DWF-2018-01橙皮苷對照品溶液穩(wěn)定性研究的方案設(shè)計設(shè)計

1、實用標(biāo)準(zhǔn)文案橙皮苷對照品溶液穩(wěn)定性研究方案文件編碼DWF-2013-01起草人 / 日期審核人 / 日期批準(zhǔn)人 / 日期1 目 的 本方案目的是為了研究橙皮苷對照品溶液的有效期。2 適用范圍 本方案適用于橙皮苷對照品溶液有效期的研究。3 職 責(zé)QC 部門負(fù)責(zé)人：負(fù)責(zé)監(jiān)督本方案的執(zhí)行。QC 標(biāo)準(zhǔn)品管理員：負(fù)責(zé)按照本方案要求對橙皮苷對照品溶液進(jìn)行穩(wěn)定性研究。4 內(nèi)容4.1 對照品溶液的配制 取橙皮苷對照品一定量于 25ml 容量瓶中，用甲醇色譜純定容至刻度，得到濃度為 0.25mg/ml 的溶液。4.2 儲存條件 密封儲存于 28 冰箱內(nèi)，用于驗證分析前需放置至室溫。4.3 測試時間點4.3.1

2、首先測試 3 個月，可以參照下表。測試時間點0天1月2月3月4.3.2 若 3 個月內(nèi)穩(wěn)定性研究結(jié)果無異常，則延長測試時間為 6 個月，可參照下表。測試時間點2 個月3 個月4 個月5 個月6 個月4.3.3 若 6 個月內(nèi)穩(wěn)定性研究結(jié)果無異常，則延長測試時間為 1 年，可參照下表。測試時間點8 個月1 0 個月12 個月備注： = 可選擇點4.4.4 每個測試的時間點可根據(jù)具體試驗安排適當(dāng)提前或錯后， 6 個月以內(nèi)的測試一般應(yīng)在時間 點的前后 7 天內(nèi)完成， 6 個月-12 個月的測試前后分別不應(yīng)超過 10 天。若有超出時限的時 間更改點，需在總報告中說明。4.4 測試方法和程序4.4.1

3、測試方法4.4.1.1 照 高效液相色譜法進(jìn)行測定。4.4.1.2 色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠柱為填充劑，以甲醇 -醋酸 -水（ 35：4：61 ）為流動 相，檢測波長為 283nm 。精彩文檔實用標(biāo)準(zhǔn)文案4.4.1.3 測 定法：精密吸取配制好的對照品溶液 10ul ，注入液相色譜儀，測定。4.4.2 測試程序4.4.2.1 零時間點測試程序 分別制備兩份對照品溶液，在零時間點，對每份對照品溶液測試兩次，互相復(fù)核，計算， 并記錄結(jié)果。4.4.2.2在零時間點以外的測試程序 新鮮配制一份對照品溶液，對新鮮配制的對照品溶液和零時間點配制的兩份對照品溶液分 別測試兩次。用新鮮配制的對照品溶液

4、的平均響應(yīng)值，來重新計算零時間點配制的兩份對 照品溶液的含量值，記錄結(jié)果。4.5 接受標(biāo)準(zhǔn)4.5.1 在每次分析前，觀察測試用的對照品溶液與新鮮配制的對照品溶液的外觀是否一致。如果 溶液異常（如出現(xiàn)渾濁），或者色譜圖中出現(xiàn)顯著的雜質(zhì)峰，則停止對照品溶液的測試。 在每次分析時， 必須首先保證系統(tǒng)滿足方法的系統(tǒng)適用性 （如重復(fù)性、 拖尾因子、 分離度、 理論塔板數(shù)等）。4.5.2 在零時間點，每份對照品溶液互相復(fù)核的結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過 2.0% 。4.5.3 在零時間點以外的測試點，對照品溶液的活性成分的含量與零點的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過 2.0% 。5 參考文件中國藥典 2010 年一部6 結(jié)果報告 對照品溶液穩(wěn)定性研究結(jié)束后，對數(shù)據(jù)進(jìn)行總結(jié)分析，并出具研究報告，報告經(jīng)質(zhì)量檢驗 科科長審核、主管廠長批準(zhǔn)后執(zhí)行該