發(fā)冒出SO3白煙，可除去試液中性的HCI， HNO3及水等，但時(shí)間不宜過(guò)久，否則易產(chǎn)生難溶于水的焦硫酸鹽高氯酸的沸點(diǎn)203C，用它蒸發(fā)趕走低沸點(diǎn)酸后，殘?jiān)铀苋菀兹芙?，而用硫酸蒸發(fā) 后的殘?jiān)鼊t不易被溶解！12. 若共存元素Si、As、Cr對(duì)測(cè)定有影響，溶樣時(shí)須采取的措施去Si，在正常溶樣時(shí)加入

10、氫氟酸并經(jīng)過(guò)硫酸冒煙，使其生成四氟化硅氣體逸出 去As，在正常溶樣時(shí)加入氫溴酸并經(jīng)過(guò)硫酸冒煙，使其生成 AsBr3氣體逸出。 去Cr，在正常溶樣時(shí)滴加濃鹽酸或分次加入少量固體氯化鈉，經(jīng)高氯酸冒煙使 鉻逸出。13. 王水、逆王水、紅酸何指王水指 3HCl+1HNO3 、逆王水指 1HCl+3HNO、紅酸指 1HCI+1HNO314. 化學(xué)試劑的等級(jí)及顏色標(biāo)識(shí)級(jí)別一級(jí)品（GR）二級(jí)品（AR）三級(jí)品（CP）四級(jí)品（LR）純度分類優(yōu)級(jí)純（保證試劑）分析純 （分析試劑）化學(xué)純實(shí)驗(yàn)純（實(shí)驗(yàn)試劑）瓶鑒顏色綠色紅色藍(lán)色黃色15. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)樣品和基準(zhǔn)試劑）的基本特性和主要用途P6特性 材料均勻 性能穩(wěn)定

11、化學(xué)成分已知 主管部門授權(quán) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)用途 校準(zhǔn)分析儀器（單點(diǎn)、兩點(diǎn)和多點(diǎn)） 評(píng)價(jià)使用的或新制定的分析方法的準(zhǔn)確度 制作儀器分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線 用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 評(píng)價(jià)和考核分析人員和實(shí)驗(yàn)室的工作質(zhì)量 在仲裁分析中作為平行驗(yàn)證樣，檢驗(yàn)測(cè)定過(guò)程的可靠性16標(biāo)準(zhǔn)樣品所具備的三個(gè)基本條件標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為統(tǒng)一量值的計(jì)量單位， 必須具備定值準(zhǔn)確、 穩(wěn)定性好、 均勻性好三 個(gè)基本條件。除此之外，還要考慮能小批量生產(chǎn)、具備制備上的再現(xiàn)性好等（復(fù) 制）。17檢驗(yàn)分析方法的準(zhǔn)確度的途徑有哪些（ 1）采用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照 （2）采用標(biāo)準(zhǔn)分析方法或者公認(rèn)的分析方法對(duì)照（ 3） 標(biāo)準(zhǔn)加入回收法試驗(yàn)18國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)

12、準(zhǔn)的有效期一般 4 年 1 次 19水的濁度、色度測(cè)定中所選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別是什么？ 濁度 FTU分光光度法 福馬肼聚合物作標(biāo)準(zhǔn)1L蒸餾水中含125mg硫酸聯(lián)氨和1250mg六亞甲基四胺為1FTU。 NTU 散射濁度儀、福馬肼聚合物作標(biāo)準(zhǔn)同 FTU JTU分光光度法、不溶解硅如高嶺土作標(biāo)準(zhǔn)（ SiO2）1L的水中含有1mg的SiO2為JTU。 EBC 分光光度法、福馬肼聚合物作標(biāo)準(zhǔn)、制酒行業(yè) 1FTU=4EBC色度定義：水的的顏色分為表色和真色(1) 鉆標(biāo)準(zhǔn)色列(2) 鉻鉆標(biāo)準(zhǔn)色列20.水的硬度的定義及表示形式；水中堿度的分類及各種堿度的相互關(guān)系定義：除堿金屬以外金屬化合物含量，以碳酸鹽、硫酸

13、鹽、硝酸鹽、氯化物等形 式存在。天然水的硬度一般指水中鈣、鎂離子含量。硬度分類：暫時(shí)硬度：鈣、鎂碳酸鹽；永久硬度：鈣、鎂其它鹽類?？傆捕?暫時(shí)+永久鈣硬度：水中鈣化合物的含量。鎂硬度：水中鎂化合物的含量。對(duì)天然水而言，堿度一般是指 CO32-、HCO3-、OH-濃度的總和。水樣100mL, 0.1000mol/L鹽酸標(biāo)液，酚酞堿度消耗體積 P(mL)，酚酞后 堿度消耗M (mL)，各種堿度關(guān)系：測(cè)定結(jié)果氫氧化物碳酸鹽重碳酸鹽P = 000MPMP-M2M0M=0P0021 .根據(jù)各種磷含量(常量、半微量、微量)，設(shè)計(jì)分析方法, 并簡(jiǎn)述分析原理，各主要試劑的作用答：常量分析：磷鉬酸滴定法。在酸性

14、溶液中磷酸根與過(guò)量鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨沉淀收集沉淀洗滌后溶于過(guò)量堿標(biāo)準(zhǔn)液中再以酸標(biāo)準(zhǔn)液反滴過(guò)量堿計(jì)算磷含量。 半微量：磷鉬黃法。試樣酸溶解后用氧化劑氧化為正磷酸在酸性液中與鉬酸銨作用生成黃 色的磷鉬黃進(jìn)行光度分析。 微量：磷鉬藍(lán)法。試樣酸溶解后用氧化劑氧化為正磷酸在酸性液中與鉬酸銨作用生成黃色的磷鉬黃絡(luò)合物以氯化亞錫還原為磷鉬藍(lán)后進(jìn)行光度分析。22. 根據(jù)各種硅含量(常量、半微量、微量)，設(shè)計(jì)分析方法,并簡(jiǎn)述分析原理，各主要試劑的作用答：常量法：動(dòng)物膠凝聚重量法。動(dòng)物膠是兩性電解質(zhì)PH=4.7時(shí)等電態(tài)；酸性較強(qiáng)時(shí)帶正電荷，酸性較弱時(shí)帶負(fù)電荷。 在酸性溶液中，硅酸帶負(fù)電荷。兩者中和使硅酸凝聚并

15、析出。 根據(jù)二氧化硅的質(zhì)量計(jì)算或?qū)Χ趸柽M(jìn)一步處理，并用示差重量法計(jì)算 半微量法：鉬黃光度法。酸溶后。硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃，光度法測(cè)定。 微量法：鉬藍(lán)光度法。酸溶后硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃，再用草酸一硫酸亞鐵銨還原為硅鉬藍(lán)，光度法測(cè)定。23. 分析中共存元素干擾的消除方法有哪些24. 溶樣時(shí)，各種干擾元素的揮發(fā)和升華分離法俎分分需條件8（OCH3）3越忡冊(cè)(山懈CCO2SSO2朋3真灑課廈的測(cè)皇SH2SM+H3PO4SJSF4HF+W2SO4畑Se TeSoBr4, TeKr4H23O4+HBF測(cè)N承夫除FSF4SiQ2+H2SO4F的測(cè)逞CNHCNH2SO4CN的測(cè)逕GeGaCMHCIGe

16、泊測(cè)定A&A&CI3-AsBfSHCItH2SO4*HBrA&H3Zm412SO4篠爾匕的第定SbSbCI3- SbBr3- SbBrSHCbiH2SO4+HBFSbSnSbiBv4K2SO4*HBfCrHCh-HOCMCr鐵童13NaOHHgHgHg的分島耐集25. 常用金屬離子的掩蔽劑26. 重鉻酸鉀測(cè)定試樣中鐵的分析原理？各主要試劑的作用答：在鹽酸介質(zhì)中，用SnCI2作還原劑，將試樣中Fe3+還原成F0，過(guò)量的SnCI2用HgCI2 除去，在硫磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+,至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色即為終點(diǎn)2FeCl3+S nCI 2=2FeCl

17、2+S nCl4SnCl2+2HgCI 2=SnCl4+Hg2CbCr2O72-+6Fe2+14H +=2Cr3+ + 6Fe3+ + 7出0磷酸作用：1、保證滴定時(shí)所需酸度2、磷酸與生成的Fe3+形成無(wú)色絡(luò)離子Fe(HPO4)2-，降低了 Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位，使滴定突躍范圍變寬，便于選擇指示劑。同時(shí)，還消除了FeCI3黃色對(duì)終點(diǎn)色變的影響。各主27無(wú)汞鹽重鉻酸鉀滴定法測(cè)定鐵礦石中全鐵的分析原理， 要試劑作用 答：在鹽酸介質(zhì)中，用 TiCI3將Fe3+還原為Fe2+，并用Na2WO4作還原終點(diǎn)指示劑，當(dāng) 無(wú)色的鎢酸鈉溶液轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色時(shí)（ W5 +化合物），表示Fe3*還原終點(diǎn)到達(dá)，用

18、K2Cr2O7溶液 氧化過(guò)量 TiCI3 ，至鎢藍(lán)恰好消失， 然后加入硫磷混酸， 以二苯胺磺酸鈉作指示劑， 用 K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2*。因三氯化鈦易水解，故可用氯化亞錫和三氯化鈦依次還原。28硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定錳含量的分析原理，各主要試劑的作用 答：試樣以硫、磷、硝混酸溶樣，并以硝酸銀為催化劑，用過(guò)硫酸銨將錳氧 化為高錳酸， 加熱煮沸破壞過(guò)量的過(guò)硫酸銨， 冷至室溫后以苯代鄰氨基苯甲酸為 指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 。磷酸的作用磷酸與生成的Fe3+形成無(wú)色絡(luò)離子Fe（HPO4）2-，降低了 Fe3+/Fe2+電對(duì)的 電位，使滴定突躍范圍變寬，便于選擇指示劑。同時(shí)，還消除了

19、FeCI3 黃色對(duì)終點(diǎn)色變的影響。苯代鄰氨基苯甲酸指示劑：氧化態(tài) 紅色 還原態(tài) 淡綠色29硫代硫酸鈉滴定法測(cè)定銅合金中銅含量的分析原理， 各主要試劑 的作用 答：試樣以酸溶解，氟化物掩蔽鋁、鐵等干擾離子，在弱酸性溶液中，二價(jià)銅與碘化鉀 作用析出等量的碘， 加入硫氰酸鉀溶液， 以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，間 接測(cè)得銅含量。硫氰酸鉀的作用：使生成的碘化亞銅沉淀變成硫氰酸亞銅，消除沉淀對(duì)碘的吸附作用。 氟化鈉：掩蔽鐵、鋁等離子；酸度的調(diào)節(jié)：先用氨水調(diào)至出現(xiàn)氫氧化銅沉淀，在以稀乙酸調(diào)至溶解后過(guò)量少許。 PH= 3.5 4.0淀粉指示劑：在接近終點(diǎn)時(shí)加入。30硅鉬黃（藍(lán)）法測(cè)硅時(shí)，共存元素

20、磷和砷有干擾，如何消除答 ：磷、砷的干擾：加入草酸破壞絡(luò)合離子，硅的金屬性比磷砷強(qiáng)，其絡(luò)合物相對(duì)穩(wěn)定， 不易被破壞，但也會(huì)被慢慢分解，所以應(yīng)快速加入還原劑。共存離子干擾：不取試樣同步進(jìn)行，以此為空白液作參比。30氧化還原滴定法測(cè)鐵時(shí)，加入磷酸的作用 答：1:保證滴定所需的酸度。2:磷酸與三價(jià)鐵形成物色絡(luò)合物。3:降低Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位使滴定突躍范圍變寬便于選擇指示劑。4：消除了三價(jià)鐵黃色對(duì)終點(diǎn)色變的影響。32. 破壞硅酸膠體促其沉淀的途徑有哪些？1）加異號(hào)電解質(zhì)中和膠粒的帶電*破壞膠粒的電性*使膠粒顯中性，不穩(wěn)定，便沉淀，如2）破壞膠粒表面水化膜加熱：增加碰撞機(jī)會(huì)b. 濃縮：除去或便

21、擴(kuò)散層變薄（整個(gè)臉團(tuán)壓縮）c. 干涸33. 簡(jiǎn)述動(dòng)物膠凝聚重量法測(cè)定硅含量的分析原理答： 動(dòng)物膠是兩性電解質(zhì) PH=4.7時(shí)等電態(tài)；酸性較強(qiáng)時(shí)帶正電荷，酸性較弱時(shí)帶負(fù)電荷。在酸性溶液中，硅酸帶負(fù)電荷。兩者中和使硅酸凝聚并析出。 根據(jù)二氧化硅的質(zhì)量計(jì)算 或?qū)Χ趸柽M(jìn)一步處理，并用示差重量法計(jì)算34. 簡(jiǎn)述氟硅酸鉀沉淀酸堿滴定法測(cè)定硅含量的分析原理答：氫氧化鉀和硝酸鉀高溫熔融，先用熱水浸溶，再用硝酸溶解，加入氟化鉀， 攪拌，過(guò)濾；將沉淀連同濾紙 至于500毫升錐形瓶中，加入氯化鉀乙醇溶液， 以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定至微紅色，加入100毫升沸水，再以氫氧 化鈉標(biāo)液滴至微紅色為終點(diǎn)。測(cè)定范

22、圍：大于1.0%SiO2-K2SiF64HF4NaOH35. 簡(jiǎn)述碘量法測(cè)定銅合金中錫含量的分析原理答：原理：試樣用鹽酸及過(guò)氧化氫溶解，與鹽酸介質(zhì)中，在催化劑氯化汞存在下，用次磷酸 鈉將錫、銅全部還原為低價(jià)。亞銅用硫氰酸鉀沉淀后，以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。SnCl4 NaH 2PO2 H2O HgC2 SnCl2 NaH2PO3 2HClSnCl212 2HCl SnCl4 2HI36. 高溫燃燒中和法和氧化還原滴定法測(cè)定硫含量的分析原理答：高溫燃燒中和法原理：煤在催化劑作用下，在氧氣流中燃燒，生成的硫氧化物，用過(guò)氧化氫溶液吸收，生成硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定生成的硫酸，根據(jù)消耗體積及濃

23、度計(jì)算出煤中全硫的含量。氧化還原滴定法：煤在催化劑作用下，在氧氣流中燃燒，生成的硫氧化物，用藍(lán)色的碘-淀粉溶液吸收，因發(fā)生氧化還原反應(yīng)使藍(lán)色逐漸退去，隨即再以碘酸鉀標(biāo)液滴定為藍(lán)色為終點(diǎn)，由消耗的碘酸鉀溶液的量計(jì)算硫的含量。SO2 H 2OH 2SO3H 2SO3 I 2 H 2OH 2SO4 2HIKIO 3 5KI HCl3I2 3H 2O 6KCl37燃燒碘量法測(cè)定鋼鐵中硫時(shí)，其結(jié)果為何要用標(biāo)樣標(biāo)定的滴定度計(jì)算而不按碘酸鉀或碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度直接求結(jié)果答：由于燃燒過(guò)程中二氧化硫發(fā)生率達(dá)不到90%且它是極性分子管路中易被粉塵吸附，二氧化硫還容易被氧化成三氧化硫， 且水溶液吸收不完全形成的亞硫酸

24、又不穩(wěn)定， 總之二氧化 硫的回收率小于 100%所以用理論值計(jì)算結(jié)果顯然偏低。為了防止結(jié)果偏低，采用滴定度來(lái) 計(jì)算同時(shí)采取不同于定碳的測(cè)定條件并嚴(yán)格控制。38為何可用燃燒非水酸堿滴定法測(cè)定鋼鐵中的碳？在水溶液中為何不能測(cè)定答： 試樣在11501300C的高溫氧氣爐中燃燒，生成的氣體經(jīng)過(guò)除硫管除去二氧化硫， 導(dǎo)入乙醇 -三乙醇胺介質(zhì)中，二氧化碳的酸性得到增強(qiáng)，然后以百里酚酞-甲基紅為指示劑，用乙醇鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)色時(shí)為終點(diǎn)根據(jù)乙醇鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積， 計(jì)算碳的含量。因?yàn)樘妓釣槎跛幔?在水中電離的傾向非常小， 如果在水中直接滴定， 不僅滴定曲線的突 躍范圍狹小， 滴定曲線平

25、坦， 而且難選擇指示劑， 由于在酸性較弱時(shí)鹽水解效應(yīng)顯著較難獲 得終點(diǎn)。因此，在水溶液中不能測(cè)定39簡(jiǎn)述連續(xù)測(cè)定方法：鐵、鋁、鈦；鋁、錫、鈦；鈣、鎂、鐵、鋁； 銅、錫、鉛、鋅。答:鐵、鋁、鈦：試樣用鹽酸和過(guò)氧化氫分解并定容。1. 鐵的測(cè)定：在試樣溶液中，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，以此測(cè)定鐵含量；2。鈦的測(cè)定：在上述溶液中，用鹽酸調(diào)pH疋1,加入過(guò)量的EDTA ,加熱近沸，使AITi 全部絡(luò)合，用乙酸銨調(diào) PH沁5.56，以PAN為指示劑，以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的 EDTA , 加入鄰菲羅啉以取代出與 Ti絡(luò)合的EDTA，再以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求出 T

26、i含量；3鋁的測(cè)定：再加入氟化物以取代出與 AI絡(luò)合的EDTA，再以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求出 AI 含量。鋁、錫、鈦：1鈦的測(cè)定：在試樣溶液中，用鹽酸調(diào) pH疋1，加熱近沸，加入過(guò)量的 EDTA與金屬離 子配合，用乙酸銨調(diào) PH疋5.56,以PAN為指示劑，以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的 EDTA，加 入鄰菲羅啉以取代出與鈦配位的 EDTA ，再以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求出鈦含量；2.錫的測(cè)定：在測(cè)定鈦后的溶液中，加入苦杏仁酸以取代出與錫配位的EDTA，再以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求出錫含量；3.鋁的測(cè)定：在測(cè)定鋁后的溶液中，加入氟化銨以取代出與鋁配位的EDTA ，再以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求出鋁含量 鈣、鎂、鐵、鋁：1.鈣的測(cè)定：

27、用 cNaOH=2mol/L 溶液調(diào)節(jié) PH12 ，使鎂離子生成 Mg(OH)2 沉淀，加 三乙醇胺掩蔽鐵和鋁離子， 然后加鈣指示劑， 它在PH1213時(shí)呈蘭色，EDTA與Ca2+生成 紅色絡(luò)合物。所以滴定到溶液由紅色變?yōu)樘m色時(shí)即為終點(diǎn)，由滴定結(jié)果可計(jì)算鈣。2鎂的測(cè)定：NH3 -NH4C1緩沖溶液調(diào)節(jié)PH10，加三乙醇胺掩蔽鐵和鋁離子，以鉻 黑 T 為指示劑，用 EDTA 滴定溶液由紅色變?yōu)樘m色時(shí)即為終點(diǎn)，由滴定結(jié)果可計(jì)算鈣+鎂，鎂=總一鈣。3鐵的測(cè)定：在試樣溶液中，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，以此測(cè)定鐵含量；4鋁的測(cè)定：在上述溶液中，用鹽酸調(diào)pH

28、疋1，加入過(guò)量的EDTA，加熱近沸，使AlTi 全部絡(luò)合，用乙酸銨調(diào) PH疋5.56，以PAN為指示劑，以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的 EDTA , 加入氟化物以取代出與 Al 絡(luò)合的 EDTA ，在以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求出鋁含量； 銅、錫、鉛、鋅：1銅的測(cè)定：采用硫脲釋放-EDTA滴定法、碘量法。分取一定量試液，加入過(guò)量的EDTA 溶液，與銅、錫、鉛、鋅等全部配合，調(diào) pH56，以二甲酚橙為指示劑，用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至紅色。然后加硫脲、抗壞血酸、鄰菲羅啉聯(lián)合解蔽劑，使硫脲奪取Cu-EDTA 中的 Cu，釋放等量的EDTA，繼續(xù)用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求得銅含量。2鉛的測(cè)定：掩蔽-EDTA滴定法。分取一定量試液，

29、在強(qiáng)酸度下，用硫脲掩蔽銅，抗壞 血酸掩蔽鐵，酒石酸鉀鈉掩蔽錫、鈦、鋁等，用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)pH5 6，亞鐵氰化鉀掩蔽鋅，以二甲酚橙為指示劑，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色為終點(diǎn)。3鋅的測(cè)定 ：掩蔽 -EDTA 滴定法。分取一定量試液，在強(qiáng)酸度下，用氟化鉀掩蔽錫、鋁、 鐵等，硫脲掩蔽銅，用六亞甲基四胺調(diào)節(jié) pH56,加入氨荒乙酸(TCA )或氨荒丙酸(B -DTCPA )掩蔽鉛、鎘、鈷、鎳等，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由紅色至黃色為終點(diǎn)。4錫的測(cè)定:氟化物釋放-EDTA滴定法、碘量法。分取一定量試液，在強(qiáng)酸度下，用硫 脲掩蔽銅，加入過(guò)量的 EDTA 使之與銅、錫、鉛、鋅等配合

30、，用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)pH56，以二甲酚橙為指示劑，用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的EDTA，然后加氟化銨置換錫-EDTA中的EDTA，再用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求得錫的含量。40選擇分析方法時(shí)應(yīng)考慮哪些因素？答：測(cè)定的具體要求 ：方法的使用范圍 ：共存組分的影響 ：分析成本 ：環(huán)境保護(hù) ：實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際條件41室內(nèi)允許差和室間允許差區(qū)別及應(yīng)用室內(nèi)允許差： 在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，用同一種分析方法，對(duì)同一試樣，獨(dú)立地進(jìn)行 兩次分析，所得兩次分析結(jié)果之間在 95%置信度下可允許的最大差值。如果兩個(gè)分析結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過(guò)相應(yīng)的允許誤差，則認(rèn)為室內(nèi)的分析精度達(dá)到了要求，可取兩個(gè)分析結(jié)果的平均值報(bào)出；否則，即為超差，認(rèn)為其中

31、 至少有一個(gè)分析結(jié)果不準(zhǔn)確，需重新測(cè)定。室間允許差：兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室，采用同一種分析方法，對(duì)同一試樣各自獨(dú)立地進(jìn)行 分析時(shí)，所得兩個(gè)平均值，在95%置信度下可允許的最大差值。兩個(gè)結(jié)果的平均值之差符合允許差規(guī)定，則認(rèn)為兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的分析精度達(dá)到 了要求；否則就叫作超差，認(rèn)為其中至少有一個(gè)平均值不準(zhǔn)確，需重新測(cè)定。42.煤中水分的存在形式有哪些？ 了解各種水分的測(cè)定方法。1 煤中水分分類結(jié)晶水C少，可忽略）外在水分（Mf）:也稱風(fēng)干水分，指煤表面水膜及直徑 10-5cm的毛細(xì)孔中的水分，風(fēng)干時(shí)失去（風(fēng)干煤）。煤樣粒度13mm，通過(guò)風(fēng)化或4550C干燥測(cè)定。內(nèi)在水分（Minh ）:也稱烘干水分，吸附在孔徑1

32、0-5cm毛細(xì)孔中的水分，烘干（105110C） 時(shí)失去（干燥煤）。煤樣粒度3mm，風(fēng)干后烘干測(cè)定?？偹諱t =外在水分 Mf +內(nèi)在水分 Minh （經(jīng)換算后）空氣干燥煤樣水分（分析基水分）:Mad，以風(fēng)干煤樣在指定條件下，測(cè)得的水分為 Mad。煤樣粒度0.2mm，風(fēng)干后烘干測(cè)定。Mi nh Mad Mt2空氣干燥煤樣水分的測(cè)定方法A :通氮干燥法方法B （空氣干燥法）方法C:甲苯蒸餾法43.何為系統(tǒng)分析和分析系統(tǒng)？ 一個(gè)好的分析系統(tǒng)必須具備哪些條件？1系統(tǒng)分析：一份試樣經(jīng)處理后再依次系統(tǒng)地分析多個(gè)項(xiàng)目。2.分析系統(tǒng)：在系統(tǒng)分析中從試樣分解、組成分離到依次測(cè)定的程序安排一個(gè)好分析系統(tǒng)必須具

33、備以下條件：（1）稱樣次數(shù)少。（2）盡可能避免分析過(guò)程的介質(zhì)轉(zhuǎn)換和引入分離方法。（3）所選擇測(cè)定方法必須有好的精密度和準(zhǔn)確度。（4）適用范圍廣。（5）稱樣、試樣分解、分液、測(cè)定等操作實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析 44燃燒非水滴定法測(cè)定碳的吸收劑是什么？各起什么作用？ 乙醇和乙醇胺混合物： 加乙醇一是為了增加二氧化碳酸性， 二是增加二氧化碳在 醇中溶解度；加乙醇胺是為了增強(qiáng)體系對(duì)二氧化碳吸收能力。45防止 SO2 轉(zhuǎn)化率不高造成系統(tǒng)誤差的措施？提高溫度；加入合適助溶劑；縮短管路距離46NaF SnCl2 還原磷鉬藍(lán)分光光度法中 NaF 的作用是什么與Sn4+結(jié)合，增強(qiáng)SnCI2的還原能力；與Fe3+絡(luò)合，抑制F

34、e3+與SnCI2的反應(yīng)；與其它干擾離子絡(luò)合消除干擾； 過(guò)量太多，與鉬絡(luò)合以破壞磷鉬藍(lán)47草酸硫酸亞鐵銨硅鉬藍(lán)分光光度法中草酸的作用是什么？a :調(diào)整酸度（提高酸度），破壞P, As雜多酸，消除P, As干擾；b: 溶解鉬酸鐵沉淀；C:增加Fe2+還原能力并消除Fe3+黃色干擾；48. 硅鉬藍(lán)法測(cè)Si時(shí)，為什么要控制條件形成B型硅鉬黃？用什么消除 P，As 干擾？創(chuàng)造條件得B型硅鉬黃的原因？ 雖然B型不穩(wěn)定，生成的酸度又比較嚴(yán)格但是: 因?yàn)樗谳^高酸度下形成，此時(shí)鐵等許多金屬離子不易水解，共存離 子干擾少 B型硅鉬黃比a型硅鉬黃易被還原成硅鉬藍(lán) B型硅鉬黃的還原產(chǎn)物硅鉬藍(lán)的靈敏度高于 型還原產(chǎn)

35、物的靈敏度盡量減少B型fa型轉(zhuǎn)化的措施：適當(dāng)提高酸度，并在沸水浴上加熱30S顯色磷、砷的干擾: 加入草酸破壞絡(luò)離子；硅的金屬性比磷和砷強(qiáng)，其絡(luò)離子相 對(duì)穩(wěn)定，不被破壞，但要快 。49. 了解控制電流電解法及恒電流電解重量法測(cè)定銅合金銅的基本原理控制電流電解法 ：一般純銅電解：50%99.9%電壓：2.02.5V ；電流：起初電流密度4A/ 100cm2,褪色后降為2,加入少量尿素，繼續(xù)電解到 銅完全析出，過(guò)程需攪拌。時(shí)間：約 2h。電極處理：在不斷電源的情況下取下燒杯,用兩杯蒸餾水交替洗滌電極；關(guān)閉 電源；取下電極,將電極在乙醇中浸洗,再在烘箱中烘干,置于干燥器中冷卻, 稱量。恒電流電解法：高

36、純銅電解：99.9%99.99%電壓：2.02.5V;電流:0.3A(0.6A) / 100cm2,過(guò)程不攪拌(靜電)15h，洗滌，攪拌下電解至新 浸沒(méi)的電極桿上不再沉積為止。電極處理 :在不斷電源的情況下取下燒杯，用兩杯蒸餾水交替洗滌電極；關(guān) 閉電源；取下電極， 將電極在乙醇中浸洗， 再在烘箱中烘干， 置于干燥器中冷卻， 稱量。電解后的溶液定容后，采用雙環(huán)己酮草酰二腙光度法測(cè)定殘銅量以補(bǔ)充。50. 電解重量法測(cè)銅時(shí)，為何要在硫硝混酸中進(jìn)行？加入尿素作 用是什么？電解介質(zhì)：硫硝混酸介質(zhì)中硫酸的存在，可使銅層光亮致密，且不易受氧化。因氫離子在陰極還原產(chǎn)生氫氣，使銅沉積疏松，易脫落，硝酸存在可避免

37、。 尿素的作用 ：與電解可能產(chǎn)生的亞硝酸作用，防止銅重新溶解 。51. 了解閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的定義和測(cè)定方法。閃點(diǎn)： 在規(guī)定條件下，可燃性液體的蒸氣與空氣形成的混合氣與火焰接觸，發(fā) 生瞬間閃火的最低溫度。 閃火是微小爆炸， 只有可燃性氣體在空氣中的體積分?jǐn)?shù) 達(dá)到一定的數(shù)值時(shí)， 遇火才會(huì)爆炸。 油品的閃點(diǎn)就是指常壓下， 油品蒸氣與空氣 混合達(dá)到爆炸下限或爆炸上限的油溫。燃點(diǎn)： 指測(cè)定油品的開(kāi)口杯閃點(diǎn)后繼續(xù)提高溫度，在規(guī)定的條件下可燃混合氣 能被火焰點(diǎn)著至少 5s 的最低溫度。1 閉口杯法GB/T261-83(91)。適用于測(cè)定燃料油、溶劑油等輕質(zhì)油品的閉口杯閃點(diǎn)。測(cè)定時(shí)，將試油裝滿至油杯中環(huán)狀刻線處， 在連續(xù)攪拌下用恒定的速度加 熱。在規(guī)定的溫度間隔內(nèi)用一小火焰進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)， 點(diǎn)火時(shí)必須中斷攪拌， 當(dāng)試 樣表面上蒸氣閃火時(shí)的最低溫度即為閉口杯法閃點(diǎn)。2開(kāi)口杯法： GB/T268-88。將試樣裝入內(nèi)坩堝至規(guī)定的刻線處， 迅速升高溫度， 然后緩慢升溫， 當(dāng)接 近閃點(diǎn)時(shí)， 恒速升溫。 在規(guī)定的溫度間隔， 將點(diǎn)火器火焰按規(guī)定的方法通過(guò)試樣 表面，則試樣蒸氣發(fā)生