PAO專用催化劑檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)資料

1、PAO 專用催化劑檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)大連海事大學(xué) 高分子材料研究所制定二0一一年四月七日101范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 PAO專用催化劑的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)志、 標(biāo)簽，包裝、運(yùn)輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于PAO專用催化劑。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版本均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于 本標(biāo)準(zhǔn)。GB 1901990危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T 191 2000 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志（ISO 780:1997，EQV）G

2、B/T 1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T 6678化工產(chǎn)品采樣總則GB 152581999化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB618-88化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法GB 7533-1993-T有機(jī)化工產(chǎn)品結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定方法GB 4472-1984化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度測(cè)定通則3要求PAO專用催化劑應(yīng)符合表1要求：表1要求項(xiàng)目指標(biāo)外觀棕褐色液體，無(wú)絮狀物及固體密度（20C） /g.cm-31.25 .01冰點(diǎn)/C-47.5 34試驗(yàn)方法4.1安全提示本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如滅到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。4.2 般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有

3、注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682-1992中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn) 溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.1、 HG/T3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。4.3外觀判別在自然光下用目視法判定無(wú)色透明玻璃瓶中產(chǎn)品的外觀。4.4密度計(jì)法密度測(cè)定4.4.1原理由密度計(jì)在被測(cè)液休中達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí)所浸沒(méi)的深度讀出該液體的密度。4.4.2儀器a.密度計(jì)：分度值為0.001g/cm3（見圖1）；/圖1密度計(jì)1-軀休。2-頸部b.恒溫水?。簻囟瓤刂圃?0士 0.1 C;c玻璃量筒：250-500ml;d.溫度計(jì):0-50C，分

4、度值為0.1 C。4.4.3操作步驟a.在恒溫(20C)下的測(cè)定:將待測(cè)試樣注人清潔、干燥的量筒內(nèi)，不 得有氣泡，將量筒置于20C的恒溫水浴中。待溫度恒定后，將清潔、干燥 的密度計(jì)緩緩地放人試樣中，其下端應(yīng)離筒底2cm以上不能與筒壁接觸，密度計(jì)的上端露在液面外的部分所沾液體不得超過(guò)2-3分度，待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度(標(biāo)有讀彎月面七緣刻度的密度計(jì)除外)，即為20C試樣的密度。4.5 結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定4.5.1 方法概要取試樣75-100ml，注人一個(gè)帶攪拌裝置的冷卻管中，用致冷劑或其 他方法使試樣降溫，記錄試樣每分鐘的溫度，畫出時(shí)間 -溫度曲線圖。冷 卻曲線與結(jié)晶曲線的交點(diǎn)

5、在縱軸上的投影點(diǎn)， 即是該試樣的冰點(diǎn)。 如果試 樣出現(xiàn)過(guò)冷現(xiàn)象，則試樣過(guò)冷后溫度回升所達(dá)到的最高溫度即是該試樣的 冰點(diǎn)。4.5.2試劑 所用試劑，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均使用分析純?cè)噭?.5.3 儀器制冷機(jī)：最低制冷溫度-60 C液體溫度計(jì)：符合GB 514 75的規(guī)定，供測(cè)定凝固點(diǎn)低于-35C的產(chǎn) 品使用。冷卻管：玻璃制，外徑 25 mm,壁厚2 mm,長(zhǎng)150 mm,保護(hù)管：玻璃制，內(nèi)徑 38 mm,壁厚2 mm,長(zhǎng)120 mm,秒表。攪拌器：不銹鋼絲制（直徑1-3 mm）,長(zhǎng)160 mm以上，繞成與軸成直 角的環(huán)，直徑約為20 mm。見圖2。454儀器的安裝制冷機(jī)加入工業(yè)乙醇。溫度計(jì)的

6、位置：用軟木或橡膠塞子固定在結(jié)晶管口的中心處。 水銀球 底部距冷卻管底部15 mm以上。攪拌器的位置：在溫度計(jì)旁的塞子上鉆一孔，將攪拌器從孔中插入結(jié) 晶管里，使之位于主溫度計(jì)與結(jié)晶管壁之間，三者不得碰撞。浴用溫度計(jì)的位置：穿過(guò)石棉板蓋上的孔，插入浴內(nèi)的介質(zhì)中，使水 銀球底部距浴底部40 mm處.冷卻管的位置：裝入保護(hù)管里。保護(hù)管的位置：固定在石棉板蓋中心孔洞上，垂直于介質(zhì)中。4.5.6分析步驟測(cè)定時(shí)使用的冷卻管、溫度計(jì)、攪拌器必須潔凈干燥。液體試樣冰點(diǎn)的測(cè)定，使用制冷機(jī)冷卻浴的測(cè)定裝置見圖3。圖3液體試樣結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定裝置示意圖A :冷卻管；B:低溫溫度計(jì)（精度0.1C）; C:攪拌器；E:外套管

7、;F:制冷機(jī)浴缸；G:溫度計(jì)將試樣倒入冷卻管里，調(diào)節(jié)試樣液面，高于主溫度計(jì)中間泡上緣約15m m,試樣填充高度約在60m m。將已經(jīng)裝好溫度計(jì)、攪拌器的塞子塞 在結(jié)晶管口處，使溫度計(jì)水銀球底部距離結(jié)晶管底部 15mm,并處于垂直 狀態(tài)?？刂平Y(jié)晶管內(nèi)試樣溫度不超過(guò)結(jié)晶點(diǎn) 5C,然后將結(jié)晶管插人保護(hù) 管里，放入冷卻浴中，控制冷卻介質(zhì)的溫度-55 Co當(dāng)試樣溫度下降至高于結(jié)晶溫度 3C時(shí)，開動(dòng)秒表，記錄時(shí)間和溫度， 同時(shí)開始上下攪拌，上下移動(dòng)30 mm,攪拌速度60次/min左右。攪拌器不 得接觸結(jié)晶管壁和溫度計(jì)，開始溫度每下降 0.5C記錄一次，接近結(jié)晶溫 度時(shí)，每下降0.1 C記錄一次。在溫度下

8、降過(guò)程中，某一段時(shí)間里溫度處于恒定（此時(shí)應(yīng)停止攪拌）不 再升高，繼而重新下降（見圖4）,此恒定溫度即為結(jié)晶點(diǎn)。圖4無(wú)過(guò)冷現(xiàn)象試樣的冷卻曲線在測(cè)定過(guò)程中，當(dāng)出現(xiàn)溫度下降到比結(jié)晶點(diǎn)低 3C,試樣仍處于液態(tài) 時(shí)，表示已經(jīng)出現(xiàn)過(guò)冷現(xiàn)象應(yīng)用原樣或重新取樣進(jìn)行測(cè)定。4.5.7分析結(jié)果的表述和計(jì)算A冷卻曲線法：在測(cè) 定 過(guò) 程中記錄的溫度為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)，繪制冷卻曲 線。曲線中水平線段所表示的溫度為試樣的結(jié)晶點(diǎn)。B觀察法：在測(cè)定 過(guò)程中可不做溫度、時(shí)間的記錄，直接觀察到保持的恒定 階段的最高溫度為試樣的結(jié)晶點(diǎn)。C當(dāng)對(duì)測(cè)定結(jié)果發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以冷卻曲線法為準(zhǔn).4.5.8精密度重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)

9、結(jié)果與其算術(shù)平均值之差不應(yīng)大 于 03C。再現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的測(cè)定結(jié)果與其算術(shù)平均值之差不應(yīng)大于 06C。4.5.9 報(bào)告 取重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。結(jié)果精確至0.1 Co注：冰點(diǎn)測(cè)定可采用SY Q-2430型冰點(diǎn)測(cè)定儀5 檢驗(yàn)規(guī)則采用型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。5.1型式檢驗(yàn) ：要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，在正常 情況下每三個(gè)月至少進(jìn)行一次型式 檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)，必須進(jìn)行 型式檢驗(yàn)； 更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝； 主要原料有變化； 停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)； 與上 次型式檢驗(yàn)有較大差異；合同規(guī)定。5.2出廠檢驗(yàn)：外觀、密度（20C）、結(jié)晶點(diǎn)/C為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng) 逐批檢驗(yàn)。5.3采樣：每件所取樣品不少于50克。取樣總量不少于200g。立即 裝入兩個(gè)清潔干燥的廣口瓶中， 蠟封。瓶上粘貼標(biāo)簽， 注明產(chǎn)品名稱、 批 號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗(yàn)，另一瓶保存一個(gè)月備查。6 標(biāo)志、標(biāo)簽 包裝袋上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品 名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期以及 GB 1901990 規(guī)定的“腐蝕品”標(biāo)志和GB/T191 20W 規(guī)定的“怕濕”標(biāo)志。7 包裝、運(yùn)輸、貯存7.1 采用密封塑料桶包裝。包裝材料符合鐵路危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸管理規(guī) 則汽車危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸管