熔點(diǎn)及其測(cè)定

1、精品好文檔.推薦學(xué)習(xí)交流一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解熔點(diǎn)測(cè)定的基本原理及應(yīng)用2. 了解溫度計(jì)的校正方法和毛細(xì)管熔點(diǎn)的測(cè)定法2.學(xué)會(huì)測(cè)定純物質(zhì)和混合物的熔點(diǎn)3注意兒種特殊性質(zhì)化合物熔點(diǎn)的測(cè)定二、實(shí)驗(yàn)原理晶體化合物的固液兩態(tài)在大氣壓力下成平衡時(shí)的溫度稱為該化合物的熔點(diǎn)。純粹的固 體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，即在一定的壓力下，固液兩態(tài)之間的變化是非常敬銳 的，自初熔至全熔（熔點(diǎn)范圍稱為熔程），溫度不超過0.5rco如果該物質(zhì)含有雜質(zhì)， 則其熔點(diǎn)往往較純粹者為低，且熔程較長(zhǎng)。故測(cè)定熔點(diǎn)對(duì)于鑒定純粹有機(jī)物和定性判斷固 體化合物的純度具有很大的價(jià)值。如果在一定的溫度和壓力下，將某物質(zhì)的固液兩相置于同一容器

2、中，將可能發(fā)生三種 情況：固相迅速轉(zhuǎn)化為液相；液相迅速轉(zhuǎn)化為固相；固相液相同時(shí)并存，它所對(duì)應(yīng)的溫度 tm即為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。純物質(zhì)加熱時(shí)溫度隨時(shí)間的變化曲線蒸氣壓三. 主要儀器及試劑提勒（Thiele）管1個(gè)，長(zhǎng)68cm毛細(xì)管（內(nèi)徑l2mm） 9根，200C溫度計(jì)1支，酒 精燈1盞，橡皮圈、鐵架臺(tái)1個(gè)。液體石蠟，荼，肉桂酸，未知樣品。四. 實(shí)驗(yàn)裝置溫屢計(jì)毛細(xì)管樣品僅供學(xué)習(xí)與交流.如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除謝謝7現(xiàn)象1毛細(xì)管中的試樣緊密堆積在毛細(xì)管的底端4.出現(xiàn)初熔和全熔的現(xiàn)象五、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象步驟一 物質(zhì)熔點(diǎn)的測(cè)定1. 取一支一端封口的毛細(xì)管，以開口端插入 試劑瓶荼粉末中，一些粉末會(huì)卡入開口端。 取

3、出毛細(xì)管，將沾黏在外壁的試樣擦拭干凈。 取一支空氣冷凝管，一端放置在桌面上，將 毛細(xì)管的封口端向下，開口端朝上，自玻璃 管的上端放入，讓毛細(xì)管在桌面上彈爲(wèi)，使 在開口端的試樣落入底部，如此反復(fù)兒次。 毛細(xì)管中的試樣不要超過23 mm。2將載熱液體石蠟裝入b形管中并預(yù)熱3將填充好樣品的毛細(xì)管與溫度計(jì)用橡皮圈 固定，使樣品處于水銀球中部，溫度計(jì)放入 b形管中，使水銀球處于b形管的兩叉口中 部，溫度計(jì)用細(xì)線拴住，掛在鐵架臺(tái)上。4繼續(xù)加熱，待溫度計(jì)上升至75C左右時(shí), 減緩加熱速度，觀察初熔和全熔的現(xiàn)象并記 錄溫度計(jì)的讀數(shù)后停止加熱。5待溫度下降20C后，重復(fù)上述步驟三次。6.按上述方法測(cè)定肉桂酸和未

4、知試樣。同樣 測(cè)三次。二.溫度計(jì)的校正1. 用電爐煮沸一鍋水。2. 將使用的溫度計(jì)放入沸水中，讀數(shù)。3. 讀數(shù)與水沸點(diǎn)的差值就是需校正的溫度。讀出的數(shù)據(jù)比實(shí)際低2C六、數(shù)據(jù)記錄與處理1. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄:表一、溫度計(jì)的校正水的沸點(diǎn)實(shí)際的測(cè)量值溫度差100.0 C98.0C2.0C表二.荼熔點(diǎn)的測(cè)量記錄蔡123平均熔點(diǎn)校正熔點(diǎn)初熔/c76.076.076.376.178.1全熔/c79.578.179.579.081.0平均熔點(diǎn)re77.777.077.977.579.5表三.肉桂酸熔點(diǎn)的測(cè)量記錄肉桂酸123平均熔點(diǎn)校正熔點(diǎn)初熔/c124.4124.8125.1124.8126.8全熔/C128

5、.2128.3128.51283130.3平均熔點(diǎn)/C126.3126.5126.8126.5128.5表四、未知樣品熔點(diǎn)的測(cè)量記錄未知樣品123平均熔點(diǎn)校正熔點(diǎn)初熔/c107.2108.3107.5107.7109.7全熔/c109.6111.5110.8110.6112.6平均熔點(diǎn)rc108.4109.4109.1109.0111.02. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理：實(shí)驗(yàn)測(cè)得未知樣品的初熔為109.7 C全熔為112.6C所以熔程為109.7C112.6C七、結(jié)果與討論誤差分析：1. 毛細(xì)管不潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生410C的誤差。2. 樣品粉碎不夠細(xì)。填裝不結(jié)實(shí)，產(chǎn)生空隙，則不易傳熱，造成熔程變大

6、。3樣品不干燥或含有雜質(zhì)。根據(jù)拉烏耳（Raoult）定律，會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。4. 樣品量的多少也會(huì)影響。太少不便觀察，產(chǎn)生熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn) 偏咼。5. 升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時(shí)間。升溫速度過快，熔點(diǎn)偏高。6. 熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導(dǎo)時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。7. 樣品管黏在b形管會(huì)導(dǎo)致熔點(diǎn)偏高十大商業(yè)分析模型（理論部分）一、波特五種競(jìng)爭(zhēng)力分析模型波特的五種競(jìng)爭(zhēng)力分析模型被廣泛應(yīng)用于很多行業(yè)的戰(zhàn)略制定波特認(rèn)為在任何行業(yè)中，無論是國(guó) 內(nèi)還是國(guó)際，無論是提供產(chǎn)品還是提供服務(wù)，競(jìng)爭(zhēng)的規(guī)則都包括在五種競(jìng)爭(zhēng)力量?jī)?nèi)。這五種競(jìng)爭(zhēng)力就是 企業(yè)間的競(jìng)爭(zhēng)、潛在新競(jìng)爭(zhēng)者的進(jìn)入、潛在替代品的開發(fā)、供應(yīng)商的議價(jià)能力、購買者的議價(jià)能力。這 五種競(jìng)爭(zhēng)力量決定了企業(yè)的盈利能力和水平。液特的五種競(jìng)爭(zhēng)力量分析模型卩1、競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手：企業(yè)間的競(jìng)爭(zhēng)是五種力量中最主要的一種。只有那些比競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手的戰(zhàn)略更具優(yōu)勢(shì)的 戰(zhàn)略才可能獲得成功。為此，公司必須在市場(chǎng)、價(jià)格、質(zhì)量、產(chǎn)量、功能、服務(wù)、研發(fā)等方面建立自己 的核心競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。影響行業(yè)內(nèi)企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)的因素有：產(chǎn)業(yè)增加、固定（存儲(chǔ)）成本/附加價(jià)值周期性生產(chǎn)過剩、產(chǎn)品差 異、商標(biāo)專