DLT568-95燃料元素的快速分析方法高溫燃燒紅外熱導法

1、中華人民共和國電力行業(yè)標準 燃料元素的快速分析方法（高溫燃燒紅外熱導法 ）DL/T 568 95 Fast test methods for ultimate analysis of fuel by infrared absorption thermal conductivity中華人民共和國電力工業(yè)部 1995-05-03 批準 1995-10-01實施1 主要內(nèi)容與適用范圍 本標準適用于固體及液體燃料中碳氫氮元素的測定和氧元素的計算。 本標準的測定結(jié)果與 GB476 91煤的元素分析方法等同使用。2 引用標準GB212 煤的工業(yè)分析方法GB214 煤中全硫的測定方法GB218 煤中碳酸鹽二

2、氧化碳含量的測定方法GB483 煤質(zhì)分析試驗方法一般規(guī)定DL/T 灰及渣中硫的測定和煤中可燃硫的計算3 方法要點及原理稱取一定量的樣品， 在高純氧氣中及高溫下燃燒， 燃燒產(chǎn)物中的 SOx 和氯用 爐內(nèi) 填充劑于高溫下除去；而 H2O（汽）、CO2和 NO x進入貯氣筒中混和均勻。定量抽取一份混勻后的氣體送入紅外測定室分別分析CO2和 H2O含量，從而計算出 C、 H 元素含量；定量抽取另外一份混合氣由高純氦載氣帶動經(jīng)熱銅把 NOx還原 為 N2；經(jīng) 燒堿石棉和高氯酸鎂分別除去 CO2和 H 2O進入熱導池分析 N2 含量，從 而計算出 N 含量。所得結(jié)果中碳元素包括有機碳、 元素碳和碳酸鹽礦物

3、碳； 氫包括有機氫元素， 燃 料外在水分、內(nèi)在水分及結(jié)晶水中的氫元素；氮包括有機氮、硝酸鹽氮。4 儀器設備4.1 碳氫氮元素測定儀：附燃燒爐，可控制溫度在950 1100；附紅外檢測器 和熱導檢測器；附催化加熱管，可控溫在 750，用于加熱銅絲以把 NOx還原為 N2 ； 附微機以執(zhí)行參數(shù)選控、分析程序選控、存儲樣品質(zhì)量數(shù)據(jù)以及計算結(jié)果 等。4.1.1 燃燒系統(tǒng)：待測樣品應能充分完全燃盡而轉(zhuǎn)化為二氧化碳、 水蒸氣、氮氣和 氮 氧化物。影響燃盡性能的因素有氧化劑的有效性、燃燒溫度和燃燒時間，因而 對 于不同燃燒特性的樣品，應能對以上三個影響參數(shù)加以調(diào)整，以保證燃燒完全。4.1.2 過濾系統(tǒng)：在燃

4、燒氣體產(chǎn)物進入貯氣筒之前，應有效地濾除硫氧化物和鹵化 物，然后方可用紅外吸收法檢測碳和氫；檢測氮之前必須濾除碳氧化物、水蒸氣、 殘留氧化劑，并將氮氧化物還原為氮氣。4.2 電子天平： 量程不小于 20g，精密度 0.0002g，可附帶數(shù)據(jù)傳送連線與主機相連，或相同量程和精密度的分析天平。5 試劑和材料5.1 氧氣：測元素氮時應使用高純氧氣， 純度不小于 99.995%；不測氮元素時可用 普 通氧氣， 純度不小于 99.5%；氧氣壓力不小于 0.27MPa。建議不用電解氧； 由于普 氧 易使銅絲失效加速，也建議不用。5.2 高純氦氣：用作載氣，純度不小于 99.995% ，壓力不小于 0.27M

5、Pa。5.3 高純氮氣：氣體標定氮時用，規(guī)格同5.2 條。5.4 二氧化碳氣：氣體標定碳時純度不小于99.99%，壓力同上。5.5 動力氣：可使用普通純度的氮氣、二氧化碳氣或壓縮空氣，壓力同上。5.6 燃燒坩堝：耐火材料燒制，筒形，外徑略小于燃燒管內(nèi)徑。5.7 盛樣囊：錫囊或銅囊，容積大小可盛樣0.10.2g左右。5.8 純銅絲：分析純。5.9 堿石棉：分析純。5.10 高氯酸鎂：分析純。5.11 玻璃棉：長絨，純白色。5.12 燃燒助劑：活性氧化鋁粉。5.13 標準砝碼： 1g，5g（或 10g）各一只。5.14 標準物質(zhì)： 具有碳氫氮元素標準值的國家級或進口標準物質(zhì)， 其含量范圍接 近 并

6、略大于被測物的含量范圍。6 試驗準備6.1 開機6.1.1 打開穩(wěn)壓電源， 待輸出電壓穩(wěn)定后依次打開主機、 打印機和電子天平開關， 由 控制面板輸入當時時間。6.1.2 移開爐管出口處的過濾管，打開所用氣體鋼瓶，調(diào)節(jié)減壓閥至出口壓力為0.27MPa。若不分析 N元素時可通知微機關閉相應分析元件，并關閉氦氣。6.1.3 調(diào)節(jié)爐溫至 950（對于CHN-1000型為 1100），打開控制微機面板上的氣 源開 關。注1：若出現(xiàn) TC CELL PROTECT 報警時，可按 RESET 鍵至正常。6.2 儀器的穩(wěn)定6.2.1 輸入當日大氣壓值。6.2.2 檢查各吸收試劑或填充材料是否超出使用次數(shù)。當超

7、出使用次數(shù)或在分析過 程中打印出更換提示或結(jié)果明顯錯誤時，應檢查并更換相應的吸收試劑或填充材 料。6.2.3 預熱 1h，檢查系統(tǒng)內(nèi)吸附水分被完全驅(qū)干凈后，揩干并接好過濾管。6.2.4 檢查系統(tǒng)的氣密性。 當更換氣瓶、 氣路、 氣閥等相關部件后都應重新檢查系統(tǒng)的氣密性。6.2.5 設置氧氣流量及時間表 （簡稱量時表 ），以保證不同燃盡特性燃料的完全燃燒。 舉例： 對于 CHN-600（CHN-1000） ，可在第 1、2、3號通道設置固體燃料的量 時表， 第4通道可專用分析液體燃料。 4個通道的典型量時表如下，其中第1、 4 通道用于易燃盡燃料，第 2、 3通道用于難燃盡燃料，通道號 1 2

8、3 4流量號 7-4-3 1-3-3 3-3-3 7-4-3時 間 20-20-END 20-20-END 20-20-END 20-20-END6.2.6 檢查儀器各項參數(shù)是否達到規(guī)定值 （撳按 MONITOR 鍵以觀察 ），待達到規(guī)定 值 并穩(wěn)定后方可進行分析試驗。注2：若長期達不到規(guī)定值時，可進行必要的檢查，并按儀器說明書進行調(diào)節(jié)。注 3：測氮橋路電壓值的真實讀數(shù)應在正常 He流量 (400mL/min) 時檢查。6.3 空白試驗選擇好通道，輸入“ 0”使 C、H 、N空白值為零，空白測定次數(shù)為 6次， 使儀器 進入自動空白試驗直至結(jié)束。把 6次以上讀數(shù)的平均結(jié)果輸入微機。當更換高純的氧

9、氣、氦氣、氮氣、二氧化碳氣時應重新進行空白試驗。6.4 儀器標準化空白試驗后，進行儀器標定。標定方法，可采用分析已知C、H、N 元素含 量的標準物質(zhì)，也可用高純氣體標定 C、N ，本方法推薦用前種方法，按儀器說明書至少用 6次有效結(jié)果進行標定。每次分析前都應進行該步驟。附 LECO 公司產(chǎn) CHN-600(CHN-1000) 儀器標準化的具體步驟：a) 按試驗步驟分析標準物質(zhì)的碳、氫、氮含量，至少有6次有效分析結(jié)果。b) 撳按標定鍵 CAL ，當儀器提問是否用燃燒法標定時，撳按YES 鍵， 并打印出分析結(jié)果。c) 在儀器的提示下依次輸入碳、氫、氮標準值并進行標定。用標準煤樣標定時，因為標準值是

10、以干燥基給出的，故應同時測定標準煤樣的水分含量，并由干 燥基 標準值換算為空氣干燥基結(jié)果輸入微機進行標定。6.5 周期標定及重新標定若在一定分析周期內(nèi)插入控制樣品，控制樣品的測定結(jié)果則落入標準值的允許 差內(nèi)，否則就應重新進行標定，且自該次控制樣品之前至上一次成功的控制樣品之 間的測定數(shù)據(jù)應予作廢。一般每一次開機均應進行標定。7 試驗步驟7.1 稱取一定量的樣品， 燃油和無煙煤取 0.15g，并視燃燒情況酌減； 頁巖和煙煤 取 0.15 0.20g，均稱準至 0.0002g；燃油用銅囊盛樣，囊內(nèi)放入 1/3體積的燃燒助 劑， 并用錫帽封口 (但不要過分嚴密 )；其他燃料用錫囊盛樣。把樣品質(zhì)量輸入

11、微機。7.2 撳按分析鍵 Analyze ，開啟進樣室放入樣品，使儀器進入分析狀態(tài)。7.3 一定時間后樣品分析完畢，微機顯示分析結(jié)果，同時打印出C、H、N值。注 4：試驗過程中若更換吸收試劑或填充材料， 應檢查儀器進入穩(wěn)定狀態(tài) (如 爐溫 回升到規(guī)定值 ) 后才能繼續(xù)分析。注5：以上第57條要求是對電力系統(tǒng) 中廣泛使用的 LECO公司生產(chǎn)的 CHN-600( 或 CHN-1000) 型而定的； 對于不同生產(chǎn)廠的相同分析原理的儀器，其5.15.13、6.1、6.2.1 6.2.5、6.3、 6.4中的具體步驟以及第 7條內(nèi)容可根據(jù)具體 儀器型 號參考儀器說明書確定。8 結(jié)果計算8.1 碳的分析結(jié)

12、果 Cad 取精密度合格的打印值報出；當煤中碳酸鹽二氧化碳含量(CO2)car,ad 大于 2%時，進行以下校正：當2% (CO2)car,ad12%Cad Cad(print) 0.2729(CO2 )car,ad(1)當 (CO2)car,ad12%時，取 (CO2)car,ad=12% ，即Cad C ad(print) 0.2729 12 C ad(print) 3.27 式(1) 式(2)中 Cad(print)打印的碳元素值， %； 煤中碳酸鹽二氧化碳含量，%，按 GB21883測定。(2)(CO2) c a ra,d8.2 氫的分析結(jié)果 Ha d計算如下：H ad H ad(pr

13、int) 0.1119 Mad(3)式中 Ha d(print) 打印的氫元素值，M a d煤中空氣干燥基水分，%；%，按 GB212 91測定。注 6：以上分析結(jié)果也可從微機控制面板輸入Ma d值而直接得到干基結(jié)果。8.3Oad 100 Cad H ad N ad Sc,ad Mad Aad (CO2 )car,ad 式中 S 煤中空氣干燥基可燃硫， %，按DL/T567.7 95灰及渣中硫的 c,ad和煤中可燃硫的計算測定，粗略計算時可用全硫 S 代替， S 按GB214 t,adSt,ad(4) 測定83測定；Aad 空氣干燥基灰分，按 GB212 91測定。100 換算為干基結(jié)果進行精密度判100 Mad8.4 要求元素不同基