歐洲藥典附錄中文版

1、歐洲藥典附錄中文版附錄 1附錄 2附錄 3附錄 4附錄 5附錄 6附錄 7附錄 8附錄 9附錄 10附錄 11第二部分、附錄溶液的澄清度 . 3溶液顏色檢查 . 4旋光度. 9銨鹽檢查法 . . 11氯化物檢查法 . 13硫酸鹽灰分 . . 14鐵 . 16重金屬. 18干燥失重 . 23硫酸鹽檢查法 . 24紅外吸收分光光度法 . 26附錄 12 ph 測定. 31附錄 13附錄 14附錄 15滴定 . . 37氯化物鑒別反應. . 40指示劑顏色與溶液 ph 的關系 . 41附錄 1溶液的澄清度在內徑 15 25mm，平底，無色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供試溶液與濁度標準液，使液位的

2、深度都為 40mm，按如下所述方法進行比較。濁度標準液制備 5 分鐘后，以色散自然光照射濁度標準溶液和供試溶液，在黑色背景下從垂直方向觀察、比較澄清度或渾濁程度。色散自然光必須較容易區(qū)分濁度標 準溶液與水，濁度標準溶液與濁度標準溶液。如果供試溶液的澄清、透明程度與水相同，或者與所用溶劑相同，或者其澄 清度不超過號濁度標準溶液，那么可判定該溶液為澄清。試劑：硫酸肼溶液：取 1.0g 硫酸肼溶于水，加水稀釋至 100.0ml，靜置 46 小時。烏洛托品（六亞甲基四胺）溶液 ：在 100ml 容量平中，以 25.0ml 水溶解 2.5g 烏洛托品。濁度標準貯備液：在存放烏洛托品溶液的 100ml 容

3、量瓶中，加 25.0ml 的硫酸肼溶液。混合，靜置 24 小時，貯存在無表面要求的玻璃容器中，可在 2 個月 內使用。該濁度液不得黏附玻璃，用前必須充分搖勻。濁度標準原液：取濁度標準貯備液 15ml，加水稀釋、定容至 1000ml 。該液 臨用前制備，至多保存 24 小時。濁度標準液：由濁度標準原液與水按表 1-1 配制,即得。本液應臨用前配制。表 1-1 濁 度 標 準 5.0ml 10.0ml 30.0ml 50.0ml 液水 95.0ml 90.0ml 70.0ml 50.0ml附錄 2溶液顏色檢查93 23 22 2按本藥典規(guī)定，用下面兩種方法之一可以檢出溶液在棕色-黃色-紅色范圍內

4、的顏色。如果溶液 a 的外觀與水或所用溶劑相同，或者顏色淺于標準比色液 b ，則 可判定溶液 a 為無色。方法 i用外徑為12mm的無色、透明中性玻璃管取 2ml的供試溶液，與相同玻璃管 中的2ml的水，或 2ml本文所規(guī)定的標準比色液（見標準比色液表）進行比較。 在散射自然光，白色的背景下，水平觀察比較顏色。方法用同樣平底、內徑為 15 25mm 的無色透明中性玻璃管，液位的深度為 40mm，將供試溶液與水或溶劑或本文中規(guī)定的標準比色液（見標準比色液表） 對比。在散射自然光，白色的背景下，垂直地觀察比較顏色。貯備液黃色液稱取 46 克氯化鐵，加大約 900ml 鹽酸溶液（25ml 濃鹽酸和

5、975ml水混和）溶解，繼續(xù)添加，并定容 1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調整，使黃色液每毫升含 45.0mg fecl 6h o。避光 保存。滴定在一個配有磨口塞的 250ml 錐形瓶內，加入 10.0ml 黃色液，15ml 水，5ml 濃鹽酸和 4g 碘化鉀，塞上瓶塞，在暗處放置 15 分鐘，再加 100ml 水。用 0.1m 的硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離的碘，在滴定接近終點時加 0.5ml 淀粉試 液作指示劑。1ml 0.1m 的硫代硫酸鈉標準溶液相當于 27.03mg fecl 6h o。紅色液稱取 60 克氯化鈷，加大約 900ml 鹽酸溶液（25ml 濃鹽酸和 975ml水混

6、和）溶解，繼續(xù)添加，并定容 1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調整，使紅色液每毫升含 59.5mg cocl 6h o。滴定在一個配有磨口塞的 250ml 錐形瓶內，加入 5.0ml 紅色液，5ml 稀過氧化氫溶液和 10ml 300g/l 的氫氧化鈉溶液，緩慢煮沸 10 分鐘，冷卻后，加 60ml 稀硫酸和 2g 碘化鉀，塞上瓶塞，緩慢搖動錐形瓶，使沉淀溶解完全。用 0.1m2 24 24 2的硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離的碘，在滴定接近終點時加入 0.5ml 淀粉試液作 為指示劑。溶液變成粉紅色時到達滴定終點。1ml0.1m 的硫代硫酸鈉標準溶液相當于 23.79mg cocl 6h o

7、。藍色液稱取 63 克硫酸銅加大約 900ml 鹽酸溶液（25ml 濃鹽酸和 975ml水混和）溶解，繼續(xù)添加，并定容 1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調整，使藍色液每毫升含 62.4mg cuso 5h o。滴定在一個配有磨口塞的 250ml 錐形瓶內，加入 10.0ml 藍色液，50ml水，12ml 稀醋酸和 3g 碘化鉀。用 0.1m 的硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離碘，在 滴定接近終點時加入 0.5ml 淀粉試液作為指示劑。當溶液變?yōu)檩p微的淡褐色時到 達滴定終點。1ml0.1m 的硫代硫酸鈉標準溶液相當于 24.97mg cuso 5h o。顏色標準溶液用 3 種貯備液制備 5 種顏

8、色標準液。如表 2-1。表 2-1，顏色標準液標準溶液 黃 色 溶 紅 色 溶 藍 色 溶 鹽酸b(褐色)by（黃褐液3.02.4液3.01.0液2.40.4（10g/l）1.66.2色）y（黃色） gy（黃綠2.49.60.60.20.00.27.00.0色）r（紅色） 1.0 2.0 0.0 7.0 方法 i 和方法的標準比色液用 5 種顏色標準溶液，制備以下各種顏色的標準比色液。表 2-2，標準比色液 b對照溶液b1b2b3b4b5b6b7b8b9對照溶液by1by2by3by4by5by6by7對照溶液y1y2y3y4y5y6y7顏色標 鹽酸（10g/l） 75.0 25.050.0

9、50.037.5 62.525.0 75.012.5 87.55.0 95.02.5 97.51.5 98.51.0 99.0表 2-3，標準比色液 by顏色標 鹽酸（10g/l） 100.0 0.075.0 25.050.0 50.025.0 75.012.5 87.55.0 95.02.5 97.5表 2-4，標準比色液 y顏色標 鹽酸（10g/l） 100.0 0.075.0 25.050.0 50.025.0 75.012.5 87.55.0 95.02.5 97.5表 2-5，標準比色液 gy對照溶液gy1gy2gy3gy4gy5gy6gy7對照溶液r1r2r3r4r5r6r7顏色標

10、 鹽酸（10g/l） 100.0 75.075.0 85.050.0 91.525.0 95.012.5 97.05.0 98.52.5 99.25表 2-6，標準比色液 r顏色標 鹽酸（10g/l） 100.0 0.075.0 25.050.0 50.037. 5 62.525.0 75.012.5 87.55.0 95.0儲存對于方法 i，標準比色液在外徑為 12mm 的無色透明中性封口的玻璃管中儲 存，避光。對于方法，使用前直接從顏色標準液制備標準比色液。儀器和試劑：附錄 3旋光度旋光是手性物質的特性，即能使偏振光的平面旋轉。右旋物質的旋光度為正的（+），即右旋物質可以使偏振光平面順時針

11、方向旋 轉；左旋物質的旋光度為負的（ -）。精確的旋光度是指,在溫度t下，波長為的光透過長1m或含1kg/m3旋光活性物質的液體，所發(fā)生的旋轉，用弧度(rad)表示。實際操作中，旋光度常 用mrad m2kg-1表示。本藥典采用以下常規(guī)定義純液體旋光度 ：旋光度 以角度()表示，即 20下，1dm 長測定管的純液體使鈉光譜 d 線（589.3nm ）的偏振光平面所旋轉的角度；對于溶液，按專論 規(guī)定方法制備。液體旋光度 ：測定即 20下，1dm 長的測定管的含待測液體的溶液使鈉光 譜 d 線（589.3nm）的偏振光平面所旋轉的角度 ()，即溶液旋光度 。溶液中液體旋光度，由溶液旋光度 除以溶液

12、中被檢測液體的密度（ g/cm3 ）計算 得出。固體物質的旋光度 ：測定 20 下，1dm 長測定管的含被測物質 1g/ml 的溶 液使鈉光譜 d 線（589.3nm）的偏振光平面所旋轉的角度，即溶液旋光度 。 溶液中固體物質的旋光度由溶液的旋光度 計算得出。溶液中某物質的旋光度與 溶劑和濃度有關。按本藥典采用的慣例，旋光度不標注單位；它的實際單位為()mldm-1g-1。本藥典的旋光度同國際標準單位旋光度的換算關系如下：如果專論有特別要求，按要求選擇溫度（可能不是 20）和波長。旋光計的讀數必須精確到 0.01。測量范圍通常由鑒定用石英片檢查；測20量范圍內線性由蔗糖溶液檢查。方法200.5

13、下，旋光計調零，用鈉光譜的 d 線（589.3nm ）測定，或者按 專論要求的溫度測定旋光度。測定液體的旋光度，測定前放入封閉的空測定管， 調零；測定固體的旋光度，測定前放入盛有所用溶劑測定管，調零。按下式計算旋光度：純液體旋光度：溶液中物質的旋光度： c 為濃度，單位 g/l。按下式計算以g/l為單位的溶解物質的濃度 c，或以m/m 百分比為單位的濃度c：l= 20 0.5c下，旋光度讀數，單位度（ ） = 測定管長度，單位dm。r = 20 c 下溶液密度，單位g/cm3,本藥典在2.2.5節(jié)中以相對密度代替密 度。cc= 溶解物質的濃度，單位g/l。= 溶解物質的濃度，單位g/l。4附錄

14、 4除非另有規(guī)定，通常用方法 a。方法 a銨鹽檢查法供試溶液：在比色管中用 14ml 水溶解規(guī)定質量的供試品，必要時加入稀釋的氫氧化鈉溶液使溶解，用水稀釋至 15ml。再加 0.3ml 堿性碘化汞鉀試液。標準溶液：取 10ml 的標準銨溶液 (1ppmnh )，加 5ml 水和 0.3ml 堿性碘化 汞鉀試液。兩溶液搖勻后分別用塞子塞住比色管。5 分鐘后，供試溶液中的黃色不得比 標準溶液中的顏色更深。方法 b在 25ml 有蓋子 2 的廣口瓶中，加入規(guī)定數量的供試品細粉，使其溶解或懸浮在 1ml 的水中，加 0.30g 重氧化鎂。取一片 5mm 的正方形銀錳紙，滴幾滴水使其濕潤，鋪在瓶口，然后

15、立即蓋上聚乙烯瓶蓋。漩渦混和，防止液體濺出，在40下放置 30 分鐘。如銀錳紙顯示灰色，其顏色不得比，規(guī)定量的標準銨溶液（1ppmnh4），加 1ml 的水，0.3 克氧化鎂制成的標準溶液的銀錳紙的顏色更深。附錄 5氯化物檢查法供試溶液：15ml 待測溶液，加 1ml 稀硝酸于測試管中，混合，然后將混合 溶液倒入裝有 1ml 硝酸銀溶液的比色管中。標準溶液：10ml 的氯化物標準液（5ppm cl），加 5ml 水，加 1ml 稀硝酸，混合，然后將混合溶液倒入裝有 1ml 硝酸銀溶液的比色管中。黑色背景下對比兩份溶液的顏色。避光放置 5 分鐘后，供試溶液中的乳白色不得比標準溶液更深。附錄 6硫

16、酸鹽灰分將坩堝（由鉑、瓷或石英制成）在 600 50灼燒 30 分鐘，取出放入已放置硅膠的干燥器內，冷卻后稱重。將規(guī)定量的供試品置于上述坩堝內，稱重。加少量硫酸（通常 1ml）濕潤供試品，按要求溫度緩慢加熱，直至供試品完全炭化。冷卻后，加少量硫酸潤濕殘渣，繼續(xù)加熱到沒有白煙冒出。再在 60050 灼燒至完全灰化。操作過程中應避免燃著。取出坩堝置于已放置硅膠的干燥器內 冷卻，冷卻后稱重，計算殘渣的重量。如果殘渣超過規(guī)定，除有其他規(guī)定，重復以上操作，直至恒重。附錄 7鐵供試溶液 : 將規(guī)定數量的供試品溶于水中，并用水稀釋至 10ml,或者直接用10ml 規(guī)定溶液。加 2ml 200g/l 的檸檬酸

17、溶液和 0.1ml 的硫醇基乙酸（硫乙醇酸）， 混合，加氨水使偏堿性，再用水稀釋至 20ml。供試溶液：10ml 的標準鐵溶液（1ppm fe） 按供試溶液的方法制備成 20ml 標準溶液，5 分鐘后，供試溶液中的粉紅色不得比標準溶液深。附錄 8重金屬方法 a供試溶液：12ml 待測水溶液，2ml ph 為 3.5 的緩沖溶液，混合后加 1.2ml 的硫 代乙酰胺試液，立即混合。對照溶液：10ml 的標準鉛溶液（1ppm or 2ppm pb）， 2ml ph 為 3.5 的緩沖溶 液， 2ml 的待測液，混合后加 1.2ml 的硫代乙酰胺試液，立即混合。空白溶液：10ml 的水，2ml ph

18、 為 3.5 的緩沖溶液，2ml 的測試溶液?；旌虾蠹?.2ml 的硫代乙酰胺試液，立即混合，同空白溶液比較，對照溶液顯淺棕色。2 分鐘后，供試的溶液顏色不得比對照溶液深。方法 b用含最少量水的溶劑（例如含 15 水的二氧雜環(huán)乙烷或含 15水的丙酮） 溶解規(guī)定量的供試品，制成待測液供試溶液：12ml 待測液， 2ml ph 為 3.5 的緩沖溶液，混合后加 1.2ml 的硫代乙酰胺試液，立即混合。對照溶液：10ml 的標準鉛溶液（1ppm or 2ppm pb）， 2ml ph 為 3.5 的緩沖溶液， 2ml 的待測液，混合后加 1.2ml 的硫代乙酰胺試液，立即混合。空白溶液：10ml 的

19、水，2ml ph 為 3.5 的緩沖溶液，2ml 的測試溶液。混合后加 1.2ml 的硫代乙酰胺試液，立即混合，同空白溶液比較，對照溶液顯淺棕色。2 分鐘后，供試溶液的顏色不得比對照溶液深。方法 c供試溶液：規(guī)定量（不超過 2g）的待檢測物質置于坩堝內，加 4ml 的 250g/l的硫酸鎂溶液（稀硫酸溶解硫酸鎂），玻璃棒攪拌混和，小心加熱。如果混合物還是液體，則在水浴中蒸發(fā)使其干燥。連續(xù)加熱灼燒，灼燒溫度不超過 800 ，直到獲得白色或灰白色的殘渣。取出，冷卻后以稀硫酸潤濕殘渣，加熱蒸發(fā)后繼續(xù)灼燒，灼燒的總時間不能超過 2 小時。取出，冷卻。如法制取 2 份殘渣，分別加入 5ml 稀鹽酸，0.

20、1ml 的酚酞試液，然后滴加氨水，直到粉紅色出現。冷卻，滴加冰醋酸至顏色消失，顏色消失后再多加 0.5ml 冰醋酸。必要時過濾，并洗滌殘渣。加水稀釋至 20ml，制成待測液。取 12ml 該待測液，加 2ml ph3.5 的緩 沖溶液，混和，加 1.2ml 硫代乙酰胺試液，立即混合，制成供試溶液。對照溶液：4ml 250g/l 的硫酸鎂溶液（稀硫酸溶解硫酸鎂），規(guī)定量的標準鉛溶液（10ppmpb）。按供試溶液的制備方法，加熱灼燒，加鹽酸，加酚酞試液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀釋至 20ml。取 10ml 的該溶液，加 2ml 待測液， 2ml ph3.5 的緩沖溶液，混合。加 1.2ml 的硫

21、代乙酰胺試液，立即混合。空白溶液：10ml 的水，加 2ml 待測液，2ml ph3.5 的緩沖溶液，混合。加 1.2ml 硫代乙酰胺試液，立即混合。同空白溶液比較，對照溶液顯淺棕色。2 分鐘后，供試溶液的顏色不得比對照溶液深。方法 d供試溶液：在坩堝內，充分的混合規(guī)定量的待檢測物質和 0.5 克的氧化鎂r1，灼燒退去紅色，直至出現白色和灰白色的物質。如果灼燒30 分鐘后仍有顏色，取出冷卻，用玻璃棒混和，繼續(xù)加熱。如有必要，重復此項操作。在800加熱約 1 小時。分別制備兩份殘渣，各加 5ml 溶液（等體積的鹽酸 r1 和水混和），加 0.1ml 酚酞試液，滴加氨水直至有粉紅色出現。冷卻，加冰

22、醋酸直到溶液褪去顏色，再多加 0.5ml 冰醋酸。如有必要，過濾并洗滌殘渣。加水稀釋至20ml，制成待測液。取 12ml 待測液，加 2ml ph3.5 的緩沖溶液，混允，加 1.2ml 硫代乙酰胺試液，立即混合。對照溶液：0.5 克的氧化鎂 r1，加上規(guī)定量的標準鉛溶液（10ppmpb ），在100105烘箱內干燥，然后按供試溶液的制備方法灼燒，加鹽酸，加酚酞試液，加氨水及冰醋酸等。并加水稀釋至 20ml。取 10ml 的該溶液，加 2ml 待測液，2ml ph3.5 的緩沖溶液，混合。加 1.2ml 的硫代乙酰胺試液，立即混合?？瞻兹芤海?0ml 的水，加 2ml 待測液，2ml ph3.

23、5 的緩沖溶液，混合。加1.2ml 的硫代乙酰胺試液，立即混合。同空白溶液比較，對照溶液顯淺棕色。2 分鐘后，供試溶液的顏色不得比對照溶液深。方法 e溶解規(guī)定量的待測物質于 30ml 水中，按下圖準備過濾裝置，調整注射器容量為 50ml，在盤子上放置一個孔徑為 3m 過濾薄膜，過濾器上有一個前置過濾 器（圖 8-1）。圖 8-1 重金屬檢查裝置（標出尺寸的單位為 mm）取出活塞，將供試溶液注入注射器，均勻用力壓活塞，使供試溶液全部通過濾膜，移開活塞前置的過濾裝置，觀察薄膜是否被雜質污染，如有雜質，重復以 上操作。在預過濾的溶液中加入 ph3.5 的緩沖劑 2ml，加上 1.2ml 的硫代乙酰胺

24、溶液，混和后靜止 10 分鐘 ，再按照上面的方法進行過濾，過濾液先經過濾膜再經過預濾裝置。均勻壓濾，取出用濾紙干燥。用同樣的方法取規(guī)定量的標準鉛溶液（1ppmpb），制備一個標準鉛斑。供試溶液的鉛斑顏色不得比標準鉛斑深。附錄 9干燥失重干燥失重是重量的減少，用 m/m 的百分比來表示。方法：將規(guī)定重量的供試品放在預先干燥的稱量瓶中，按照下列要求進行干燥， 干燥供試品至恒重，或者按照下列操作之一，干燥規(guī)定的時間。a）b）c）d）e）在干燥器中：在常溫，常壓下，以無氧化二磷干燥。真空干燥：室溫下，在壓力為 1.5 2.5 kpa，放置無氧化二磷的真空干燥 箱內干燥。要求溫度范圍內真空干燥：在專論規(guī)

25、定溫度范圍內，在壓力為 1.52.5 kpa，放置無氧化二磷的真空干燥箱內干燥。在要求溫度范圍內的干燥箱內干燥：在專論規(guī)定的溫度范圍內干燥。高真空干燥：在專論規(guī)定的溫度范圍內，壓力不超過 0.1 kpa，放置無氧 化二磷的真空干燥箱內干燥。如果有其他要求的條件，根據專論中的具體規(guī)定操作。干燥失重可按如下公式計算：b -c干燥失重（%） = 100b -aa : 稱量瓶重量（g）b : 干燥前稱量瓶與樣品的共同重量（g）c : 干燥后稱量瓶與樣品的共同重量（g）4附錄 10 硫酸鹽檢查法本項檢查的所有溶液都要用蒸餾水配制。供試溶液：取 1.5ml 的標準硫酸鹽溶液（10ppmso ）r1，加 1

26、ml 250g/l4氯化鋇溶液，搖勻，放置 1 分鐘。加 15ml 待測液和 0.5ml 的醋酸。標準溶液：用供試溶液的制備方法，以 15ml 的標準硫酸鹽溶液（10ppmso ） 代替待測液。5 分鐘后，供試溶液中的乳白色不得比標準溶液深。附錄 11 紅外吸收分光光度法紅外光譜頻率在 4000670 cm-1 (50m) 。之間（2.5 15.4 m），有時也低至 200cm-1傅立葉變換紅外分光光度計使用復色光源，利用傅立葉變換計算出隨入射光頻率變化的原始光譜。也可以使用其他檢測領域中配有單色光源系統(tǒng)的紅外分光 光度計。通常由對比透射光和入射光的強度來獲得光譜。10i吸光率（a）值為透光率

27、（t）的倒數取 log 對數的值。t =0i=入射光強度= 透射光強度制備樣品記錄吸光率或透光率用下列方法制備樣品。液體：制成兩鹽片間的液膜或由透明的液體池盛裝的樣品，也可以直接用紅外光 照射待測液體。懸濁液或乳濁液用適合的溶劑溶解樣品。選擇合適的濃度和液體池光程以便得到滿意的光譜。通常，液體濃度為 10100g/l，液體池光程為 0.1 0.5mm。在參比光路中 放入與溶液相同的溶劑池以補償溶液中溶劑的吸收。固體使待檢物質分散在適合的溶液中（研磨），或者分散在固體中（鹵化物壓片）；根據專論要求，將熔融的待檢物質滴在兩鹽片之間制成薄膜，然后測定光譜。a 研磨法用少量樣品粉末加少量石蠟或者其他適

28、合的液體研磨；通常用 510mg 樣2品加 1 滴石蠟研磨，磨好后壓入兩鹽片之間測定光譜。b 壓片法除非另有規(guī)定，12mg 待檢測物質加 300400mg 干燥的溴化鉀或氯化鉀細粉，共同磨碎。通常該量的樣品足夠成壓成一個直徑為 13 mm 壓片，并得到合適的光譜強度。仔細磨碎混合物，均勻的鋪在模子里 ,在 800mpa(8 t cm )壓力下壓片。導致壞片的原因很多，如過多或太少的研磨，吸潮，分散媒介物中有其他雜質，沒有進行充分研磨和顆粒的尺寸不夠小等。除非另有規(guī)定，不好的壓片要棄用：用肉眼觀察，壓片的透明度不均勻；或沒有補償的情況下，在 2000cm-1 (5 m)左右缺少特殊吸收帶，透光率

29、低于 75%。氣體氣體樣品在光程100mm的氣體池中測試，通過適合的活塞或針形閥門（連接在盛有被檢測氣體的容器和吸收池之間），抽空吸收池中的氣體，注入規(guī)定壓力的被檢測氣體。必要時，加入惰性非紅外活性氣體（例如，氮氣或氬氣），調節(jié)氣體池壓力為大氣壓，再進行紅外檢測。檢測過程中，要注意避免水，二氧化碳或空氣中其他氣體的吸收干擾，如果條件允許，在參比光路中放入與樣品相同 的抽空或充有非紅外活性氣體吸收池，進行紅外檢測。記錄漫反射系數當專論有該項要求時，按下列方法制備樣品。液體根據專論要求，用適合的溶劑溶解供試品，涂在溴化鉈 -碘化鉈板或適當的檢測板上蒸干溶劑。固體將供試品放在溴化鉈 -碘化鉈板或適合

30、的檢測板上，應使供試品與板均勻接 觸。記錄衰減全反射使供試品與衰減全反射比棱鏡緊密接觸。利用參照物質鑒別待檢測物質和參照物質以同樣的方法制樣，相同操作條件下檢測 4000 670cm-1的（2.515 m）范圍內紅外光譜。將檢測物質光譜的最小透光值（最大吸收值）所處的位置和尺寸與參照物質（crs）的光譜進行比較。當固體樣品光譜的最小透光值（最大吸收值）所處的位置與參照物質光譜不同時，用同種方法處理樣品和參照物質，使它們能夠形成同樣的結晶或形態(tài)，或 按照專論規(guī)定的方法進行操作，然后記錄光譜。利用標準光譜鑒別分辨性能的控制對于色散形光譜儀，記錄約 0.04m 厚的聚苯乙烯膜的光譜。參見圖2.2.2

31、4-1 ， 在 2870 cm -1(3.48 m) 處 的 最 大 透 光 率 百 分 比 a 與2849.5cm-1(3.51um)處的最小透光率百分比 b 之間的差值 x 必須大于 18 ；在1589cm-1(6.29um)處的最大透光率百分比 c 與 1583 cm-1（6.32um）處的最小 透光率百分比 d 之間的差值 y，必須大于 12 。圖 12-1聚苯乙烯紅外光譜圖較驗波數范圍以聚苯乙烯膜校驗波數范圍，其最小透光率（最大吸光率）的波數見表 12-1 。表 12 1 聚苯乙烯膜的最小透光率波數及可接受范圍最小透光率波數（cm可接 受 范 圍cm-13060.02849.51.5

32、1.5ss1942.91601.21583.01154.51028.31.51.01.01.01.0方法根據參照光譜 /參照物質的要求制備樣品。按照參照光譜的操作條件（通常為校驗分辨率的操作條件）操作，檢測并記錄樣品光譜圖。樣品光譜的吸 收帶位置和尺寸應和參照光譜一致。氣體中的雜質分析氣體中的雜質，選擇適合光程（例如 120cm）的氣體池，按氣體項下的規(guī)定充滿待測氣體，進行紅外檢測。根據專論中規(guī)定的方法進行雜質檢測與 定量。附錄 12 ph 測定ph 常代表水溶液中氫離子的濃度。在實際的應用中，它是一個實驗數值。供試溶液的 ph 與標準溶液（ph ）的關系用下式表示。e 為供試液池的電位，單位

33、為伏特，e 是已知 ph（phs）溶液池電位，單位為伏特。 k 為單位 ph 變化引起的電位變化，單位為伏特，由能斯特方程計算得出。表 2.2.3-1-在不同溫度的 k 值溫度1520253035k0.05720.05820.05920.06010.0611ph電位由測定浸入待測溶液中的兩個個電極的電位差測得：一個是對氫離子靈敏的電極(通常是玻璃電極 )，另一個為參比電極（例如，甘汞電極）。儀器測量儀器是一個輸入電阻值至少為電極 100 倍的伏特計。通常為 ph單位，其靈敏度至少為 0.05 ph 單位或者 0.003v 電壓。方法除非本文另有規(guī)定，所有的測量都在同一的溫度范圍內（2025）。

34、表 2.2.3-2 給出了顯示了校準用緩沖溶液在不同溫度下的 ph。如需溫度校準，參照廠商的儀器使用說明。用鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液（儲備標準液）和另一種不同 ph 的緩沖溶液（如表 2.2.3-2）校準儀器。測定第三種中間緩沖溶液的 ph4 3 8 24 5 66 7 78 5 4值，其誤差不得大于 0.05ph 單位。將電極浸入到被測溶液里，在與緩沖溶液相 同的條件下讀取數據。當儀器頻繁使用時，應定期校準。 如果使用不頻繁，則應每次測量前校準。所有供試溶液和標準緩沖溶液必須用無二氧化碳水配制。制備標準緩沖溶液0.05m 草酸鉀：至 1000.0ml。稱取 12.61gc h ko ,2h o

35、 用無二氧化碳水溶解,并稀釋25飽和酒石酸氫鉀： 在 25 用無二氧化碳水溶解過量的 c h ko ,用力 振搖。過濾或傾倒出清夜。在使用前制備。0.05m 的檸檬酸二氫鉀： 稱取 11.41g c h ko ,用無二氧化碳水溶解并稀 釋到 1000.0ml. 在使用前制備。0.05m 的鄰苯二甲酸氫鉀：稱取 10.13g 在 110 135 烘干 1 h 的c h ko ，用無二氧化碳水溶解，并稀釋至 1000.0ml。2 42 42 42 42 4 7 22 330.025m 磷酸二氫鉀+0.025m 的磷酸氫二鈉： 稱取 3.39gkh po 和 3.53g na hpo , 均在 11

36、0二氧化碳水溶解，并稀釋到 1000.0ml。0.0087m 磷酸二氫鉀+0.0303m 磷酸氫二鈉： 稱取 1.18g kh po 和 4.30g na hpo , 均在在 無二氧化碳水溶解，并稀釋到 1000.0ml。0.01m 的硼酸鈉：稱取 3.80g na b o ,10h o，用無二氧化碳水溶解，并稀釋到 1000.0ml?；冀佑|。0.025m 碳酸鈉+0.025m 碳酸氫鈉溶液：稱取 2.64g na co 和 2.09g nahco ，用無二氧化碳表 2.2.3-2 不同溫度下標準緩沖溶液的 ph溫度 0.05m 25 0.05m 0.05m 0.025m 磷 0.0087(

37、c) 草酸鉀 飽 和 的檸檬 的 鄰 苯 酸 二 氫 鉀 磷 酸酒 石 酸二氫 二 甲 酸 +0.025m 的 氫酸 氫 鉀氫鉀磷酸氫二鈉 +0.030鉀m 磷氫二鈉c h k4 3c h c h k c h ko kh po + 4 5 6 7 8 5 2 4kh po2o ,8ko6o7 4na hpo ,2 4+2h o2na hp2415202530351.671.681.681.681.693.803.793.56 3.783.55 3.773.55 3.764.004.004.014.024.026.906.886.876.856.847.457.437.417.407.39+0.

38、001 -0.00 -0.002 +0.001-0.0028-0.002814（1）每攝氏度 ph 的變化。2 2附錄 13 滴定a 法電位滴定在電位滴定中，隨滴定液的不斷增加，浸入待測液的兩個電極的電壓不斷變化，從而決定了滴定終點。這兩個電極可以都為指示電極或一個指示電極，一個 參比電極。電位通常是在零或者電流接近零時測量。儀器： 儀器（一個簡單的電位計或者電子設備）包括可以讀出最接近微伏的伏 特計。指示電極的選擇由被測物質決定，可能是玻璃或者是金屬電極（例如，鉑、 金、銀、汞）。參比電極是通常為玻璃-甘汞電極或者銀 -氯化銀電極。除非另有規(guī)定，酸基物質的滴定，通常使用玻璃-甘汞電極或者玻璃

39、-銀-氯化 銀組合電極。方法： 繪出連續(xù)添加滴定液的電位變化曲線，在滴定超過預期等當點時，滴定 終點電位出現明顯變化。b 法直接滴定(一)、高氯酸直接滴定高氯酸直接滴定檢驗說明了通過非水滴定來測量供試品的含量。除有特殊規(guī)定外，精密稱取各藥品項下規(guī)定的干燥供試品（與干燥失重同條件干燥）置于錐形瓶中。加入規(guī)定量的水和 /或甲酸，將樣品溶解，再加入規(guī)37定量的冰醋酸。向溶液中加入 0.5ml 結晶紫或 奈酚苯甲醇指示劑。用 0.1n 的高氯酸滴定至終點，若采用結晶紫指示劑溶液由紫色經藍色變?yōu)樗{綠色，若用 奈酚苯甲醇指示劑，溶液由棕變綠。通過減去空白試驗所用的量來計算供試品消耗的高氯酸 的量。滴定液的配制及注意事項（1）0.1m 高氯酸制備： 在溫度低于 20條件下，取非水滴定用冰醋酸 1000ml，緩緩加入高氯酸 8.7ml 后，靜置一小時。取本溶液 3.0ml 快速測定含水量，將含水量用 a （w/v%）表示。向混合溶液中緩緩加入 (a-0.03) 25.2 ml醋酐，邊加邊振蕩。 將此溶液靜置 24 小時后，按以下方法標定。標定：精密稱量約 0.5g 鄰苯二甲酸氫鉀（預先在 105 下干燥 4 小時，在硅膠干燥器中冷卻），溶解在 80ml 非水滴定用冰醋酸中，加入 3 滴結晶紫指示劑，用如上配